JPH0121493B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、改善された耐久性を有する、レジン
コーチングされた印画紙キヤリヤ層に関する。 写真用処理溶液に対し顕著な安定性を有する印
画紙キヤリヤ層が、両面がレジンでコーチングさ
れたベース紙より成ることは公知である。有利
に、このようなレジンコーチング紙は、広巾スリ
ツトダイを使用し押出しコーチングすることによ
り製造され、その場合熱可塑性ポリオレフイン樹
脂、例えばポリエチレンが紙ウエブの両面に施こ
される。良好な鮮明度を得るため、表面のレジン
層が一般に最低1種の白色顔料を含有する。さら
にこれは、この方法で白色度が高められた光学的
特性のコーチング紙を得かつこれを市場の嗜好に
より制限された条件に適合させるため、螢光染料
(白色トナー)および色相調節用染料を含有する。 さらに、レジンコーチングされたキヤリヤ材料
を、例えばコロナ放電−または火焔処理を使用し
酸化前処理することにより、これが引続き感光層
(乳剤)で被覆されることができかつこの層が良
好にベースに付着するように仕上げることが公知
である。 有利に、感光層に対向する表面レジン層には、
低い密度を有しかつ分枝せる分子構造を有する高
圧法ポリエチレンが使用される。一般に相対的に
安定であると見做されるポリオレフイン、なかん
ずく分枝ポリエチレンも、また第3級C原子を有
する他のレジンも、押出し工程の場合でもまたと
りわけコーチングせる材料への光作用の場合でも
認められる分解に屈服する。従つてこのような種
類のポリエチレンには、一般に易酸化性のレジン
で常用されるように、不利な分解に対し特定の保
護を与える安定剤および/または抗酸化剤が添加
される。 化学的に異なる多数の安定剤および抗酸化剤が
あるが、これらはポリマー分解の異なる反応機構
に相応に今日一般に有用なコンパウンドに配合さ
れる。大体において、公知の種類の化合物が西ド
イツ国特許公開明細書第2160463号に記載されて
いる。さらにこの特許明細書には、安定化および
抗酸化作用性の全ての添加剤の決定的な欠点が記
載されている。これら添加剤はブルーミングの傾
向がある。従つて、安定剤および抗酸化剤を紙コ
ーチング用のレジン材料中に使用した場合レジン
のベース紙への付着が極めて劣化するので、後続
の加工工程で層剥離が生じることがある。さら
に、分子中に硫黄を含有する抗酸化剤(例えばチ
オビスフエノール)の場合、接触する感光層中に
かぶりを惹起する分解生成物が生じる。 これらの難点を解決するため、西ドイツ国特許
公開明細書2160463号では、抗酸化剤および安定
剤を、レジン層中へ入れずにベース紙中へ混入す
ることが提案された。そこからこれら抗酸化剤お
よび安定剤が、この紙製品を標準使用した場合に
レジン被覆を安定化するためこのレジン被覆中へ
移行する。 この方法の欠点は、顔料添加された樹脂材料
が、その大きい機械的および熱的負荷を有する押
出し工程中に保護されないことである。さらに欠
点なのが、標準的な温度で拡散することによりレ
ジン層中へ入る分量の安定剤および/または抗酸
化剤が極めてわずかであることである。実際、西
ドイツ国特許公開明細書第2160463号に記載され
た方法の効果は、シヨーケース中で、光、熱およ
び湿気の不断に変動する作用に曝される写真の耐
久性が、ほぼ10〜60%だけ高められるにすぎない
程度に制限される。西ドイツ国特許公開明細書第
2160463号の例1は112〜184時間の耐久性改善度
を有し、例2でさえ10日〜11日の耐久性改善度を
有するにすぎない。 これに対し実際の宣伝写真の場合、写真を何ケ
月も損傷せずにシヨーケース中に留置できること
が望ましい。従つて本発明の課題は、前記せるレ
ジン層の付着劣化の欠点がないだけでなく、印画
のシヨーケース中の耐久性の点でも改善された、
感光層用のレジンコーチングキヤリヤ紙をつくり
出すことである。 この課題は、感光層に対向する紙面が、重なり
合つた2つのレジン層で被覆され、これらレジン
層のうち、紙に接触する下層が安定剤または抗酸
化剤不含であり、かつ感光層と接触する上部レジ
ン層だけが安定剤および/または抗酸化剤を0.03
〜20重量%の量で含有することにより解決され
る。 紙に接触する第1のレジン層は、全部または大
部分が、エチレン性不飽和炭化水素または塩素化
炭化水素から製造されたポリマーまたはコポリマ
ーより成る。適当なポリマーまたはコポリマーの
例は、ポリエチレン、ポリスチロール、ポリクロ
ロプレン、ポリ塩化ビニリデン、スチロール/ブ
タジエンコポリマー、エチレン/酢酸ビニルコポ
リマー、エチレン/アクリレートコポリマー、ス
チロール/アクリレートコポリマー、スチロー
ル/塩化ビニリデンコポリマーである。この層
は、付加的な安定剤および付加的な抗酸化剤を含
有しない。 有利に、第1のレジン層に接触しかつ感光層に
対向する第2のレジン層は、ポリエチレン、種々
のポリエチレンより成るコンパウンド、またはポ
リエチレンと他の炭化水素樹脂とより成るコンパ
ウンドより成り、かつ本発明によれば安定剤およ
び/または抗酸化剤0.03〜2%を含有する。 それぞれのレジン層は、感光層用キヤリヤとし
てコーチングされた材料の機能に有用である他の
添加剤を含有することができる。このような添加
剤は、例えば、白色顔料、チント用の着色顔料、
帯電防止剤、滑剤、螢光増白剤、UV吸収剤、か
ぶり防止剤、ハレーシヨン防止剤である。 意外にも、本発明により形成されたコーチング
紙は、従来の仕上げ加工された紙と比べ抜群に顕
著な特徴を有する。 このような結果は予想することができず、これ
はまた本発明による構造において、安定剤または
抗酸化剤のブルーミングに起因する上層の付着不
良が生じない理由を挙げることできない。 試みることができたのは、本発明による方法の
この有利な効果ないしは良好な安定化作用を、ブ
ルーミングせる安定剤がレジン層間に大体におい
て封入されることによる集積効果または集積作用
で説明することである。 丁度これにより、他方で、これら2つのレジン
