JP2023086120A - 改良されたサプレッサ - Google Patents

Abstract

【課題】サプレッサを提供する。【解決手段】正又は負のうちの１つの電荷の検体イオンを含む水性試料ストリームの溶離剤を抑制するための装置は、主チャネル部材と、第１のブロックと、第１の再生剤フローチャネルと、第１の荷電バリアと、第２のブロックと、第２の再生剤フローチャネルと、第２の荷電バリアと、第１の静止貫流イオン交換材料と、任意選択的に第１の電極及び第２の電極と、を備えている。第１の静止貫流イオン交換材料は、官能性ポリマー層が配設されたポリオレフィン基板を備えている。ポリオレフィン基板は、約５ミクロン～約２５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有する。官能性ポリマー層は、約１ミクロン～約２０ミクロンの範囲の厚さを有し、層の細孔構造は、約１ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有する。官能性ポリマー層は、イオン交換層を含む。【選択図】なし

Description

イオンクロマトグラフィは、アニオン又はカチオンを含有する試料の分析に広く使用されている。典型的なプロセスは、導電性溶離剤の溶液中に試料を導入することから始まり、次いで、クロマトグラフィカラムを順次通過させ、溶離剤中の試料イオンを分離し、溶離剤を抑制して試料イオンに対する電解質対イオンを除去し、試料イオンを検出する。抑制の目的は、溶離剤のバックグラウンドの導電率を低減させ、かつ検体の導電率を増大させ、したがって、後続の検出における応答を増大させることである。

様々なサプレッサが知られており、溶離剤を抑制するために使用することができる。例としては、米国特許第４，９９９，０９８号、同第６，０７７，４３４号、同第６，３２８，８８５号、同第７，６１８，８２６号、同第１０，１７５，２１１号、及び同第１０，５７１，４３９号に開示されているものが挙げられる。これらのサプレッサでは、抑制は、溶離剤チャネルを通して溶離剤を流すこと、及び再生剤チャネルを通して再生剤を流すことによって達成され、この場合、溶離剤チャネルは、荷電膜によって再生剤チャネルから分離される。

サプレッサの組み立ては、特に、溶離剤チャネル内のイオン交換材料が困難であり得る。樹脂を使用することができるが、封止面は、樹脂粒子によって汚染され易く、サプレッサの不十分な封止及び漏れをもたらす。スクリーンが使用され得るが、ほつれやすい。イオン交換材料の量は、いずれかの側の荷電膜に圧力を掛け過ぎることなく溶離剤チャネルを完全に満たすのに十分でなければならないが、溶離剤がそこを通らずにその周りを流れるのを可能にするほど空にしてはならない。これは、溶剤が導入されたときにイオン交換材料が膨潤及び縮小するので、特に困難であり得る。

正又は負のうちの１つの電荷の検体イオンを含む水性試料ストリームの溶離剤を抑制するための装置は、主チャネル部材と、第１のブロックと、第１の再生剤フローチャネルと、第１の荷電バリアと、第２のブロックと、第２の再生剤フローチャネルと、第２の荷電バリアと、第１の静止貫流イオン交換材料と、任意選択的に第１の電極及び第２の電極と、を備えている。主チャネル部材は、主チャネル部材を通って延在する主チャネルを含み、主チャネル部材は、入口ポートと、出口ポートと、を有し、主チャネル部材は、溶離剤が入口ポートから、主チャネルを通り、次いで出口ポートへと流れるように構成されている。第１のブロックは、主チャネル部材の第１の側に配設され、かつ主チャネルに面する第１の表面を含み、第１の表面は、第１の再生剤フローチャネルを少なくとも部分的に画定する。第１の再生剤フローチャネルは、第１の入口ポートと、第１の出口ポートと、を含む。第１の荷電バリアは、正又は負のうちの１つの電荷のみのイオンを通過させ、かつバルク液体の流れを遮断するように構成されている。第１の荷電バリアは、主チャネル部材と第１のブロックとの間に配設される。第２のブロックは、主チャネル部材の第２の側に配設され、かつ主チャネルに面する第２の表面を含む。第２の表面は、第２の再生剤フローチャネルを少なくとも部分的に画定する。第２の再生剤フローチャネルは、第２の入口ポートと、第２の出口ポートと、を含む。第２の荷電バリアは、正又は負のうちの１つの電荷のみのイオンを通過させ、かつバルク液体の流れを遮断するように構成されている。第２の荷電バリアは、主チャネル部材と第２のブロックとの間に配設される。第１の荷電バリア及び第２の荷電バリアは、同じ電荷極性を有する。第１の電極及び第２の電極は、それぞれ、第１の再生剤チャネル及び第２の再生剤チャネル内に配設される。

第１の静止貫流イオン交換材料は、主チャネル内に配設される。第１の静止貫流イオン交換材料は、官能性ポリマー層が配設されたポリオレフィン基板を備えている。ポリオレフィン基板は、約５ミクロン～約２５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有する。官能性ポリマー層は、約１ミクロン～約２０ミクロンの範囲の厚さを有し、層の細孔構造は、約１ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有する。官能性ポリマー層は、イオン交換層を含む。

これら及び他の目的及び利点は、添付図面及びその説明から明らかになるであろう。

本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成している添付図面は、本発明の実施形態を図示し、上述の本発明の概要、及び後述の詳細な説明とともに、本発明の原理を解説する働きをする。

例示的なサプレッサを使用するイオンクロマトグラフィを行うためのシステムを示す。 例示的なサプレッサの分解斜視図を示す。

図１には、決定される種が単にアニオンのみ、又は単にカチオンのみであるならば、多数のイオン種を決定するのに有用である、イオンクロマトグラフィにおいてアニオン又はカチオンを分析するためのイオンクロマトグラフィ（ＩＣ）システム１０が示されている。本明細書で、「イオン種」という用語は、本システムの条件下でイオン化可能である高イオン強度を有する分子のイオン形態及び成分における種を指す。溶離剤はまた、メタノール、アセトニトリル、イソプロパノール、及び同類のものなどの溶剤でも構成され得る。システム１０は、概して、溶離剤生成、試料注入、イオン交換分離、抑制、又はイオン検出のための構成要素を含む。システム１０はまた、データ収集又は制御デバイスも含み得る。

一例として、図１は、脱イオン水をポンプ１２によって引き込み、溶離剤生成器１４に送達することによる溶離剤生成を示す。溶離剤生成器１４は、Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（Ｓｕｎｎｙｖａｌｅ、Ｃａｌｉｆ．ＵＳＡ）によって製造される、ＥＧＣ、ＥＧ４０、及びＥＧ５０などを含む任意の好適なタイプのものであり得る。溶離剤生成器１４は、Ｄｉｏｎｅｘによって製造される連続再生トラップカラム（ＣＲ－ＴＣ）又は高圧脱ガスアセンブリなどの、他の構成要素と組み合わせて使用され得る。生成された溶離剤は、導電性である。ＣＲ－ＴＣカラム又は脱ガスアセンブリの存在によって、生成された溶離剤は、ＣＲ－ＴＣカラムを通って、高圧脱ガスアセンブリに流入する。代替的に、溶離剤は、手作業で調製して、高圧ポンプ１２を使用して溶離剤リザーバ（図示せず）から引き込まれ得る。この場合、溶離剤生成器１４は不要である。

