JP7530344B2 - 耐火性樹脂組成物、耐火シート及び建具 - Google Patents
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Description
熱膨張性黒鉛を含有する耐火シートは、例えば、建築物の開口部に設けられるドア、窓などの建具と、これらを包囲するドア枠、窓枠などの枠との隙間に設けられ、火災時には該シートが厚み方向に膨張して、建具と枠材の隙間を閉塞し、延焼を防止することができる。
一方で、耐火シートの脆性を改善するために、上記無機化合物の含有量を低減することも考えられるが、この場合、熱膨張残渣の強度低下などにより、耐火性が低下してしまう。
そこで本発明は、脆性が改善されて優れた耐寒性を有し、かつ熱膨張性残渣の強度が高いことで耐火性にも優れる耐火シートを形成できる耐火性樹脂組成物を提供することを目的とする。
[2]前記ゴム成分は、不飽和結合を有するゴムを含有する、上記[1]に記載の耐火性樹脂組成物。
[3]前記マトリックス樹脂が、ハロゲン原子、又はスチレン若しくはビニルアセテート由来の構成単位の少なくともいずれかを含有する樹脂成分を含む、上記[1]又は[2]に記載の耐火性樹脂組成物。
[4]前記無機充填材が、比重が2.5以上の無機充填材Aを含有する、上記[1]~[3]のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物。
[5]リン成分を含有しない、上記[1]~[4]のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物。
[6]上記[1]~[5]のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物からなる耐火シート。
[7]長さが1m以上の長尺品である、上記[6]に記載の耐火シート。
[8]上記[6]又は[7]に記載の耐火シートを備えた建具。
本発明の耐火性樹脂組成物は、マトリックス樹脂、熱膨張性黒鉛、及び無機充填材を含有し、前記熱膨張性黒鉛及び無機充填材の合計の含有量が35質量%以上であり、前記マトリックス樹脂が、ゴム成分を含有し、該ゴム成分の含有量がマトリックス樹脂全量基準で15質量%以上である、耐火性樹脂組成物である。
本発明の耐火性樹脂組成物は、マトリックス樹脂を含有し、該マトリックス樹脂中に、熱膨張性黒鉛、及び無機充填材が分散している。
マトリックス樹脂は、ゴム成分を含有し、該ゴム成分の含有量がマトリックス樹脂全量基準で15質量%以上である。ゴム成分の含有量が15質量%未満であると、耐火性樹脂組成物により形成される耐火シートが脆くなり、寒冷地で使用する際に、シートが折れたり、表面にひび割れが生じるなどの不具合が生じやすくなり、耐寒性が悪くなる。耐寒性を向上させる観点から、ゴム成分の含有量は、マトリックス樹脂全量基準で、好ましくは25質量%以上であり、より好ましくは50質量%以上であり、さらに好ましくは80質量%以上であり、さらに好ましくは100質量%である。
不飽和結合を有するゴムは、マトリックス樹脂全量基準で、好ましくは25質量%以上であり、より好ましくは50質量%以上であり、さらに好ましくは80質量%以上であり、さらに好ましくは100質量%である。
これらの中でも、耐火シートの耐寒性及び耐火性を向上させる観点から、ゴム成分としては、ジエン系ゴム及びポリオレフィン系ゴムから選択される少なくとも一種以上を含むこと好ましく、ジエン系ゴムを含むことがより好ましい。
これらのジエン系ゴムの中でも、熱膨張性黒鉛の分散性を向上させる観点から、ブタジエンゴム(BR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、及びクロロプレンゴム(CR)から選択される少なくも1種以上が好ましく、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、及びクロロプレンゴム(CR)から選択される少なくも1種以上がよい好ましい。
また、熱膨張性黒鉛の分散性を高め、耐火シートの耐寒性及び耐火性を向上させる観点から、ジエン系ゴムは異なる2種以上を併用して用いることが好ましく、特に、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)及びクロロプレンゴム(CR)を併用することが好ましい。