層間の溶着部が損なわれかつその結果付着が不良
になるべきであつた。しかし意外にもこのことが
該当しない。付着が損なわれず、かつ同時に、こ
のレジンコーチング紙を使用し製造せる感光材料
の安定性が比較サンプルと比べ、さらに総じてわ
ずかな量の安定剤および/または抗酸化剤が使用
されるにせよ明白に改善されている。 これら2つのレジン層の紙への塗布は、公知の
方法により連続的にもまた同時にも行なわれるこ
とができる。連続的に行なわれるコーチングの場
合、紙に接触する第1の層には、安定剤なしに
種々のコーチング技術が使用されることができ
る。分散液の形であるレジンが、例えばドクター
またはロールコーチング法を使用し施こされる。
固体レジンは、例えば、公知の溶融コーチング法
で施こされる。しかしまた、第1の層を、照射す
ることにより硬化可能な液状配合物の形で施こし
かつ引続き光反応させることにより硬化させるこ
とが可能である。 これに対し、安定剤および/または抗酸化剤を
含有しかつポリオレフイン樹脂より成る第2の層
は、広巾スリツトダイを使用する溶融押出法で連
続的に施こされる。 同時コーチングの場合は同時押出法が使用され
る。 以下に、本発明による紙構造を図面実施例につ
き詳説する。 第1図において、1は感光層または写真乳剤を
受容する上部レジン層を表わす。2は、紙3に接
触する下部レジン層を表わし、かつ記号4は、他
の紙面を被覆するレジン層を表わす。 本発明によれば、抗酸化剤および/または安定
剤が上部層1中に含有されている。 次いで本発明を以下の実施例につき詳説する。 例 1 内部的にアルキルケテンダイマーで結合処理さ
れた170g/m2の重質印画原紙に、ナイフコーチ
ング装置を使用し、スチロール70重量%およびブ
タジエン30重量%より成るスチロール/ブタジエ
ンコポリマーの水性分散液をコーチングし、乾燥
しかつ平滑処理する。この第1のポリマー被覆の
面積重量がほぼ12g/m2である。この第1の層
へ、押出しコーチングにより、高圧法ポリエチレ
ン90%とアナターゼ型の二酸化チタン9.0%並び
に安定剤混合物としての4,4′−ブチリデン−ビ
ス(6−第3級ブチル−m−クレゾール)0.9%
およびトリス−(ノニルフエニル)ホスフアイト
0.1%とより成るコンパウンドを310゜の押出し温
度で第2のレジン層として施こす。使用せるポリ
エチレンは4(g/10分)のメルトインデツクス
を有する。コンパウンド約25g/m2を施こす。 例 2 160g/m2の印画原紙に、ナイフコーチング装
置を使用し、ポリ塩化ビニリデン70%、ナトリウ
ムセルロースサルフエート29.5%およびスチルベ
ン型の螢光増白剤0.5%より成るコンパウンドを
施こし、乾燥しかつ平滑処理する。この塗布重量
が約8g/m2である。この出来上つた表面をコロ
ナ放電処理した後、この面へ例1により、安定化
および着色せるポリエチレン層を第2のレジン層
として施こす。この層の厚さが約25g/m2であ
る。 例 3 160g/m2の重質印画原紙に、表面をコロナ放
電処理した後押出しコーチングにより330℃で、
メルトインデツクス8を有する高圧法ポリエチレ
ンより成る第1のレジン層約15g/m2を被覆す
る。この層に310℃で、低圧法ポリエチレン(密
度0.960、メルトインデツクス12)60%、高圧法
ポリエチレン(密度0.917、メルトインデツクス
7)30%と二酸化チタン(ルチル型)10%との混
合物より成る、但し顔料添加せる第2のポリエチ
レン層を被覆する。さらにこの顔料添加せるポリ
エチレンコンパウンドは、顔料/ポリエチレンコ
ンパウンドに対し、 螢光増白剤(2,5−ジ(5−第3級ブチルベン
ズオキサゾリル−2′)−チオフエン) 0.1% コバルト青(アルミン酸Co) 0.3% カドミウム赤(硫化−セレン化カドミウム、色指
数:顔料色票108第77196号) 0.3% ペンタエリスリトール−テトラキス−3−(3,
5−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニ
ル)−プロピオネート 0.2% テトラキス−(2,4−ジ−第3級ブチルフエニ
ル)−4,4′−ビフエニレンジホスホナイト 0.2% カルシウムステアレート 0.2% を含有する。全コンパウンドから約20g/m2を施
こす。 例 4 約180g/m2の重質印画原紙に、押出しコーチ
ングにより広巾スリツトダイを使用し300℃で、
メルトインデツクス2.8を特徴とするアイオノマ
ー樹脂より成る第1のレジン層約8g/m2を被覆
する。このアイオノマー樹脂は、エチレン90%お
よび、半量がナトリウムイオン中和されたアクリ
ル酸10%より成るコポリマーである。この第1の
レジン層へ、例3による螢光増白剤、チント用染
料および安定化用添加剤を有する着色ポリエチレ
ン層を押出し加工する。この第2の層の厚さは約
25g/m2である。 例 5 約150g/m2の重質印画原紙を、同時押出し法
で2つの樹脂で被覆する。紙に対向する層が、モ
ノマー比81/19およびメルトインデツクス24を特
徴とするエチレン/酢酸ビニルコポリマーより成
る。この樹脂を、240℃の温度で13g/m2の層厚
に押出す。 外側に接触しかつその後に写真乳剤で被覆すべ
き第2のレジン層は、 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス12) 60% 高圧法ポリエチレン(密度0.917、メルトインデ
ツクス7) 25% 二酸化チタン(ルチル型) 7% 疎水化炭酸カルシウム 8% より成り、かつこの顔料添加せるベースコンパウ
ンドに対しさらに以下の添加剤: 螢光増白剤としての2,5−ジ−(5−第3級ブ
チルベンズオキサゾリル−2′)−チオフエン 0.1% N,N′−ジベンザルオキサル酸ジヒドラジド
0.1% ペンタエリスリチル−テトラキス(3−(3,5
−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル)
−プロピオネート 0.4% セバチン酸−ビス2,2,6,6−テトラ−メチ
