JP2552699B2 - クラッド容器 - Google Patents
クラッド容器Info
- Publication number
- JP2552699B2 JP2552699B2 JP63043986A JP4398688A JP2552699B2 JP 2552699 B2 JP2552699 B2 JP 2552699B2 JP 63043986 A JP63043986 A JP 63043986A JP 4398688 A JP4398688 A JP 4398688A JP 2552699 B2 JP2552699 B2 JP 2552699B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- clad
- container
- surface layer
- crucible
- coated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Laminated Bodies (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高温で使用するクラッド容器に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点） 従来、Mo又はMo合金より成る容器の表面に、Ir又はIr
合金を被覆したクラッド容器は、高温ガラスや金属酸化
物を含む鉱石溶解用るつぼや真空蒸着用のトレー、ボー
トなどに広く用いられていた。
合金を被覆したクラッド容器は、高温ガラスや金属酸化
物を含む鉱石溶解用るつぼや真空蒸着用のトレー、ボー
トなどに広く用いられていた。
ところで、上記クラッド容器は、耐酸性に優れている
が、高温で使用するので、経時的にIr又はIr合金の被膜
の結晶粒が粗大化し、粒界からの他の元素による浸入汚
染や被膜の機械的強度の低下で、クラッド容器の寿命が
短いものであった。また高温で使用した場合、MoにIrが
拡散してしまい、機能を損なうものであった。
が、高温で使用するので、経時的にIr又はIr合金の被膜
の結晶粒が粗大化し、粒界からの他の元素による浸入汚
染や被膜の機械的強度の低下で、クラッド容器の寿命が
短いものであった。また高温で使用した場合、MoにIrが
拡散してしまい、機能を損なうものであった。
（発明の目的） 本発明は、上記問題点を解決すべくなされたもので、
長寿命でしかも耐消耗性に優れ、その上高温で使用して
も容器本体のMoに被膜金属が拡散することが無く、機能
を損なうことの無いクラッド容器を提供することを目的
とするものである。
長寿命でしかも耐消耗性に優れ、その上高温で使用して
も容器本体のMoに被膜金属が拡散することが無く、機能
を損なうことの無いクラッド容器を提供することを目的
とするものである。
（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決するための本発明のクラッド容器
は、Moより成る容器の内面又は内外両面に、酸化物、窒
化物、ほう化物、炭化物のいずれか又はこれらの混合物
が中間層として被覆され、その上にPt、Rh、Irのいずれ
か又はこれらの合金を主成分として酸化物、窒化物、ほ
う化物、炭化物のいずれかが分散された材料が表面層と
して被覆されていることを特徴とするものである。
は、Moより成る容器の内面又は内外両面に、酸化物、窒
化物、ほう化物、炭化物のいずれか又はこれらの混合物
が中間層として被覆され、その上にPt、Rh、Irのいずれ
か又はこれらの合金を主成分として酸化物、窒化物、ほ
う化物、炭化物のいずれかが分散された材料が表面層と
して被覆されていることを特徴とするものである。
本発明のクラッド容器において、Moより成る容器の内
面又は内外両面に、中間層として酸化物、窒化物、ほう
化物、炭化物のいずれか又はこれらの混合物が被覆され
ている理由は、Moに表面層中のPt、Rh、Irのいずれか又
はこれらの合金が拡散するのが防止できるからであり、
しかも表面層に分散されている物質と同一の物質が強い
密着力を得る為に好ましいからである。またその中間層
の上に表面層としてPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの
合金を主成分として酸化物、窒化物、ほう化物、炭化物
のいずれかが分散された材料が被覆されている理由は、
高温でのPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金の結晶
粒の粗大化が抑制されるからである。
面又は内外両面に、中間層として酸化物、窒化物、ほう
化物、炭化物のいずれか又はこれらの混合物が被覆され
ている理由は、Moに表面層中のPt、Rh、Irのいずれか又
はこれらの合金が拡散するのが防止できるからであり、
しかも表面層に分散されている物質と同一の物質が強い
密着力を得る為に好ましいからである。またその中間層
の上に表面層としてPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの
合金を主成分として酸化物、窒化物、ほう化物、炭化物
のいずれかが分散された材料が被覆されている理由は、
高温でのPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金の結晶
粒の粗大化が抑制されるからである。
被覆は、スパッタリングで行うのが良い。これはイオ
ンプレーティング、真空蒸着、湿式めっきでは、表面層
の主成分であるPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金
に酸化物、窒化物、ほう化物、炭化物を分散させるのが
困難であるからである。
ンプレーティング、真空蒸着、湿式めっきでは、表面層
の主成分であるPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金