スチレン-ブタジエンゴム(SBR)及びクロロプレンゴム(CR)を併用する場合は、これらの含有量比(SBR/CR)は、質量比で90/10~10/90であることが好ましく、80/20~20/80であることがより好ましい。
また、スチレン-ブタジエンゴムのムーニー粘度[ML(1+4)100℃]は、特に限定されないが、耐火シートの耐寒性を向上させる観点から、例えば30~150であり、好ましくは35~70であり、より好ましくは40~60である。
なお、本明細書においてムーニー粘度は、JIS K6300に準拠して測定した値である。
ポリオレフィン系ゴムの中での、耐火シートの耐寒性を向上させる観点から、エチレン-プロピレン-ジエンゴム(EPDM)、及びオレフィン系熱可塑性エラストマー(TPO)などが好ましい。
ハロゲン原子、又はスチレン若しくはビニルアセテート由来の構成単位の少なくともいずれかを含有する樹脂成分としては、例えば上記したクロロプレンゴム(CR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、塩素化ブチルゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、フッ素ゴムなどや、後述するポリ塩化ビニル系樹脂(PVC)、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、クロロプレンゴム(CR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、ポリ塩化ビニル系樹脂(PVC)、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂などが好ましい。
熱膨張性黒鉛のマトリックス樹脂中の分散性を高めて、耐寒性及び耐火性を向上させる観点からは、マトリックス樹脂は、1種の樹脂で構成されるか、又は複数の樹脂で構成される場合であれば、該複数の樹脂のSP値差が2.0以下であることが好ましい。該SP値差は、好ましくは1.5以下であり、より好ましくは1以下である。ここで、複数の樹脂のSP値差とは、該複数の樹脂のうち、最もSP値の大きい樹脂と、最もSP値の小さい樹脂のSP値の差を意味する。なお、SP値とは、溶解度パラメーターであり、Fedors法により測定された値である。
ゴム成分以外の樹脂である非ゴム成分としては、熱可塑性樹脂であってもよいし、熱硬化性樹脂であってもよいが、熱可塑性樹脂であることが好ましい。
上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ(1-)ブテン樹脂、ポリペンテン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂(EVA)、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂(PVC)、ノボラック樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソブチレン等が挙げられる。
熱可塑性樹脂の中でも、耐火シートの耐火性を良好とする観点から、ポリ塩化ビニル樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂が好ましく、ポリ塩化ビニル樹脂がより好ましい。
なお、本発明においては、ポリ塩化ビニル系樹脂の塩素化物である塩素化ポリ塩化ビニル系樹脂も、ポリ塩化ビニル系樹脂に含まれるものとする。
ポリ塩化ビニル樹脂の重合度は500~2,000が好ましく、800~1500がより好ましい。このような範囲であると、樹脂成分の流動性が高まり、膨張倍率を所望の範囲に調整しやすくなる。
エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂は、JIS K 6730「エチレン・酢酸ビニル樹脂試験方法」に準拠して測定される酢酸ビニル含量が好ましくは5~90質量%、より好ましくは8~50質量%、さらに好ましくは12~35質量%である。
エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂の190℃におけるメルトフローレート(MFR)は、好ましくは0.5~15g/10minであり、より好ましくは1~8g/10minである。なお、エチレン-酢酸ビニル共重合体の190℃におけるメルトフローレートは、荷重2.16kgにおける測定値であり、JIS K7210:1999に準拠して測定される。