ル−4−ピペリジルエステル 0.1% カルシウムステアレート 0.1% ウルトラマリン(帯赤) 0.2% を混合し、310℃で押出す。 この第2の着色および安定化せるレジン層の厚
さは約20g/m2である。 例 6 約180g/m2の重質印画原紙を、例4における
ように広巾スリツトダイを使用し、アイオノマー
樹脂より成るが例4と異なりチオフエン型の螢光
増白剤約0.2%を含有するレジン層約10g/m2で
被覆する。同時にこの第1のレジン層上へ、広巾
スリツトダイを使用し、以下の組成: 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス12) 50% 高圧法ポリエチレン(密度0.917、メルトインデ
ツクス7) 34% 二酸化チタン(アナターゼ型) 10% コバルト/リチウムホスフエート 0.8% 銅−フタロシアニン青着色顔料 0.2% UV吸収剤(2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ
−第3級アミル−フエニル)−2H−ベンズトリア
ゾール) 0.3% 抗酸化剤(オクタデシル−3−3(3,5−ジ−
第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル)−プロ
ピオネート) 0.2% 3,5−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシ−ベ
ンジル−モノエチル−ホスホネートのNi錯体
0.4% カルシウムステアレート 0.1% を有する他の顔料添加せるポリエチレン層を押出
す。 このコンパウンドを、300℃の押出し温度で約
25g/m2の量で施こす。 例 7 170g/m2の重質印画原紙に、ドクターブレー
ドを使用し重合性コンパウンド約10g/m2を被覆
する。このコンパウンドの組成は以下の通りであ
る: ヘキサンジオールジアクリレート 45重量% ポリエステルアクリレート 45重量% 二酸化チタン(アナターゼ型) 10重量% この層を、窒素保護ガス下に電子線照射(電子
エネルギ150keVおよび照射電流100mA)するこ
とにより硬化する。 こうして製造した第1のレジン層に、押出しコ
ーチング法で広巾スリツトダイを使用し310℃で、
安定化せる、顔料添加せるポリエチレン層約25
g/m2を積層する。このポリエチレン層の組成は
以下の通りである: 高圧法ポリエチレン(密度0.924、メルトインデ
ツクス4) 78% 二酸化チタン(ルチル型) 4% 二酸化チタン(アナターゼ型) 8% 酸化カルシウム 0.3% テトラキス−(2,4−ジ−第3級ブチルフエニ
ル)−4,4′−ビフエニレンジホスホナイト 0.2% テトラキス−(メチレン−3−(3′,5′−ジ−第3
級ブチル−4′−ヒドロキシフエニル)−プロピオ
ネート)−メタン 0.1% 螢光増白剤(2,5−ジ(5−第3級ブチル−ベ
ンズオキサゾリル−2′)チオフエン 0.1% ウルトラマリン(帯赤) 0.2% ステアリン酸 0.1% 例 8 約130g/m2の重質印画原紙を、ドクターブレ
ードを使用し重合性コンパウンド約7g/m2で被
覆する。このコンパウンドの組成は以下の通りで
ある: スチロール 40% ヘキサンジオールジアクリレート 7% アクリル酸−エステル化ビスフエノールAエポキ
シ樹脂 8% ポリビニルブチラール 25% ポリスチロール樹脂(=350) 12% 炭酸カルシウム 5% ポリプロピレン(粉末) 3% この層を、例7におけるように電子線で硬化さ
せかつ、重質の安定化せる着色ポリエチレン層約
18g/m2で被覆する。押出し温度は320℃であり、
かつこのポリエチレン層の組成は例7に記載せる
配合に相応する。 例 9 約100g/m2の重質印画原紙を、製紙機中のブ
レードコーチング装置を使用し下記組成のコーチ
ング溶液で被覆する: スチロール/ブタジエン/アクリル酸コポリマー
(モノマー比60:38:2)の約45%分散液 40% ポリプロピレンの45%分散液 30% 二酸化チタン(アナターゼ型) 20% スチロール/マレイン酸コポリマー(モノマー比
50:50)の30%アンモニア性溶液 10% 乾燥することにより、約10g/m2のコーチング
被覆が得られる。 この第1のレジン層上へ、押出しコーチングに
より310℃で、安定化せる着色ポリエチレン層を
施こす。この第2の層の厚さが約15g/m2であ
る。このポリエチレン層の組成は以下の通りであ
る: 高圧法ポリエチレン(密度0.917、メルトインデ
ツクス5) 89.3% 二酸化チタン(ルチル型) 10% フタロシアニン青着色顔料 0.3% チオフエン型の螢光増白剤 0.1% 2,2′−チオジエチル−ビス(3−(3,5−ジ
−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル)プロ
ピオネート) 0.2% カルシウム−ビス(O−エチル−3,5−ジ−第
3級ブチル−4−ヒドロキシベンジル−ホスホネ
ート) 0.1% 比較実施例 比較例 A 西ドイツ国特許公開明細書第2160463号、例1
により、170g/m2の重質印画原紙を仕上げ処理
し、かつそこに記載された、オクタデカ1−(3,
5−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル
アセテート)およびトリス−(3,5−ジ−第3
級ブチル−4−ヒドロキシフエニルホスフエー
ト)をそれぞれ1重量%含有する安定剤溶液でコ
ーチングする。その後に、この抗酸化剤および安
定剤を含浸した紙に、押出しコーチングにより
320℃で、 中密度ポリエチレン(密度0.935、メルトインデ
ツクス8) 89.5% 二酸化チタン(ルチル型) 10% ウルトラマリン 0.4% ステアリルステアラミド 0.1% より成るポリエチレンコンパウンド約36g/m2を
コーチングする。 比較例 B 例1で使用せるような約170g/m2の重質印画
原紙に、押出しコーチングにより320℃で、例1
におけると同じ組成の安定剤および顔料添加せる
