JPH01275779A - クラッド容器 - Google Patents
クラッド容器Info
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- JPH01275779A JPH01275779A JP10707588A JP10707588A JPH01275779A JP H01275779 A JPH01275779 A JP H01275779A JP 10707588 A JP10707588 A JP 10707588A JP 10707588 A JP10707588 A JP 10707588A JP H01275779 A JPH01275779 A JP H01275779A
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Landscapes
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温で使用するクラッド容器に関するもので
ある。
ある。
（従来技術とその問題点）
従来、Ｍｏ又はＭＯ合金より成る容器の表面に、Ｉｒ又
はＩｒ合金を被覆したクラッド容器は、高温ガラスや金
属酸化物を含む鉱石の溶解用るつぼなどに広く用いられ
ていた。
はＩｒ合金を被覆したクラッド容器は、高温ガラスや金
属酸化物を含む鉱石の溶解用るつぼなどに広く用いられ
ていた。
ところで、上記クラッド容器は、耐酸化性に優れている
が、高温で使用するので、経時的にＩｒ又はＩｒ合金の
被膜の結晶粒が粗大化し、粒界からの他の元素による浸
入汚染や被膜の機械的強度の低下で、クラッド容器の寿
命が短いものであった。
が、高温で使用するので、経時的にＩｒ又はＩｒ合金の
被膜の結晶粒が粗大化し、粒界からの他の元素による浸
入汚染や被膜の機械的強度の低下で、クラッド容器の寿
命が短いものであった。
（発明の目的）
本発明は、上記問題点を解決すべくなされたもので、長
寿命のクラッド容器を提供することを目的とするもので
ある。
寿命のクラッド容器を提供することを目的とするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するための本発明のクラッド容器は、
高融点金属より成る容器の内面又は内外両面に、白金族
金属又はその合金を主成分として酸化物、窒化物、炭化
物、ほう化物の２種以上が分散された材料が、被覆され
ていることを特徴とするものである。
高融点金属より成る容器の内面又は内外両面に、白金族
金属又はその合金を主成分として酸化物、窒化物、炭化
物、ほう化物の２種以上が分散された材料が、被覆され
ていることを特徴とするものである。
本発明のクラッド容器において、高融点金属より成る容
器の内面又は内外両面に、前記材料が被覆されている理
由は、高温での白金族金属又はその合金の被膜の結晶粒
の粗大化が抑制されるからである。
器の内面又は内外両面に、前記材料が被覆されている理
由は、高温での白金族金属又はその合金の被膜の結晶粒
の粗大化が抑制されるからである。
被覆は、スパッタリングで行うのが良い。これはイオン
ブレーティング、真空蒸着、湿式めっきでは、白金族金
属又はその合金に酸化物、窒化物、炭化物、ほう化物の
２種以上を分散させるのが困難であるからである。
ブレーティング、真空蒸着、湿式めっきでは、白金族金
属又はその合金に酸化物、窒化物、炭化物、ほう化物の
２種以上を分散させるのが困難であるからである。
