JP7503646B2 - 金属不純物含有量の分析方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の一態様によれば、
液体中の金属不純物の含有量を分析する方法であって、
該液体をイオン交換体に通液する通液工程と、
該イオン交換体に捕捉された金属不純物を溶離液で溶離して回収する溶離工程と、
該溶離した金属不純物を含む溶離液を分析して、該溶離液中の金属不純物の含有量を測定する測定工程と
を有し、
前記イオン交換体は、同イオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して使用し、
前記イオン交換体の1単位あたりの体積が0.5~5.0mlであり、かつ、該1単位あたりの差圧係数が0.01MPa/LV/m以下であることを特徴とする液体中の金属不純物の分析方法が提供される。
該液体をイオン交換体に通液する通液工程と、
該イオン交換体に捕捉された金属不純物を溶離液で溶離して回収する溶離工程と、
該溶離した金属不純物を含む溶離液を分析して該溶離液中の金属不純物の含有量を測定する測定工程と
を有し、
前記イオン交換体は、同イオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して使用し、前記イオン交換体の1単位あたりの体積が0.5~5.0mlであることを特徴とする。
特に本発明では、上段から順番に前記溶離工程と測定工程を前記イオン交換体の1単位毎に行い、前記測定工程で測定した前記液体中の金属不純物の含有量が定量下限値未満となった場合に、定量下限値未満になるまでの前記液体中の金属不純物の含有量の合計量を、前記液体中の金属不純物の含有量とすることを特徴とする。
分析対象となる超純水を多孔質イオン交換体(モノリスイオン交換体)に通液して、超純水中の金属不純物をモノリスイオン交換体に捕捉させる。
本発明において分析対象となる超純水としては、半導体製造プロセス、医薬品製造プロセス等のユースポイントで用いられる超純水を製造するための超純水製造工程により得られる超純水、又は超純水製造工程の途中の工程水が挙げられる。本発明では、この超純水中に含まれる1ng/L未満の金属不純物を分析する。ここで、「1ng/L未満」とは一つの金属元素に基づく金属不純物の濃度である。
なお、本発明において、超純水製造工程の途中の工程水とは、例えば、超純水製造工程の一次純水製造系から二次純水製造系に移送される水、二次純水製造系の紫外線酸化装置からイオン交換樹脂が充填された非再生式のカートリッジポリッシャーに移送される水、イオン交換樹脂が充填された非再生式のカートリッジポリッシャーから脱気膜装置に移送される水、脱気膜装置から限外ろ過膜装置に移送される水、限外ろ過膜装置からユースポイントに移送される水等の超純水製造工程の途中で生じる水全般を指す(以下において同じ)。
また、半導体製造プロセスに用いられる超純水中には、微粒子が含まれることがある。この微粒子は、例えば、原料水中に元々含まれている微粒子や、超純水の送液ライン中の配管材又は継手などから発生する金属酸化物微粒子等である。そのようなことから、半導体製造プロセスに用いられる超純水においては、イオン性の不純物の含有量の分析に加えて、そのような微粒子の含有量の分析をすることが必要になる。金属微粒子の大きさは特に制限されないが、例えば、1~100nmである。
分析対象水中で各イオン性不純物元素は、カチオンの状態で、あるいは、オキソアニオンの状態で、あるいは、カチオンの状態とオキソアニオンの状態が混在した状態で存在している。また、分析対象水中で、金属不純物微粒子は、コロイド状、又は単分散の状態で存在している。
1単位あたりのイオン交換体とは、体積が0.5~5.0mlであり、かつ、差圧係数が0.01MPa/LV/m以下である。
また、本発明における「1単位」とは、一つの容器に封入されるイオン交換体のことである。
このようなイオン交換体は1単位毎に流入口と流出口とを備える容器に収納され、「直列に接続」するとは、上流のイオン交換体を内包する容器の流出口と下流のイオン交換体を内包する容器の流入口とを接続することを意味する。
また、複数とは、2個以上の容器を接続することを意味するが、接続数が増加するほど圧力損失が大きくなる傾向にあり、過度に多くの容器を接続する必要はない。
本発明において、接続数の上限は、後述する使用するイオン交換体の特性、大きさにより、一概に限定できるものではないが、最後段のイオン交換体に基づいて分析した金属不純物の含有量が定量下限値未満となる最小数を接続することが好ましい。