ポリエチレンコンパウンド約36g/m2をコーチン
グする。 比較例 C 約170g/m2の重質印画原紙に、比較例Aにお
けるように押出しコーチングにより約320℃で、
顔料添加せるポリエチレンコンパウンド約36g/
m2をコーチングする。このポリエチレンコンパウ
ンドは比較例Aと同じ組成を有する。しかしなが
らこの原紙は安定剤を含有せず、例1からの原紙
に相応する。 比較例 D 約170g/m2の重質印画原紙に、比較例Bにお
けるように約320℃で、顔料添加せるポリエチレ
ンコンパウンド約36g/m2をコーチングする。こ
のポリエチレンコンパウンドは例1の組成に相応
するが、但しその場合使用された安定剤混合物を
含有しない。 例1〜9並びに比較例A〜Dの、片面にポリエ
チレンがコーチングされた全ての紙は、比較可能
な条件をつくり出すため、押出しコーチングで高
光沢性の表面が得られた。他の試験列において、
艶消し並びにその他ストラクチヤード加工せるポ
リエチレン面を有する同様な紙を製造し、かつ例
1〜9並びに比較例A〜Dと同じ方法で試験し
た。試験の結果は、表面の特定の構造と無関係に
同じ傾向を示した、これを以下に詳述する。従つ
て、平滑な表面を有する紙が任意の表面構造の代
表例である。 後加工する前、例1〜7並びに比較例A〜Dの
紙は第1のコーチングと反対側の面に同じく約32
g/m2の、および例8の紙は約23g/m2の、 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス10) 80重量% 高圧法ポリエチレン(密度0.92、メルトインデツ
クス4) 20重量% より成るコンパウンドをコーチングする。この場
合、それぞれ差当りコーチングされた顔料添加せ
るポリエチレン層に公知の方法でコロナ放電処理
を施こしかつ、ゼラチンおよびハロゲン化銀をベ
ースとする、白黒加工に常用の所定の写真乳剤で
被覆する。 全ての紙を露光し、かつ公知の方法で最大の濃
度になるまで現像する(いわゆるブラツクシート
(Schwarzblatt))。 例9からの紙は、コーチングされなかつた裏面
に、 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス10) 75重量% 高圧法ポリエチレン(密度0.92、メルトインデツ
クス4) 25重量% より成るコンパウンド約19g/m2をコーチングす
る。この場合この紙は、顔料添加されかつコーチ
ングされた面に常法でコロナ放電処理を施こし、
かつ引続き、銀塩拡散法に使用されているよう
な、ゼラチンおよび銀種晶より成る酸性の層で被
覆する。こうして製造した陽画紙を、“ブラツク
シート”を製造するため公知の現像装置中で普通
市販の転写液で加湿し、同様に加湿した未露光の
陰画紙と一緒にプレスし(コピーラピツド法
(Copyrapid−Verfahren))、装置中に収容しか
つ約30秒後に陰画紙と分離する。 こうして得られた、例1〜9並びに比較例A〜
Dの“ブラツクシート”を、とくに用意した人工
の耐候性試験装置中で一緒に曝露し、紙のシヨー
ケース中耐久性の比較データを得る。 耐候試験を実施するための試験装置は、光透過
性のプラスチツク円板を有する容器(70×55×7
cm)より成り、この中でこの“黒色原紙”を2時
間のリズムで交互に、UV照射を使用する乾熱気
候および暗黒中の湿冷気候に曝す。 試験装置の技術的データは以下の通りである。 光透過円板:ポリメチルメタクリレート ランプ:4×30W(オスラム・ウルトラバイタラ
ツクス;Osram Ultra Vitalux) ランプ−原紙の距離:40cm 空気湿度:20〜80%相対湿度 温度:60〜20℃ 時間のリズム:2時間乾燥、熱、明 2時間加湿、冷、暗(自動的な同
調切換) 空気加湿:水を有する洗気びん4個 空気乾燥:ジリカゲルを有する洗気びん4個 強制空気循環。 黒色原紙を、それぞれ2つの面をクリツプで固
定し、黒色層中の初期亀裂形成が認められるまで
耐候性試験容器中に放置する。本発明による例お
よび比較例の試験結果を下表にまとめた。またこ
の表中に、それぞれのサンプルにおけるポリエチ
レン付着が記載されている。表中の“良好”は、
ポリエチレン層が、ベース紙を破壊せずには剥離
されえないような付着を表わす。“不良”は、紙
繊維がポリエチレンフイルムに残存することのな
い容易な剥離を表わす。
コーチングされた印画紙キヤリヤ層に関する。 写真用処理溶液に対し顕著な安定性を有する印
画紙キヤリヤ層が、両面がレジンでコーチングさ
れたベース紙より成ることは公知である。有利
に、このようなレジンコーチング紙は、広巾スリ
ツトダイを使用し押出しコーチングすることによ
り製造され、その場合熱可塑性ポリオレフイン樹
脂、例えばポリエチレンが紙ウエブの両面に施こ
される。良好な鮮明度を得るため、表面のレジン
層が一般に最低1種の白色顔料を含有する。さら
にこれは、この方法で白色度が高められた光学的
特性のコーチング紙を得かつこれを市場の嗜好に
より制限された条件に適合させるため、螢光染料
(白色トナー)および色相調節用染料を含有する。 さらに、レジンコーチングされたキヤリヤ材料
を、例えばコロナ放電−または火焔処理を使用し
酸化前処理することにより、これが引続き感光層
(乳剤)で被覆されることができかつこの層が良
好にベースに付着するように仕上げることが公知
である。 有利に、感光層に対向する表面レジン層には、
低い密度を有しかつ分枝せる分子構造を有する高
圧法ポリエチレンが使用される。一般に相対的に
安定であると見做されるポリオレフイン、なかん
ずく分枝ポリエチレンも、また第3級C原子を有
する他のレジンも、押出し工程の場合でもまたと
りわけコーチングせる材料への光作用の場合でも
認められる分解に屈服する。従つてこのような種
類のポリエチレンには、一般に易酸化性のレジン
で常用されるように、不利な分解に対し特定の保
護を与える安定剤および/または抗酸化剤が添加
される。 化学的に異なる多数の安定剤および抗酸化剤が
あるが、これらはポリマー分解の異なる反応機構
に相応に今日一般に有用なコンパウンドに配合さ