このように酸化物、窒化物、炭化物、ほう化物の２種以
上を分散させた白金族金属又はその合金より成る材料を
被覆したクラッド容器は、耐酸化性に優れ、しかも被膜
中には酸化物、窒化物、炭化物、ほう化物の２種以上が
分散されていて、高温での結晶粒の成長が抑えられてい
ることから、粒界からの他の元素による浸入汚染や被膜
の機械的強度の低下が無く、長寿命となる。
上を分散させた白金族金属又はその合金より成る材料を
被覆したクラッド容器は、耐酸化性に優れ、しかも被膜
中には酸化物、窒化物、炭化物、ほう化物の２種以上が
分散されていて、高温での結晶粒の成長が抑えられてい
ることから、粒界からの他の元素による浸入汚染や被膜
の機械的強度の低下が無く、長寿命となる。
高融点金属としてはＭｏ、Ｗ、Ｔａが用いられ、窒化物
としては、ＢＮＳＨｆＮ、ＴａＮ、ＺｒＮ。
としては、ＢＮＳＨｆＮ、ＴａＮ、ＺｒＮ。
Ｔ ｉ Ｎが用いられ、炭化物としては、Ｂ、Ｃ。
ＴｉＣ５ＺｒＣ，ＨｆＣ，ＶＣ，ＮｂＣ５ＴａＣが用い
られ、ほう化物としては、Ｔ ｉ Ｂ２、ＺｒＢ２、Ｈ
ｆ Ｂ２、ＣｒＢ２が用いられ、酸化物としてはＡ １
２２０３、ＺｒＯ□、Ｙ２Ｏ３が用いられる。
られ、ほう化物としては、Ｔ ｉ Ｂ２、ＺｒＢ２、Ｈ
ｆ Ｂ２、ＣｒＢ２が用いられ、酸化物としてはＡ １
２２０３、ＺｒＯ□、Ｙ２Ｏ３が用いられる。
これら酸化物、窒化物、炭化物、ほう化物の２種以上を
分散する理由は、酸化物（ＺｒＣＬ、Ａｌ１２０３、Ｙ
、Ｏ，）の白金族金属及びその合金薄膜の分散強化化合
物としての安定性とその他の化合物（窒化物、炭化物、
ほう化物）のるつぼ内溶融物質（高温ガラス、金属酸化
物及び鉱石等）に対する濡れ性を合わせ持たせる為であ
り、その分散機としては、０．０２体積％未満では高温
での結晶粒の成長を抑制する効果が薄く、１０体積％を
超えると結晶粒の成長を抑制する効果が変わらなくなる
ので、それらの量としては０．０２〜１０体積％が好ま
しい。さらに膜厚としては０．１μｍ未満ではＭｏの酸
化を防止する効果が薄く、１００μｍを超えると長寿命
化に対する被覆時間の割合が高くなるので、膜厚の厚さ
としては０．１〜１００μｍの範囲が好ましい。
分散する理由は、酸化物（ＺｒＣＬ、Ａｌ１２０３、Ｙ
、Ｏ，）の白金族金属及びその合金薄膜の分散強化化合
物としての安定性とその他の化合物（窒化物、炭化物、
ほう化物）のるつぼ内溶融物質（高温ガラス、金属酸化
物及び鉱石等）に対する濡れ性を合わせ持たせる為であ
り、その分散機としては、０．０２体積％未満では高温
での結晶粒の成長を抑制する効果が薄く、１０体積％を
超えると結晶粒の成長を抑制する効果が変わらなくなる
ので、それらの量としては０．０２〜１０体積％が好ま
しい。さらに膜厚としては０．１μｍ未満ではＭｏの酸
化を防止する効果が薄く、１００μｍを超えると長寿命
化に対する被覆時間の割合が高くなるので、膜厚の厚さ
としては０．１〜１００μｍの範囲が好ましい。
以下具体的な実施例と従来例について説明する。
（実施例１）
ＰｔとＢＮとＺｒＯ２の３つのターゲットを同時に用い
て、肉厚５＋ｒ＋ｎ＋、高さ１００ｍｍ、内径８０ｍｍ
の断面コの字形Ｍｏ製るつぼの内面に、次の条件でＰｔ
−ＢＮ２．５体積％−ＺｒＯ，２，５体積％を厚さ５μ
ｍまで二元同時にスパッタリングして、クラッドるつぼ
を得た。
て、肉厚５＋ｒ＋ｎ＋、高さ１００ｍｍ、内径８０ｍｍ
の断面コの字形Ｍｏ製るつぼの内面に、次の条件でＰｔ
−ＢＮ２．５体積％−ＺｒＯ，２，５体積％を厚さ５μ
