JPH01188555A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエーテルケトン樹脂組成物に関する。さら
に詳しくは耐熱性を改良したポリエーテルケトン樹脂組
成物に関する。
に詳しくは耐熱性を改良したポリエーテルケトン樹脂組
成物に関する。
ポリエーテルケトンは、結晶性を有する熱可塑性のエン
ジニアリングプラスチックであり、高い機械的強度や耐
熱性を有し、耐薬品性にも優れているなどの高性能によ
り、電気電子、機械、自動車分野などの用途において種
々使用されている。
ジニアリングプラスチックであり、高い機械的強度や耐
熱性を有し、耐薬品性にも優れているなどの高性能によ
り、電気電子、機械、自動車分野などの用途において種
々使用されている。
しかしながら、ポリエーテルケトンは結晶性樹脂である
ためガラス転移温度（Ｔｇ）が約゛１４０〜１５０°Ｃ
と他の耐熱性を有する非品性樹脂に比較して低いため、
１５０°Ｃ以上の温度では各種の機械強度の低下が大き
くなり、高温高荷重下での機械強度を要する分野には適
用しがたいのが現状である。
ためガラス転移温度（Ｔｇ）が約゛１４０〜１５０°Ｃ
と他の耐熱性を有する非品性樹脂に比較して低いため、
１５０°Ｃ以上の温度では各種の機械強度の低下が大き
くなり、高温高荷重下での機械強度を要する分野には適
用しがたいのが現状である。
本発明は高温高荷重下でも優れた機械強度を有するポリ
エーテルケトン樹脂を提供することを目的とする。
エーテルケトン樹脂を提供することを目的とする。
ここで本発明者はこの課題を解決するために、種々研究
した結果、ポリエーテルケトンとポリイミドは高い相溶
性を有しており、またこの２つの樹脂を混合することに
より、ポリエーテルケトンのＴｇが向上するという性質
から、ポリエーテルケトンにポリイミドを配合すること
によってその耐薬品性を損なうことなくポリエーテルケ
トンの高温物性が向上するという事実を見いだし本発明
を完成した。
した結果、ポリエーテルケトンとポリイミドは高い相溶
性を有しており、またこの２つの樹脂を混合することに
より、ポリエーテルケトンのＴｇが向上するという性質
から、ポリエーテルケトンにポリイミドを配合すること
によってその耐薬品性を損なうことなくポリエーテルケ
トンの高温物性が向上するという事実を見いだし本発明
を完成した。
すなわち本発明はポリエーテルケトン５０〜９５重量％
とポリイミド５〜５０重量％とからなることを特徴とす
る樹脂組成物である。
とポリイミド５〜５０重量％とからなることを特徴とす
る樹脂組成物である。
本発明で使用されるポリエーテルケトンとは、代表的に
は各種ビスフェノールのジアルカリ金属塩と２個のハロ
ゲン原子がオルト位またはパラ位、好ましくはパラ位の
一〇〇−により、また場合により−ＣＯ−の一部が−Ｓ
Ｏ□−により置き換えられて活性化されている芳香族シ
バライドとを、例えば溶媒として芳香族スルホンの存在
下で重縮合反応させることにより得られる重合体である
。代表的な例としては、例えば次の構造式からなるもの
が挙げられる。
は各種ビスフェノールのジアルカリ金属塩と２個のハロ
ゲン原子がオルト位またはパラ位、好ましくはパラ位の
一〇〇−により、また場合により−ＣＯ−の一部が−Ｓ
Ｏ□−により置き換えられて活性化されている芳香族シ
バライドとを、例えば溶媒として芳香族スルホンの存在
下で重縮合反応させることにより得られる重合体である
。代表的な例としては、例えば次の構造式からなるもの
が挙げられる。
代表的なポリエーテルケトンとしてはＩＣ１社製のＶＩ
ＣＴＲＥＸ ＰＥＥＫ （商品名）カ挙ケラレル。
ＣＴＲＥＸ ＰＥＥＫ （商品名）カ挙ケラレル。
尚、反復単位（Ｉ）の他に以下の反復単位を含−３〜
ませることも出来る。
（但し、式中Ａは直接結合、酸素、硫黄、−ＳＯ□−１
−ＣＯ−または二価の炭化水素基を示し、面単位ルト位
又はパラ位にあり、ＱおよびＱｏは同一または異なる一
ＣＯ−または一８Ｏ□であり、Ａｒ’ は二価の芳香
族基であり、そしてｍはＯ１■、２または３である。） これらのポリエーテルケトンは、例えば特開昭５０−２
７８９７号公報、同５１−１１９７９７号公報、同５２
−３８０００号公報、同５４−９０２９６号公報、特公
昭５５−２３５７４号公報、同５６−２０９１号公報等
に記載の方法によって製造することができ、少なくとも
これらの１種又は２種以上の混合物が用いられる。
−ＣＯ−または二価の炭化水素基を示し、面単位ルト位
又はパラ位にあり、ＱおよびＱｏは同一または異なる一
ＣＯ−または一８Ｏ□であり、Ａｒ’ は二価の芳香
族基であり、そしてｍはＯ１■、２または３である。） これらのポリエーテルケトンは、例えば特開昭５０−２
７８９７号公報、同５１−１１９７９７号公報、同５２
−３８０００号公報、同５４−９０２９６号公報、特公
昭５５−２３５７４号公報、同５６−２０９１号公報等
に記載の方法によって製造することができ、少なくとも
これらの１種又は２種以上の混合物が用いられる。
また本発明で用いられるポリイミド樹脂とは、式（ＩＩ