上記した芳香環を有するエポキシ樹脂を得るために用いるエポキシ樹脂化合物は、例えば、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂化合物、ビスフェノールF型のエポキシ樹脂化合物、ビフェニル型のエポキシ樹脂化合物、ナフタレン型のエポキシ樹脂化合物、フェノールノボラック型のエポキシ樹脂化合物、ビスフェノールAノボラック型のエポキシ樹脂化合物、テトラフェノールエタン型のエポキシ樹脂化合物、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型のエポキシ樹脂化合物、アミノフェノール型のエポキシ樹脂化合物、アニリン型のエポキシ樹脂化合物、キシレンジアミン型のエポキシ樹脂化合物などが挙げられる。これらの中でも、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂化合物、ビスフェノールF型エポキシ樹脂化合物が好ましい。
硬化剤の含有量は、上記エポキシ樹脂化合物100質量部に対して50~150質量部の範囲内であることが好ましい。50質量部以上であると、エポキシ樹脂化合物が硬化しやすくなり、150質量部以下であると、硬化剤の配合量に応じた効果が得られる。
本発明の耐火性樹脂組成物は、可塑剤を含有してもよい。耐火性樹脂組成物が可塑剤を含有することにより、マトリックス樹脂が流動しやすくなり、耐火シートが膨張し易くなる。また、マトリックス樹脂としてポリ塩化ビニル系樹脂を用いる場合は、可塑剤を併用することが好ましい。可塑剤を併用することにより成形性が向上する。
本発明の耐火性樹脂組成物は、熱膨張性黒鉛及び無機充填材を含有する。耐火性樹脂組成物における熱膨張性黒鉛及び無機充填材の合計の含有量は35質量%以上である。熱膨張性黒鉛及び無機充填材の合計の含有量が35質量%未満であると、耐火シートの膨張倍率が低くなったり、熱膨張残渣の強度が低下するなどにより、耐火性が低下する。熱膨張性黒鉛及び無機充填材の合計の含有量は、耐火性を向上させる観点から、40質量%以上が好ましく、そして、マトリックス樹脂の配合量を増やして耐寒性を向上させる観点から、好ましくは80質量%以下であり、より好ましくは75質量%以下である。
また、上記のように酸処理して得られた熱膨張性黒鉛は、更にアンモニア、脂肪族低級アミン、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等の中和剤で中和してもよい。脂肪族低級アミンとしては、例えば、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン等が挙げられる。アルカリ金属化合物及び上記アルカリ土類金属化合物としては、例えば、カリウム、ナトリウム、カルシウム、バリウム、マグネシウム等の水酸化物、酸化物、炭酸塩、硫酸塩、有機酸塩等が挙げられる。
無機充填材全量基準に対して無機充填材Aの含有量は、好ましくは50質量%以上であり、より好ましくは80質量%以上であり、さらに好ましくは100質量%である。
本発明において使用できる無機充填剤としては特に限定されず、例えば、アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、フェライト等の金属酸化物、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等の金属炭酸塩、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ハイドロタルサイト等の金属水酸化物、硫酸カルシウム、石膏繊維、ケイ酸カルシウム等のカルシウム塩、シリカ、珪藻土、ドーソナイト、硫酸バリウム、タルク、クレー、マイカ、モンモリロナイト、ベントナイト、活性白土、セピオライト、イモゴライト、セリサイト、ガラス繊維、ガラスビーズ、シリカ系バルーン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素バルーン、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化ケイ素、ステンレス繊維、ホウ酸亜鉛、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュ、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム等のリン酸金属塩、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸カリウム、亜リン酸マグネシウム、亜リン酸アルミニウム等の亜リン酸金属塩、ポリリン酸アンモニウム、オルトリン酸金属塩、メタリン酸金属塩、トリポリリン酸金属塩などが挙げられる。無機充填剤は一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