に酸化物、窒化物、ほう化物、炭化物を分散させるのが
困難であるからである。
上記のように酸化物、窒化物、ほう化物、炭化物を分
散させたPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金より成
る材料を表面層として被覆したクラッド容器は、耐酸化
性に優れ、しかも表面層中には酸化物、窒化物、ほう化
物、炭化物のいずれかが分散されていて、高温での結晶
粒の成長が抑えられていることから、粒界からの他の元
素による浸入汚染や表面層の機械的強度の低下が無く、
長寿命となる。また中間層として酸化物、窒化物、ほう
化物、炭化物のいずれか又はこれらの混合物が被覆され
ているので、表面層中のPt、Rh、Irのいずれか又はこれ
らの合金が容器本体のMoの拡散することが無いので、機
能を損なうことが無いものである。
散させたPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金より成
る材料を表面層として被覆したクラッド容器は、耐酸化
性に優れ、しかも表面層中には酸化物、窒化物、ほう化
物、炭化物のいずれかが分散されていて、高温での結晶
粒の成長が抑えられていることから、粒界からの他の元
素による浸入汚染や表面層の機械的強度の低下が無く、
長寿命となる。また中間層として酸化物、窒化物、ほう
化物、炭化物のいずれか又はこれらの混合物が被覆され
ているので、表面層中のPt、Rh、Irのいずれか又はこれ
らの合金が容器本体のMoの拡散することが無いので、機
能を損なうことが無いものである。
酸化物としては、Al2O3、ZrO2、Y2O3が用いられ、窒
化物としては、BN、HfN、TaN、ZrN、TaNが用いられ、ほ
う化物としては、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2、CrB2が用い
られ、炭化物としては、B4C、TaC、ZrC、HfC、VC、Nb
C、TaCが用いられる。
化物としては、BN、HfN、TaN、ZrN、TaNが用いられ、ほ
う化物としては、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2、CrB2が用い
られ、炭化物としては、B4C、TaC、ZrC、HfC、VC、Nb
C、TaCが用いられる。
これら酸化物、窒化物、ほう化物、炭化物のPt、Rh、
Irのいずれか又はこれらの合金に対する分散量が、0.02
体積％未満では高温での結晶粒の成長を抑制する効果が
薄く、10体積％を超えると酸化物、窒化物、ほう化物、
炭化物がクラッド容器内で溶解するガラス等と反応する
ので、それらの量としては0.02〜10体積％が好ましい。
表面層の厚さが0.1μｍ未満ではMoの酸化を防止する効
果が薄く、100μｍを超えると長寿命化に対する被覆時
間の割合が高くなるので、その厚さとしては0.1〜100μ
ｍの範囲が好ましい。また中間層の厚さが0.1μｍ未満
では表面層中のPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金
が容器本体のMoに拡散するのを防止することができな
く、５μｍを超えると長寿命化に対する被覆時間の割合
が高くなるので、その厚さは0.1〜５μｍの範囲が好ま
しい。
Irのいずれか又はこれらの合金に対する分散量が、0.02
体積％未満では高温での結晶粒の成長を抑制する効果が
薄く、10体積％を超えると酸化物、窒化物、ほう化物、
炭化物がクラッド容器内で溶解するガラス等と反応する
ので、それらの量としては0.02〜10体積％が好ましい。
表面層の厚さが0.1μｍ未満ではMoの酸化を防止する効
果が薄く、100μｍを超えると長寿命化に対する被覆時
間の割合が高くなるので、その厚さとしては0.1〜100μ
ｍの範囲が好ましい。また中間層の厚さが0.1μｍ未満
では表面層中のPt、Rh、Irのいずれか又はこれらの合金
が容器本体のMoに拡散するのを防止することができな
く、５μｍを超えると長寿命化に対する被覆時間の割合
が高くなるので、その厚さは0.1〜５μｍの範囲が好ま
しい。
（実施例１） 本発明のクラッド容器の実施例と従来例について説明
する。肉厚5mm、高さ100mm、内径80mmの断面コの字形Mo
製るつぼの内面に、下記の表の左欄に示す実施例１乃至
10の中間層の材料を夫々の厚さにスパッタリングにより
被覆し、その上に下記の表の左欄に示す実施例１乃至10
の表面層の材料を夫々の厚さにスパッタリングにより被
覆してクラッドるつぼを得た。
する。肉厚5mm、高さ100mm、内径80mmの断面コの字形Mo
製るつぼの内面に、下記の表の左欄に示す実施例１乃至
10の中間層の材料を夫々の厚さにスパッタリングにより
被覆し、その上に下記の表の左欄に示す実施例１乃至10
の表面層の材料を夫々の厚さにスパッタリングにより被
覆してクラッドるつぼを得た。
一方従来例として、実施例で用いたMo製るつぼの内面
に、Irを厚さ10μｍまでスパッタリングしてクラッドる
つぼを得た。
に、Irを厚さ10μｍまでスパッタリングしてクラッドる
つぼを得た。
然して実施例１〜10のクラッドるつぼと従来例のクラ
ッドるつぼに、アルカリ亜鉛硼珪酸ガラスを500g入れ、
Arガス雰囲気で、温度1500℃、１時間で使用した。これ
を10回繰り返した処、従来例のクラッドるつぼは内面か
らIr被膜が３μｍ削られたのに対し、実施例１乃至10の
クラッドるつぼは表面層が0.5〜１μｍに削られたにと
どまった。
ッドるつぼに、アルカリ亜鉛硼珪酸ガラスを500g入れ、
Arガス雰囲気で、温度1500℃、１時間で使用した。これ
を10回繰り返した処、従来例のクラッドるつぼは内面か
らIr被膜が３μｍ削られたのに対し、実施例１乃至10の
クラッドるつぼは表面層が0.5〜１μｍに削られたにと
どまった。
次に実施例１〜10のクラッドるつぼと従来例のクラッ
ドるつぼの底部を、大気中で直接ヒータ加熱して温度約