）の様な繰り返し構造を持つものである。
）の様な繰り返し構造を持つものである。
（式中、Ｘは直結、炭素数１ないし１０の二価の炭化水
素基、六フッ素化されたイソプロピリデン基、カルボニ
ル基、チオ基、またはスルホニル基からなる群より選ば
れた基を表し、Ｙ＋ 、Ｙｚ、Ｙ３およびＹ４は水素、
低級アルキル基、低級アルコキシ基、塩素又は臭素から
なる群より選ばれた基を表し、これらは同じでも異なっ
てもよく、またＲは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪
族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基
が直接又は架橋員より相互に連結された非縮合多環式芳
香族基からなる群より選ばれた４価の基を表す。） かかるポリイミドは式（Ｖｌ）に示すエーテルジアミン
と式（■）に示す一種以上のテトラカルボン酸無水物と
を反応させてえられるポリアミド酸を熱的又は化学的に
イミド化して得られるもので、特開昭６１−１４３４７
８ 、同６２−６８８１７、同６２−８６０２１１、特
願昭６１−７６４７５、同６１−２７４２０６等に記載
の方法で製造できる。
素基、六フッ素化されたイソプロピリデン基、カルボニ
ル基、チオ基、またはスルホニル基からなる群より選ば
れた基を表し、Ｙ＋ 、Ｙｚ、Ｙ３およびＹ４は水素、
低級アルキル基、低級アルコキシ基、塩素又は臭素から
なる群より選ばれた基を表し、これらは同じでも異なっ
てもよく、またＲは炭素数２以上の脂肪族基、環式脂肪
族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳香族基
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香族基からなる群より選ばれた４価の基を表す。） かかるポリイミドは式（Ｖｌ）に示すエーテルジアミン
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を反応させてえられるポリアミド酸を熱的又は化学的に
イミド化して得られるもので、特開昭６１−１４３４７
８ 、同６２−６８８１７、同６２−８６０２１１、特
願昭６１−７６４７５、同６１−２７４２０６等に記載
の方法で製造できる。
ポリイミドの用いられる範囲は通常５〜５０重世％であ
り、好ましくは１０〜４００〜４０重世。ポリイミド樹
脂はある種の有機溶媒に侵され易いという欠点があるが
、本発明の限定された範囲では、特に問題がない。５重
量％未満でばＴｇの向上がごくわずかとなり高温物性は
ほとんど向上を示さず、また５０重量％を越えると樹脂
の耐薬品性が大きく低下し好ましくない。
り、好ましくは１０〜４００〜４０重世。ポリイミド樹
脂はある種の有機溶媒に侵され易いという欠点があるが
、本発明の限定された範囲では、特に問題がない。５重
量％未満でばＴｇの向上がごくわずかとなり高温物性は
ほとんど向上を示さず、また５０重量％を越えると樹脂
の耐薬品性が大きく低下し好ましくない。
次ぎに本発明の耐熱性樹脂材料を得るためのポリエーテ
ルケトンとポリイミドの混合方法であるが、これは特に
制限されることはなく種々の手段が採用できる。例えば
、各々別々に溶融押出機に供給して混合することもでき
るし、あらかじめヘンシェルミキサー、リボンブレンダ
ー、タンブラ−などの混合機を利用して予備混合し、更
に溶融混合機に供給することも出来る。
ルケトンとポリイミドの混合方法であるが、これは特に
制限されることはなく種々の手段が採用できる。例えば
、各々別々に溶融押出機に供給して混合することもでき
るし、あらかじめヘンシェルミキサー、リボンブレンダ
ー、タンブラ−などの混合機を利用して予備混合し、更
に溶融混合機に供給することも出来る。
本発明では上記耐熱製樹脂成形材料に必要に応じ、タル
ク、炭酸カルシウム、マイカ、ガラスピーズ等の充填材
、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリ繊維、アラミド
繊維、セラミック質繊維等の繊維状強化材、安定剤、紫
外線吸収剤、着色剤、離型剤、結晶核成長剤を樹脂組成
物の品質を損なわない範囲で混和してもよい。
ク、炭酸カルシウム、マイカ、ガラスピーズ等の充填材
、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリ繊維、アラミド
繊維、セラミック質繊維等の繊維状強化材、安定剤、紫
外線吸収剤、着色剤、離型剤、結晶核成長剤を樹脂組成
物の品質を損なわない範囲で混和してもよい。
また更に上記材料を射出成形機等により成形したものを
必要に応じてアニール処理することは、樹脂の結晶化度
を上げ機械強度、耐薬品性をさらに向上させるため樹脂
の性能の向上に一層よい効果を及ぼす。
必要に応じてアニール処理することは、樹脂の結晶化度
を上げ機械強度、耐薬品性をさらに向上させるため樹脂
の性能の向上に一層よい効果を及ぼす。
〔実施例］
以下、実施例により本発明の詳細な説明するがこれらは
