JPH01188864A - 低融点カプセル化トナー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般にトナー組成物に関する。さらに具体的
には、本発明は特徴のあるカプセル化したトナー組成物
に関する。従って、本発明の一実施態様においては、顔
料粒子を含有する重合体の芯部と例えば界面重合方法に
より調製された殻から成る低融点の特徴があるカプセル
化トナー組成物を提供する。さらに本発明のカプセル化
トナー組成物は、得られたトナーが電子写真画像形成装
置に組み込み易くするためにシリコーン油及びろうなど
他の添加物も芯部に含有できるので、シリコーン油を保
持したり開放したりするのに必要な費用のかかる装置が
省ける。従って、特に本発明のトナー組成物は低融点の
緒特性を有する、すなわち、例えばこの組成物は６５℃
〜１４０　℃の温度で融解し、現像した画像に優れた光
学濃度を与え、さらに、芯部にシリコーン油などの開放
流体を含有している場合は特に電子写真画像形成装置で
有用である。従って、本発明のトナー組成物は費用のか
かる開放流体システムを必要としない方法も含めて電子
写真、特にゼログラフ画像形成及び印刷方法に有用であ
る。本発明のトナー組成物は、また、紙の上で溶解する
のに必要とされる圧力及び温度が低いために低い光沢特
性を有する画像を形成できる。この光沢がさらに低いと
いうことは、また、高いガラス転移温度の殻が存在する
ためであり、（６０℃以上）、殻の流動学特性が芯部の
重合体のものとは異なるのでトナーが不均一に溶解する
ことになる。さらに、本発明はトナー組成物の製造方法
に関するものであり、この方法は一実施態様において得
られたトナーが約０．２〜約０．８ｇ／ｃｄの濃度を有
することができるような溶剤系を利用し、さらに高い濃
度は芯部の成分の本来の位置で遊離基重合を選択する弓
とにより得られる。

改良した画像形成特性及び溶解特性を有するカプセル化
した低温で一定圧力のトナーについての内容が同時係属
出願の米国出願番号９１９．４１１号「界面／遊離基重
合によるカプセル化トナー組成物の製法」に開示されて
いて、その内容は全て参考のためここに引用する。しか
し、上記引用のトナー組成物は、所望のサイズで多分散
性を有するカーボンブラックを主成分とした熱融解カプ
セル化トナーを所望する場合及びそのトナーが通常低コ
ストで製造されない場合には役に立たない。この欠点は
、本発明のトナー組成物及びその製法によって軽減され
る。例えば、本発明のトナー組成物は、カプセル化トナ
ーの芯部に使用される物質の種類については融通性のあ
る溶剤を主成分とする方法によって、または溶剤の回収
を省いてコストを下げることのできるモノマーを主成分
とする方法によって製造される。さらに具体的に、本発
明の方法と共に本来の位置での遊離基重合方法によりカ
ーボンブラックを主成分とするカプセル化トナーが製造
され、トナーの芯部はポリマー及びその場での重合モノ
マーの混合物から製造され、有意なトナー溶解温度を生
じる。従って、カーボンブラックなどの顔料とポリマー
との間に固有の適合性があるので、カーボンブラックま
たは他の顔料は高率で本発明の方法によりトナーの芯部
に閉じ込められる。本発明のトナー組成物及びその製法
により得られる第２の利点は、ビニル・モノマーの遊離
基重合の使用及びカーボンブラックなどの顔料粒子の含
有であり、この利点は例えば表面積の小さいカーボンブ
ラック粒子で中性のものをアゾ開始剤と共に使用するこ
とにより表面積の広いカーボンブラックによく見られる
抑制効果を最小に押さえるか、または、例えば、カーボ
ンブラックなどの顔料粒子をモノマー及び開始剤の存在
下で加熱しであるいは加熱しないでボールミルで砕くこ
とにより得られる。

カプセル化トナー組成物は、低温圧力固着トナー組成物
も含めてここに示すように知られている。

電子写真画像形成方法において熱溶解性のトナー組成物
も知られているが、これらのトナー組成物は一般にカプ
セル化されない。しかし、米国特許第４．５３３．６１
７号には芯部粒子の表面がガラス転移温度５５℃以上、
軟化点１００°〜１５０℃、分子量１５０、０００以上
、Ｍｗ／Ｍｎ　　５以上のビニル系ポリマーで被覆され
て成るカプセル構造を有する熱固着現像剤について記載
されている。

さらに、同時出願の米国特許出願６２１．３０７号には
単独成分低温圧力固着トナー組成物について記載があり
、選ばれた殻は界面重合法により製造される。同様の内
容が低温圧力固着トナーに関する同時出願の米国特許出
願７１８．６７６号に記載されている。前記出願では、
芯部が界面重合法によって生成した重合体殻材料から成
るカプセルに包まれている特定の分子量のポリイソブチ
レン及び磁鉄鉱から成る。また同時出願の米国特許出願
０４３．２６５号には、重合体殻から成る熱融解トナー
組成物について記載されている。一方、本発明のトナー
組成物は向熱性液晶殻を含有しない。本発明の組成物の
低融点特性は、５０℃はどの極めて低い融点の成分と共
に多成分芯部組成物を使用し、殻の材料の割合を低くす
ることによって他の因子が全て同じ場合でも達成される
。

かくて、カプセル化トナー組成物はここに示される改良
した特性を有する必要がある。

また、カプセル化トナーの殻は低圧で加熱して破れなけ
ればならない。さらに、カプセル化トナー組成物は高光
学濃度の画像を提供しなければならない。また、カプセ
ル化トナー組成物は開放流体装置を備えてない電子写真
画像形成装置で利用されなければならない。さらに、低
融点トナー組成物は芯部として約５０〜１２０　℃の範
囲の軟化点を有する重合体を含有し、カプセルは界面重
合法によって生成されねばならない。カプセル化低融点
トナーは電子写真装置で形成される画像を熱融解するの
に必要なエネルギーの量を有意に減少させることができ
なければならない。トナー組成物をサブストレートに融
解した後、画像の光沢は低くなければならない。一定の
条件下で低濃度トナー材料を形成できる方法が必要であ
り、この方法により１枚あたりのコストが低減される。

電子写真装置のトナー粉末を制御できる磁鉄鉱及びカー
ボンブラックを含有するカプセル化トナーが必要である
。さらに、トナーつぼの中での取り扱い時または荷作り
したり貯蔵したりする間に破れないような優れた機械特
性を有する低融点カプセル化トナーが必要である。

以上述べた本発明の目的は改良カプセル化トナーの提供
により達成される。さらに具体的には、本発明は界面重
合法によって生成された殻に覆われた芯部の成分から成
る低融点特徴を有するカプセル化トナーに関する。従っ
て、本発明の特定の実施態様においては、界面重合法に
より形成された殻で囲まれた重合体芯部、顔料粒子及び
選択的な添加粒から成る低融カプセル化トナーが提供さ
れている。