れる。大体において、公知の種類の化合物が西ド
イツ国特許公開明細書第2160463号に記載されて
いる。さらにこの特許明細書には、安定化および
抗酸化作用性の全ての添加剤の決定的な欠点が記
載されている。これら添加剤はブルーミングの傾
向がある。従つて、安定剤および抗酸化剤を紙コ
ーチング用のレジン材料中に使用した場合レジン
のベース紙への付着が極めて劣化するので、後続
の加工工程で層剥離が生じることがある。さら
に、分子中に硫黄を含有する抗酸化剤(例えばチ
オビスフエノール)の場合、接触する感光層中に
かぶりを惹起する分解生成物が生じる。 これらの難点を解決するため、西ドイツ国特許
公開明細書2160463号では、抗酸化剤および安定
剤を、レジン層中へ入れずにベース紙中へ混入す
ることが提案された。そこからこれら抗酸化剤お
よび安定剤が、この紙製品を標準使用した場合に
レジン被覆を安定化するためこのレジン被覆中へ
移行する。 この方法の欠点は、顔料添加された樹脂材料
が、その大きい機械的および熱的負荷を有する押
出し工程中に保護されないことである。さらに欠
点なのが、標準的な温度で拡散することによりレ
ジン層中へ入る分量の安定剤および/または抗酸
化剤が極めてわずかであることである。実際、西
ドイツ国特許公開明細書第2160463号に記載され
た方法の効果は、シヨーケース中で、光、熱およ
び湿気の不断に変動する作用に曝される写真の耐
久性が、ほぼ10〜60%だけ高められるにすぎない
程度に制限される。西ドイツ国特許公開明細書第
2160463号の例1は112〜184時間の耐久性改善度
を有し、例2でさえ10日〜11日の耐久性改善度を
有するにすぎない。 これに対し実際の宣伝写真の場合、写真を何ケ
月も損傷せずにシヨーケース中に留置できること
が望ましい。従つて本発明の課題は、前記せるレ
ジン層の付着劣化の欠点がないだけでなく、印画
のシヨーケース中の耐久性の点でも改善された、
感光層用のレジンコーチングキヤリヤ紙をつくり
出すことである。 この課題は、感光層に対向する紙面が、重なり
合つた2つのレジン層で被覆され、これらレジン
層のうち、紙に接触する下層が安定剤または抗酸
化剤不含であり、かつ感光層と接触する上部レジ
ン層だけが安定剤および/または抗酸化剤を0.03
〜20重量%の量で含有することにより解決され
る。 紙に接触する第1のレジン層は、全部または大
部分が、エチレン性不飽和炭化水素または塩素化
炭化水素から製造されたポリマーまたはコポリマ
ーより成る。適当なポリマーまたはコポリマーの
例は、ポリエチレン、ポリスチロール、ポリクロ
ロプレン、ポリ塩化ビニリデン、スチロール/ブ
タジエンコポリマー、エチレン/酢酸ビニルコポ
リマー、エチレン/アクリレートコポリマー、ス
チロール/アクリレートコポリマー、スチロー
ル/塩化ビニリデンコポリマーである。この層
は、付加的な安定剤および付加的な抗酸化剤を含
有しない。 有利に、第1のレジン層に接触しかつ感光層に
対向する第2のレジン層は、ポリエチレン、種々
のポリエチレンより成るコンパウンド、またはポ
リエチレンと他の炭化水素樹脂とより成るコンパ
ウンドより成り、かつ本発明によれば安定剤およ
び/または抗酸化剤0.03〜2%を含有する。 それぞれのレジン層は、感光層用キヤリヤとし
てコーチングされた材料の機能に有用である他の
添加剤を含有することができる。このような添加
剤は、例えば、白色顔料、チント用の着色顔料、
帯電防止剤、滑剤、螢光増白剤、UV吸収剤、か
ぶり防止剤、ハレーシヨン防止剤である。 意外にも、本発明により形成されたコーチング
紙は、従来の仕上げ加工された紙と比べ抜群に顕
著な特徴を有する。 このような結果は予想することができず、これ
はまた本発明による構造において、安定剤または
抗酸化剤のブルーミングに起因する上層の付着不
良が生じない理由を挙げることできない。 試みることができたのは、本発明による方法の
この有利な効果ないしは良好な安定化作用を、ブ
ルーミングせる安定剤がレジン層間に大体におい
て封入されることによる集積効果または集積作用
で説明することである。 丁度これにより、他方で、これら2つのレジン
層間の溶着部が損なわれかつその結果付着が不良
になるべきであつた。しかし意外にもこのことが
該当しない。付着が損なわれず、かつ同時に、こ
のレジンコーチング紙を使用し製造せる感光材料
の安定性が比較サンプルと比べ、さらに総じてわ
ずかな量の安定剤および/または抗酸化剤が使用
されるにせよ明白に改善されている。 これら2つのレジン層の紙への塗布は、公知の
方法により連続的にもまた同時にも行なわれるこ
とができる。連続的に行なわれるコーチングの場
合、紙に接触する第1の層には、安定剤なしに
種々のコーチング技術が使用されることができ
る。分散液の形であるレジンが、例えばドクター
またはロールコーチング法を使用し施こされる。
固体レジンは、例えば、公知の溶融コーチング法
で施こされる。しかしまた、第1の層を、照射す
ることにより硬化可能な液状配合物の形で施こし
かつ引続き光反応させることにより硬化させるこ
とが可能である。 これに対し、安定剤および/または抗酸化剤を
含有しかつポリオレフイン樹脂より成る第2の層
は、広巾スリツトダイを使用する溶融押出法で連
続的に施こされる。 同時コーチングの場合は同時押出法が使用され
る。 以下に、本発明による紙構造を図面実施例につ
き詳説する。 第1図において、1は感光層または写真乳剤を
受容する上部レジン層を表わす。2は、紙3に接
触する下部レジン層を表わし、かつ記号4は、他
の紙面を被覆するレジン層を表わす。 本発明によれば、抗酸化剤および/または安定
剤が上部層1中に含有されている。 次いで本発明を以下の実施例につき詳説する。 例 1 内部的にアルキルケテンダイマーで結合処理さ
れた170g/m2の重質印画原紙に、ナイフコーチ
ング装置を使用し、スチロール70重量%およびブ
タジエン30重量%より成るスチロール/ブタジエ
ンコポリマーの水性分散液をコーチングし、乾燥
しかつ平滑処理する。この第1のポリマー被覆の