1000℃で20時間保持した処、従来例のクラッドるつぼ
は、10時間ではIr被膜が減量しなかったが、Ir被膜の結
晶粒の粗大化が著しく、限界状態となり、20時間ではIr
被膜が破壊され、8g減量したのに対し、実施例１〜10の
クラッドるつぼは、表面層の結晶の成長が全て認められ
ず、減量もしなかった。また従来例のクラッドるつぼは
10時間で容器本体であるMoへのIrの拡散が見られたが、
実施例１〜10のクラッドるつぼでは20時間も容器本体で
あるMoへの表面層中のPt、Rh、Irの拡散は全く見られ
ず、るつぼの機能を損なうことは無かった。
ドるつぼの底部を、大気中で直接ヒータ加熱して温度約
1000℃で20時間保持した処、従来例のクラッドるつぼ
は、10時間ではIr被膜が減量しなかったが、Ir被膜の結
晶粒の粗大化が著しく、限界状態となり、20時間ではIr
被膜が破壊され、8g減量したのに対し、実施例１〜10の
クラッドるつぼは、表面層の結晶の成長が全て認められ
ず、減量もしなかった。また従来例のクラッドるつぼは
10時間で容器本体であるMoへのIrの拡散が見られたが、
実施例１〜10のクラッドるつぼでは20時間も容器本体で
あるMoへの表面層中のPt、Rh、Irの拡散は全く見られ
ず、るつぼの機能を損なうことは無かった。
これらのことから本発明のクラッドるつぼは、従来の
クラッドるつぼに比べて金属酸化物の溶解用るつぼとし
て著しく寿命が長く、また耐消耗性に優れ、高温で長時
間使用しても機能を損なうことがないことが判る。
クラッドるつぼに比べて金属酸化物の溶解用るつぼとし
て著しく寿命が長く、また耐消耗性に優れ、高温で長時
間使用しても機能を損なうことがないことが判る。
尚、上記実施例はMo製るつぼの内面にのみ中間層、表
面層を被覆しているが、内外両面に被覆しても良いもの
である。
面層を被覆しているが、内外両面に被覆しても良いもの
である。
（発明の効果） 以上詳述した通り本発明のクラッド容器は、表面層の
結晶粒の粗大化が抑制され、粒界からの他の元素による
浸入汚染や表面層の機械的強度の低下が無いので、長寿
命である。また長時間使用しても表面層は減量せず、耐
消耗性に優れている。さらに長時間使用しても表面層中
の金属が容器本体であるMoに拡散しないので、機能を損
なうことが無い。しかも容器全体を完全被覆した場合は
大気中でも長寿命のものとなる。
結晶粒の粗大化が抑制され、粒界からの他の元素による
浸入汚染や表面層の機械的強度の低下が無いので、長寿
命である。また長時間使用しても表面層は減量せず、耐
消耗性に優れている。さらに長時間使用しても表面層中
の金属が容器本体であるMoに拡散しないので、機能を損
なうことが無い。しかも容器全体を完全被覆した場合は
大気中でも長寿命のものとなる。
Claims (1)
- 【請求項１】Moより成る容器の内面又は内外両面に、酸
化物、窒化物、ほう化物、炭化物のいずれか又はこれら
の混合物が中間層として被覆され、その上にPt、Rh、Ir
のいずれか又はこれらの合金を主成分として酸化物、窒
化物、ほう化物、炭化物のいずれかが分散された材料が
表面層として被覆されていることを特徴とするクラッド
容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63043986A JP2552699B2 (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | クラッド容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63043986A JP2552699B2 (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | クラッド容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219178A JPH01219178A (ja) | 1989-09-01 |
| JP2552699B2 true JP2552699B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=12679043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63043986A Expired - Lifetime JP2552699B2 (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | クラッド容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2552699B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2015002148A1 (ja) * | 2013-07-03 | 2017-02-23 | 株式会社フルヤ金属 | 容器及び金属元素の回収方法 |
| WO2015005208A1 (ja) * | 2013-07-09 | 2015-01-15 | 株式会社フルヤ金属 | 高温装置の保護構造及び金属元素の回収方法 |
| US9771637B2 (en) * | 2014-12-09 | 2017-09-26 | Ati Properties Llc | Composite crucibles and methods of making and using the same |
-
1988
- 1988-02-26 JP JP63043986A patent/JP2552699B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01219178A (ja) | 1989-09-01 |
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