この実施態様において、ポリエチレンサクシネート、ポ
リハロゲン化オレフィン、ポリ　（アルファ−アルキル
スチレン）、ロジン変性マレイン酸樹脂、脂肪族炭化水
素樹脂、及びポリ　（ε−カプロラクトン）から成る群
から選ばれるポリマー及び顔料粒子を含有する芯部から
成り、該芯部が界面重合体反応により生成された殻のカ
プセルに包まれているカプセル化トナー組成物を提供す
る。

さらに、本発明の別の実施態様では、芯部は前述のポリ
マーの混合物または前述のポリマーとビニルモノマーと
の混合物から成り、これらのポリマーは特にその位置で
の重合方法により製造される。

特に本発明の一実施態様では、顔料粒子及び任意の添加
粒子を含有する芯部のポリマーは約−５０℃から約５０
℃のガラス転移温度を有し、界面重合により製造される
範囲の殻は５５℃以上のガラス転移温度を有するトナー
組成物を提供する。本発明の別の実施態様は、ポリエチ
レンサクシネート、ポリ塩素化オレフィン、ポリ　（ア
ルファーメチルスチレン）、ユニオン・キャンプ（Ｕｎ
ｉｏｎ　ＣＡＭＰ）コーポレーション製のロジン変性マ
レイン酸樹脂、低融点炭化水素樹脂、ポリ（ε−カプロ
ラクトン）から成る群から選ばれる重合体成分を含有す
る芯部；カーボンブラック、磁鉄鉱またはそれらの混合
物から成る群から選ばれる顔料粒子；及びポリュリア、
ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステルアミド及び／
またはそれらの混合物から成る群から選ばれ界面重合に
より生成される芯部を囲む重合体の殻から成る低融点ト
ナー組成に関する。

本発明による低融点特性とは、例えば１２０℃はどの温
度及び４００９Ｓｉの圧力下で上塗りを融解できるトナ
ーを意味する。従って、本発明のトナーは約６５℃から
約１４０　℃の融解温度を有する。改良された光学濃度
は、実質的に背景に全く堆積のない約１．２〜約１．７
の光学濃度を有する画像の形成によるものである。

本発明のカプセル化トナーの芯部に使用するために選ば
れたポリマーの例としては、例えばポリメチレンサクシ
ネート、ポリエチレンサクシネート、ポリプロピレンサ
クシネートなどのポリアルキレンサクシネート；イ°−
ストマン・ケミカルズ（Ｅａｓｔｍａｎ　ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓ）　社の商品で約２０重量％から３０重量％の範
囲で変化するＣＰ−１５３−２，Ｐ−３４３−１゜ＣＰ
−３４３−３及びＣＰ−５１５−２などのポリ塩素化オ
レフィンを含むポリハロゲン化オレフィン及びそれらの
混合物；低分子量で有機媒体に溶解するε、■、デュポ
ン社（口ｕｐｏｎｔ）のエルパックス（Ｅｌｖａｘ）　
　樹脂；及びポリ　（アルファ−アルキルスチレン）、
特に約り０℃〜約１１５　℃の融点を有し、好ましくは
６００〜１０００の範囲の分子量を有するメチルスチレ
ンが挙げられる。他の芯部用ポリマーまたは添加剤とし
ては、約６０℃の融点のウルトラフレックス（Ｕｌｔｒ
ａ−ｆｌｅｘ）　　ろう、ベトロライト（Ｐｅｔｒｏｌ
ｉｔｅ）　　、：ｔダフレックス（Ｋｏｄａｆｌｅｘ）
　（イーストマン・コダック（［！ａｓｔａ＋ａｎ　Ｋ
ｏｄａｋ）　社）　として市販されているような可塑剤
、約９５〜１０５　℃の軟化点を有するユニレッッ（ｌ
ｌｎｉｒｅｚ）　樹脂（ユニオン・キャンプ・コーポレ
ーション）、約１００　℃の軟化点を有するイーストタ
ック（［！ａｓｔｏｔａｃ）　（商標）樹脂が挙げられ
る。本発明のトナーに含有されるポリマー樹脂は約５０
〜約８５重量％、好ましくは約６５〜約８５重量％であ
る。

本発明のカプセル化トナー組成物のために選ばれるカー
ボンブラックの他に有用な顔料で、例えば１〜約２０重
量％の範囲の様々な有効量を含有する顔料としては、モ
ベイ（１４ｏｂａｙ）　　、ファイザー（Ｐｆｉｚｅｒ
）、パスフ（ＢＡＳＰ）から市販されているような磁鉄
鉱が挙げられる。さらに、本発明の光学濃度を改良する
ために、例えば、ニグロシンなどの添加物の存在下でま
たは添加しないで、リーガル（Ｒｅｇａｌ）　（登録商
標）３３０、カーボンブラック５２５０、カーボンブラ
ック５７５０　（コロンビアン・ケミカルズ・カンパニ
ー（Ｃｏｌｏｍｂｉａｎ　ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ））などの特定のカーボンブラックを使用でき
る。−実施態様において、約２〜約１０％のカーボンブ
ラックと約１０〜約４０重量％の磁鉄鉱の混合物が使用
される。

本発明のカプセル化トナー組成物に使用される顔料分散
剤としては、ガネックス（Ｇａｎｅｘ）　Ｖ２１６　及
びＶ２２０（ＧＡＦ）　　、口しＯ＾１２００（シェブ
ロン（（：ｈｅｖｒｏｎ）社）　、プリオライド（Ｐｌ
ｉｏｌｉｔｅ）　ＯＭＳ　（グツドイヤー（Ｇｏｏｄｙ
ｅａｒ）社）及びシェルフレックス（Ｓｈｅｌｒｌｃｘ
）３１Ｏ（シェル・ケミカルズ（Ｓｈｅｌｌ　Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌｓ社）が挙げられるが、その使用量は使用した
溶剤またはモノマーの約０．１〜約２重量％、好ましく
は０．５〜１．５重量％である。

さらに、本発明のトナー組成物の芯部には開放流体成分
を始めとして任意の添加物を混入することができる。例
えば、芯部の成分中にシリコーン油などダウコーニング
（ｎｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ）社の製品（スペクトラム（
Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）　ｌ型、高粘性）を含む開放成分を
約１〜約ｌＯ重量％混入することができるが、その適当
な希釈剤として芳香族及び塩素化炭化水素、鉱油、オル
ガノスルホ誘導体、ろうなどが挙げられる。特にろうと
しては、カンデリラろう、みつろう、砂糖きびろう、カ
ルナウバろうなど特に融点が約６０℃のものが挙げられ
る。