複数の容器を直列に接続した場合、例えば、上段側(液体の流れ方向の上流側)から順番に溶離工程(後述する)及び測定工程(後述する)を1単位毎に行い、測定工程で測定した液体中の金属不純物の含有量が定量下限値未満となった場合に、定量下限値未満になるまでの液体中の金属不純物の含有量の合計量を、液体中の金属不純物の含有量とすることができる。
また、最下段(液体の流れ方向の下流側)のイオン交換体で定量下限値にならなかった場合には、最下段のイオン交換体の下流側に更にイオン交換体を追加したり、或いは、イオン交換体の濃縮量(イオン交換体に流す全体流量)を減らすことが望ましい。
なお、一つの容器に収納したイオン交換体を称して「フローセル」と言うことがある。
本発明では、次に多孔質イオン交換体(モノリスイオン交換体)に捕捉された金属不純物を溶離液で溶離して回収する工程を実施する。この工程を「溶離工程」と呼ぶ。
次に該溶離した金属不純物を含む溶離液を分析して該溶離液中の金属不純物の含有量を測定する測定工程を行う。
モノリスイオン交換体の形態例としては、以下に示す第1のモノリスイオン交換体や第2のモノリスイオン交換体が挙げられる。また、イオン交換基が導入されるモノリスの形態例としては、以下に示す第1のモノリスや第2のモノリスが挙げられる。
第1のモノリスイオン交換体は、互いにつながっているマクロポアとマクロポアの壁内に平均直径が乾燥状態で1~1000μmの共通の開口(メソポア)を有する連続気泡構造を有し、乾燥状態での全細孔容積が1~50mL/gであり、イオン交換基を有しており、イオン交換基が均一に分布しており、体積当りのイオン交換容量は、0.1~1.0mg当量/mL(水湿潤状態)であるモノリスイオン交換体である。また、第1のモノリスは、イオン交換基が導入される前のモノリスであり、互いにつながっているマクロポアとマクロポアの壁内に平均直径が乾燥状態で1~1000μmの共通の開口(メソポア)を有する連続気泡構造を有し、乾燥状態での全細孔容積が1~50mL/gである有機多孔質体である。
第1のモノリスの製造方法としては、特に制限されないが、特開2002-306976号公報記載の方法に準じた、製造方法の一例を以下示す。すなわち、第1のモノリスは、イオン交換基を含まない油溶性モノマー、界面活性剤、水及び必要に応じて重合開始剤とを混合し、油中水滴型エマルジョンを得、これを重合させてモノリスを形成することにより得られる。このような、第1のモノリスの製造方法は、モノリスの多孔構造の制御が容易である点で、好ましい。
モノリスをクロロメチルスチレンとジビニルベンゼンの共重合により製造し、三級アミンと反応させる方法;
モノリスに、均一にラジカル開始基や連鎖移動基を骨格表面及び骨格内部導入し、N,N,N-トリメチルアンモニウムエチルアクリレートやN,N,N-トリメチルアンモニウムプロピルアクリルアミドをグラフト重合する方法;
同様にグリシジルメタクリレートをグラフト重合した後、官能基変換により四級アンモニウム基を導入する方法
等が挙げられる。これらの方法のうち、四級アンモニウム基を導入する方法としては、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体にクロロメチルメチルエーテル等によりクロロメチル基を導入した後、三級アミンと反応させる方法やクロロメチルスチレンとジビニルベンゼンの共重合によりモノリスを製造し、三級アミンと反応させる方法が、イオン交換基を均一かつ定量的に導入できる点で好ましい。なお、導入するイオン交換基としては、トリメチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基、トリブチルアンモニウム基、ジメチルヒドロキシエチルアンモニウム基、ジメチルヒドロキシプロピルアンモニウム基、メチルジヒドロキシエチルアンモニウム基等の四級アンモニウム基や、第三スルホニウム基、ホスホニウム基等が挙げられる。