ｍまで二元同時にスパッタリングして、クラッドるつぼ
を得た。
Ａｒガス ： １． Ｑｘ １Ｏ−３ＴｏｒｒＰｔ：
ＤＣ２ＫＷ、スパッタ速度 １０００Ａ／ｍ１ｎＢＮ
： ＲＦ ＩＫＷ 、スパッタ速度 ２５人／ｍ１
ｎＺｒＬ ： ＲＦ ＩＫＷ 、スパッタ速度 ２５
人／ｍｉｎ高周波電源： １３．５６ＭＨｚ Ｍｏ製るつぼ：自公転 （実施例２） ＲｈとＴｉＣとＺ ｒ Ｂ ２とＴａＮとＡｌ１２０３
の５つのターゲットを同時に用いて、肉厚５ｍｍ、高さ
１００ｍｍ、内径８０Ｇ＋１１１の断面コの字形Ｍｏ製
るつぼの内外面に、次の条件でＲｈ−ＴｉＣ１，Ｏ体積
％−ＺｒＢ＝１．０体積％−ＴａＮ１．０体積％−ＡＩ
１ｗＯｘ１．０体積％を厚さ１０μｍまで二元同時にス
パッタリングして、クラッドるつぼを得た。
ＤＣ２ＫＷ、スパッタ速度 １０００Ａ／ｍ１ｎＢＮ
： ＲＦ ＩＫＷ 、スパッタ速度 ２５人／ｍ１
ｎＺｒＬ ： ＲＦ ＩＫＷ 、スパッタ速度 ２５
人／ｍｉｎ高周波電源： １３．５６ＭＨｚ Ｍｏ製るつぼ：自公転 （実施例２） ＲｈとＴｉＣとＺ ｒ Ｂ ２とＴａＮとＡｌ１２０３
の５つのターゲットを同時に用いて、肉厚５ｍｍ、高さ
１００ｍｍ、内径８０Ｇ＋１１１の断面コの字形Ｍｏ製
るつぼの内外面に、次の条件でＲｈ−ＴｉＣ１，Ｏ体積
％−ＺｒＢ＝１．０体積％−ＴａＮ１．０体積％−ＡＩ
１ｗＯｘ１．０体積％を厚さ１０μｍまで二元同時にス
パッタリングして、クラッドるつぼを得た。
Ａｒガス ： １０−’Ｔｏｒｒ
Ｒｈ ： ＤＣ２ＫＷ 、スパッタ速度 １０００Ａ
／ｍ１ｎＴｉＣ： ＲＦ Ｏ，４ＫＷ 、スパッタ速
度 １０Ａ／ｍ１ｎ２ｒＬ： ＲＦ Ｏ，４にＷ１ス
パッタ速度 １０人／ ｍ ｉ ｎＴａＮ ： Ｒ
Ｆ ０．４ＫＷ 、スパッタ速度 １０人／ｍ１ｎＡβ
、０．： ＲＦ Ｏ，４ＫＷ、スパッタ速度 １０Ａ／
ｍｉｎ高周波電源： １３．５６ＭＨｚ Ｍｏ製るつぼ：自転 （実施例３） 。
／ｍ１ｎＴｉＣ： ＲＦ Ｏ，４ＫＷ 、スパッタ速
度 １０Ａ／ｍ１ｎ２ｒＬ： ＲＦ Ｏ，４にＷ１ス
パッタ速度 １０人／ ｍ ｉ ｎＴａＮ ： Ｒ
Ｆ ０．４ＫＷ 、スパッタ速度 １０人／ｍ１ｎＡβ
、０．： ＲＦ Ｏ，４ＫＷ、スパッタ速度 １０Ａ／
ｍｉｎ高周波電源： １３．５６ＭＨｚ Ｍｏ製るつぼ：自転 （実施例３） 。
ＩｒとＺ ｒ Ｂ ２とＴｉＮとＹ２Ｏ３の４つのター
ゲットを同時に用いて、肉厚５＋ｎ＋ｎ、高さ１００
ｍｍ、内径８０＋＋ｕｎの断面コの字形Ｍｏ製るつぼの
内面に、次の条件でＩｒ−ＺｒＢ２５体積％−ＴｉＮ２
．５体積％−Ｙ２０．２．５体積％を厚さ２０μｍまで
二元同時にスパッタリングして、クラッドるつぼを得た
。
ゲットを同時に用いて、肉厚５＋ｎ＋ｎ、高さ１００
ｍｍ、内径８０＋＋ｕｎの断面コの字形Ｍｏ製るつぼの
内面に、次の条件でＩｒ−ＺｒＢ２５体積％−ＴｉＮ２
．５体積％−Ｙ２０．２．５体積％を厚さ２０μｍまで
二元同時にスパッタリングして、クラッドるつぼを得た
。
Ａｒガス ： １Ｏ−３Ｔｏｒｒ
Ｉｒ：ＤＣ２ＫＷ、スパッタ速度 １０００Ａ／ｍ１ｎ
ＺｒＬ ： ＲＦ ２ＫＷ 、スパッタ速度 ５０Ａ
／ｍ１ｎＴｉＮ ： ＲＦ ＩＫＷ 、スパッタ速
度 ２５Ａ／ｍ１ｎＹ２０３ ： ＲＦ ＩＫＩ’ｌ
、スパッタ速度 ２５Ａ／ｍｉｎ高周波電源： １
３．５６ＭＨｚ Ｍｏ製るつぼ：自公転 （実施例４） Ｐｔ、Ｉｒ、ＺｒＯ２の３つのターゲットを同時に用い
て、肉厚５ ｍｍ、高さ１００ｍｍ、内径８０＋ｎｍの
断面コの字形Ｍｏ製るつぼの内外面に、次の条件でＰｔ