約５〜５０重量％の殻成分としては、芳香族ボリュリア
、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、ポリエス
テルアミド、及びそれらの混合物が挙げられる。これら
の殻は、例えば、米国特許第４、０００．０８７号；第
４．３０７．１６９号；第３．４９２．８２７号に示さ
れるように界面重合法によって製造される。

本発明に適用できる界面重合法では、分散剤を含有する
水性相に例えば塩化セバコイルまたは他の脂肪族または
芳香族酸塩化物などの２官能性及び３官能性反応物質を
含有する非水性相を乳化する。

高度のすり条件下で育機相の微小滴が形成される。

水相の中で例えばジエチレントリアミンまたはヘキサン
ジアミンなどの同時に反応する物質を添加すると、水性
相と非水性相の界面に殻が形成されてカプセル化物質を
生成する。

正または負に帯電したトナーは、例えば殻成分の選択を
変えることにより本発明により得られる。

従って、例えば、正に帯電したトナーは、たれ下がって
いる官能基を持たないボリュリアまたはポリアミド酸を
使用した場合に得られるが、４．４′−ジアミノ−２，
２′−ビフェニルジスルホン酸；４．４′−ジアミノ−
２，２′−スチルベン−ジスルホン１；２．５−ジアミ
ノベンゼンスルホン酸などから誘導されるポリアミド酸
を使用した場合に負に帯電したトナーが得られる。さら
に、本発明のトナー組成物中に特に芯部の電荷を増大す
る添加物を約１〜約２０重量％添加して正に帯電したト
ナー組成物を得るが、このような添加物としてはアルキ
ルピリジニウムハロゲン化物（米国特許第４．２９８．
６７２号参照）、硫酸塩及びスルホン酸塩組成物（米国
特許第４．３３１３９０号参照）、ジステアリルジメチ
ルアンモニウムメチルスルフェート（米国特許第４．５
６０．６３５　号参照）などが挙げられる。

本発明のすでに生成されたカプセル化トナーに対して外
部添加物として、エアロジル（＾ｅｒｏｓｉｌｓ）を含
むコロイド状のシリカ及び／または金属塩、または脂肪
酸の金属塩、ステアリン酸亜鉛などを例えば約０．１〜
約１重量％の範囲で添加できる。

本発明のトナー組成物に関する他の重要な特性は、例え
ば４００１１Ｓｉ圧力下で融解して芯部を開放できる程
に弱い殻ではあるけれど、トナーつぼの中での機械的な
取扱いに耐えられる程の強度の殻に囲まれ、低温で融解
する低融点ポリマー及びろうから成る芯部にある。本発
明のトナー組成物は多くの周知のトナーの融解温度であ
る約１２０　℃より低い５０℃の低温で融解される。

本発明の熱融解性組成物は、いくつかの適当な方法によ
って製造される。特に好ましい製造方法は、（１）約３
〜約１０重１％、好ましくは約５〜約８重量％のカーボ
ンブラックなどの顔料と約５〜約６０重量％、好ましく
は約１０〜２０重量％の磁鉄鉱を約０．２〜約２重量％
の顔料分散剤を含有する塩化メチレン溶液に激しく攪拌
しながら分散させ、さらに、約２０〜５０重量％、好ま
しくは１５〜３５重量％の塩素化ポリオレフィンＣＰ　
３４３．１などの芯部ポリマーを溶解し；（２）工程（
１）で得られた顔料芯部分散液を１７２容量の直径５ｆ
ｆｌＩ１１ボールベアリングで約１６〜４８時間の範囲
の一定時間ボールミルで粉砕して充分分散した顔料溶液
を得る；（３）芯部溶液をＩｆ人のプラスチックびんに
移してボールベアリングを分離する；（４）ＰＴＡ−２
０ＴＳプローブとブリンクマン（口ｒｉｎｋｍａｎ）Ｐ
Ｔ４５／８０ホモジナイザーを使って１０．００Ｏｒｐ
ｍで３分間得られた混合物をポリトロンと混合して均質
にする；（５）約２７約１５重量％、好ましくは約５〜
約ｌＯ重量％の塩化セバコイルを添加し、前記プローブ
を使って、５．００Ｏｒｐｍで３０秒間均質に混合する
；（６）得られた有機相を約０．０５〜２．０　重量％
、好ましくは約０．１〜１．５　重量％のポリビリニル
アルコール溶液から成る水性相に添加し、さらに０．５
−の２−デカノールを添加し、ＰＴＡ−２０７Ｓプロー
ブを使って１０．００Ｏｒｐｍで３分間、２！！大リビ
ーカの中でよく混合して均質な溶液を得る；（７）得ら
れた油／水混合物を攪拌機と底部に油浴を備えた２１入
り反応がまに移す；（８）１．６ヘキサンジアミンとジ
エチレントリアミンを１：１の割合で混合したものを３
〜１５％、好ましくは５〜１０％含有する２４％炭酸ナ
トリウムＮａ、Ｃ口、アミン溶液を添加する；（９）室
温で２時間混合した後、１６時間温度を６５℃に上昇さ
せ、溶液の容量を蒸留水で１．５１に増加させると酸塩
化とアミンの間にポリアミド殻が形成され、塩化メチレ
ンの一部は混合中に蒸発する；０Ｑ溶液を室温に冷却し
、磁力で動かないようにして５回洗浄し界面活性剤を傾
瀉して除去する；ａＯ得られた湿ったトナー粒子を４２
５〜２５０ミクロンのふるいにかけ、次にヤマトーオオ
力ワラ・スプレー・ドライヤー０Ｌ−４１型を使い、入
口の温度１２０℃、出口の温度５５℃でトナーを噴霧乾
燥して本発明の特有のカプセル化トナーを得ることから
成る。

本発明のトナー組成物はカラー画像を含む静電画像の現
像に有用である。画像形成装置に使用される光電導性物
質としては、セレン、セレン合金、ハロゲン物質を含有
するセレン、ハロゲン物質とセレンの合金、米国特許第
４．２２５．９９０号に記載の層状光反応性画像形成物
質、及びその他周知の光電導物質でスクアレン、ペリレ
ン、アゾ物質など写真形成顔料として利用される物質な
どが挙げられる。

一実施態様において、本発明のトナー組成物は約１〜約
２０重量％、好ましくは約３〜約１５重量％％のろう；
約３〜約ｌＯ重量％、好ましくは約４〜約８重量％の顔
料（通常はカーボンブラック）；約１〜約２０重量％、
好ましくは約１〜約２０重量％の磁鉄鉱、約５〜め５０
重量％、好ましくは約５〜約３０重量％のポリマー酸か
ら成る。