面積重量がほぼ12g/m2である。この第1の層
へ、押出しコーチングにより、高圧法ポリエチレ
ン90%とアナターゼ型の二酸化チタン9.0%並び
に安定剤混合物としての4,4′−ブチリデン−ビ
ス(6−第3級ブチル−m−クレゾール)0.9%
およびトリス−(ノニルフエニル)ホスフアイト
0.1%とより成るコンパウンドを310゜の押出し温
度で第2のレジン層として施こす。使用せるポリ
エチレンは4(g/10分)のメルトインデツクス
を有する。コンパウンド約25g/m2を施こす。 例 2 160g/m2の印画原紙に、ナイフコーチング装
置を使用し、ポリ塩化ビニリデン70%、ナトリウ
ムセルロースサルフエート29.5%およびスチルベ
ン型の螢光増白剤0.5%より成るコンパウンドを
施こし、乾燥しかつ平滑処理する。この塗布重量
が約8g/m2である。この出来上つた表面をコロ
ナ放電処理した後、この面へ例1により、安定化
および着色せるポリエチレン層を第2のレジン層
として施こす。この層の厚さが約25g/m2であ
る。 例 3 160g/m2の重質印画原紙に、表面をコロナ放
電処理した後押出しコーチングにより330℃で、
メルトインデツクス8を有する高圧法ポリエチレ
ンより成る第1のレジン層約15g/m2を被覆す
る。この層に310℃で、低圧法ポリエチレン(密
度0.960、メルトインデツクス12)60%、高圧法
ポリエチレン(密度0.917、メルトインデツクス
7)30%と二酸化チタン(ルチル型)10%との混
合物より成る、但し顔料添加せる第2のポリエチ
レン層を被覆する。さらにこの顔料添加せるポリ
エチレンコンパウンドは、顔料/ポリエチレンコ
ンパウンドに対し、 螢光増白剤(2,5−ジ(5−第3級ブチルベン
ズオキサゾリル−2′)−チオフエン) 0.1% コバルト青(アルミン酸Co) 0.3% カドミウム赤(硫化−セレン化カドミウム、色指
数:顔料色票108第77196号) 0.3% ペンタエリスリトール−テトラキス−3−(3,
5−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニ
ル)−プロピオネート 0.2% テトラキス−(2,4−ジ−第3級ブチルフエニ
ル)−4,4′−ビフエニレンジホスホナイト 0.2% カルシウムステアレート 0.2% を含有する。全コンパウンドから約20g/m2を施
こす。 例 4 約180g/m2の重質印画原紙に、押出しコーチ
ングにより広巾スリツトダイを使用し300℃で、
メルトインデツクス2.8を特徴とするアイオノマ
ー樹脂より成る第1のレジン層約8g/m2を被覆
する。このアイオノマー樹脂は、エチレン90%お
よび、半量がナトリウムイオン中和されたアクリ
ル酸10%より成るコポリマーである。この第1の
レジン層へ、例3による螢光増白剤、チント用染
料および安定化用添加剤を有する着色ポリエチレ
ン層を押出し加工する。この第2の層の厚さは約
25g/m2である。 例 5 約150g/m2の重質印画原紙を、同時押出し法
で2つの樹脂で被覆する。紙に対向する層が、モ
ノマー比81/19およびメルトインデツクス24を特
徴とするエチレン/酢酸ビニルコポリマーより成
る。この樹脂を、240℃の温度で13g/m2の層厚
に押出す。 外側に接触しかつその後に写真乳剤で被覆すべ
き第2のレジン層は、 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス12) 60% 高圧法ポリエチレン(密度0.917、メルトインデ
ツクス7) 25% 二酸化チタン(ルチル型) 7% 疎水化炭酸カルシウム 8% より成り、かつこの顔料添加せるベースコンパウ
ンドに対しさらに以下の添加剤: 螢光増白剤としての2,5−ジ−(5−第3級ブ
チルベンズオキサゾリル−2′)−チオフエン 0.1% N,N′−ジベンザルオキサル酸ジヒドラジド
0.1% ペンタエリスリチル−テトラキス(3−(3,5
−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル)
−プロピオネート 0.4% セバチン酸−ビス2,2,6,6−テトラ−メチ
ル−4−ピペリジルエステル 0.1% カルシウムステアレート 0.1% ウルトラマリン(帯赤) 0.2% を混合し、310℃で押出す。 この第2の着色および安定化せるレジン層の厚
さは約20g/m2である。 例 6 約180g/m2の重質印画原紙を、例4における
ように広巾スリツトダイを使用し、アイオノマー
樹脂より成るが例4と異なりチオフエン型の螢光
増白剤約0.2%を含有するレジン層約10g/m2で
被覆する。同時にこの第1のレジン層上へ、広巾
スリツトダイを使用し、以下の組成: 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス12) 50% 高圧法ポリエチレン(密度0.917、メルトインデ
ツクス7) 34% 二酸化チタン(アナターゼ型) 10% コバルト/リチウムホスフエート 0.8% 銅−フタロシアニン青着色顔料 0.2% UV吸収剤(2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ
−第3級アミル−フエニル)−2H−ベンズトリア
ゾール) 0.3% 抗酸化剤(オクタデシル−3−3(3,5−ジ−
第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル)−プロ
ピオネート) 0.2% 3,5−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシ−ベ
ンジル−モノエチル−ホスホネートのNi錯体
0.4% カルシウムステアレート 0.1% を有する他の顔料添加せるポリエチレン層を押出
す。 このコンパウンドを、300℃の押出し温度で約
25g/m2の量で施こす。 例 7 170g/m2の重質印画原紙に、ドクターブレー
ドを使用し重合性コンパウンド約10g/m2を被覆
する。このコンパウンドの組成は以下の通りであ