第2のモノリスイオン交換体は、全構成単位中、架橋構造単位を0.1~5.0モル%含有する芳香族ビニルポリマーからなる平均太さが乾燥状態で1~60μmの三次元的に連続した骨格と、その骨格間に平均直径が乾燥状態で10~200μmの三次元的に連続した空孔とからなる共連続構造体であって、乾燥状態での全細孔容積が0.5~10mL/gであり、イオン交換基を有しており、体積当りのイオン交換容量が、0.2~1.0mg当量/mL(水湿潤状態)であり、イオン交換基がモノリスイオン交換体中に均一に分布しているモノリスイオン交換体である。また、第2のモノリスは、イオン交換基が導入される前のモノリスであり、全構成単位中、架橋構造単位を0.1~5.0モル%含有する芳香族ビニルポリマーからなる平均太さが乾燥状態で1~60μmの三次元的に連続した骨格と、その骨格間に平均直径が乾燥状態で10~200μmの三次元的に連続した空孔とからなる共連続構造体であって、乾燥状態での全細孔容積が0.5~10mL/gである有機多孔質体である。
第2のモノリスイオン交換体において、導入されたイオン交換基は、多孔質体の表面のみならず、多孔質体の骨格内部にまで均一に分布している。
第2のモノリスは、イオン交換基を含まない油溶性モノマー、界面活性剤及び水の混合物を撹拌することにより油中水滴型エマルジョンを調製し、次いで油中水滴型エマルジョンを重合させて全細孔容積が16mL/gを超え、30mL/g以下の連続マクロポア構造のモノリス状の有機多孔質中間体(以下、モノリス中間体とも記載する。)を得るI工程、芳香族ビニルモノマー、一分子中に少なくとも2個以上のビニル基を有する全油溶性モノマー中、0.3~5モル%の架橋剤、芳香族ビニルモノマーや架橋剤は溶解するが芳香族ビニルモノマーが重合して生成するポリマーは溶解しない有機溶媒及び重合開始剤からなる混合物を調製するII工程、II工程で得られた混合物を静置下、且つI工程で得られたモノリス中間体の存在下に重合を行い、共連続構造体である有機多孔質体である第2のモノリスを得るIII工程、を行うことにより得られる。
すなわち、第2のモノリスの製造方法に係るI工程において、イオン交換基を含まない油溶性モノマーとしては、例えば、カルボン酸基、スルホン酸基、三級アミノ基、四級アンモニウム基等のイオン交換基を含まず、水に対する溶解性が低く、親油性のモノマーが挙げられる。これらモノマーの具体例としては、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルベンジルクロライド、ビニルビフェニル、ビニルナフタレン等の芳香族ビニルモノマー;エチレン、プロピレン、1-ブテン、イソブテン等のα-オレフィン;ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等のジエン系モノマー;塩化ビニル、臭化ビニル、塩化ビニリデン、テトラフルオロエチレン等のハロゲン化オレフィン;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル系モノマー;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸グリシジル等の(メタ)アクリル系モノマーが挙げられる。これらモノマーの中で、好適なものとしては、芳香族ビニルモノマーであり、例えばスチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルベンジルクロライド、ジビニルベンゼン等が挙げられる。これらモノマーは、一種単独又は二種以上を組み合わせて使用することができる。ただし、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート等の架橋性モノマーを少なくとも油溶性モノマーの一成分として選択し、その含有量を全油溶性モノマー中、0.3~5モル%、好ましくは0.3~3モル%とすることが、共連続構造の形成に有利となるため好ましい。
第2のモノリスにイオン交換基を導入する方法は、第1のモノリスにイオン交換基を導入する方法と同様である。
液体中の金属不純物の含有量を測定する測定キットであって、
前記液体が通液されるイオン交換体と、
該イオン交換体に通液された液体の量を計測するための積算流量計と、
を有し、
前記イオン交換体は同イオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して設けられ、前記イオン交換体の1単位あたりの体積が0.5~5.0mlであり、かつ、該1単位あたりの差圧係数が0.01 MPa/LV/m以下であることを特徴とする測定キットである。