実施例１ 黒色低融点カプセル化トナーは次のように製造される。

２５０　ｍｆ！人のポリエチレンのびんに１２５　Ｉｎ
ｌの塩化メチレン＾ＣＳ（キャレドン（Ｃ’ａｌｅｄｏ
ｎ）　　社）、０．１２５　ｇのカーボンブラック分散
剤ガネックスＶ２１６（ＧＡＦ）　、０．２５　ｇのニ
グロシン（アルドリッチ（Ａｌｄ−「寛ｃｈ）　　社）
、１３．２５ｇのポリ（エチレンサクシネート）（サイ
エンティフィック・ポリマー・ブロダク７（Ｓｃｉｅｎ
ｔｉｆｉｃ　Ｐｏｌｙｍｅ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）社）　
及び２．５ｇのオパノール（Ｏｐｐａｎｏｌ）　８−１
０　（ポリイソブチレン）（ＢＡＳＦ）を添加する。こ
のポリマー芯部溶液をバーレル（Ｂｕｒｔｅｌｌ）　　
リストアクション・シェーカー・モデル７５で１晩混合
し、ポリマーを溶解する。この溶液に４．０ｇのＭＯ−
８０２９磁鉄鉱（ファイザー社）、１．０　ｇのスター
リング（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ）ＩＴ　ＣＴ−９２２６カー
ボンブラツク（キャボット（Ｃａｂｏｔ）社）　を添加
し、ブリンクマンＰＴ　４５／８０ホモジナイザー及び
ＰＴＡ−２０７Ｓプローブを使って冷水浴中で１分間１
０．　ＯＯＯｒｐｍで分散した。次に、ポリマー顔料の
溶液に２．８５ｇの塩化セバコイル（アルドリッチ社）
を添加して５、００Ｏｒｐｍで３０秒間、ＰＴＡ−２０
７Ｓプローブで分散シタ。

この芯部ポリマー混合物をさらにＰＴ＾３５／４Ｇプロ
ーブで５００ｒｎ１の０．７５％のポリビニルアルコー
ル（サイエンティフィック・ポリマー・プロダクツ社、
８８％加水分解、分子量９６．０００）溶液、０．５−
の２−デカノール（アルドリッチ社）、２．６２ｇのＮ
ａ、Ｃ口。

（ペイカー（口ａ　ｋ　（！　ｒ　）社）　の中へ３０
秒間ｇ、　ＯＯＯｒｐｍで分散した。得られた溶液を攪
拌機を備えた２１人りビー力に移し、ビーカーの下に油
浴を置く。溶液を激しく攪拌しながら、０．５ｇの１．
６ヘキサンジアミン（アルドリッチ社）、０．６ｇのジ
エチレントリアミン（アルドリッチ社）及び２５−の蒸
留水からなる水溶液を１分間かけてゆっくりと滴下した
。

このアミン溶液を完全に添加し終わったら、攪拌速度を
落とし、室温で２時間溶液を攪拌し界面重合を行い、ポ
リアミド殻を形成する。溶液の温度を３時間５０℃に上
昇させて塩化メチレンを蒸発させ、溶液を室温まで冷却
し、磁力で動かないようにして蒸留水で５回洗浄した。

洗浄の後、融解温度約１１０　℃のカプセル化゛トナー
粒子をラブコンコ（Ｌａｂｃｏｎｃｏ）フリーズドライ
ヤーモデル１２で冷凍乾燥して分離した。

実施例２ 黒色低融点（１２０℃）カプセル化トナーは、０．２５
ｇのニグロシン（アルドリッチ社）を添加せず；１．Ｏ
ｇのカーボンブラック（スターリングＭＴ、　　キャボ
フト社製）　及び４．０　ｇの磁鉄鉱ＭＯ−８０２９（
ファイザー社）を１０．００Ｏｒｐｍで１分間ポリマー
溶液へＰＴＡ−２０７Ｓ　プローブで分散する代わりに
１０．００Ｏｒｐｍで２分間分散する以外は実施例１と
同様にして調整された。また、有機物を水性相へ分散す
る条件は同じプローブのＰＴＡ３５／４Ｇを使って３０
秒間８．００Ｏｒｐｍから３０秒間５．５０Ｏｒｐｍへ
変えた。最終トナー溶液を室温で２時間攪拌し、次に温
度を１晩中（１６時間）５０℃に上昇させた。

実施例３ カーボンブラック磁鉄鉱低融点１２０　℃カプセル化ト
ナーは次のように製造される。ｌｏ、Ｏｇのラーベン（
Ｒａｖｅｎ）　５２５０　カーボンブラック　（コロン
ビアン社）、２．０ｇのガネフクスＶ２１６　（ＧＡＦ
）　　及び５０ｍｊ！の塩化メチレン＾ＣＳ（キャレド
ン社）を１７３容量の５鮒直径ボールベアリングと共に
４８時間ボールミル粉砕して、２０％カーボンブラック
の充分分散した溶液を得た。２６．５ｇのポリエチレン
サクシネート（サイエンティフィック・ポリマー・プロ
ダクツ社）　を１２０ｒｎｌの塩化メチレン＾Ｃ３（キ
ャレドン社）にバーレル・リストアクション・シェーカ
ー・モデル７５で一晩かかって溶解した。このポリエチ
レンサクシネートをブリンクマンＰＴ　４５／８０ホモ
ヅナイザー及びＰＴＡ−２０ＴＳジエネレーター・プロ
ーブを使って、１０．０口Ｑｒｐｍ　で３０秒間さらに
分散した。得られたポリマー溶液に８．０ｇのＭロー８
０２９　磁鉄鉱（ファイザー社）と先に調製した２０％
カーボンブラック分散溶液の１０．０ｇを、ＰＴＡ−２
０ＴＳプローブを使って１０、００Ｏｒｐｍで３分間分
散した。同じプローブを使って、５．７ｇの塩化セバコ
イル（アルドリッチ社）を顔料ポリマー混合物に５．０
０Ｏｒｐｍで３０秒間混合して均質化した。ＰＴＡ　３
５／４１ｉ　プローブを使って、得られた顔料油相溶液
を５００ｒｎｌの０．７５％ポリビニルアルコール（サ
イエンティフィック・ポリマー・プロダクツ社、８８％
加水分解、分子量９６．０００）　０．５−の２−デカ
ノール（アルドリッチ社）、及び５．２ｇのＮａ２ＣＬ
　（ベイカー社）から成る水溶液に５．５０Ｏｒｐｍで
２０秒間混合し均質化した。得られた溶液を攪拌機を備
えた２１入りビーカーへ移し、油浴をビーカーの下に置
いた。１．０ｇの１．６へキサンジアミン（アルドリッ
チ社）、１．２ｇのジエチレントリアミン（アルドリッ
チ社）及び２５ｍＡ！の蒸留水から成るアミン溶液をビ
ーカーの溶液に激しく攪拌しながら５分間にわたって滴
下した。この反応混合物を室温で２時間攪拌し、この間
に界面重合が起こりポリアミド酸が形成された。次にこ
の溶液を一晩５０℃に加熱して残留している塩化メチレ
ン溶剤を除去し、反応を放置して室温まで冷却する。

