JPH01224269A - 窒化アルミニウム焼結体の製法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製法Info
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- JPH01224269A JPH01224269A JP63049724A JP4972488A JPH01224269A JP H01224269 A JPH01224269 A JP H01224269A JP 63049724 A JP63049724 A JP 63049724A JP 4972488 A JP4972488 A JP 4972488A JP H01224269 A JPH01224269 A JP H01224269A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
高熱伝導率窒化アルミニウム焼結体の製法に関し、
原料窒化アルミニウム中の不純物を有効に除去して高熱
伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得ることを目的とし
、 窒化アルミニウム粉末成形体を負圧下の窒素ガス気流中
で焼成した後、さらにＨＩＰ処理することを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体の製法として構成する。
伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得ることを目的とし
、 窒化アルミニウム粉末成形体を負圧下の窒素ガス気流中
で焼成した後、さらにＨＩＰ処理することを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体の製法として構成する。
本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に係り、と
くに、半導体チップ搭載基板として適した高い熱伝導率
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
くに、半導体チップ搭載基板として適した高い熱伝導率
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
〔従来の技術と発明が解決しようとする課題〕窒化アル
ミニウム（Ａ ｌ１Ｎ）単結晶の熱伝導率は、理論値で
３２０Ｗ／ｗＫと金属アルミニウム（Ａ ｊ！ ”）よ
りも高い、ところが実際に得られる焼結体（多結晶体）
の熱伝導率は１４０〜２６０Ｗ／ｍＷと理論値の半分程
度にとどまっている。これは原料粉末中に含有される不
純物、特に酸素不純物や、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃａ等の金属が
原因だとされている。これまでに、酸素不純物を除去す
る働きを持つＣａＯを始めとするＣａ化合物やＹ２Ｏ，
などを焼結助剤として添加したり、Ｈ！やＣＯといった
還元性雰囲気で焼成するなどの工夫がなされている。し
かし得られる焼結体は不純物のＡＩＮ粒内への固溶や、
厚い粒界相が形成されている場合が多く、このため褐色
に着色したり、透光性は低い、その結果、熱伝導率は１
４０〜２６０Ｗ／ｍＫにとどまっている。
ミニウム（Ａ ｌ１Ｎ）単結晶の熱伝導率は、理論値で
３２０Ｗ／ｗＫと金属アルミニウム（Ａ ｊ！ ”）よ
りも高い、ところが実際に得られる焼結体（多結晶体）
の熱伝導率は１４０〜２６０Ｗ／ｍＷと理論値の半分程
度にとどまっている。これは原料粉末中に含有される不
純物、特に酸素不純物や、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃａ等の金属が
原因だとされている。これまでに、酸素不純物を除去す
る働きを持つＣａＯを始めとするＣａ化合物やＹ２Ｏ，
などを焼結助剤として添加したり、Ｈ！やＣＯといった
還元性雰囲気で焼成するなどの工夫がなされている。し
かし得られる焼結体は不純物のＡＩＮ粒内への固溶や、
厚い粒界相が形成されている場合が多く、このため褐色
に着色したり、透光性は低い、その結果、熱伝導率は１
４０〜２６０Ｗ／ｍＫにとどまっている。
ＡＩＮ基板は一般にトンネル炉内の窒素ガス流中の常圧
焼成法で作製されるが、１８００℃以上の高温で焼成す
るため、１気圧の窒素気流中では八ｌＮの分解が起こり
、反りの発生などの問題が生じる。
焼成法で作製されるが、１８００℃以上の高温で焼成す
るため、１気圧の窒素気流中では八ｌＮの分解が起こり
、反りの発生などの問題が生じる。
分解を抑えるために、ＡＩＮ粉末で包埋して焼成する方
法があるが、この場合には基板にＡｆＮ粉来が付着して
表面が粗くなる。また、反りを抑えるために重し材をの
せて焼成する方法もあるが、この場合は収縮率のばらつ
きや、割れなどが生じ易すくなる。
法があるが、この場合には基板にＡｆＮ粉来が付着して