酸化鉄を使用する場合において、その使用量は、無機充填材全量基準において、好ましくは15質量%以上であり、より好ましくは25質量%以上、さらに好ましくは40質量%以上である。
酸化鉄と炭酸カルシウムを併用する場合においてその質量比(酸化鉄/炭酸カルシウム)は、好ましくは10/90~90/10であり、より好ましくは20/80~80/20である。
耐火性樹脂組成物は、上記したマトリックス樹脂、熱膨張性黒鉛、無機充填材以外にも、臭素含有難燃剤、窒素含有難燃剤、リン酸エステル化合物などの各種有機系難燃剤、着色剤、酸化防止剤などの各種添加剤を含んでもよい。
本発明の耐火性樹脂組成物は、リン成分を含有しないことが好ましい。リン成分を含有しないことで、耐火性組成物から形成される耐火シートの耐水性が向上する。したがって、水に長期間暴露した後でも、優れた膨張倍率、残渣硬さ、及び膨張後の形状保持性を確保できるようになる。ここで、リン成分とは、リン原子を含む化合物であり、上記したマトリックス樹脂、熱膨張性黒鉛、無機充填材、及び必要に応じて配合される有機系難燃剤、着色剤、酸化防止剤などの添加剤としては、リン原子を含む化合物を用いないことが好ましい。
本発明の耐火性樹脂組成物を用いて、該耐火性樹脂組成物からなる耐火シートを形成させることができる。
耐火シートの厚み方向の膨張倍率は、特に制限されないが、耐火性及び耐水性の観点から、好ましくは5~70倍であり、より好ましくは10~60倍であり、さらに好ましくは15~55倍である。本発明の耐火シートは、水に長時間浸漬した後においても、上記した範囲の膨張倍率を示すことが好ましい。膨張倍率は、実施例に記載の方法で測定される。
まず、所定量のマトリックス樹脂、熱膨張性黒鉛、及び無機充填材樹脂、並びに必要に応じて配合される有機系難燃剤、着色剤、酸化防止剤などの添加剤を、混練ロールなどの混練機で混練して、耐火性樹脂組成物を得る。
次に、得られた耐火性樹脂組成物を、例えば、プレス成形、カレンダー成形、押出成形等、公知の成形方法によりシート状に成形することで耐火シートを得ることができる。
耐火シートは、上記建築物、車両、船舶、航空機などを構成する部材に取り付けられて使用される。例えば、建築物では、窓、障子、ドア、戸、ふすま等の建具、柱、鉄骨コンクリート等の壁、床、屋根等に取り付けられて、火災や煙の侵入を低減又は防止することができる。これらの中では、建具に使用することが好ましい。すなわち、本発明の一実施形態は、耐火シートを備える建具も提供する。
(1)溶出率
得られた各実施例、比較例の耐火シートから作製した試験片(長さ50mm、幅50mm、厚さ1.5mm)の各々5枚を200gの純水に浸漬し、60℃で密閉容器にて1週間浸漬した後、サンプルを取り出し、浸漬した純水を60℃にて96時間、蒸発、乾燥させ、発生した析出物の質量を測定した。その値を用い溶出率を以下の式で算出して、耐水性の指標とした。
溶出率(%)=[(析出物の質量)/(純水浸漬前の耐火シートの質量)]×100
(2)膨張倍率
得られた耐火シートから作製した試験片(長さ100mm、幅100mm、厚さ1.5mm)を500mLの純水に60℃で密閉容器にて1週間浸漬した後、サンプルを取り出した。該サンプルを60℃にて96時間、蒸発、乾燥させて作成した試験片をステンレス製のホルダー(101mm角・高さ80mm)の底面に設置し、電気炉に供給し、600℃で30分間加熱した。その後、試験片の高さ(一番高い部分)横幅・縦幅・厚さを測定し、((加熱後の試験片の厚さ)/(加熱前の試験片の厚さ))により、膨張倍率を算出した。
膨張倍率を測定した加熱後の試験片を圧縮試験機(カトーテック社製、「フィンガーフイリングテスター」)に供給し、直径1mmの3点圧子で0.1cm/秒の速度で圧縮し、残渣上面からの10mm圧縮までの最大応力を測定し、燃焼後の試験片の圧縮強度(kgf/cm2)を測定した。