トナー粒子を磁石で動かないようにして５回洗浄し、上
澄みを除去し、この粒子をヤマトーオオ力ワラ・スプレ
ー・ドライヤーモデル口し−４１を使って噴霧乾燥した
。コウルター・カウンター（Ｃｏｕｌｔ−ｅｒ）　を使
って測定したところ、得られたトナー粒子の平均粒径は
１３．４Ｍ、ＧＳＤ　（幾何標準偏差）は１．４１であ
った。

実施例４ 分散剤ガネックスｖ２１６を口Ｌ口Ａ１２００（シェブ
ロン社）、プリオライドＯＭＳ　（グツドイヤー社）　
、またはシェルフレックス３１０（シェル・ケミカルズ
社）に変える以外実施例３と同様にして、カーボンブラ
ック及び磁鉄鉱を含有する同様の低融点カプセル化トナ
ーを調製した。コウルター・カウンターを使って測定し
たところ、得られたトナー粒子の平均粒径は１０．４１
ａ、　ＧＳＯは１．５０であった。かさ密度または充填
密度は各トナー組成物について１ｃ１１？あたり約０．
３５　ｇであった。

実施例５ 下記のことを除いて実施例３と同様にして黒色低融点カ
プセル化トナーを調製した；すなわち、２６．５ｇの塩
素化ポリオレフィンＣＰ３４３−１　（１００％）（イ
ーストマン・ケミカルズ社）をポリエチレンサクシナー
トの代わりに使用し、ポリマーを溶解する溶剤（塩化メ
チレン、＾Ｃ８１キャレドン社）　の容量を１２ｏｍｌ
から１５０ｍｔ’へ増加した。最終トナー粒子をコウル
ター・カウンターで分析したところ、平均粒径は１１．
７ｍで、ＧＳＤは１．３６であった。かさ密度は１ｃｌ
ｌｌあたり０．２８であった。

実施例６ 低融点カプセル化黒トナーを次のように調製した：９．
ＯｇのＭＯ−８０５９磁鉄鉱（ファイザー社）、３．０
ｇのレーベン（Ｒａｖｅｎ）　５２５０カーボンブラツ
ク（コロンビアン社）、０．４ｇのガネックＸＶ２２０
分散剤（ＧＡＦ）（３，３重量％の顔料）及び５０−の
塩化メチレン八Ｃ８（キャレドン社）を１／３容量の５
　ｍ直径ボールベアリングと共に４８時間ボールミル粉
砕し、よく分散された顔料溶液を生成した。２５０　ｍ
Ａ’入りのプラスチックびんで、２９ｇの塩素化ポリオ
レインＣＰ３４３−１（１００％）（イーストマン・ケ
ミカルズ社）を１５０−の塩化メチレン中に一晩かけて
バーレル・リストアクション・シェーカーモデル７５を
使って溶解した。プリンクマンＰＴ　４５／８０ホモジ
ナイザーとＰＴＡ−２０７Ｓジエネレーター・プローブ
を使って１０．００Ｏｒｐｍで３０秒間、得られた塩素
化ポリオレフィン溶液をさらに分散した。この分散液に
分散黒顔料スラリーを添加し、まず、ボールミルを集め
るために円錐形の金属ふるいを通過させた。得られた混
合物をＰＴＡ−２０７Ｓプローブを使ってｔｏ、　ｏｏ
ｏｒｐ＝で３分間・均質化した。その直後に６．３８ｇ
の塩化セバコイル（γルドリッチ社）を顔料ポリマー溶
液に５．００Ｏｒｐｍで３０秒間分散した。次に、この
油相をＰＴ＾３５／４Ｇプローブで５．５０Ｏｒｐｍ　
、　２０秒間、５００ｄの０．７５％ポリビニルアルコ
ール（サイエンティフィック・ポリマー・プロダクツ社
、８８％加水分解、分子量９６、０００）　、０．５艷
の２−デカノール（アルドリッチ社）、及び５．２ｇの
Ｎａ２Ｃ口、（ベイカー社）から成る水溶液に分散した
。この溶液を攪拌機を備えた２１入りビーカーに移し、
ビーカーの下に油浴を匿いた。攪拌しながら、１．２５
ｇの１．６ヘキサンジアミン（アルドリッチ社）、１，
３７５　　ｇのジエチレントリアミン（アルドリッチ社
）、２５−の蒸留水から成る溶液を５分間滴下した。室
温で２時間攪拌を続け、この間に界面重合反応が起こっ
てポリアミド酸を形成した。２時９間後、温度を１６時
間６５℃に上昇させて、ジクロロメタンを蒸発させた。

得られたトナー粒子を５回洗浄して、ディモン（Ｄａｍ
ｏｎ）［ＥＣ−［１−２４０遠心分離機をｆ（１，００
Ｏｒρｍで１０分間回転させて過剰の安定剤ポリビニル
アルコールを除去した。噴霧乾燥の前に、粒子を４２５
と２５０Ｊｓのふるいにかけて大きな粒を除去した。ヤ
マトーオオ力ワラ・スプレー・ドライヤーモデル０Ｌ−
４１を使って、スプレー・ドライヤーの入口の温度は１
２５℃、出口は５５℃であった。噴霧乾燥した後、８６
．１％の収率を得たトナー粒子を５７℃で一晩真空乾燥
器に入れ、次に９０と４５−のふるいにかけた。次に、
流動剤エアロジルＲ９７２（０，３重量％）（デガフサ
・カナダ（Ｄｅｇｕｓｓａ　Ｃａｎａｄａ）社）　をト
ナーに混合し、ビトン（Ｖｉｔｏｎ）　　フニーザー・
ロールを使って約７０９ｐｓｉで１５０　℃で非結晶性
セレン・フォト・レセプターを有するゼログラフ画像形
成試験装置にパウダークラウド画像が形成され定着され
た。背景に沈澱物がなく解像度の優れた画像が得られた
。コウルターカウンターで測定したところ、トナー粒子
の平均粒径は１３．ＯｕＭＳＧＳ口は１．５１であった
。トナーのかさ密度は１　ｃｄあたり０．２０４　ｇで
あった。