単なる例示であり、本発明はこれに限定されるものでは
ない。
単なる例示であり、本発明はこれに限定されるものでは
ない。
実施例１〜５および比較例１〜２
基本構造として
の繰り返し単位を有するポリエーテルエーテルケ） ７
（ＶＩＣＴＲＥＸ ＰＥＥＫ ４５０Ｐ 、 Ｉ
Ｃ１社製）と下記の手順によって得たポリイミドの粉末
を表１に示した組合せで混合し、ヘンシェルミキサーに
よりブレンドした後、二軸押出機により４００°Ｃの温
度で溶融混練しストランドを切断して均一なペレットを
得た。
（ＶＩＣＴＲＥＸ ＰＥＥＫ ４５０Ｐ 、 Ｉ
Ｃ１社製）と下記の手順によって得たポリイミドの粉末
を表１に示した組合せで混合し、ヘンシェルミキサーに
よりブレンドした後、二軸押出機により４００°Ｃの温
度で溶融混練しストランドを切断して均一なペレットを
得た。
得られたペレットを射出成形機によりシリンダー温度４
００°Ｃで成形を行い、引っ張り試験片、曲げ試験片等
の各種の試験片を得、常温、高温での引っ張り強度、伸
度、曲げ強度、熱変形温度（ＨＤＴ）、耐薬品性等の評
価を行った。
００°Ｃで成形を行い、引っ張り試験片、曲げ試験片等
の各種の試験片を得、常温、高温での引っ張り強度、伸
度、曲げ強度、熱変形温度（ＨＤＴ）、耐薬品性等の評
価を行った。
ここで、引っ張り強度１曲げ強度、ＨＤＴは各々ＡＳＴ
Ｍ−６３８、ＡＳＴＭ−７９０、ＡＳＴＭ−６４８に準
して測定を行い、耐薬品性はジクロルメタン浸漬１０日
後の重量変化により判定した。また、Ｔｇは差動走差熱
量計（ＤＳＣ）により測定した。
Ｍ−６３８、ＡＳＴＭ−７９０、ＡＳＴＭ−６４８に準
して測定を行い、耐薬品性はジクロルメタン浸漬１０日
後の重量変化により判定した。また、Ｔｇは差動走差熱
量計（ＤＳＣ）により測定した。
（ポリイミド製造例）
かきまぜ機、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応容
器に、ピロメリット酸二無水物２１．８Ｋｇ（１０モル
）およびＮ、Ｎ”−ジメチルアセトアミド３８．３Ｋｇ
を挿入し、これに４，４゛−ビス（３−アミノフェノキ
シ）ビフェニル３５．７Ｋｇ （９，７モル） ヲ溶液
温度の上昇に注意しながら分割して加え、室温で約２０
時間かき混ぜた。
器に、ピロメリット酸二無水物２１．８Ｋｇ（１０モル
）およびＮ、Ｎ”−ジメチルアセトアミド３８．３Ｋｇ
を挿入し、これに４，４゛−ビス（３−アミノフェノキ
シ）ビフェニル３５．７Ｋｇ （９，７モル） ヲ溶液
温度の上昇に注意しながら分割して加え、室温で約２０
時間かき混ぜた。
次に、この溶液に２．０Ｋｇ （２０モル）のトリエチ
ルアミンおよび２５．５Ｋｇ（２５モル）の無水酢酸を
滴下した。滴下終了後約１時間で黄色のポリイミド粉が
析出し始めた。さらに室温で１０時間撹拌し、スラリー
を濾別したのちメタノールで洗浄し、１８０°Ｃで２時
間乾燥して５１．１Ｋｇのポリイミド扮を得た。このポ
リイミド粉の対数粘度は０．６２ｄｌ／ｇであった。こ
こに対数粘度はパラクロロフェノール／フェノール（重
量比９０／１０）の混合溶媒中、濃度０．５ｇ／１００
ｍ１溶媒で加熱溶解した後、３５°Ｃに冷却して測定し
た値である。
ルアミンおよび２５．５Ｋｇ（２５モル）の無水酢酸を
滴下した。滴下終了後約１時間で黄色のポリイミド粉が
析出し始めた。さらに室温で１０時間撹拌し、スラリー
を濾別したのちメタノールで洗浄し、１８０°Ｃで２時
間乾燥して５１．１Ｋｇのポリイミド扮を得た。このポ
リイミド粉の対数粘度は０．６２ｄｌ／ｇであった。こ
こに対数粘度はパラクロロフェノール／フェノール（重
量比９０／１０）の混合溶媒中、濃度０．５ｇ／１００
ｍ１溶媒で加熱溶解した後、３５°Ｃに冷却して測定し
た値である。
本発明によって、ポリエーテルケトン本来の性質を損な
うことなくその高温物性を向上することが出来る。即ち
、比較例２よりポリイミドの配合量が５重量％未満の場
合はその高温物性はポリエーテルケトン単独の場合と殆
ど変わらず、また比較例３よりポリイミドの配合量が５
０重置火を越えると樹脂の耐薬品性が低下してくる。ポ
リイミドの配合量が５〜５０重量％の範囲にあるときは
耐薬品性が良好であり且つ高温物性が向上しているとい
う優れた性質が示されており、本発明の意義は大きい。
うことなくその高温物性を向上することが出来る。即ち
、比較例２よりポリイミドの配合量が５重量％未満の場
合はその高温物性はポリエーテルケトン単独の場合と殆
ど変わらず、また比較例３よりポリイミドの配合量が５
０重置火を越えると樹脂の耐薬品性が低下してくる。ポ
リイミドの配合量が５〜５０重量％の範囲にあるときは
耐薬品性が良好であり且つ高温物性が向上しているとい
う優れた性質が示されており、本発明の意義は大きい。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (3)
- （１）ポリエーテルケトン５０〜９５重量％とポリイミ
ド５０〜５重量％とからなることを特徴とする樹脂組成