る: ヘキサンジオールジアクリレート 45重量% ポリエステルアクリレート 45重量% 二酸化チタン(アナターゼ型) 10重量% この層を、窒素保護ガス下に電子線照射(電子
エネルギ150keVおよび照射電流100mA)するこ
とにより硬化する。 こうして製造した第1のレジン層に、押出しコ
ーチング法で広巾スリツトダイを使用し310℃で、
安定化せる、顔料添加せるポリエチレン層約25
g/m2を積層する。このポリエチレン層の組成は
以下の通りである: 高圧法ポリエチレン(密度0.924、メルトインデ
ツクス4) 78% 二酸化チタン(ルチル型) 4% 二酸化チタン(アナターゼ型) 8% 酸化カルシウム 0.3% テトラキス−(2,4−ジ−第3級ブチルフエニ
ル)−4,4′−ビフエニレンジホスホナイト 0.2% テトラキス−(メチレン−3−(3′,5′−ジ−第3
級ブチル−4′−ヒドロキシフエニル)−プロピオ
ネート)−メタン 0.1% 螢光増白剤(2,5−ジ(5−第3級ブチル−ベ
ンズオキサゾリル−2′)チオフエン 0.1% ウルトラマリン(帯赤) 0.2% ステアリン酸 0.1% 例 8 約130g/m2の重質印画原紙を、ドクターブレ
ードを使用し重合性コンパウンド約7g/m2で被
覆する。このコンパウンドの組成は以下の通りで
ある: スチロール 40% ヘキサンジオールジアクリレート 7% アクリル酸−エステル化ビスフエノールAエポキ
シ樹脂 8% ポリビニルブチラール 25% ポリスチロール樹脂(=350) 12% 炭酸カルシウム 5% ポリプロピレン(粉末) 3% この層を、例7におけるように電子線で硬化さ
せかつ、重質の安定化せる着色ポリエチレン層約
18g/m2で被覆する。押出し温度は320℃であり、
かつこのポリエチレン層の組成は例7に記載せる
配合に相応する。 例 9 約100g/m2の重質印画原紙を、製紙機中のブ
レードコーチング装置を使用し下記組成のコーチ
ング溶液で被覆する: スチロール/ブタジエン/アクリル酸コポリマー
(モノマー比60:38:2)の約45%分散液 40% ポリプロピレンの45%分散液 30% 二酸化チタン(アナターゼ型) 20% スチロール/マレイン酸コポリマー(モノマー比
50:50)の30%アンモニア性溶液 10% 乾燥することにより、約10g/m2のコーチング
被覆が得られる。 この第1のレジン層上へ、押出しコーチングに
より310℃で、安定化せる着色ポリエチレン層を
施こす。この第2の層の厚さが約15g/m2であ
る。このポリエチレン層の組成は以下の通りであ
る: 高圧法ポリエチレン(密度0.917、メルトインデ
ツクス5) 89.3% 二酸化チタン(ルチル型) 10% フタロシアニン青着色顔料 0.3% チオフエン型の螢光増白剤 0.1% 2,2′−チオジエチル−ビス(3−(3,5−ジ
−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル)プロ
ピオネート) 0.2% カルシウム−ビス(O−エチル−3,5−ジ−第
3級ブチル−4−ヒドロキシベンジル−ホスホネ
ート) 0.1% 比較実施例 比較例 A 西ドイツ国特許公開明細書第2160463号、例1
により、170g/m2の重質印画原紙を仕上げ処理
し、かつそこに記載された、オクタデカ1−(3,
5−ジ−第3級ブチル−4−ヒドロキシフエニル
アセテート)およびトリス−(3,5−ジ−第3
級ブチル−4−ヒドロキシフエニルホスフエー
ト)をそれぞれ1重量%含有する安定剤溶液でコ
ーチングする。その後に、この抗酸化剤および安
定剤を含浸した紙に、押出しコーチングにより
320℃で、 中密度ポリエチレン(密度0.935、メルトインデ
ツクス8) 89.5% 二酸化チタン(ルチル型) 10% ウルトラマリン 0.4% ステアリルステアラミド 0.1% より成るポリエチレンコンパウンド約36g/m2を
コーチングする。 比較例 B 例1で使用せるような約170g/m2の重質印画
原紙に、押出しコーチングにより320℃で、例1
におけると同じ組成の安定剤および顔料添加せる
ポリエチレンコンパウンド約36g/m2をコーチン
グする。 比較例 C 約170g/m2の重質印画原紙に、比較例Aにお
けるように押出しコーチングにより約320℃で、
顔料添加せるポリエチレンコンパウンド約36g/
m2をコーチングする。このポリエチレンコンパウ
ンドは比較例Aと同じ組成を有する。しかしなが
らこの原紙は安定剤を含有せず、例1からの原紙
に相応する。 比較例 D 約170g/m2の重質印画原紙に、比較例Bにお
けるように約320℃で、顔料添加せるポリエチレ
ンコンパウンド約36g/m2をコーチングする。こ
のポリエチレンコンパウンドは例1の組成に相応
するが、但しその場合使用された安定剤混合物を
含有しない。 例1〜9並びに比較例A〜Dの、片面にポリエ
チレンがコーチングされた全ての紙は、比較可能
な条件をつくり出すため、押出しコーチングで高
光沢性の表面が得られた。他の試験列において、
艶消し並びにその他ストラクチヤード加工せるポ
リエチレン面を有する同様な紙を製造し、かつ例
1〜9並びに比較例A〜Dと同じ方法で試験し
た。試験の結果は、表面の特定の構造と無関係に
同じ傾向を示した、これを以下に詳述する。従つ
て、平滑な表面を有する紙が任意の表面構造の代
表例である。 後加工する前、例1〜7並びに比較例A〜Dの
紙は第1のコーチングと反対側の面に同じく約32
g/m2の、および例8の紙は約23g/m2の、 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス10) 80重量% 高圧法ポリエチレン(密度0.92、メルトインデツ
クス4) 20重量% より成るコンパウンドをコーチングする。この場
合、それぞれ差当りコーチングされた顔料添加せ
るポリエチレン層に公知の方法でコロナ放電処理
を施こしかつ、ゼラチンおよびハロゲン化銀をベ
ースとする、白黒加工に常用の所定の写真乳剤で
被覆する。 全ての紙を露光し、かつ公知の方法で最大の濃