実施例７ カーボンブラック磁鉄鉱カプセル化低融点（１２０”Ｃ
＞　　）ナーは実施例３と同様の工程及び特に具体的に
は下記のようにして調整された：すなわち、９．０ｇの
り一ガル（登録商標）３３０カーボンブラツク（キャボ
ット社）、２７ｇのＭＯ−８０２９磁鉄鉱（ファイｆ−
社）　、１．８　ｇ　（７）ｊ’／　ネッ９　スＶ２２
０分散剤（ＧＡＰ）　、９１．５ｇの塩素化ポリオレフ
ィンＣＰ３４３−１　（イーストマンケミカルズ社）、
２２５ｍｊ！の塩化エチレンＡＣ’Ｓ（キャレドン社）
、直径５　ａｒｍのボールベアリング２００ｇを全て５
０〇−入りのプラスチ７冴びんに入れ、４８時間ボール
ミル粉砕した。粉砕後、芯部溶液を円錐形金属ふるいに
通して１１入りプラスチックびんに移し、ボールベアリ
ングを分離した。この溶液をＰＴＡ−２０７Ｓプローブ
とブリンクマンＰＴ４５／８０ホモジナイザーを使って
ｔｏ、　０００ｒｐｍで３分間ポリトロンと混合した。

１２．５ｇの塩化セバコイル（アルドリッチ社）を添加
し、同じプローブを使って５、０００ｒｐｍで３０秒間
均質化した。この有機相を５００−の０．７５％ポリビ
ニルアルコール溶液（サイエンティクイック・ポリマー
・プロダクツ社、８８％加水分解、分子量９６．０００
）及び０．５−の２−デカノール（アルドリッチ社）か
ら成る水性相へ添加し、ＰＴＡ−２０７Ｓプローブを使
って１０．　ＯＯＯｒｐｍで３分間均質化した。均質化
は２１入り金属性のビーカーで行った。その後、この混
合物を攪拌機と底部に油浴を備えた２１入り反応がまに
移した。室温で攪拌しながら、５．０ｇの１．６ヘキサ
ンジアミン（アルドリッチ社）、５．０ｇのジエチレン
トリアミン（アルドリッチ社）、５０ｄの蒸留水及び１
２．０ｇのＮａａＣＯｓ（ベイカー社）から成るアミン
溶液を５〜ｌＯ分かけて滴下した。開始２時間後、温度
を１６時間６５℃に上昇させ、溶液の容量を蒸留水で１
．５１に増加した。この間にジクロロメタンを一部蒸発
させた。

次に溶液を放置して室温に下げ、磁力で動かないように
して５回洗浄し、上澄みを傾瀉して除去した。得られた
トナー粒子を湿ったまま４２５と２５０　Ｈのふるいに
かけ、ヤマトーオオ力ワラ・スプレー・ドライヤー・モ
デル０Ｌ−４１を使って１２０℃の人口温度及び５５℃
の出口温度で噴霧乾燥した。噴霧乾燥した後のトナーの
収率は５０．５％であり、コウルター・カウンターで測
定したトナー粒子の平均粒径は２１．５ｇｍで、ＧＳ［
ｌ　は１．３４であった。また、生成されたトナーのか
さ密度は、ｌ　ｃｒｌあたり０．４６２　ｇであった。

実施例８ ＰＴＡ−２０７Ｓプローブを使って、１０．００Ｏｒｐ
ｍで有機（油）相を水性相に分散する時間を３分間では
なく４分間にし、溶液を６５℃で１６時間加熱する際に
反応容器の容量を蒸留水ではなくて、０．５％ポリビニ
ルアルコール（サイエンティフィック・ポリマー・プロ
ダクツ社）で１．５１に増量したこと以外は実施例７と
同様の工程で、同様のカーボンブラック磁鉄鉱カプセル
化低融点（１２０℃）トナーを得た。

この工程で得られたトナー粒子の全収率は、７３．５％
であった。コウルターカウンターで測定した平均トナー
粒径は１９．２−１ＧＳＯは１．４０であった。得られ
たトナーの充填またはかさ密度は１　ｃｉあたり０、４
６５　ｇであった。

実施例９ 下記の条件以外は実施例７と同様の工程により同様のカ
ーボンブラック磁鉄鉱カプセル化低融点（１２０℃）　
トナーを調製した。（１）トナー組成は、１５％の殻と
８５％の芯部から成る代わりに、２５％の殻と７５％の
芯部から成るようにした。その結果、塩素化ポリオレフ
ィンＣＰ３４３−１　の使用量が９１．５ｇではなく７
５ｇに、塩化セバコイル（ア゛ルドリッチ社）は１２．
５　ｇでなく　２５．５　ｇに、１．６ヘキサンジアミ
ン（アルドリッチ社）は５．０ｇではなく　６．７５　
ｇに、ジエチレントリアミン（アルドリッチ社）は５．
０ｇではなく　５．２５　ｇに変えられた。（２）芯部
物質の１０．００Ｏｒｐｍでの均質化は３分間でなく２
分間に変えた。

（３）水性相は５００−の０．７５％ポリビニルアルコ
ールと２−デカノールから成る代わりに６００　ｍｌ！
の０．７５％ポリビニルアルコール（サイエンティフィ
ック・ポリマー・プロダクツ社）と２−デカノールから
成る。（４〕油相とポリトロンの混合はＰＴＡ−２０７
Ｓプローブで１０．００Ｏｒｐｍで３分間行う代わりに
ＰＴＡ−３５／４Ｇプローブを使って１０．０ＯＯｒρ
ｍで４分間行った。

噴霧乾燥の後、最終乾燥トナーは粒径分析を行う前に１
５０　と９０ｐｍのふるいにかけた。２個のふるいにか
けた各々のトナーの平均粒径はコウルターカウンターで
測定したところ、（１）　１５０ｍの場合は、粒径が１
４．７ｐＳＧＳＤが２．４０であり、（２）９０　ｍの
場合は、粒径が１２．７ｐ、ＧＳＤが１．８７であった
。

実施例１０ 下記の変更をした以外は実施例７と同様の工程により同
様のカーボンブラック磁鉄鉱低融点（１２０℃）トナー
を調製した。１００．６５　ｇのポリ　（アルファーメ
チルスチレン）レジン１Ｂ−２１０（アモコ（＾ｍｏｃ
ｏ）社）を塩素化ポリオレフィンＣＰ３４３−１の代わ
リニ使った。ガネックスＶ２２０　（ＧＡＦ）　　など
の顔料分散剤を使用しなかった。塩化メチレンの使用量
を２２５　ｍｌから２００　ｒｎｌへ変えた。ＰＴＡ−
２０７Ｓプローブで芯部材料を１０．００Ｏｒｐｍで３
分間分散する代わりに１０．００Ｏｒｐｍで２分間分散
し、塩化セバコイル（アルドリッチ社）　の量を１２．
５　ｇから１７．　Ｏｇに増量した。０．７５％ポリビ
ニルアルコール溶液の量を５００艷から６００艷に変え
、有機相を水性相へ分散するのにＰＴＡ−２０ＴＳフロ
ープを使って１０．００Ｏｒｐｍで３分間行う代わりに
ＰＴＡ−３５／４Ｇプローブを使って１０．００Ｏｒｐ
ｍで２分間行った。アミン溶液は３，７　ｇのジエチレ
ントリアミン（アルドリッチ社）、３．３ｇの１．６ヘ
キサンジアミン（アルドリッチ社）、１２．０ｇのＮａ
２ＣＬ（ベイカー社）及び５０−の蒸留水から成る。得
られたトナー溶液は室温で５時間攪拌し、次に４０℃で
一晩中加熱し、最後に翌日３時間７０℃に加熱した。