好適な試料は、例えば、試料注入弁１６を通して導入されて、溶離剤の溶液中を、典型的にはクロマトグラフィ分離媒体でパックされるクロマトグラフィカラム１８の形態であるクロマトグラフィ分離手段に流入する。分離媒体は、恒久的に取り付けられたイオン交換サイトを本質的に有しないイオン交換樹脂、モノリス型、又は多孔質疎水性クロマトグラフィ樹脂の形態であり得る。

カラム１８を出た溶液は、典型的にはカラム１８と直列に配置されたサプレッサ２０の形態である抑制手段に方向付けられる。サプレッサ２０は、カラム１８からの溶離剤の電解質の導電率は抑制するが、分離したイオンの導電率は抑制しない。分離したイオンの導電率は、通常、抑制プロセスにおいて強化される。例えば、例示的なアニオンＣｌ^-は、それをＨＣｌ形態の酸に変換することによって強化することができる。溶離剤は、サプレッサ２０を通過した後、中和されて、その弱イオン化された形態を生成する。例えば、例示的な溶離剤ＯＨ^-は、それをヒドロニウムイオンと反応させて水を形成することによって、中和させることができる。典型的には、サプレッサ２０は、イオン種が流れる主チャネルと、再生剤が流れる再生剤チャネルと、を含む。デバイスは、ＩＣの抑制、並びに試料の前処理及び他の用途に使用され得、したがって、主チャネルは、イオン種の流れによって溶離剤を方向付け得るか、又は代替的に、単にイオン種を含む液体を方向付け得ることが理解されるであろう。サプレッサ２０は、以下で詳細に説明する。

次いで、抑制された溶離剤は、分解されたイオン種を検出するために、典型的には導電率セル２２の形態の検出手段に方向付けられる。導電率セル２２では、イオン種の存在は、イオン性物質の量と比例した電気信号を生成する。そのような信号は、典型的には、セル２２から導電率メーターへと方向付けられ、したがって、分離したイオン種の濃度の検出が可能になる。導電率セル２２は、データを収集及び処理するための、又はシステムを制御するためのコンピュータ又はデータ収集システムなどのデバイスに電気的に接続され得る。

導電率セル２２を通過した後に、溶離剤は、サプレッサ２０上の再生剤チャネルに再方向付けされ、したがって、サプレッサ２０に水源を提供し、米国特許第５，３５２，３６０号に記載されているものと同様の水の外部供給に対する必要性を排除し得、この文献の内容は、全ての目的に対して参照により本明細書に組み込まれる。抑制された溶離剤は、廃棄又は他のデバイスに方向付けられて、水を提供し得るか、又はガスなどの成分を除去し得る。導電率セル２２内の溶離剤の脱気を防止するために、システム１０は、１つ又は複数の背圧コイル２４を含み得、溶離剤は、サプレッサ２０上の再生剤チャネルに再方向付けられる前に、背圧コイルを通って流れる。１つ又は複数の背圧コイル２４は、抑制中に発生したガスの脱気を防止し、かつ導電率セル２２内の泡の形成を防止し、したがって、ノイズを低減し、かつ検出の精度を向上させる。

図２には、主又は溶離剤チャネル２６と、第１の再生剤チャネル２８と、第１の荷電バリア３０と、第１の封止部材３２と、を含む、分解した例示的なサプレッサ２０が示されている。溶離剤及び再生剤チャネルがガスケット付きスクリーンによって画定及び封止される従来のサプレッサとは異なり、溶離剤チャネル２６が、第１の溶離剤チャネル部材３４内に形成され、第１の再生剤チャネル２８が、典型的には溶離剤チャネル部材３４の側部に配設される第１のブロック４４に形成される。第１の荷電バリア３０は、溶離剤チャネル部材３４と第１のブロック４４との間に配設されて、第１の再生剤チャネル２８から溶離剤チャネル２６を分離する。第１の封止部材３２は、溶離剤チャネル部材３４及び第１の再生剤チャネル２８のうちの１つを封止するために、第１の荷電バリア３０に対して配設することができる。図２に例示されるように、第１の荷電バリア３０を溶離剤チャネル部材３４に対して押し付けることによって、第１の封止部材３２は、第１の再生剤チャネル２８に対する封止を直接的に形成し、また、溶離剤チャネル２６に対する封止を間接的に形成する。第１の封止部材３２は、第１の荷電バリア３０と第１のブロック４４との間に配設される。第１の封止部材３２は、第１の再生剤チャネル２８を部分的に画定し、かつ溶離剤チャネル２６及び第１の再生剤チャネル２８に液密封止を提供する。様々な実施形態では、サプレッサは、荷電バリアと溶離剤チャネルプレートとの間に溶離剤チャネルを形成するために利用される封止部材、及び第１のブロックの区画によって画定されて、第１の荷電バリアの他方の側で囲まれた再生剤チャネルを用いて構成され得ることが理解されるであろう。封止部材の機能は、第１の荷電バリアを介して溶離剤チャネル部材と第１のブロックとの間を封止することである。いくつかの実施形態では、溶離剤チャネルは、粒子を保持するように構成されたフィルタを有しない。これは、樹脂粒子が溶離剤チャネルに使用されないので不要である。

引き続き図２を参照すると、溶離剤チャネル部材３４、第１の荷電バリア３０、及び第１のブロック４４の各々は、これらの構成要素の位置合わせを容易にするために、複数の孔の形態の位置合わせ特徴６４を含み得る。一方の構成要素の孔は、他方の構成要素の孔と同軸であり得る。各構成要素の孔のサイズ、形状、場所、数、及び他の構成パラメータを含むこれらの孔の構成は、容易に変更することができることを理解するであろう。また、一方の構成要素の孔の構成が、他方の構成要素の孔の構成と同じである必要はないことも理解するであろう。

いくつかの実施形態では、サプレッサ２０は、第２の再生剤チャネル６６と、第２の荷電バリア６８と、第２の封止部材７０と、を更に含み得、これらは、第１の再生剤チャネル２８、第１の荷電バリア３０、及び第１の封止部材３２と同様の、又は実質的に同じ方法で形成され得る。例えば、第２の再生剤チャネル６６は、典型的には第１のブロック４４の反対側の溶離剤チャネル部材３４の他方の側に配設される第２のブロック７２に形成され得る。第２の封止部材７０は、溶離剤チャネル部材３４及び第２の再生剤チャネル６６のうちの１つを封止するために、第２の荷電バリア６８に対して配設することができる。図２に例示されるように、第２の荷電バリア６８を溶離剤チャネル部材３４に対して押し付けることによって、第２の封止部材７０は、第２の再生剤チャネル６６に対する封止を直接的に形成し、また、溶離剤チャネル２６に対する封止を間接的に形成する。第２の荷電バリア６８は、溶離剤チャネル部材３４と第２のブロック７２との間に配設され得、第２の再生剤チャネル６６から溶離剤チャネル２６を分離する。第１の封止部材３２のように、第２の封止部材７０は、第２のブロック７２に構築された溝で受容され、第２の再生剤チャネル６６を部分的に画定し、かつ溶離剤チャネル２６及び第２の再生剤チャネル６６に液密封止を提供する。第２の再生剤チャネル６６は、再生剤リザーバ又は背圧コイルと流体連通し得る一方の端部の再生剤入口７４と、廃棄物、溶離剤生成器、又は他のデバイスと流体連通し得る他方の端部の再生剤出口７６と、を有する。流体連通を支援するために、取り付け具又は他の流体コネクタが使用され得る。第２の荷電バリアは、第１の荷電バリアと同じ電荷の交換可能なイオンを有し得るか、又はいくつかの用途では、第１の荷電バリアとは反対の電荷を有することに留意されたい。