度になるまで現像する(いわゆるブラツクシート
(Schwarzblatt))。 例9からの紙は、コーチングされなかつた裏面
に、 低圧法ポリエチレン(密度0.96、メルトインデツ
クス10) 75重量% 高圧法ポリエチレン(密度0.92、メルトインデツ
クス4) 25重量% より成るコンパウンド約19g/m2をコーチングす
る。この場合この紙は、顔料添加されかつコーチ
ングされた面に常法でコロナ放電処理を施こし、
かつ引続き、銀塩拡散法に使用されているよう
な、ゼラチンおよび銀種晶より成る酸性の層で被
覆する。こうして製造した陽画紙を、“ブラツク
シート”を製造するため公知の現像装置中で普通
市販の転写液で加湿し、同様に加湿した未露光の
陰画紙と一緒にプレスし(コピーラピツド法
(Copyrapid−Verfahren))、装置中に収容しか
つ約30秒後に陰画紙と分離する。 こうして得られた、例1〜9並びに比較例A〜
Dの“ブラツクシート”を、とくに用意した人工
の耐候性試験装置中で一緒に曝露し、紙のシヨー
ケース中耐久性の比較データを得る。 耐候試験を実施するための試験装置は、光透過
性のプラスチツク円板を有する容器(70×55×7
cm)より成り、この中でこの“黒色原紙”を2時
間のリズムで交互に、UV照射を使用する乾熱気
候および暗黒中の湿冷気候に曝す。 試験装置の技術的データは以下の通りである。 光透過円板:ポリメチルメタクリレート ランプ:4×30W(オスラム・ウルトラバイタラ
ツクス;Osram Ultra Vitalux) ランプ−原紙の距離:40cm 空気湿度:20〜80%相対湿度 温度:60〜20℃ 時間のリズム:2時間乾燥、熱、明 2時間加湿、冷、暗(自動的な同
調切換) 空気加湿:水を有する洗気びん4個 空気乾燥:ジリカゲルを有する洗気びん4個 強制空気循環。 黒色原紙を、それぞれ2つの面をクリツプで固
定し、黒色層中の初期亀裂形成が認められるまで
耐候性試験容器中に放置する。本発明による例お
よび比較例の試験結果を下表にまとめた。またこ
の表中に、それぞれのサンプルにおけるポリエチ
レン付着が記載されている。表中の“良好”は、
ポリエチレン層が、ベース紙を破壊せずには剥離
されえないような付着を表わす。“不良”は、紙
繊維がポリエチレンフイルムに残存することのな
い容易な剥離を表わす。
【表】
*:層剥離のため不正確な価
図面は本発明による印画紙キヤリヤの層構造を
略示する断面図である。 1……上部レジン層、2……下部レジン層、3
……印画原紙、4……紙裏面のレジン層。
略示する断面図である。 1……上部レジン層、2……下部レジン層、3
……印画原紙、4……紙裏面のレジン層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 少くとも片面に重ね合せ配置された2つのレ
ジン層を有するベース紙より成る印画紙キヤリヤ
において、感光層に対向する紙面が2つの重なり
合つたレジン層で被覆され、これらレジン層のう
ち、感光層と接触する上部レジン層だけが安定剤
および/または抗酸化剤を含有することを特徴と
する印画紙キヤリヤ。 2 感光層と接触するレジン層が安定剤および/
または抗酸化剤を0.003〜2.0重量%の量で含有す
ることを特徴とする、特許請求の範囲第1項記載
の印画紙キヤリヤ。 3 紙に接触する第1のレジン層が、完全にまた
は大部分が、エチレン性の不飽和炭化水素もしく
は塩素化炭化水素より成るポリマーまたはコポリ
マーより成ることを特徴とする、特許請求の範囲
第1項および第2項のいずれかに記載の印画紙キ
ヤリヤ。 4 適当なポリマーまたはコポリマーが、ポリエ
チレン、ポリスチロール、ポリクロロプレン、ポ
リ塩化ビニリデン、スチロール/ブタジエンコポ
リマー、エチレン/酢酸ビニルコポリマー、エチ
レン/アクリレートコポリマー、スチロール/ア
クリレートコポリマー、スチロール/塩化ビニリ
デンコポリマーであることを特徴とする、特許請
求の範囲第3項記載の印画紙キヤリヤ。 5 第1のレジン層に接触しかつ感光層に対向す
る第2のレジン層が、ポリエチレン、種々のポリ
エチレンより成るコンパウンド、または、ポリエ
チレンと他の炭化水素とより成るコンパウンドよ
り成ることを特徴とする、特許請求の範囲第1〜
第3項のいずれかに記載の印画紙キヤリヤ。 6 それぞれのレジン層が、白色顔料、チント用
着色顔料、帯電防止剤、滑剤、螢光増白剤、UV
吸収剤、かぶり防止剤およびハレーシヨン防止剤
のような他の添加剤を含有することを特徴とす
る、特許請求の範囲第1〜第5項のいずれかに記
載の印画紙キヤリヤ。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family
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Family Applications (1)
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Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
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JP (1) | JPS5662248A (ja) |
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DD (1) | DD153641A5 (ja) |
DE (1) | DE2940870C2 (ja) |
FR (1) | FR2467422A1 (ja) |
GB (1) | GB2061131B (ja) |
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- 1980-10-08 JP JP13997580A patent/JPS5662248A/ja active Granted
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