洗浄し、噴霧乾燥した後、トナー粒子を１５０．９０．
４５ｐのふるいにかけた。かさ密度は、１　ｃａｌあた
り０．４７４　ｇであった。４５μｓふるいにかけた後
、コウルターカウンターで測定したトナー粒子の粒径は
８．２Ｊｍであり、ＧＳ［ｌは１．５６であった。噴霧
乾燥後のトナー生成物の収率は６６．６であった。

実施例１ル ジン１Ｂ−２１０（アモコ社）の代わりにポリ　（アル
ファーメチルスチレン）レジン１８−２４０を使用した
以外は実施例１０と同様の工程でカーボンブラック磁鉄
鉱カプセル化低融点（１２０℃）　トナーを調製した。

噴霧乾燥後のトナー粒子の収率は７５．９％であった。

また、４５ｐのふるいにかけたトナー粒子の平均粒径は
８．３ｐ、ＧＳＤは１．４０、かさ密度は１　ｃｄあた
り０．４９６　ｇであった。

実施例１２ 黒い低融点（１１５℃）カプセル化トナーを次のように
調製した。すなわち、４５ｇのイーストマンハイドロカ
ーボン樹脂（Ｅ！ａｓｔｍａｎ　Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏ
ｎ　Ｒｅ５ｉｎ）Ｈ−１００，５ｇのベトロライト・ウ
ルトラフレックス（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ　Ｌｌｌｔｒａ
ｆｌｅｘ）　　ろう、１１．５ｇの天然魚酸化物磁鉄鉱
ＭＯ−８０２９（ファイザー社、二ニーヨーク）、４．
５ｇのり一ガル（登録商標）３３０カーボンブラツク（
キャポット社）及び５０−のジクロロメタンラスへて１
８時間ボニルミル粉砕した。この混合物をｌＱｍｊ！の
ジクロロメタン及び１４ｇの塩化テレフタノイルと共に
ブリンクマン・ホモジナイザーＰＴＡ−２０−ＴＳを使
って１０．０００ｒｐｍで６０秒間均質化した。その後
、得られた芯部材料を１００（ｌｔｔ’の０．７５％ポ
リビニルアルコ−／１ｚ（８４％加水分解（サイエンテ
ィフィック・ポリマー・プロダクツ社、ニューヨーク州
オンタリオ））と０．５ｒｎＩ！の２−デカノール（ア
ルドリツチ社）　から成る水溶液にブリンクマン・ホモ
ジナイザーＰＴＡ−３５／４Ｇを使って１０．００Ｏｒ
ｐｍで６０秒間分散した。次に反応混合物を攪拌機を備
えた２１入り反応器に移した。５Ｌｔｌ！の水に８ｇの
ジエチレントリアミンと１７ｇの炭酸カリウムを溶解し
た液を２分間にわたって添加した。室温で２時間攪拌を
続け、この間に酸塩化物とアミンの間に界面重縮合反応
が起こった。ジクロスメタンを一晩７０℃で加熱して除
去した。混合物を室温で冷却すると、トナー組成物が沈
澱した。上澄みを除去して、トナーを２１の水で５回洗
浄した。その後、得られた混合物を１１に希釈し、ヤマ
トーオオ力ワラ・スプレー・ドライヤー・モデル０Ｌ−
４１を使って約１２０℃（人口温度）と約５５℃（出口
温度）でスプレー乾燥し、６０ｇの黒色トナー粒子を得
た。コウルターカウンターで測定したところ、平均粒径
は１２．Ｏｐであり、幾何標準偏差は１．３であった。

実施例１３ 下記の変更をした以外は実施例１２と同様の工程により
カーボンブラック及び磁鉄鉱を含有する低融点カプセル
化トナーをＩＡ製した。すなわち、塩化テレフタノイル
の量を１４．０　ｇから１０．５　ｇへ変え、８ｇのジ
エチレントリアミンの代わりに３ｇのへキサンジアミン
と２ｇのジエチレントリアミンの混合物を使った。炭酸
カリウムの量を１７ｇから１３ｇへ変えた。トナー生成
物の収量は６０ｇであった。

コウルターカウンターで測定したところ、平均粒径はｌ
１ｍであり、幾何標準偏差は１．３であった。

実施例１４ 下記の変更をした以外は実施例１２と同様の工程により
、磁鉄鉱及びカーボンブラックを含有する低融点カプセ
ル化トナーを調製した。１４．０ｇの塩化テレフタロイ
ルの代わりに６．９　ｇのインナート（Ｉｓｏｎａｔｅ
）　１４３　Ｌ　ｒリキッドＭＤＩＪ　　（アップジョ
ン（Ｕｐｊｏｈｎ）社）を使用し、８．０ｇのジエチレ
ントリアミンの代わりに４．８ｇのビス（アミノプロピ
ル）ピペラジン（アルドリッチ社）を使用した。カプセ
ル化トナー生成物の収量は４７ｇであり、コウルターカ
ウンターを使って測定したところ、平均粒径は８．８虜
、幾何標準偏差は１．３８ｇであった。

実施例１５ １２５艷入りのポリエチレンのびんに５０ｇのイースト
マンハイドロカーボンレジンＨ−１００、５ｇのカーボ
ンブラック（リーガル（登録商標）３３０）　、５０ｍ
ｆの塩化メチレン及び２００ｇのボールベアリングを入
れた。この混合物を１６時間ボールミル粉砕して充分に
分散した顔料溶液を生成した。別の容器で３．８ｇのメ
タアミノフェノールと２．８ｇの水酸化ナトリウムを４
０ｍ１の水に溶解した。ボールミル粉砕した溶液を１５
０ｎｊｉ入りの容器に移しくボールベアリングなしで）
、ボールベアリングを１０−の塩化メチレンで洗浄し、
この量をカーボンブラック溶液に添加した。この混合物
に８．４ｇの塩化セバコイルを添加した。得られた混合
物をＰＴ−１０ＳＴ　ジェネレータ・プローブを備えた
ブリンクマンＰＴ４５／８Ｇホモジナイザーを使って１
０．０ＯＯｒｐωで１分間均質化した。次に均質化した
混合物を５００　ｒｎｌの０．７５％ポリビニルアルコ
ール水溶液（サイエンティフィック・ポリマー・プロダ
クツ社、８８％加水分解、分子１１９６．０００）中に
Ｐ　Ｔ　Ａ３５／４Ｇ　プローブを使って１（１，００
Ｏｒｐｍで１分間分散した。次に、この分散液を攪拌機
と底部に加熱浴を備えた２１入り反応器に移した。攪拌
しながら、メタ−アミノフェノール溶液を添加した。こ
の混合物を２時間攪拌し、この間に界面反応が塩化セバ
コイルとメタ−アミドフェノールの間に起こり、ポリエ
ステルアミド殻が形成された。混合物を１．５１に希釈
し、次に１２時ｒｌ！１６５℃に加熱して塩化メチレン
を除去した。