正又は負のうちの１つの電荷の検体イオンを含む水性試料ストリームの溶離剤を抑制するための装置は、主チャネル部材と、第１のブロックと、第１の再生剤フローチャネルと、第１の荷電バリアと、第２のブロックと、第２の再生剤フローチャネルと、第２の荷電バリアと、第１の静止貫流イオン交換材料と、任意選択的に第１の電極及び第２の電極と、を備えている。主チャネル部材は、主チャネル部材を通って延在する主チャネルを含み、主チャネル部材は、入口ポートと、出口ポートと、を有し、主チャネル部材は、溶離剤が入口ポートから、主チャネルを通り、次いで出口ポートへと流れるように構成されている。第１のブロックは、主チャネル部材の第１の側に配置され、かつ主チャネルに面する第１の表面を含み、第１の表面は、第１の再生剤フローチャネルを少なくとも部分的に画定する。第１の再生剤フローチャネルは、第１の入口ポートと、第１の出口ポートと、を含む。第１の荷電バリアは、正又は負のうちの１つの電荷のみのイオンを通過させ、かつバルク液体の流れを遮断するように構成されている。第１の荷電バリアは、主チャネル部材と第１のブロックとの間に配設される。第２のブロックは、主チャネル部材の第２の側に配設され、かつ主チャネルに面する第２の表面を含む。第２の表面は、第２の再生剤フローチャネルを少なくとも部分的に画定する。第２の再生剤フローチャネルは、第２の入口ポートと、第２の出口ポートと、を含む。第２の荷電バリアは、正又は負のうちの１つの電荷のみのイオンを通過させ、かつバルク液体の流れを遮断するように構成されている。第２の荷電バリアは、主チャネル部材と第２のブロックとの間に配設される。第１の荷電バリア及び第２の荷電バリアは、同じ電荷極性を有する。第１の電極及び第２の電極は、それぞれ、第１の再生剤チャネル及び第２の再生剤チャネル内に配設される。

第１の静止貫流イオン交換材料は、主チャネル内に配設される。第１の静止貫流イオン交換材料は、官能性ポリマー層が配設されたポリオレフィン基板を備えている。ポリオレフィン基板は、約５ミクロン～約２５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有する。官能性ポリマー層は、約１ミクロン～約２０ミクロンの範囲の厚さを有し、層の細孔構造は、約１ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有する。官能性ポリマー層は、イオン交換層を含む。

静止貫流イオン交換材料
静止貫流イオン交換材料は、官能性ポリマー（functional polymer）層が配設されたポリオレフィン基板を備えている。いくつかの実施形態では、ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリノルボルネン、又はそれらの組み合わせなどの、飽和アルカンを含む。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリノルボルネン、環状オレフィンコポリマー、又はそれらの組み合わせなどの、非芳香族炭化水素を含む。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はその両方を含む。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ポリエチレンを含む。ポリオレフィン基板は、５ミクロン～２５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有する。官能性ポリマー層は、１ミクロン～２０ミクロンの範囲の厚さ及び約１ｎｍ～１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有する、層の細孔構造を有する。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、官能性ポリマー層とは異なる。

細孔は、それらの接続性によって分類することができる。外部に開口した細孔は、開口細孔と呼ばれ、分子の相対的サイズが合っていれば、分子が開口細孔の内側に嵌合するようにアクセス可能である。開口細孔は、閉塞を有し得るか、又は開口端であり得る。閉塞細孔は、盲細孔と称され得る。開口端細孔は、他の開口部に接続することによって、材料を通して他の開口部と連通し、これは、ポリオレフィン基板の細孔構造の典型である。層細孔は、官能性ポリマー層内に存在し、開口細孔及び開口端細孔で構成され得る。

官能性ポリマー層は、ポリオレフィン基板に配設された層である。この層は、コーティングとみなされ得る。いくつかの実施形態では、この層は、ポリオレフィン基板を完全に覆う。いくつかの実施形態では、この層は、ポリオレフィン基板を部分的に覆う。

いくつかの実施形態では、コーティングされた基板は、約５％～約７０％の範囲である全細孔容積を有する。全細孔容積範囲の例としては、０％～５％、５％～１０％、１０％～１５％、１５％～２０％、２０％～２５％、２５％～３０％、３０％～３５％、３５％～４０％、４５％～５０％、５０％～５５％、５５％～６０％、６０％～６５％、６５％～７０％、又は前述の範囲のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲が挙げられる。全細孔容積は、ポリオレフィン基板の孔の容積と層細孔の容積との合計である。全細孔容積は、コーティングされた基板の全容積と比較した、細孔である容積のパーセンテージである。

いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリノルボルネン、環状オレフィンコポリマー、又はそれらの組み合わせを含む、多孔質材料である。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ポリエチレン（ＰＥ）を含む。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ポリプロピレン（ＰＰ）を含む。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、ＰＥ及びＰＰを含む。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、飽和アルカンである。ポリオレフィン基板は、５ミクロン～２５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有する。５ミクロン～２５ミクロン、２５ミクロン～５０ミクロン、５０ミクロン～７５ミクロン、７５ミクロン～１００ミクロン、１００ミクロン～１２５ミクロン、１２５ミクロン～１５０ミクロン、１５０ミクロン～１７５ミクロン、１７５ミクロン～２００ミクロン、２００ミクロン～２２５ミクロン、２２５ミクロン～２５０ミクロン、又は前述の範囲のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲などである。細孔サイズは、不規則形状を有し得るが、本明細書では、細孔サイズは、細孔が球状である場合、同等の細孔直径の近似値として表されることに留意されたい。

いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、十分な溶剤及び溶離剤のアクセス及び気孔率を提供する、任意の多孔質中実構造とすることができる。ポリオレフィン基板の例示的な構造としては、繊維、シート、スクリーン、ディスク、ロッド、チューブ、織メッシュ、プレス又は成型された形状、及び焼結物品が挙げられるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、繊維、シート、スクリーン、織メッシュ、及び焼結物品から選択される形態で構成される。繊維は、織物に織られた繊維製品であるか、又は不織マット若しくは薄い紙状シートに作製することができる。いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、焼結粒子を含む。焼結粒子は、粒子を液化することなく、加熱又は加圧を通して粒子をともに融合させることによって形成された多孔質の塊とすることができる。ポリオレフィン粒子は、非多孔質で、不規則に成形すること、又は球状に成形することができる。しかしながら、非多孔質粒子をともに融合させることは、得られる焼結粒子に多孔性を提供する空隙容積を形成する。この空隙容積は、多孔質塊を通る液体通路を形成する。