とＩｒ２０ｗｔ％とＺｒＯ２１，０体積％となるように
厚さ１０μｍまで三元同時にスパッタリングして、クラ
ッドるつぼを得た。
ＺｒＬ ： ＲＦ ２ＫＷ 、スパッタ速度 ５０Ａ
／ｍ１ｎＴｉＮ ： ＲＦ ＩＫＷ 、スパッタ速
度 ２５Ａ／ｍ１ｎＹ２０３ ： ＲＦ ＩＫＩ’ｌ
、スパッタ速度 ２５Ａ／ｍｉｎ高周波電源： １
３．５６ＭＨｚ Ｍｏ製るつぼ：自公転 （実施例４） Ｐｔ、Ｉｒ、ＺｒＯ２の３つのターゲットを同時に用い
て、肉厚５ ｍｍ、高さ１００ｍｍ、内径８０＋ｎｍの
断面コの字形Ｍｏ製るつぼの内外面に、次の条件でＰｔ
とＩｒ２０ｗｔ％とＺｒＯ２１，０体積％となるように
厚さ１０μｍまで三元同時にスパッタリングして、クラ
ッドるつぼを得た。
Ａｒガス ： １Ｏ−３Ｔｏｒｒ
Ｐ ｔ ： ＤＣ２ＫＷ、スパッタ速度 １０００人／
ｍ１ｎＩ ｒ ： ＤＣＯ，４に１す、スパッタ速度２
０ＯＡ／ｍ１ｎ２ｒＬ ： ＲＦ Ｏ，５ＫＷ、スパッ
タ速度 １２Ａ／ｍｉｎ高波電源： １３．５６ＭＨ
ｚ Ｍ ａ ｉｌ！るつぼ：自公転 （従来例） 実施例１で用いたＭ ｏ 製るつぼの内外面に、Ｉｒを
厚さ１０μｍまでスパッタリングしてクラッドるつぼを
得た。
ｍ１ｎＩ ｒ ： ＤＣＯ，４に１す、スパッタ速度２
０ＯＡ／ｍ１ｎ２ｒＬ ： ＲＦ Ｏ，５ＫＷ、スパッ
タ速度 １２Ａ／ｍｉｎ高波電源： １３．５６ＭＨ
ｚ Ｍ ａ ｉｌ！るつぼ：自公転 （従来例） 実施例１で用いたＭ ｏ 製るつぼの内外面に、Ｉｒを
厚さ１０μｍまでスパッタリングしてクラッドるつぼを
得た。
然して上記実施例１〜４のクラッドるつぼと従来例のク
ラッドるつぼに、アルカリ亜鉛硼珪酸ガラスを５００ｇ
入れ、Ａｒ雰囲気、温度１５００℃、１時間で使用した
。これを１０回繰り返した処、従来例のクラッドるつぼ
は、内面からＩｒ被膜が３μｍ削られたのに対し、実施
例１のるつぼは、Ｐｔ−ＢＮ−ＺｒＯ２被膜が０．５μ
ｍ、実施例２のるつぼは、Ｒｈ Ｔ ｉ ＣＺ ｒ
Ｂ ａ Ｔ ａ Ｎ Ａ ｊ！ ２０３被膜が０．
３μｍ１実施例３のるつぼは、Ｉｒ−Ｚ ｒ Ｂ２
Ｔ ｉ Ｎ Ｙ２Ｏ３被膜が０．３μｍ、実施例４の
るつぼはＰｔ−Ｉｒ Ｚｒ０ｚ被膜が０．５μｍの夫
々内面から削られたにとどまった。
ラッドるつぼに、アルカリ亜鉛硼珪酸ガラスを５００ｇ
入れ、Ａｒ雰囲気、温度１５００℃、１時間で使用した
。これを１０回繰り返した処、従来例のクラッドるつぼ
は、内面からＩｒ被膜が３μｍ削られたのに対し、実施
例１のるつぼは、Ｐｔ−ＢＮ−ＺｒＯ２被膜が０．５μ
ｍ、実施例２のるつぼは、Ｒｈ Ｔ ｉ ＣＺ ｒ
Ｂ ａ Ｔ ａ Ｎ Ａ ｊ！ ２０３被膜が０．
３μｍ１実施例３のるつぼは、Ｉｒ−Ｚ ｒ Ｂ２
Ｔ ｉ Ｎ Ｙ２Ｏ３被膜が０．３μｍ、実施例４の
るつぼはＰｔ−Ｉｒ Ｚｒ０ｚ被膜が０．５μｍの夫
々内面から削られたにとどまった。
次に実施例１〜４及び従来例のクラッドるつぼの底部を
、大気中で直接ヒータ加熱して温度約１０００℃で２０
時間保持した処、従来例のクラッドるつぼは、１０時間
では■「被膜が減量しなかったが、Ｉｒ被膜の結晶粒の
粗大化が著しく、限界状態となり、２０時間ではＩｒ被
膜が破壊され、８ｇ減量したのに対し、実施例１〜４の
クラッドるつぼは、全て被膜の結晶粒の成長が認められ
ず、減量もしなかった。
、大気中で直接ヒータ加熱して温度約１０００℃で２０
時間保持した処、従来例のクラッドるつぼは、１０時間
では■「被膜が減量しなかったが、Ｉｒ被膜の結晶粒の
粗大化が著しく、限界状態となり、２０時間ではＩｒ被
