JP6391881B1 - 耐火樹脂組成物及び耐火樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
熱膨張性黒鉛と、
低級リン酸塩及びメラミン誘導体からなる群から選択される一種以上の難燃剤と、を含有する耐火樹脂組成物。
ゴムとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、1,2−ポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、塩素化ブチルゴム、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多加硫ゴム、非加硫ゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム等のゴム等が挙げられる。
赤リンとしては、市販の赤リンを用いることができるが、耐湿性、混練時に自然発火しない等の安全性の点から、赤リン粒子の表面をポリリン酸アンモニウム樹脂でコーティングしたもの等が好適に用いられる。
リン化合物の含有量は限定されないが、マトリックス成分100質量部に対し、0〜50重量であることが好ましい。
ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP)、ジ−n−オクチルフタレート、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジイソデシルフタレート(DIDP)、ジウンデシルフタレート(DUP)、又は炭素原子数10〜13程度の高級アルコール又は混合アルコールのフタル酸エステル等のフタル酸エステル系可塑剤;
ジ−2−エチルヘキシルアジペート(DOA)、ジイソブチルアジペート(DIBA)、ジブチルアジペート(DBA)、ジ−n−オクチルアジペート、ジ−n−デシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジ−2−エチルヘキシルアゼレート、ジブチルセバケート、ジ−2−エチルヘキシルセバケート等の脂肪族エステル系可塑剤;
トリ−2−エチルヘキシルトリメリテート(TOTM)、トリ−n−オクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、トリイソデシルトリメリテート、ジ−n−オクチル−n−デシルトリメリレート等のトリメリット酸エステル系可塑剤;
アジピン酸ジ−2−エチルヘキシル(DOA)及びアジピン酸ジイソデシル(DIDA)等のアジピン酸エステル系可塑剤;
セバシン酸ジブチル(DBS)及びセバシン酸ジ−2−エチルヘキシル(DOS)等のセバシン酸エステル系可塑剤;
トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリクロロエチルホスフェート、トリス(2−クロロプロピル)ホスフェート、トリス(2,3−ジクロロプロピル)ホスフェート、トリス(2,3−ジブロモプロピル)ホスフェート、トリス(ブロモクロロプロピル)ホスフェート、ビス(2,3−ジブロモプロピル)−2,3−ジクロロプロピルホスフェート、ビス(クロロプロピル)モノオクチルホスフェート、トリス(2エチルヘキシル)ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート(TCP)、トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、キシレニルジフェニルホスフェート等のリン酸エステル系可塑剤;
2,3,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸テトラヘプチルエステル等のビフェニルテトラカルボン酸テトラアルキルエステル系可塑剤;
ポリエステル系高分子可塑剤;
エポキシ化大豆油、エポキシ化亜麻仁油、エポキシ化綿実油、液状エポキシ樹脂等のエポキシ系可塑剤;
塩素化パラフィン;及び
五塩化ステアリン酸アルキルエステル等の塩素化脂肪酸エステル。
なお、本発明は以下のような構成を取ることも可能である。
(1)樹脂、エラストマー及びゴムからなる群から選択される一種以上のマトリックス成分と、 熱膨張性黒鉛と、
低級リン酸塩及びメラミン誘導体からなる群から選択される一種以上の難燃剤と、を含有する耐火樹脂組成物。
(2)無機充填剤をさらに含有する(1)に記載の耐火樹脂組成物。
(3)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記熱膨張性黒鉛を10〜200質量部含有する(1)又は(2)に記載の耐火樹脂組成物。
(4)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記難燃剤を5〜400質量部含有する(1)〜(3)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(5)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記難燃剤を15〜200質量部含有する(1)〜(3)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(6)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記無機充填剤を0〜400質量部含有する(1)〜(3)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(7)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記無機充填剤を0〜200質量部含有する(1)〜(3)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(8)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記熱膨張性黒鉛を10〜200質量部、前記難燃剤を5〜400質量部、及び前記無機充填剤を0〜400質量部、それぞれ含有する請求項(1)又は(2)に記載の耐火樹脂組成物。