いくつかの実施形態では、ポリオレフィン基板は、コーティング前に、約０．１ｍ²／ｇ～約１ｍ²／ｇの表面積を有した。表面積の例としては、０．１ｍ²／ｇ～約０．２ｍ²／ｇ、０．２ｍ²／ｇ～約０．３ｍ²／ｇ、０．３ｍ²／ｇ～約０．４ｍ²／ｇ、０．４ｍ²／ｇ～約０．５ｍ²／ｇ、０．５ｍ²／ｇ～約０．６ｍ²／ｇ、０．６ｍ²／ｇ～約０．７ｍ²／ｇ、０．７ｍ²／ｇ～約０．８ｍ²／ｇ、０．８ｍ²／ｇ～約０．９ｍ²／ｇ、０．９ｍ²／ｇ～約１ｍ²／ｇ、又は前述の範囲のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲が挙げられるが、これらに限定されない。

官能性ポリマーは、薄層として基板にコーティングされる。官能性ポリマー層とポリオレフィン基板との質量比は、１／１００～約５０／１００の範囲である。例えば、質量比は、ポリオレフィン基板に組み込まれる官能性ポリマーのモノマーの質量を、ポリオレフィン基板の質量で除算したものとして表すことができる（例えば、比率＝官能性ポリマーのためのモノマー質量／ポリオレフィン基板の質量）。官能性ポリマーは、モノマーの重合によって形成されて、ポリオレフィン基板上に層を形成する。いくつかの実施形態では、モノマーと基板との比率は、重合前に質量で１／１００～５０／１００である。比率の例は、１／１００～５０／１００、１０／１００～５０／１００、２０／１００～５０／１００、３０／１００～５０／１００、４０／１００～５０／１００、１／１００～４０／１００、１／１００～３０／１００、１／１００～２０／１００、１／１００～１０／１００の範囲、又は前述のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲である。

いくつかの実施形態では、官能性ポリマー層は、ポリオレフィンに共有結合されない。ポロゲン性溶剤の使用は、ポリオレフィン基板を部分的に膨潤させて、ポリオレフィン基板が形成されるときにポリオレフィン構造と官能性ポリマーとの物理的混合を可能にすると考えられる。

官能性ポリマー層の厚さは、１ミクロン～５ミクロン、５ミクロン～１０ミクロン、１０ミクロン～１５ミクロン、１５ミクロン～２０ミクロンなど、１ミクロン～２０ミクロンの範囲、又は前述の範囲のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲である。いくつかの実施形態では、層は、均質である。

官能性ポリマーは、１ｎｍ～１０ｎｍ、１０ｎｍ～２０ｎｍ、２０ｎｍ～３０ｎｍ、３０ｎｍ～４０ｎｍ、４０ｎｍ～５０ｎｍ、５０ｎｍ～６０ｎｍ、６０ｎｍ～７０ｎｍ、７０ｎｍ～８０ｎｍ、８０ｎｍ～９０ｎｍ、９０ｎｍ～１００ｎｍなど、約１ｎｍ～１００ｎｍの範囲、又は前述の範囲のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲の細孔サイズを有する層の細孔構造を有する。層の細孔構造は、官能性ポリマー内の細孔を指す。官能性ポリマーは、液体溶液からの化学物質及び／又はイオンを結合するように構成されている。層の細孔構造は、部分的には、官能性ポリマー層の形成中にポロゲン性溶剤を使用することによって形成されると考えられる。

官能性ポリマーは、多数の孔を含むので、広い表面積を有する。いくつかの実施形態では、表面積は、約２０ｍ²／ｇ～約３０ｍ²／ｇ、約３０ｍ²／ｇ～約４０ｍ²／ｇ、約４０ｍ²／ｇ～約５０ｍ²／ｇ、約５０ｍ²／ｇ～約６０ｍ²／ｇ、約６０ｍ²／ｇ～約７０ｍ²／ｇ、約７０ｍ²／ｇ～約８０ｍ²／ｇ、約８０ｍ²／ｇ～約９０ｍ²／ｇ、約９０ｍ²／ｇ～約１００ｍ²／ｇ、約１００ｍ²／ｇ～約１５０ｍ²／ｇ、約１５０ｍ²／ｇ～約２００ｍ²／ｇ、約２００ｍ²／ｇ～約３００ｍ²／ｇ、約３００ｍ²／ｇ～約４００ｍ²／ｇ、約４００ｍ²／ｇ～約５００ｍ²／ｇ、約５００ｍ²／ｇ～約６００ｍ²／ｇ、約６００ｍ²／ｇ～約７００ｍ²／ｇ、約７００ｍ²／ｇ～約８００ｍ²／ｇなど、約２０ｍ²／ｇ～約８００ｍ²／ｇであるか、又は前述の範囲のうちの２つ以上の組み合わせによって定義される範囲である。いくつかの実施形態では、官能性ポリマー層は、ポリオレフィンに共有結合されない。

官能性ポリマーは、イオン交換部分を有し、追加的に、疎水性部分、親水性部分、及び中間疎水性／親水性部分を有することができる。これらの部分は、官能性ポリマー層の異なる機能を提供する。いくつかの実施形態では、層は、ポリオレフィン基板の表面に存在し、また、ポリオレフィンの均質な層である。

官能性ポリマー層は、イオン交換特性を提供する。例えば、官能性層は、次いでスルホン化されるスチレン／ジビニルベンゼン（ＤＶＢ）であり得、極性である（親水性／水濡れ性）カチオン交換相を作成する。ビニルベンジルクロリド（ＶＢＣ）／ジビニルベンゼン（ＤＶＢ）の官能性ポリマー層は、アミノ化して、アニオン交換相を生成することができる。ＤＶＢ官能性ポリマー層は、様々なビニルモノマーでグラフトして、極性及び／又はイオン交換相を生成することができる。