フローセルに使用する容器の大きさは特に限定されないが、充填する上記体積のイオン交換体の大きさに併せて設定することが望ましい。充填する容器の断面積が、小さすぎると圧力損失が大きくなり、濃縮に時間がかかる、また、断面積が大き過ぎると、交換体の長さが短くなり、イオンが捕捉されず正しい分析が出来なくなる。このため、断面積の径はφ0.2~5cmであることが望ましい。また、容器の形状は特に限定しないが、円柱状などショートパスを軽減できる形状が望ましい。
本発明の測定キットに係る積算流量計は、導入される液の量を計測し積算できるものであれば、特に制限されない。
<カチオン形モノリスイオン交換体の製造>
(I工程;モノリス中間体の製造)
スチレン5.4g、ジビニルベンゼン0.17g、ソルビタンモノオレエート(以下SMOと略す)1.4gおよび2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)0.26gを混合し、均一に溶解させた。次に、当該スチレン/ジビニルベンゼン/SMO/2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)混合物を180gの純水に添加し、遊星式撹拌装置である真空撹拌脱泡ミキサー(イーエムイー社製)を用いて5~20℃の温度範囲において減圧下撹拌して、油中水滴型エマルションを得た。このエマルションを速やかに反応容器に移し、密封後静置下で60℃、24時間重合させた。重合終了後、内容物を取り出し、メタノールで抽出した後、減圧乾燥して、連続マクロポア構造を有するモノリス中間体を製造した。このようにして得られたモノリス中間体(乾燥体)の内部構造をSEM画像により観察したところ、隣接する2つのマクロポアを区画する壁部は極めて細く棒状であるものの、連続気泡構造を有しており、水銀圧入法により測定したマクロポアとマクロポアが重なる部分の開口(メソポア)の平均直径は70μm、全細孔容積は21.0ml/gであった。
次いで、スチレン76.0g、ジビニルベンゼン4.0g、1-デカノール120g、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)0.8gを混合し、均一に溶解させた(II工程)。次に上記モノリス中間体を直径70mm、厚さ約40mmの円盤状に切断して4.1gを分取した。分取したモノリス中間体を内径110mmの反応容器に入れ、当該スチレン/ジビニルベンゼン/1-デカノール/2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)混合物に浸漬させ、減圧チャンバー中で脱泡した後、反応容器を密封し、静置下60℃で24時間重合させた。重合終了後、厚さ約60mmのモノリス状の内容物を取り出し、アセトンでソックスレー抽出した後、85℃で一夜減圧乾燥した(III工程)。
上記の方法で製造したモノリスを、直径75mm、厚み約15mmの円柱状に切断した。モノリスの重量は18gであった。これにジクロロメタン1500mlを加え、35℃で1時間加熱した後、10℃以下まで冷却し、クロロ硫酸99gを徐々に加え、昇温して35℃で24時間反応させた。その後、メタノールを加え、残存するクロロ硫酸をクエンチした後、メタノールで洗浄してジクロロメタンを除き、更に純水で洗浄して共連続構造を有するカチオン形モノリスイオン交換体CEMを得た。
また、得られたカチオン形モノリスイオン交換体を一部切り出し、乾燥させた後、その内部構造をSEMにより観察したところ、当該モノリスイオン交換体は共連続構造を維持していることを確認した。また、該モノリスイオン交換体の反応前後の膨潤率は1.4倍であり、体積当りのカチオン交換容量は水湿潤状態で0.72mg当量/mlであった。水湿潤状態でのモノリスの連続空孔の大きさを、モノリスの値と水湿潤状態のカチオン交換体の膨潤率から見積もったところ70μmであり、骨格の直径は23μm、全細孔容積は2.9ml/gであった。
上記のカチオン形モノリスイオン交換体を、直径10mm×高さ50mm(2.87mL)の形状に切り出し、PFA(テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)製の充填容器に充填した。
次いで、充填容器内に、超純水を、濃縮量が5000Lとなるように、約500mL/min.(SV=8000h-1、LV=400m/h)で、通液し、1単位のカチオン形モノリスイオン交換体(CEM1)への通液を行った。
次いで、溶離液として2Nの硝酸を用い、液量50mLで回収した。回収液を、ICP-MSで測定し、表1に示す各金属元素の濃度を測定した。