表面が粗くなる。また、反りを抑えるために重し材をの
せて焼成する方法もあるが、この場合は収縮率のばらつ
きや、割れなどが生じ易すくなる。
高圧の窒素雰囲気下で焼成すれば、分解は生じにくいが
、焼結助剤との反応で生じた液相が十分に揮散しなくな
るため、緻密化せず、熱伝導率も低くなる。
、焼結助剤との反応で生じた液相が十分に揮散しなくな
るため、緻密化せず、熱伝導率も低くなる。
そこで、本発明はＡＩＮ焼結体の熱伝導率を大幅に向上
させる方法を提供することを目的とする。
させる方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するために、ＡＩＮ粉末成形
体を負圧下の窒素気流中で焼成した後、得られるＡＩＮ
焼結体をさらに１６００〜１９００℃の温度、１００気
圧以上の圧力下、好ましくはアルミニウム蒸気圧の存在
下で、ＨＩＰ処理することを特徴とするＡＩＮ焼結体の
製造方法を提供する。
体を負圧下の窒素気流中で焼成した後、得られるＡＩＮ
焼結体をさらに１６００〜１９００℃の温度、１００気
圧以上の圧力下、好ましくはアルミニウム蒸気圧の存在
下で、ＨＩＰ処理することを特徴とするＡＩＮ焼結体の
製造方法を提供する。
本発明者らは、ＨＩＰ処理を行なうことによってＡｆＮ
焼結体の熱伝導率を向上させるべく検討をすすめたとこ
ろ、１気圧以上の圧力で予備焼成したものは焼結助剤と
の反応で生じた液相が十分に揮散せず、緻密化が不十分
で熱伝導率も期待するほど向上しないが、予備焼成を負
圧下で行なえば不純物の揮散が完全になり、ＨＩＰ処理
の効果を大幅に向上させることが可能であること、及び
負圧下での焼成によるＡＩＮの分解の問題は負圧下でも
常圧下と大きくは変わらないこと、又さらにＨＩＰ処理
をアルミニウム蒸気圧の存在下で行なうことによって補
うことが可能であることを見い出し、本発明を完成する
に到ったものである。
焼結体の熱伝導率を向上させるべく検討をすすめたとこ
ろ、１気圧以上の圧力で予備焼成したものは焼結助剤と
の反応で生じた液相が十分に揮散せず、緻密化が不十分
で熱伝導率も期待するほど向上しないが、予備焼成を負
圧下で行なえば不純物の揮散が完全になり、ＨＩＰ処理
の効果を大幅に向上させることが可能であること、及び
負圧下での焼成によるＡＩＮの分解の問題は負圧下でも
常圧下と大きくは変わらないこと、又さらにＨＩＰ処理
をアルミニウム蒸気圧の存在下で行なうことによって補
うことが可能であることを見い出し、本発明を完成する
に到ったものである。
本発明のＡＩＮ粉末成形体はＡｊＮ焼結体の製造に用い
られる慣用のものを用いることができ、また圧粉体又は
グリーンシートを脱脂したもののいずれも使用できる。
られる慣用のものを用いることができ、また圧粉体又は
グリーンシートを脱脂したもののいずれも使用できる。
さらに、本発明の方法によれば負圧下で焼成されるため
、高温下でしか脱脂されないために脱脂が不完全なもの
でも結果として完全に脱脂される利点がある。また、グ
リーンシートはメタライズ層を形成した半導体基板形成
用のものでもよい。
、高温下でしか脱脂されないために脱脂が不完全なもの
でも結果として完全に脱脂される利点がある。また、グ
リーンシートはメタライズ層を形成した半導体基板形成
用のものでもよい。
負圧下での焼成を窒素気流中で行なうのは、揮散するガ
スを有効に除去するためであるが、−船釣には１０〜６
０１／曽ｉｎ、好ましくは２０〜４０ｍ！ ／ｗｉｎ程
度の気流中で行なう。
スを有効に除去するためであるが、−船釣には１０〜６
０１／曽ｉｎ、好ましくは２０〜４０ｍ！ ／ｗｉｎ程
度の気流中で行なう。
ここで負圧とは焼成温度で常圧より低い圧力を相様する
が、好ましい圧力は８００ｓｂａｒ以下、さらには６０
抛ｂａｒ以下である。圧力が低いほどＩＮ以外の不純物
をより有効に除去できる。しかし、ＡＩＮの分解を防止
するために、６０ｍｂａｒ以上の圧力であることが望ま
しい。
が、好ましい圧力は８００ｓｂａｒ以下、さらには６０
抛ｂａｒ以下である。圧力が低いほどＩＮ以外の不純物
をより有効に除去できる。しかし、ＡＩＮの分解を防止
するために、６０ｍｂａｒ以上の圧力であることが望ま
しい。
負圧下Ｎ！気流中での焼成は一般に１７００〜１８００
℃、８時間以上行なう。
℃、８時間以上行なう。
負圧下での焼成によって従来より透明度の高いＡＩＮ焼
結体が得られる。
結体が得られる。
負圧下での焼成後、得られたＡＩＭ焼結体はＨＩＰ処理
を行なうことによって大幅に緻密化し、さらに透明度が
増し、そして熱伝導率が大幅に改良される。
を行なうことによって大幅に緻密化し、さらに透明度が
増し、そして熱伝導率が大幅に改良される。
ＨＩＰ処理の条件は、１６００〜１９００℃、好ましく
は１７００〜１８００℃、より好ましくは１７５０〜１
８００℃の温度、１００気圧以上、好ましくは１００〜
３００気圧の圧力下、窒素雰囲気中で行なう、なおＡｒ
＋Ｈｅ＋Ｎｅ等の不活性ガスあるいはこれら不活性ガス
とＮ２との混合ガスも用いる。このとき、ＨＩＰ炉内に