官能性ポリマーは、ポロゲン性溶剤を含むモノマーの溶液からポリオレフィン基板上に形成される。モノマーは、疎水性及び／又は親水性モノマーとすることができ、また、少なくとも１つの架橋部分を含む。芳香族の（スチレン）モノマーの例としては、スチレン、ＤＶＢ、ビニルベンジルクロリド（ＶＢＣ）、エチルビニルベンゼン（ＥＶＢ）、及びその誘導体が挙げられる。親水性モノマーとしては、アクリレート、メタクリレート、及びその誘導体が挙げられる。いくつかの実施形態では、官能性ポリマーは、スチレン、ＤＶＢ、ＶＢＣ、ＥＶＢ、アクリレート、メタクリレート、その誘導体、及びそれらの組み合わせから選択されるモノマーから形成されたポリマーを含む。いくつかの実施形態では、官能性ポリマー層は、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルベンジルクロリド、アクリレート、メタクリレート、エチルビニルベンゼン、その誘導体、及びそれらの組み合わせから形成されたポリマーを含む。いくつかの実施形態では、官能性ポリマーは、モノマーＤＶＢ及びＥＶＢから形成されたコポリマーを含む。一実施形態では、技術的な等級のＤＶＢは、不純物として約２０％のＥＶＢとともに、８０％のＤＶＢ（メタ異性体及びパラ異性体の両方）を含み得ることに留意されたい。いくつかの実施形態では、官能性ポリマーは、架橋される。架橋性モノマーとしては、モノマー、オリゴマー、又はポリマー鎖との共有結合を形成することができる２つ以上の基を有する任意のモノマーが挙げられる。ＶＢＣコポリマーの場合、コポリマーのＶＢＣ基は、アミンと反応させて、アニオン交換相を提供するための、結合させたアミン基を形成することができる。

ポロゲン性溶剤
ポリオレフィン基板に形成されたポリマーは、多孔質であり、ポロゲン性溶剤を用いて生成される。ポロゲン性溶剤は、モノマー混合物中に溶解して、ポリオレフィン基板を部分的に可溶化するか、又は膨潤させる。これは、得られるポリマーの溶剤でない。ヒルデブラント溶解度パラメータ（デルタ、δ）を、ポロゲンと基板との相互作用を予測するためのおおよその目安として使用することができる。概して、ポロゲン及び基板のδ値がより近くなるほど、ポロゲンが、ポリオレフィン基板を溶媒和又は膨潤させる可能性が高くなる。ＰＥ及びＰＰの例示的なヒルデブラント溶解度パラメータは、１６～１７ＭＰａ^0.5の範囲である。いくつかの実施形態では、部分的可溶性は、ポロゲンのδとポリオレフィン基板のδとの間の差が、３以下、２以下、又は１以下などの、４以下であることを意味する。好適なポロゲン性溶剤としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、及びデカンなどの脂肪族、シクロプロパン、メチルシクロヘキサン、及びヘプタレンなどの環状脂肪族、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、及びジエチルベンゼンなどの芳香族炭化水素、ハロゲン化芳香族、並びにジクロロメタン、ジクロロエタン、及びトリクロロエタンなどのハロゲン化脂肪族、が挙げられるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、ポロゲンは、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、及びそれらの組み合わせなどの脂肪族である。ポロゲン性溶剤は、それらのうちの２種以上を個々に、又は組み合わせて使用することができる。いくつかの実施形態では、ポロゲンとモノマーとの比率は、１／１０～１０／１０、１０／１０～５０／１０、５０／１０～１００／１０、１００／１０～１５０／１０、１５０／１０～２００／１０、２００／１０～２５０／１０、２５０／１０～３００／１０、３００／１０～３５０／１０、３５０／１０～４００／１０など、質量で１／１０～４００／１０であり、又は前述の範囲の２つ以上の組み合わせによって定義された範囲である。一例として、ポロゲンとモノマーとの比率は、比率＝ポロゲンの質量／モノマーの質量、という数式で表すことができる。いくつかの実施形態では、１種以上のポロゲンはｎ－ヘプタンを含み、１種以上のモノマーは、ジビニルベンゼンを含み、ポロゲンとモノマーとの比率は、１／１～２０／１の範囲である。

いくつかの実施形態では、無極性モノマー（スチレン、ビニル塩化ベンジル、ジビニルベンゼンのようなアリールモノマーなど）に関して、ポロゲンの例としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサノール、デカノール、ドデカノール、ベンゼン、トルエン、テトラヒドロフラン、及びクロロベンゼン、トリクロロエチレン、トリクロロメタンのようなハロゲン化ポロゲンが挙げられる。いくつかの実施形態では、極性モノマー（アクリレートなど）に関して、ポロゲンの例としては、メタノール、ブタノール、メチルイソブチルケトン、ジメチルホルムアミド、及びジメチルスルホンが挙げられる。場合によっては、ポロゲンの混合物を使用して、官能性多孔質ポリマー層の表面積及び細孔サイズに影響を及ぼすことができる。

基板をコーティングする方法
コーティングされた基板は、ポリオレフィン基板を提供するプロセスによって形成される。ポロゲン、１種以上のモノマー、及び重合開始剤は、ポリオレフィン基板と組み合わせられる。モノマーは、重合されて、ポリオレフィン基板上に官能性ポリマー層を形成する。モノマー及びポリオレフィン基板の混合物は、重合の少なくとも一部の間、攪拌される。

重合開始剤の例はとしては、過酸化ベンゾイル、ジクミルパーオキサイド、４，４－アゾビス（４－シアノ吉草酸）、ジイソプロピルオキシカーボネート、ｔ－ブチルペルオキシ－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、ｔ－ブチルペルオキシジイソブチレート、ラウロイルパーオキサイド、ジメチル２，２’－アゾビスイソブチレート（ＭＡＩＢ）、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、及びアゾビスシクロヘキサンカルボニトリル（ＡＢＣＮ）などの、ラジカル重合開始剤が挙げられる。

一実施形態では、ポリオレフィン基板は、１種以上のモノマー、１種以上のポロゲン、及び重合開始剤を含有するモノマー溶液と組み合わせられる。いくつかの実施形態では、ポロゲンはまた、ポリオレフィン基板の膨潤剤としても作用する。ポリエチレン粒子及びモノマー溶液を含有する密封容器は、重合が完了するまで、撹拌装置に配置されて、加熱される。撹拌の例としては、回転、振盪、及びタンブリングが挙げられるが、これらに限定されない。

重合後、コーティングされた基板は、化学的に洗浄して、あらゆる未反応モノマー、ポロゲン、及び反応副生成物を除去することができる。洗浄は、かき混ぜ、撹拌、超音波処理、及び／又は加熱とともに、有機溶剤、酸、塩基、及び／又は塩類の溶液の使用含むことができる。

いくつかの実施形態では、二次化学ステップは、ポリマーコーティングされたポリオレフィンに行われる。これらは、追加の官能基を加えて、限定されないが、特定の疎水性、親水性、及びイオン交換官能性を付与することを含む。複数の化学ステップを行って、所望の官能性を付与することができる。