その後、得られた物質を冷却し、２１の水で５回洗浄し
た。洗浄した粒子をヤマトーオオ力ワラ０Ｌ−４１スプ
レー・ドライヤーを使って人口温度を１２５℃、出口温
度を約５５℃にして噴霧乾燥し、３５ｇの　、カプセル
化トナー粒子を得た。コウルター・カウンターを使って
測定したところ、平均粒径が１１．２虜％幾何標準偏差
が１．３３であった。芯部ポリマーとして約７４．４重
量％の炭化水素樹脂（イーストマンＨ−１００）及び７
，５　重量％のカーボンブラックを含有し、殻として約
ｔｇ、　を重量％の低融点ポリエステルアミドを含有す
る黒いトナーが得られた。

実施例１６ 黒い低融点（１４０℃）　カプセル化トナーを次のよう
にして得た。５００　ｍｌ！入すのポリエチレンびんに
１２０、０　ｇのメタクリル酸ｎ−ブチル（アルドリッ
チ社製）、１０．０ｇのカーボンブラック　（リーガル
（登録商標）３３０）　、７．９５　ｇのガラス転移温
度的５５℃のスチレン−ｎ−ブチルメタクリレート・コ
ポリマー、及び０．４ｇの２．２′−アゾ−ビス−（２
，４ジメチル−バレロニトリル）（ポリサイエンシズ・
インコポレーテッド（Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅ　Ｉｎｃ
、））　を入れた。得られたポリマー芯部溶液を約１／
３容量の直径５Ｉｌ＋１ボールベアリングと共に１６時
間ボールミル粉砕し、よく分散した顔料溶液を得た。別
のびんで、１５０ｍ１の水に２２．６１　　ｇのメチル
ヒドロキノンと１６．０２　　ｇの水酸化ナトリウムを
溶解した。次にボールミル粉砕した溶液を５００　ｒｄ
入りポリエチレンびん（ボールは入れない）に移した。

１３４．９ｇのこの混合物に２．４ｇの２，２′−アゾ
−ビス−イソブチロニトリル（ポリサイエンシズ・イン
コーホレーテッド）、２．０ｇの２．２′−アゾ−ビス
−（２，４ジメチル−バレロニトリル）（ポリサイエン
シズ・インコーホレーテッド）及び２０．５　ｇのアゼ
ライン酸二塩化物を添加した。得られた溶液を１０分間
冷水浴中に入れ、次に、１１ビーカーを使用し、Ｐ　Ｔ
　Ａ３５／４Ｇ　ジェネレータープローブを備えたブリ
ンクマンＰＴ４５／８０　ホモジナイザーで３０秒間８
．００Ｏｒｐｍで５００　ｍｌの０．７　％ポリビニル
アルコール（サイエンティフィック・ポリマー・プロダ
クツ、８８％加水分解、分子量１０．０００＞　、２．
５　ｇの塩化ベンジルトリエチルアンモニウム及び０．
５ｍｆの２−デカノール（アルドリッチ社）から成る水
溶液（冷水で約１３℃に冷却）に分散させた。その後、
この分散液を攪拌機、還流冷却器及び底部に加熱浴を備
えた２１入り反応器に移した。攪拌しながら、メチルヒ
ドロキノン溶液を１分間にわたって添加した。反応器に
移した後こ界面反応がアゼライン酸二塩化物とメチルヒ
ドロキノンの間に起こり、ポリエステル殻を生成した。

次に２．５ｇの沃化カリウムを分散液に添加し、塩酸の
希釈液でｐＨを８〜ｌＯの範囲に調製した後３時間３０
分６０℃に加熱した。温度を約３θ分かけて６０℃から
８０℃に上昇させ、１０時間加熱した。得られた物質を
ゆっくり室温まで冷却し、次に塩基性の水酸化す）　Ｉ
Ｊウム水溶液（ｐｌ＋　＝　１０）で２回洗浄した（粒
子は重力で動かないようにした）。次に水媒体を塩酸で
酸性化して（ｐｌ（＝３）、酸性条件下で２回以上洗浄
した。次に、粒子を蒸留水で洗浄して一定のｐｔ＋にし
、洗浄した粒子をヤマトーオオ力ワラ・スプレー・ドラ
イヤー・モデル口し−４１スプレー・ドライヤーを使っ
て入口温度１３０℃、出口温度的５５℃でスプレー乾燥
し、９３．５ｇのカプセル化トナー粒子を得た。コウル
ターカウンターで測定したところ、平均粒径は約８．Ｏ
ｘ、幾何標準偏差は１．３５であった。得られた黒いト
ナーは芯部としてポリ　（ｎ−ブチルメタクリレート）
及びスチレン−ｎ−ブチルメタクリレート・コポリマー
の混合物を約７５．４重量％（このうち約４．７％がコ
ポリマーである）とカーボンブラックを約５．９　重量
％含有し、殻としてポリエステル物質を約１８．７重量
％含有した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ポリエチレンサクシネート、ポリハロゲン化オレフ
   ィン、ポリ（アルファ−アルキルスチレン）、ロジン変
   成マレイン酸樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、ポリ（ε−カ
   プロラクトン）、及びそれらの混合物から成る群から選
   ばれるポリマーを含有する芯部、及び、顔料粒子から成
   り、該芯部が界面重合反応によって形成される殻のカプ
   セルに包まれることを特徴とする約６５℃から約１４０
   ℃の範囲の融点を有するカプセル化トナー組成物。 ２、顔料粒子；ポリエチレンサクシネート、ポリハロゲ
   ン化オレフィン、ポリ（アルファ−アルキルスチレン）
   、ロジン変成マレイン酸樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、ポ
   リ（ε−カプロラクトン）、及びそれらの混合物から成
   る群から選ばれるポリマー；ハロゲン化脂肪族溶剤を分
   散し、次に、得られた混合物を界面活性剤の水溶液に添
   加し攪拌してトナー粒子を生成し、生成したトナー粒子
   を界面重合によって形成された殻のカプセルに包み、加
   熱して該溶剤を蒸発させ、得られたトナーを洗浄し乾燥
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のト
   ナー組成物を製造する方法。