ＡＩ又は八ＩＮなどや必要であればさらにＣの蒸気圧を
高めるためにカーボンの粉末をＡＩＮ焼結体の近（に＾
ｌＮ焼結体と接触させることなく置く、また、限定する
わけではないが、ＨＩＰ処理を行なうための昇温中は例
えば１２００℃程度までは真空下である方が吸着した酸
素を除去できるので好ましい。
は１７００〜１８００℃、より好ましくは１７５０〜１
８００℃の温度、１００気圧以上、好ましくは１００〜
３００気圧の圧力下、窒素雰囲気中で行なう、なおＡｒ
＋Ｈｅ＋Ｎｅ等の不活性ガスあるいはこれら不活性ガス
とＮ２との混合ガスも用いる。このとき、ＨＩＰ炉内に
ＡＩ又は八ＩＮなどや必要であればさらにＣの蒸気圧を
高めるためにカーボンの粉末をＡＩＮ焼結体の近（に＾
ｌＮ焼結体と接触させることなく置く、また、限定する
わけではないが、ＨＩＰ処理を行なうための昇温中は例
えば１２００℃程度までは真空下である方が吸着した酸
素を除去できるので好ましい。
負圧下のＮ２気流中でＡＩＮを焼成することによって不
純物を有効に除去することができ、これをＡｌ蒸気圧の
存在下でＨＩＰ処理することによってＨＩＰ処理の効果
が高められ、高純度、緻密、高熱伝導率のＡＩＮ焼結体
が得られる。
純物を有効に除去することができ、これをＡｌ蒸気圧の
存在下でＨＩＰ処理することによってＨＩＰ処理の効果
が高められ、高純度、緻密、高熱伝導率のＡＩＮ焼結体
が得られる。
■土
ＣａＯ換算で１．５ｗｔ％となるＣａＣ０１を添加した
ＡＩＮを用いφ１２Ｘ１０ｍｍの圧粉を成形した。
ＡＩＮを用いφ１２Ｘ１０ｍｍの圧粉を成形した。
得られた圧粉体はバッチ炉で１００ｍｂａｒの負圧下か
つＮ、ガス２０１／ｌｌｌ１ｎのフローの下で１８００
℃、６時間保持の焼成を行った。この焼結体は透明に優
れていた。
つＮ、ガス２０１／ｌｌｌ１ｎのフローの下で１８００
℃、６時間保持の焼成を行った。この焼結体は透明に優
れていた。
この焼結体をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件は１２００℃
までは真空で昇温し、その後１８００℃で２００気圧と
なるようにＮ！ガスを封入した。また１８００℃の保持
時間は５時間とした。この時ＨＩＰ炉内はＣやＡｌの分
圧を高めるためにグラファイトとＡＩＮの粉末を試料の
付近に置いた。このときの様子を第１図に示す。同図中
、ｌはグラファイトヒータである。２はグラファイトる
つぼで、ＡＩＮ粉末３とグラファイト粉末４が入ってい
る。５はグラアイトセンターで、へｌＮ焼結体試料６は
このグラファイトセッター５上に置かれている。このよ
うな炉でＨＩＰ処理を行なうことによって炉中にＡｌ及
びＣの蒸気圧が維持される。
までは真空で昇温し、その後１８００℃で２００気圧と
なるようにＮ！ガスを封入した。また１８００℃の保持
時間は５時間とした。この時ＨＩＰ炉内はＣやＡｌの分
圧を高めるためにグラファイトとＡＩＮの粉末を試料の
付近に置いた。このときの様子を第１図に示す。同図中
、ｌはグラファイトヒータである。２はグラファイトる
つぼで、ＡＩＮ粉末３とグラファイト粉末４が入ってい
る。５はグラアイトセンターで、へｌＮ焼結体試料６は
このグラファイトセッター５上に置かれている。このよ
うな炉でＨＩＰ処理を行なうことによって炉中にＡｌ及
びＣの蒸気圧が維持される。
得られた焼結体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測
定した。結果は下記の通りであった。
定した。結果は下記の通りであった。
ｆｉ！（比較例）
例１と同じ試料を１気圧下で２０１／ｌｌ１ｉｎのＮ２
ガスフロー中で焼成した。この場合も１８００℃の保持
時間は４時間とした。
ガスフロー中で焼成した。この場合も１８００℃の保持
時間は４時間とした。
またＨＩＰ条件も例１と同様とした。
得られた焼結体の熱伝導率は以下の通りである。
例１と例２を比較すると、負圧下での焼成によってＨＩ
Ｐ処理の効果が高められていることが認められる。
Ｐ処理の効果が高められていることが認められる。
Ｎ１
例１と同じ試料を例１と同じ条件で焼成した。
ただし、１８００℃の保持時間を９時間、１８時間、３
６時間とした。
６時間とした。
得られた焼結体の熱伝導率は以下の通りである。
従来の常圧下の焼成でなく負圧下で焼成した後ＨＩＰ処
理を行うことによってＡＩＮの熱伝導率が２５％以上向
上しているのが認められる。
理を行うことによってＡＩＮの熱伝導率が２５％以上向
上しているのが認められる。
ＡＲＮを負圧下のＮ２気流中で焼成した後ＨＩＰ処理す
ることによってＡＩＮの熱伝導率を太き（向上させるこ
とができ、また緻密さ及び純度も高めることができる。
ることによってＡＩＮの熱伝導率を太き（向上させるこ
とができ、また緻密さ及び純度も高めることができる。
第１図は本発明の実施例におけるＨＩＰ処理の様子を示
す模式図である。 ｌ・・・グラファイトヒータ、 ２・・・グラファイトるつぼ、 ３・・・ＡＩＮ粉末、 ４・・・グラファイト粉末、 ５・・・グラファイトセンター、 ６・・・ＡＩＮ焼成体試料。