カチオン形モノリスイオン交換体に捕捉された各元素の含有量を、ICP-MS(アジレントテクノロジー社製、8900)にて測定した。
なお、ICP-MSでの含有量の分析においては、予め、複数の含有量の標準試料を用いてカウント値(CPS)と金属含有量の検量線を作製しておき、試験サンプル(試験水又は処理水)を測定し、検量線に基づいて、そのカウント値に対応する金属含有量を、試験水又は処理水の金属含有量とした。
上記カチオン形モノリスイオン交換体のフローセルを直列に2単位(CEM1、CEM2)接続した以外は比較例1と同様にして超純水の通液工程、溶離工程及び分析工程を実施した。結果を表1に示す。
上記カチオン形モノリスイオン交換体のフローセルを、直列に3単位(CEM1、CEM2、CEM3)接続した以外は比較例1と同様にして超純水の通液工程、溶離工程及び分析工程を実施した。結果を表1に示す。
上記の方法で製造したモノリスを、外径70mm、厚み約15mmの円盤状に切断した。これにジメトキシメタン1400ml、四塩化スズ20mlを加え、氷冷下クロロ硫酸560mlを滴下した。滴下終了後、昇温して35℃、5時間反応させ、クロロメチル基を導入した。反応終了後、母液をサイフォンで抜き出し、THF/水=2/1の混合溶媒で洗浄した後、更にTHFで洗浄した。このクロロメチル化モノリス状有機多孔質体にTHF1000mlとトリメチルアミン30%水溶液600mlを加え、60℃、6時間反応させた。反応終了後、生成物をメタノール/水混合溶媒で洗浄し、次いで純水で洗浄して単離して、アニオン形モノリスイオン交換体を得た。
上記アニオン形モノリスイオン交換体を、直径10mm×高さ50mmの形状に切り出し、PFA(テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)製の充填容器に充填して、アニオン形モノリスイオン交換体のフローセルを得た。
次いで、充填容器内に、超純水を、濃縮量が100Lとなるように、約100mL/min.(SV=1600h-1、LV=80m/h)で通液し、1単位のアニオン形モノリスイオン交換体(AEM1)への通液を行った。
次いで、溶離液として2Nの硝酸を用い、液量50mLで回収した。回収液を、ICP-MSで測定し、表2に示すホウ素元素の濃度を測定した。
モノリスイオン交換体に捕捉された各元素の含有量を、ICP-MS(アジレントテクノロジー社製、8900)にて測定した。
なお、ICP-MSでの含有量の分析においては、予め、複数の含有量の標準試料を用いてカウント値(CPS)と金属含有量の検量線を作製しておき、試験サンプル(試験水又は処理水)を測定し、検量線に基づいて、そのカウント値に対応する金属含有量を、試験水又は処理水の金属含有量とした。
上記アニオン形モノリスイオン交換体のフローセルを直列に2単位(AEM1、AEM2)接続した以外は比較例2と同様にして超純水の通液工程、溶離工程及び分析工程を実施した。結果を表2に示す。
上記アニオン形モノリスイオン交換体のフローセルを、直列に3単位(AEM1、AEM2、AEM3)接続した以外は比較例1と同様にして超純水の通液工程、溶離工程及び分析工程を実施した。結果を表2に示す。
表2に示すように、比較例2では超純水中のホウ素濃度が0.22ng/Lであると確認されたが、実施例3,4の結果から1単位のアニオン形モノリスイオン交換体では十分に捕捉しきれず、正しい超純水中のホウ素濃度を示していないことが確認された。実施例4に示すように、AEM3が定量下限未満であり、AEM1+AEM2の濃度0.37ng/Lが超純水中のホウ素濃度であることが確認された。このように、イオン交換体の直列に接続する単位数は最下流のイオン交換体からの溶離液中の不純物成分の含有量が定量下限未満となる最小数であることが好ましい。
12 分析対象水抜出管
13 フローセル
13A、13A’、13B、13B’ フローセル
14、14’ 積算流量計
15、15’ 測定キット
16 第一分岐管
16’ 第二分岐管
CEM カチオン形モノリスイオン交換体
AEM アニオン形モノリスイオン交換体
UPM 超純水
Claims (12)
- 液体中の金属不純物の含有量を分析する方法であって、
該液体をイオン交換体に通液する通液工程と、
該イオン交換体に捕捉された金属不純物を溶離液で溶離して回収する溶離工程と、
該溶離した金属不純物を含む溶離液を分析して、該液体中の金属不純物の含有量を測定する測定工程と
を有し、