(9)前記マトリックス成分100質量部に対して、前記熱膨張性黒鉛を10〜200質量部、前記難燃剤を15〜200質量部、及び前記無機充填剤を0〜200質量部、それぞれ含有する請求項(1)又は(2)に記載の耐火樹脂組成物。
(10)前記熱膨張性黒鉛の含有量に対する、前記難燃剤と前記無機充填剤の合計の含有量が、質量比で1:0.5〜10である(2)及び(6)〜(9)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(11)前記マトリックス成分が、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、又はそれらの組み合わせである(1)〜(10)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(12)前記マトリックス成分が、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩素化塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される一種以上である(1)〜(11)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(13)前記マトリックス成分が、ポリ塩化ビニル樹脂を含む(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(14)前記マトリックス成分が、ポリ塩化ビニル樹脂である(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(16)前記マトリックス成分が、ポリ塩素化塩化ビニル樹脂である(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(17)前記マトリックス成分が、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)を含む(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(18)前記マトリックス成分が、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)である(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(19)前記マトリックス成分が、ポリオレフィン樹脂を含む(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(20)前記マトリックス成分が、ポリオレフィン樹脂である(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(21)前記ポリオレフィン樹脂がポリエステル樹脂を含む(19)又は(20)に記載の耐火樹脂組成物。
(22)前記ポリオレフィン樹脂がポリエステル樹脂である(19)又は(20)に記載の耐火樹脂組成物。
(23)前記マトリックス成分が、エポキシ樹脂を含む(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(24)前記マトリックス成分が、エポキシ樹脂である(1)〜(12)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(25)前記マトリックス成分が、オレフィン系エラストマー(TPO)を含む(1)〜(11)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(26)前記マトリックス成分が、オレフィン系エラストマー(TPO)である(1)〜(11)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(27)前記マトリックス成分が、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)を含む(1)〜(11)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(28)前記マトリックス成分が、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)である(1)〜(11)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(29)前記難燃剤が低級リン酸塩を含む(1)〜(28)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(31)前記難燃剤がメラミン誘導体を含む(1)〜(28)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(32)前記メラミン誘導体の含有量がマトリックス成分100質量部に対して15〜200質量部である(31)に記載の耐火樹脂組成物。
(33)前記難燃剤が低級リン酸塩及びメラミン誘導体を含む(1)〜(28)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(34)前記低級リン酸塩及びメラミン誘導体の合計量がマトリックス成分100質量部に対して15〜200質量部である(33)に記載の耐火樹脂組成物。
(35)前記難燃剤以外のリン含有化合物の含有量が、耐火樹脂組成物中、25質量%以下である(1)〜(34)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(36)低級リン酸塩が縮合していない無機リン酸塩である(1)〜(35)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
(37)(1)〜(36)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物からなる耐火樹脂成形体。