す模式図である。 ｌ・・・グラファイトヒータ、 ２・・・グラファイトるつぼ、 ３・・・ＡＩＮ粉末、 ４・・・グラファイト粉末、 ５・・・グラファイトセンター、 ６・・・ＡＩＮ焼成体試料。
Claims (1)
- １．窒化アルミニウム粉末成形体を負圧下の窒素気流中
で焼成した後、得られる窒化アルミニウム焼結体をさら
に１６００〜１９００℃の温度、１００気圧以上の圧力
下でＨＩＰ処理することを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049724A JP2628598B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 窒化アルミニウム焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049724A JP2628598B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 窒化アルミニウム焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224269A true JPH01224269A (ja) | 1989-09-07 |
| JP2628598B2 JP2628598B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=12839135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63049724A Expired - Lifetime JP2628598B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 窒化アルミニウム焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2628598B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01294578A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2013535389A (ja) * | 2010-07-20 | 2013-09-12 | ヘクサテック，インコーポレイテッド | 多結晶窒化アルミニウム材料およびその製造方法 |
| CN115353082A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-18 | 山东大学 | 一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01167279A (ja) * | 1987-12-22 | 1989-06-30 | Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh | 窒化アルミニウムを主成分とする多結晶焼結体とその製造方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63049724A patent/JP2628598B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01167279A (ja) * | 1987-12-22 | 1989-06-30 | Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh | 窒化アルミニウムを主成分とする多結晶焼結体とその製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01294578A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2013535389A (ja) * | 2010-07-20 | 2013-09-12 | ヘクサテック，インコーポレイテッド | 多結晶窒化アルミニウム材料およびその製造方法 |
| US9321647B2 (en) | 2010-07-20 | 2016-04-26 | Hexatech, Inc. | Polycrystalline aluminum nitride material and method of production thereof |
| CN115353082A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-18 | 山东大学 | 一种一步烧结高质量氮化铝原料的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2628598B2 (ja) | 1997-07-09 |
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