ポリオレフィンの「不活性」に基づくと、浸透性及び不浸透性の多孔質ポリオレフィン基板を疎水性及び親水性多孔質ポリマーでコーティングする能力は、予想外であった。不浸透性基板の貫通孔を満たす又は詰まらせることなく、ポリマーが浸透性基板を一様にコーティングするという事実は、コーティングされた基板が、薄いディスク形態であり、かつ化学物質を吸着することができるという状態で、コーティングされた基板は、２気圧などの低圧又は真空下で、最大２０ｍＬ／分の流量で液体が流れることを可能にする、という驚くべき結果でもあった。イオン交換コーティングされた基板は、コーティングされた基板の０．１～３ミリグラム当量／グラムの範囲の容量を有する。無極性（逆相）のコーティングされた基板は、コーティングされた基板の０．０５～１ミリグラム当量／グラムの範囲の装填容量を有し得る。一例として、無極性コーティングされた基板に装填することができる疎水性材料は、キシレンとすることができる。したがって、コーティングされた基板は、比較的低い圧力で出力された溶液の化学組成を変化させる、又は変更するための研究室用ピペットチップに載置されるように構成することができる。化学組成のこの変化は、入力された液体試料からのイオン、検体、及び／又はマトリックス化学物質を結合することによって生じさせることができる。場合によっては、入力された液体試料は、酸性又は塩基であり得、よって、ヒドロニウム又は水酸化物イオンによるイオン交換を通して部分的に、又は完全に中和させることができ、それにより、コーティングされた基板から出力された液体は、変化した又は中性のｐＨを有する。一実施形態では、コーティングは、空隙容積の約５％～７５％を閉塞する。これらの不活性ポリオレフィン基板を、後続の化学反応を可能にするポリマーでコーティングする能力は、非常に広い範囲の官能性ポリマーが特定の用途に適用される可能性を開く。

いくつかの実施形態では、第１の、第２の、又は両方の再生剤チャネルに配設される、第２の静止貫流イオン交換材料が存在する。第２の静止貫流イオン交換材料は、官能性ポリマー層が配設された第２のポリオレフィン基板を備えている。第２のポリオレフィン基板は、約５０ミクロン～約４５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有する。第２の官能性ポリマー層は、約１ミクロン～約２０ミクロンの範囲の厚さを有し、層の細孔構造は、約１ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有する。いくつかの実施形態では、第２の静止貫流イオン交換材料は、第１及び第２の再生剤チャネルの両方に配設される。

いくつかの実施形態では、第１のイオン交換層は、強イオン性基を有する第１の部分と、弱イオン性基を有する第２の部分と、を備えている。強イオン性イオン及び弱イオン性イオンを有する混合イオン交換材料は、デバイスの電流効率を向上させる。以下は、弱イオン性基のカルボキシレート形態及び強イオン性基のスルホネート形態を含む、アニオン分析システムに関する理論的な議論である。アニオン分析の場合、ヒドロニウム形態のイオン交換材料上のカルボキシレート形態は、ヒドロニウムの形態において十分な抵抗性があり、ヒドロニウムイオンの容易な輸送を防止する。ヒドロニウム形態のイオン交換材料上のカルボキシレート形態は、カルボン酸分子の中性形態であり、したがって、導電性ではなく、電界内でイオン交換材料を横断するヒドロニウムイオンの輸送を抑制する。ナトリウム形態などの解離したカチオン形態を有するヒドロニウム形態とは対照的に、ナトリウムイオンの輸送は、カルボキシレート形態の樹脂では比較的容易である。

イオン交換材料上のスルホン化形態が強イオン化されているので、電界内のイオンの輸送は、イオン交換材料の形態から独立しており、ヒドロニウム及びナトリウム形態は、どちらも自由に輸送される。ヒドロニウムイオンは、ナトリウムイオンよりも５倍高い電気的移動性を有するので、完全にイオン化されたイオン交換材料は、ヒドロニウムイオン形態において導電性が極めて高い。これは、特に、スルホン化形態のイオン交換材料で全体的にパックされる先行技術の試料ストリームチャネルでは、低い電流効率につながる。同様に、カルボキシレート形態のイオン交換材料単独で試料ストリームフローチャネルをパックすることは、出口でのヒドロニウムの輸送を抑制する。この効果は、試料ストリームフローチャネルの出口ゾーン内の低い通電能力のため、向上した電流効率につながり得るが、検体ピークは、概して、このゾーンにおいて歪んでいる。更に、カルボキシレート形態のイオン交換材料は、高抵抗性であるので、抑制に必要な電流を発生させるためのデバイスの電圧要求は、抑制的になる。言い換えれば、デバイスは、高い電気抵抗を有する。

弱イオン性基（カルボキシレート）と強イオン性基（例えば、スルホン化）とを混合することによって、抵抗性領域及び導電性領域の両方が、試料ストリームフローチャネル内に作成される。抵抗性ゾーンは、ヒドロニウムイオンの輸送を減速させることによって、デバイスの電流効率を維持する。ヒドロニウムイオンを減速させることによって、サプレッサの電流効率を達成すると考えられるヒドロニウムの全体の輸送が抑制される。更に、試料ストリームフローチャネルには導電性セクションが存在するので、抑制後の検体ピークは歪まない。別の利益は、デバイスの出口に導電セクションが存在するので、抑制中のデバイス動作に必要とされる電圧が比較的低いことである。

したがって、強イオン性基（例えば、スルホン化された強酸）を有する利益は、比較的高い導電率であり、これは、特に最適な電圧とかけ離れているときにイオンのいくらかの輸送を可能にする。これらの条件下では、検体ゾーンに正味の歪みがほとんど又は全く存在せず、かつデバイスによって優れたピーク形状が達成される。

本明細書で使用されるとき、「強イオン性基」及び「弱イオン性基」という用語は、クロマトグラフィ分野の当業者によって考えられる意味と同じ意味を有するものと定義される。典型的には、カチオン交換体の場合の強イオン性基は、強酸であり、アニオン交換体の場合は、強塩基である。典型的には、カチオン交換体の場合の弱イオン性基は、弱酸であり、アニオン交換体の場合は、弱塩基である。第１のイオン交換部分は、典型的には、混合物の少なくとも４０重量％、５０重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、又は９７重量％を構成する。第２のイオン交換部分は、典型的には、混合物の少なくとも３％、及び６０重量％、５５重量％、５０重量％、４５重量％、４０重量％、３５重量％、３０重量％、２５重量％、２０重量％、１５重量％、１０重量％、又は５重量％未満を構成する。好適な強イオン性基は、クロマトグラフィ分野において既知である。Ｄｏｗｅｘ ５０ＷＸ８及びＡｍｂｅｒｌｉｔｅ ＩＲ１２２は、一般的に使用される、強酸カチオン交換樹脂である。カチオン交換体として使用する場合、それらは、スルホン化形態、メチルスルホン化形態、又はスルホプロピル形態、好ましくはスルホン化形態のイオン交換粒子を含む。Ｃｈｅｌｅｘ－１００及びＢｉｏ－Ｒｅｘ７０、Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ ＩＲＣ－７６樹脂は、一般的に使用される、弱酸カチオン交換樹脂である。カチオン交換の場合、好適な弱イオン性基は、カルボキシル化形態、クロロカルボキシル化形態、又はホスホン化形態、好ましくはカルボキシル化形態である。

また、アニオン交換体として使用する場合に好適な強イオン性基及び弱イオン性基も既知である。強イオン性基としては、第四級アミンが挙げられ、これは、好ましくは、トリアルキルアミン系又はジアルキル２－ヒドロキシエチルアンモニウム系であり得る。ＡＧ１－Ｘ８及びＡＧ２－Ｘ８は、それぞれ、Ｂｉｏｒａｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓによるこれらのタイプの樹脂の例である。弱イオン性基は、第三級アミン系又は第二級アミン系の基である。ＡＧ３－Ｘ４及びＡＧ４－Ｘ４は、Ｂｉｏｒａｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓによる第三級アミン官能基を有する４％の架橋樹脂である。ジエチルアミノエチルは、弱塩基イオン性基の一例である。