物。 - （２）ポリエーテルケトンが式〔 I 〕の様な繰り返し
の構造単位を有する請求項１記載の組成物。 ▲数式、化学式、表等があります▼〔 I 〕 - （３）ポリイミドが式〔II〕のような繰り返しの構造単
位を有する請求の範囲項１記載の組成物。 ▲数式、化学式、表等があります▼〔II〕 （式中、Ｘは直結、炭素数１ないし１０の二価の炭化水
素基、六フッ素化されたイソプロピリデン基、カルボニ
ル基、チオ基、またはスルホニル基からなる群より選ば
れた基を表し、Ｙ＿１、Ｙ＿２、Ｙ＿３およびＹ＿４は
水素、低級アルキル基、低級アルコキシ基、塩素又は臭
素からなる群より選ばれた基を表し、これらは同じでも
異なってもよく、またＲは炭素数２以上の脂肪族基、環
式脂肪族基、単環式芳香族基、縮合多環式芳香族基、芳
香族基が直接又は架橋員より相互に連結された非縮合多
環式芳香族基からなる群より選ばれた４価の基を表す。 ）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1078188A JPH01188555A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1078188A JPH01188555A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188555A true JPH01188555A (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=11759878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1078188A Pending JPH01188555A (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01188555A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04175373A (ja) * | 1989-11-30 | 1992-06-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリイミド系樹脂組成物 |
| WO1993021277A1 (en) * | 1992-04-22 | 1993-10-28 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Polyimide resin composition |
Citations (11)
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| JPS59184254A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-19 | Toray Ind Inc | ポリアリ−ルケトン系樹脂組成物 |
| JPS61225247A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-07 | アモコ、コ−ポレ−ション | 耐摩耗性ポリ（アリ‐ルエ‐テルケトン）／ポリイミド混合物 |
| JPS61281150A (ja) * | 1985-06-05 | 1986-12-11 | Nitto Electric Ind Co Ltd | ポリイミド粉末およびその製法 |
| JPS6230122A (ja) * | 1985-04-18 | 1987-02-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 熱硬化可能な樹脂組成物 |
| JPS6268817A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-28 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリイミドおよびポリイミドよりなる耐熱性接着剤 |
| JPS6286021A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-20 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリイミドよりなる耐熱性接着剤 |
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| JPS63277265A (ja) * | 1986-08-21 | 1988-11-15 | アモコ・コーポレイシヨン | ポリ（アリ−ルエ−テルケトン）及びポリ（イミド）の混和性配合物 |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP1078188A patent/JPH01188555A/ja active Pending
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