各実施例、比較例で得た長尺の耐火シートを巻き取ることにより得た耐火シートの巻回体を用いて、0℃及び-20℃下で耐火シートを再展開することで評価した。展開の過程で、シート外観を観察して、表面にヒビが入るまたは破断するか否かを確認した。以下の評価基準で評価した。
◎:シートにヒビが生じたり、シートが破断することなく展開可能であった。
(-20℃)
〇:シートにヒビが生じたり、シートが破断することなく展開可能であった。
(0℃)
△:展開時にシートにヒビが生じた。
(0℃)
×:展開時にシートが破断した。
(0℃)
下記表1~3に示す配合にて、マトリックス樹脂、熱膨張性黒鉛、無機充填材、可塑剤、及び添加剤をロールに投入して150℃で5分間混練して、耐火性樹脂組成物を得た。得られた耐火性樹脂組成物を、150℃で3分間プレス成形して、厚さ1.5mmの耐火シートを得た。各実施例、比較例で使用した各成分は下記のとおりである。
<クロロプレンゴム:CR>
・CR 東ソー株式会社製「Y-20E」
ムーニー粘度[ML(1+4)100℃]:43~53
・CR1 東ソー株式会社製「E-20H」
ムーニー粘度[ML(1+4)100℃]:54~74
・CR2 東ソー株式会社製「R-10」
ムーニー粘度[ML(1+4)100℃]:35~55
・SBR JSR株式会社製「JSR1500」
結合スチレン量:23.5質量%、ムーニー粘度[ML(1+4)100℃]:52
・SBR2 JSR株式会社製「JSR0202」
結合スチレン量:46質量%、ムーニー粘度[ML(1+4)100℃]:45
・SBR3 JSR株式会社製「JSR0122」
結合スチレン量:37質量%、ムーニー粘度[ML(1+4)100℃]:52
・SBS JSR株式会社製「TR1086」
結合スチレン量:45質量%
・EPDM 三井化学株式会社製「ENB-EPT X-3012P」
・TPO 三井化学株式会社製「ミラストマー5020BS」
・EVA 三井デュポンポリケミカル株式会社「EV460」
酢酸ビニル含量:19質量%、MFR(190℃):2.5g/10min
<ポリ塩化ビニル系樹脂:PVC>
・PVC 信越化学工業株式会社製「TK-1000」、平均重合度1030
・DOP ジ-2-エチルヘキシルフタレート、株式会社ジェイプラス製「DOP」
・熱膨張性黒鉛 エアウォーター社製「CA-60N」
・酸化鉄:チタン工業株式会社「BL-100」、比重5.1
・炭酸カルシウム:備北粉化工業株式会社「ホワイトンBF-300」、比重2.93
・水酸化アルミニウム:林化成株式会社「C-305」、比重2.42
・EDAP(エチレンジアミンリン酸塩) Albright & Wilson製「Amgard EDAP」
一方、熱膨張性黒鉛及び無機充填材の合計の含有量が35質量%未満であるか、又はゴム成分の含有量がマトリックス樹脂全量基準で15質量%未満である耐火性樹脂組成物から形成した耐火シートは、耐火性及び耐寒性の少なくとも一方の物性が悪くなった。
Claims (6)
- マトリックス樹脂、熱膨張性黒鉛、及び前記熱膨張性黒鉛以外の無機充填材を含有し、
前記熱膨張性黒鉛及び無機充填材の合計の含有量が、建具用耐火性樹脂組成物全量基準で35質量%以上であり、
前記熱膨張性黒鉛の含有量が、建具用耐火性樹脂組成物全量基準で15質量%以上であり、
前記マトリックス樹脂が、ゴム成分を含有し、該ゴム成分の含有量がマトリックス樹脂全量基準で80質量%以上であり、
前記ゴム成分が、ハロゲン原子、又はスチレン由来の構成単位の少なくともいずれかを含有するゴム成分であり、
前記無機充填材が、比重が2.5以上の無機充填材Aを無機充填材全量基準で50質量%以上含有し、
前記無機充填剤Aが酸化鉄を含有する、建具用耐火性樹脂組成物(但し、ポリリン酸アンモニウムを含有するものを除く。)。 - 前記ゴム成分は、不飽和結合を有するゴムを含有する、請求項1に記載の建具用耐火性樹脂組成物。
- リン成分を含有しない、請求項1又は2に記載の建具用耐火性樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれかに記載の建具用耐火性樹脂組成物からなる建具用耐火シート。
- 長さが1m以上の長尺品である、請求項4に記載の建具用耐火シート。
- 請求項4又は5に記載の建具用耐火シートを備えた建具。
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