前記イオン交換体は、同イオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して使用し、
前記イオン交換体の1単位あたりの体積が0.5~5.0mlであり、かつ、該1単位あたりの差圧係数が0.01MPa/LV/m以下であり、
上段から順番に前記溶離工程と測定工程を前記イオン交換体の1単位毎に行い、前記測定工程で測定した前記液体中の金属不純物の含有量が定量下限値未満となった場合に、定量下限値未満になるまでの前記液体中の金属不純物の含有量の合計量を、前記液体中の金属不純物の含有量とすることを特徴とする分析方法。 - 前記イオン交換体へ通液する前記液体における分析対象の金属不純物の濃度は、一つの金属元素に基づく金属不純物の濃度が1ng/L未満であることを特徴とする請求項1に記載の分析方法。
- 前記イオン交換体がモノリス状有機多孔質イオン交換体である請求項1または2に記載の分析方法。
- 前記イオン交換体の単位数は、最後段のイオン交換体に基づいて分析した金属不純物の含有量が定量下限値未満となる最小数である請求項1~3のいずれか1項に記載の分析方法。
- 前記測定工程で測定した前記液体中の金属不純物の含有量が最下段のイオン交換体で定量下限値未満にならなかった場合は、該最下段のイオン交換体の下流側に同イオン形のイオン交換体の単位をさらに直列に接続し、1単位接続する毎に前記通液工程と前記溶離工程と前記測定工程を行い、前記測定工程で測定した前記液体中の金属不純物の含有量が定量下限値未満となった時点で、定量下限値未満になるまでの前記液体中の金属不純物の含有量の合計量を、前記液体中の金属不純物の含有量とすることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の分析方法。
- 前記通液工程において、前記イオン交換体として並列に接続された第1のイオン交換体及び第2のイオン交換体を用い、
前記第1のイオン交換体は、第1のイオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して使用し、
前記第2のイオン交換体は、第2のイオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して使用する、請求項1~5のいずれか1項に記載の分析方法。 - 前記通液工程において、前記イオン交換体は、第1のイオン形のイオン交換体を含む第1のイオン交換体と、第2のイオン形のイオン交換体を含む第2のイオン交換体とを直列に接続して使用し、前記第1及び第2のイオン交換体の少なくとも一方は、同イオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して使用する、請求項1~5のいずれか1項に記載の分析方法。
- 前記イオン交換体がモノリス状有機多孔質イオン交換体であり、該モノリスイオン交換体の体積当たりのイオン交換量が0.1~1.0mg当量/mL(水湿潤状態)又は0.2~1.0mg当量/mL(水湿潤状態)である、請求項1~7のいずれか1項に記載の分析方法。
- 分析対象の金属不純物が、Li,Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Zr、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Ba、W、Au、Pbのうちのいずれか1種又は2種以上の元素である、請求項1~8のいずれか1項に記載の分析方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の分析方法に使用され、液体中の金属不純物の含有量を測定する測定キットであって、
前記液体が通液されるイオン交換体と、
該イオン交換体に通液された液体の量を計測するための積算流量計と、
を有し、
前記イオン交換体は同イオン形のイオン交換体を2単位以上直列に接続して設けられ、前記イオン交換体の1単位あたりの体積が0.5~5.0mlであり、かつ、該1単位あたりの差圧係数が0.01MPa/LV/m以下であることを特徴とする測定キット。 - 前記イオン交換体がモノリス状有機多孔質イオン交換体である請求項10に記載の測定キット。
- 前記イオン交換体の単位数は、最後段のイオン交換体に基づいて分析した金属不純物の含有量が定量下限値未満となる最小数である請求項10または11に記載の測定キット。
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