(38)長さ50mm、幅50mm、厚さ1.5mmのシート状の前記耐火樹脂成形体を60℃で1週間純水に浸漬し、該純水を90℃にて蒸発、乾燥させ、析出物の重量を測定したときの、
重量変化率(%)=(析出物の重量)/(浸漬前の耐火樹脂成形体の重量)
で表わされる重量変化率(%)が3以下である(37)に記載の耐火樹脂成形体。
(39)(37)又は(38)に記載の耐火樹脂成形体を備えた建具。
(40)(1)〜(36)のいずれかに記載の耐火樹脂組成物からなる熱膨張性耐火シート。
(41)長さ50mm、幅50mm、厚さ1.5mmの前記熱膨張性耐火シートを60℃で1週間純水に浸漬し、該純水を90℃にて蒸発、乾燥させ、析出物の重量を測定したときの、
重量変化率(%)=(析出物の重量)/(浸漬前の熱膨張性耐火シートの重量)
で表わされる重量変化率(%)が3以下である(40)に記載の熱膨張性耐火シート。
(42)(40)又は(41)に記載の耐火樹脂成形体を備えた建具。
(実施例1、2、17及び18)
表1及び表3に示すように、各成分を所定量含有する組成物を調製した。各成分の詳細は以下の通りである。
エポキシ樹脂(製品名:E−807、三菱化学株式会社)
エポキシ樹脂(製品名:FL−079、三菱化学株式会社)
無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)
難燃剤(「ポリリン酸メラミン・メラム・メレム」、製品名:Phosmel(登録商標)200、日産化学工業株式会社)
難燃剤(「亜リン酸アルミニウム」、製品名:APA100、太平化学産業株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:CA−60N、エア・ウォーター株式会社)
当該組成物を遊星式攪拌機にて混練して、耐火樹脂組成物を得た。各成分の単位は質量部である。得られた耐火樹脂組成物を25℃で5分プレス成形をし、得られたシート状の耐火樹脂組成物を100℃の恒温漕に15時間投入し、硬化させ、成形体である1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを製造した。
表1、表2及び表4に示すように、各成分を所定量含有する組成物を調製した。各成分の詳細は以下の通りである。
ポリ塩化ビニル(PVC)樹脂(製品名:TK−1000、信越化学工業株式会社)
塩素化ポリ塩化ビニル(CPVC)樹脂(製品名:HA−53F、徳山積水工業社)
可塑剤(製品名:DIDP、ジェイプラス株式会社)
無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)
難燃剤(「亜リン酸アルミニウム」、製品名:APA100、太平化学産業株式会社)
難燃剤(「ポリリン酸メラミン」、製品名:MPP−A、株式会社三和ケミカル社)
難燃剤(「ピロリン酸メラミン」、製品名:BUDIT311、ブーデンハイム社)
難燃剤(「オルソリン酸メラミン」、製品名:BUDIT310、ブーデンハイム社)
難燃剤(「メラミンシアヌレート」、製品名:MC-4000、日産化学工業株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:CA−60N、エア・ウォーター株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:EXP42S160、富士黒鉛社)及び熱膨張性黒鉛(製品名:ADT351、ADT社)
当該組成物を150℃で8分間、混練ロールで混練して、プレス成形して硬化させ、1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
表1及び表3に示すように、各成分を所定量含有する組成物を調製した。各成分の詳細は以下の通りである。
エチレン−酢酸ビニル(EVA)樹脂(製品名:エバフレックスEV460、三井デュポンポリケミカル株式会社)
可塑剤(製品名:DIDP、ジェイプラス株式会社)
無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)
難燃剤(「ポリリン酸メラミン・メラム・メレム」、製品名:Phosmel(登録商標)200、日産化学工業株式会社)
難燃剤(「亜リン酸アルミニウム」、製品名:APA100、太平化学産業株式会社)
難燃剤(「ポリリン酸アンモニウム」、製品名:AP422、クラリアントケミカルズ社)
熱膨張性黒鉛(製品名:CA−60N、エア・ウォーター株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:ADT351、ADT社)
当該組成物を150℃で8分間、混練ロールで混練して、プレス成形して硬化させ、1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
表4に示すように、各成分を所定量含有する組成物を調製した。各成分の詳細は以下の通りである。
低密度ポリエチレン樹脂(製品名:UE320、日本ポリエチレン株式会社製)
無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)
難燃剤(「ポリリン酸メラミン・メラム・メレム」、製品名:Phosmel(登録商標)200、日産化学工業株式会社)
難燃剤(「ポリリン酸メラミン」、製品名:MPP−A、株式会社三和ケミカル社)
難燃剤(「ピロリン酸メラミン」、製品名:BUDIT311、ブーデンハイム社)
難燃剤(「メラミンシアヌレート」、製品名:MC-4000、日産化学工業株式会社)
難燃剤(「亜リン酸アルミニウム」、製品名:APA100、太平化学産業株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:ADT351、ADT社)
当該組成物を150℃で8分間、混練ロールで混練して、プレス成形して硬化させ、1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
表4に示すように、各成分を所定量含有する組成物を調製した。各成分の詳細は以下の通りである。
エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)(製品名:3072EPM、三井化学社)
無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)
難燃剤(「亜リン酸アルミニウム」、製品名:APA100、太平化学産業株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:ADT351、ADT社)
当該組成物を150℃で8分間、混練ロールで混練して、プレス成形して硬化させ、1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
表4に示すように、各成分を所定量含有する組成物を調製した。各成分の詳細は以下の通りである。
オレフィン系エラストマー(TPO)(製品名:ミラストマー5020BS、日本ポリエチレン株式会社製)
無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)
難燃剤(「亜リン酸アルミニウム」、製品名:APA100、太平化学産業株式会社)
熱膨張性黒鉛(製品名:ADT351、ADT社)
当該組成物を150℃で8分間、混練ロールで混練して、プレス成形して硬化させ、1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
実施例1における、無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)100質量部及び難燃剤(「ポリリン酸メラミン・メラム・メレム」、製品名:Phosmel(登録商標)200、日産化学株式会社)100質量部を使用する代わりに、無機充填剤(「炭酸カルシウム」、製品名:ホワイトンBF−300、備北粉化工業株式会社)200質量部を使用し、難燃剤(製品名:Phosmel(登録商標)200、日産化学株式会社)を0質量部とし、他の成分は同じとした。実施例1と同様の方法で1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
実施例1における、難燃剤(「ポリリン酸メラミン・メラム・メレム」、製品名:Phosmel(登録商標)200、日産化学株式会社)を0質量部とし、難燃剤(「ポリリン酸アンモニウム」、製品名:AP422、クラリアントケミカルズ社))を100質量部使用し、他の成分は同じとした。実施例1と同様の方法で1.5mm厚の熱膨張性耐火シートを得た。
(耐火性試験)
吉野石膏社製、強化石膏ボードGB−F(厚さ12.5mm)910mm×910mm上の中心部に評価を行う実施例1〜32及び比較例1,2の各耐火シート(1.5mm厚、300mm×300mm)の周縁150mmおきに8箇所、中心1箇所、計9箇所ステープルガンで貼り付けた。得られた試験体を垂直炉(サンプルに対して、垂直に加熱)にて、ISO加熱曲線に従い、加熱条件を調整し、20分間の耐火性試験を実施した。20分間の試験後に熱膨張性耐火シートの燃焼残渣が落下せずに保持できているものを○、できていないものを×とした。結果を表1〜4に示す。
実施例1〜32及び比較例1,2の各耐火シートから作製した試験片(長さ50mm、幅50mm、厚さ1.5mm)5枚を200gの純水に浸漬した。密閉容器にて60℃で1週間浸漬した後、試験片を取り出し、純水を90℃にて蒸発、乾燥させ、析出物を得た。析出物の重量を測定し、下記式により、試験片の重量変化率を算出した。重量変化率が小さいほど、耐水性が大きいといえる。重量変化率(%)が3未満の場合を合格、重量変化率(%)が3以上の場合を不合格とする。結果を表1〜4に示す。
重量変化率(%)=(析出物の重量)/(浸漬前の試験片の重量)×100
一方、各実施例の耐火シートは重量変化率が小さく優れた耐水性と、優れた耐火性とを有していた。
Claims (10)
- 樹脂及び熱可塑性エラストマーからなる群から選択される一種以上のマトリックス成分と、
熱膨張性黒鉛と、
難燃剤として低級リン酸塩を含有し、
前記マトリックス成分100質量部に対して、前記熱膨張性黒鉛を5〜400質量部、
前記難燃剤 を5〜400質量部、それぞれ含有し、
前記低級リン酸塩が縮合していない無機リン酸塩である、耐火樹脂組成物。 - 難燃剤としてメラミン誘導体を含有する請求項1に記載の耐火樹脂組成物。
- 無機充填剤をさらに含有する請求項1又は2に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記マトリックス成分100質量部に対して、前記熱膨張性黒鉛を10〜200質量部、前記難燃剤を5〜400質量部、及び前記無機充填剤を0〜400質量部、それぞれ含有する請求項1〜3のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
- 前記熱膨張性黒鉛の含有量に対する、前記難燃剤と前記無機充填剤の合計の含有量が、質量比で1:0.5〜10である請求項3又は4に記載の耐火樹脂組成物。
- 前記マトリックス成分が、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩素化塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂及びエポキシ樹脂からなる群から選択される一種以上である請求項1〜5のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
- 前記難燃剤以外のリン含有化合物の含有量が、耐火樹脂組成物中、25質量%以下である請求項1〜6のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の耐火樹脂組成物からなる耐火樹脂成形体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の耐火樹脂組成物からなる熱膨張性耐火シート。
- 請求項8に記載の耐火樹脂成形体又は請求項9に記載の熱膨張性耐火シート備えた建具。
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