いくつかの実施形態では、第１の静止貫流イオン交換材料は、スクリーンを備えている。いくつかの実施形態では、第１の静止貫流イオン交換材料は、主チャネルの外周と摩擦嵌合を形成するように構成された平面シートである。貫流イオン交換材料は、主チャネルの外周と摩擦嵌合を形成するようにサイズ決定される。

いくつかの実施形態では、第１の静止貫流イオン交換材料は、溶離剤に曝露されたときに、０％～１％、１％～２％、２％～３％、３％～４％、４％～５％、５％～６％、６％～７％、７％～８％、８％～９％、９％～１０％などの、１０％未満膨潤するように構成されている。いくつかの実施形態では、第１の静止貫流イオン交換材料は、第１の静止貫流イオン交換材料が溶離剤に曝露されている間に、第１の荷電バリア及び第２の荷電バリアに物理的に接触するように構成され、それによって、第１の静止貫流イオン交換材料は、第１の荷電バリアと第２の荷電バリアの間にブリッジを形成する。

いくつかの実施形態では、装置は、封止部材を更に備えている。封止部材は、エラストマーなどの任意の好適な材料で作製され得る。封止部材は、材料のストリップ、リボン、ストラップ、ライン、バンド、又は平面シートなどの、封止を作製するように形作ることができるＯリング又は別の形態であり得る。いくつかの実施形態では、第１の封止部材は、第１のブロックの第１の区画内に配設され、第１の区画の外周の周りに延在し、第１の封止部材は、サプレッサの組み立てられた状態において、第１の荷電バリアと封止を形成し、それによって、第１の荷電バリアと第１のブロックとの間に第１の再生剤チャネルの周縁形状を画定し、第１の再生剤チャネルは、主チャネルに隣接して延在する。第１の封止部材は、サプレッサの組み立てられた状態において、第１の荷電バリアを主チャネル部材に対して付勢し、それによって、主チャネル部材の第１の表面と間接封止を形成する。いくつかの実施形態では、第２の封止部材は、第２のブロックの第２の区画内に配設され、第２の区画の外周の周りに延在する。第２の封止部材は、サプレッサの組み立てられた状態において、第２の荷電バリアと封止を形成し、それによって、第２の荷電バリアと第２のブロックとの間に第２の再生剤チャネルの周縁形状を画定し、第２の再生剤チャネルは、主チャネルに隣接して延在する。第２の封止部材は、サプレッサの組み立てられた状態において、第２の荷電バリアを主チャネル部材に対して付勢し、それによって、主チャネル部材の第２の表面と間接封止を形成する。主チャネル部材の第２の表面は、主チャネル部材の第１の表面の反対側にある。いくつかの実施形態では、記載されているような第１及び第２の封止部材が存在する。

本発明では、単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、複数の言及を含み、特定の数値への言及は、文脈が明確に別段に指示しない限り、少なくともその特定の数値を含む。したがって、例えば、「ある材料」への言及は、当業者などに知られている、そのような材料及びその同等物のうちの少なくとも１つへの言及である。

修飾語「約」は、２つの端点の絶対値によって規定される範囲を開示していると見なされるべきである。例えば、表現「約２～約４」もまた「２～４」の範囲を開示する。単一の数字を修飾するために使用される場合、用語「約」は、示された数度のプラス１０％又はマイナス１０％に言及し得、示された数字を含む。例えば、「約１０％」は９％～１１％の範囲を示し得、「約１」は０．９～１．１を意味する。

リストが提示される場合、別段の記載がない限り、そのリストの個々の要素、及びそのリストのあらゆる組み合わせは、別個の実施形態として解釈されるべきであることが理解されるべきである。例えば、「Ａ、Ｂ、又はＣ」として提示された実施形態のリストは、実施形態「Ａ」、「Ｂ」、「Ｃ」、「Ａ又はＢ」、「Ａ又はＣ」、「Ｂ又はＣ」又は「Ａ、Ｂ、又はＣ」を含むと解釈されるべきである。

明確化のために、別個の実施形態の文脈において本明細書で説明された、本発明の特定の特徴はまた、単一の実施形態において組み合わせて提供され得ることも理解されたい。すなわち、明らかに相容れない又は除外されない限り、個々の実施形態は、その他の実施形態と組み合わせ可能であると見なされ、そのような組み合わせは別の実施形態と見なされる。逆に、簡単にするために単一の実施形態の文脈で記載された本発明の様々な特徴はまた、別個に、又は任意の部分的組み合わせで提供されてもよい。更に、特許請求の範囲は、任意の要素を除外するように起草できることに留意されたい。したがって、この記述は、特許請求の範囲要素の記載、又は「否定的な」制限の使用に関連して、「単独で」、「のみ」等の排他的な用語を使用するための先行詞として機能することを意図している。最終的に、実施形態は、一連のステップの一部又はより一般的な構造の一部として説明することができるが、当該各ステップは、それ自体における独立実施形態とみなすこともできる。

本発明は、いくつかの実施形態の説明によって示され、例示的な実施形態をかなり詳細に記載してきたが、出願人の意図は、添付された特許請求の範囲を、かかる詳細に制限又は何ら限定するものではない。追加の利点及び改変が、当業者には容易に明らかとなろう。更に、別々のリストの特徴を組み合わせることができる。実施例からの特徴は、開示全体に一般化することができる。

実施例１：スチレン／ジビニルベンゼン及び硫酸イオン交換サイトを有する焼結ＰＥ
９６％のスチレン、４％のＤＶＢ（純度８０％）、及び１％のＡＩＢＮ（スチレン及びＤＶＢを組み合わせた質量）の溶液は、２質量部のｎ－ヘプタン（ｗ／ｗ）で希釈され得る。次いで、モノマー／ｎ－ヘプタン溶液は、等質量で直径０．２インチのＰｏｒｅｘ４９０１焼結ポリエチレンディスクに加えられ、ガラスボトル内に封止され、６５℃のオーブン内に４６時間配置され得る。得られたスチレン／ＤＶＢポリマーでディスクがコーティングされた後、ディスクをアセトン内ですすぎ、次いで、乾燥する。

次に、コーティングした基板は、濃硫酸（１０質量部の硫酸対１質量部のポリマーで基板をコーティングした、ｗ／ｗ）と組み合わせられて、９５℃のオーブン内に１時間配置され得る。オーブンから取り出した時点で、ディスクは、薄茶色になり、これは、スチレン／ＤＶＢポリマーがスルホン化されたことを示している。次いで、スルホン化されたディスクは、負に荷電し、水濡れ性となる。次いで、スルホン化されたディスクは、水酸化ナトリウム中で中和させて、脱イオン水ですすぐことができる。