膜が破壊され、８ｇ減量したのに対し、実施例１〜４の
クラッドるつぼは、全て被膜の結晶粒の成長が認められ
ず、減量もしなかった。
これらのことから本発明のクラッドるつぼは、従来のク
ラッドるつぼに比べて金属酸化物の溶解用るつぼとして
著しく寿命が長く、また耐消耗性に優れていることが判
る。
ラッドるつぼに比べて金属酸化物の溶解用るつぼとして
著しく寿命が長く、また耐消耗性に優れていることが判
る。
（発明の効果）
以上詳述した通り本発明のクラッド容器は、被膜の結晶
粒の粗大化が抑制され、粒界から他の元素による浸入汚
染や被膜の機械的強度の低下が無いので、長寿命である
。また長時間使用しても被膜は減量せず、耐消耗性に優
れている。しかも容器全体を完全被覆した場合は大気中
でも長寿命のものとなる。
粒の粗大化が抑制され、粒界から他の元素による浸入汚
染や被膜の機械的強度の低下が無いので、長寿命である
。また長時間使用しても被膜は減量せず、耐消耗性に優
れている。しかも容器全体を完全被覆した場合は大気中
でも長寿命のものとなる。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １、高融点金属より成る容器の内面又は内外両面に、白
金族金属又はその合金を主成分として酸化物、窒化物、
炭化物、ほう化物の２種以上が分散された材料が、被覆
されていることを特徴とするクラッド容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10707588A JPH01275779A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | クラッド容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10707588A JPH01275779A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | クラッド容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275779A true JPH01275779A (ja) | 1989-11-06 |
Family
ID=14449847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10707588A Pending JPH01275779A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | クラッド容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275779A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002053799A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-11 | Lam Research Corporation | Boron nitride/yttria composite components of semiconductor processing equipment and method of manufacturing thereof |
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