これは、スルホン化スチレンジビニルベンゼンでコーティングされた焼結ポリエチレンをもたらし、貫流イオン交換材料として使用することができる。

予想実施例２：ＶＢＣ及び第四級アミンイオン交換サイトを有するポリエチレンスクリーン
ポリエチレンスクリーン基板は、スチレン、ＶＢＣ、及びＡＩＢＮのモノマー／ｎ－ヘプタン溶液中で、ビニルベンジルクロリド（ＶＢＣ）でコーティングされ得る。スクリーンは、重合反応が完了するまでオーブン内で加熱される。

次に、コーティングした基板は、メタノール中で高温のトリメチルアミンでアミノ化される。余分なアミンは、３ＭのＨＣｌで、及び水による洗浄によって急冷して、第四級アミンイオン交換材料を生成する。

Claims (21)

1. 正又は負のうちの１つの電荷の検体イオンを含む水性試料ストリームの溶離剤を抑制するための装置であって、前記装置が、
   主チャネル部材であって、前記主チャネル部材を通って延在する主チャネルを含み、前記主チャネル部材が、入口ポートと、出口ポートと、を有し、前記主チャネル部材が、溶離剤が前記入口ポートから、前記主チャネルを通り、次いで前記出口ポートへと流れるように構成されている、主チャネル部材と、
   第１のブロックであって、前記主チャネル部材の第１の側に配設され、かつ前記主チャネルに面する第１の表面を含み、前記第１の表面が、第１の再生剤フローチャネルを少なくとも部分的に画定し、前記第１の再生剤フローチャネルが、第１の入口ポートと、第１の出口ポートと、を含む、第１のブロックと、
   第１の荷電バリアであって、正又は負のうちの１つの電荷のみのイオンを通過させ、かつバルク液体の流れを遮断するように構成され、前記主チャネル部材と前記第１のブロックとの間に配設された、第１の荷電バリアと、
   第２のブロックであって、前記主チャネル部材の第２の側に配設され、かつ前記主チャネルに面する第２の表面を含み、前記第２の表面が、第２の再生剤フローチャネルを少なくとも部分的に画定し、前記第２の再生剤フローチャネルが、第２の入口ポートと、第２の出口ポートと、を含む、第２のブロックと、
   第２の荷電バリアであって、正又は負のうちの１つの電荷のみのイオンを通過させ、かつバルク液体の流れを遮断するように構成され、前記第２の荷電バリアが、前記主チャネル部材と前記第２のブロックとの間に配設され、前記第１の荷電バリア及び前記第２の荷電バリアが、同じ電荷極性を有する、第２の荷電バリアと、
   前記第１の再生剤チャネル及び前記第２の再生剤チャネルにそれぞれ配設された、第１の電極及び第２の電極と、
   第１の静止貫流イオン交換材料であって、前記主チャネル内に配設され、前記第１の静止貫流イオン交換材料が、官能性ポリマー層が配設されたポリオレフィン基板を備える、第１の静止貫流イオン交換材料と、を備え、
   前記ポリオレフィン基板が、約５ミクロン～約２５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有し、
   前記官能性ポリマー層が、約１ミクロン～約２０ミクロンの範囲の厚さを有し、層の細孔構造が、約１ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有し、
   前記官能性ポリマー層が、イオン交換層を含む、装置。
2. 第２の静止貫流イオン交換材料が、前記第１の、第２の、又は両方の再生剤チャネルに配設され、
   前記第２の静止貫流イオン交換材料が、官能性ポリマー層が配設された第２のポリオレフィン基板を備え、
   前記第２のポリオレフィン基板が、約５０ミクロン～約４５０ミクロンの範囲の細孔サイズを有する細孔構造を有し、
   前記第２の官能性ポリマー層が、約１ミクロン～約２０ミクロンの範囲の厚さを有し、層の細孔構造が、約１ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の細孔サイズを有する、請求項１に記載の装置。
3. 前記第２の静止貫流イオン交換材料が、前記第１及び第２の再生剤チャネルの両方に配設される、請求項２に記載の装置。
4. 前記第１のイオン交換層が、強イオン性基を有する第１の部分と、弱イオン性基を有する第２の部分と、を備えている、請求項１に記載の装置。
5. 前記第１の静止貫流イオン交換材料が、スクリーンを備えている、請求項１に記載の装置。
6. 前記第１の静止貫流イオン交換材料が、前記主チャネルの外周と摩擦嵌合を形成するように構成された平面シートである、請求項１に記載の装置。
7. 前記第１の静止貫流イオン交換材料が、前記溶離剤に曝露されたときに１０％未満膨潤するように構成されている、請求項１に記載の装置。
8. 前記第１の静止貫流イオン交換材料の寸法が、前記第１の静止貫流イオン交換材料が前記溶離剤に曝露されている間に、前記第１の荷電バリア及び前記第２の荷電バリアの両方に物理的に接触するように構成され、それによって、前記第１の静止貫流イオン交換材料が、前記第１の荷電バリアと前記第２の荷電バリアとの間にブリッジを形成する、請求項１に記載の装置。
9. 前記官能性ポリマー層と前記ポリオレフィン基板との質量比が、約１／１００～約５０／１００の範囲である、請求項１に記載の装置。
10. 前記第１の静止貫流イオン交換材料が、５％～７０％の細孔容積を有する、請求項１に記載の装置。
11. 前記官能性ポリマー層が、前記ポリオレフィンに共有結合されず、前記官能性ポリマー層が、約２０ｍ²／ｇ～約８００ｍ²／ｇの表面積を有する、請求項１に記載の装置。
12. 前記ポリオレフィンが、ポリエチレンを含む、請求項１に記載の装置。
13. 前記官能性ポリマー層が、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルベンジルクロリド、アクリレート、メタクリレート、エチルビニルベンゼン、その誘導体、及びそれらの組み合わせから形成されたポリマーを含む、請求項１に記載の装置。
14. 前記官能性ポリマーが、架橋されている、請求項１に記載の装置。
15. 前記ポリオレフィン基板が、繊維、シート、スクリーン、織メッシュ、及び焼結物品から選択される形態で構成されている、請求項１に記載の装置。
16. 前記ポリオレフィン基板が、焼結粒子を含む、請求項１に記載の装置。
17. 前記主チャネルの前記入口ポート及び前記出口ポートの両方が、粒子を保持するように構成されたフィルタを有しない、請求項１に記載の装置。
18. 第１の封止部材であって、前記第１のブロックの第１の区画内に配設され、かつ前記第１の区画の外周の周りに延在し、前記第１の封止部材が、前記サプレッサの組み立てられた状態において前記第１の荷電バリアとともに封止を形成し、それによって、前記第１の荷電バリアと前記第１のブロックとの間に第１の再生剤チャネルの周縁形状を画定し、前記第１の再生剤チャネルが、前記主チャネルに隣接して延在する、第１の封止部材を備え、
    前記第１の封止部材が、前記サプレッサの前記組み立てられた状態において前記第１の荷電バリアを前記主チャネル部材に対して付勢し、それによって、前記主チャネル部材の第１の表面とともに間接封止を形成し、
    第２の封止部材であって、前記第２のブロックの第２の区画内に配設され、かつ前記第２の区画の外周の周りに延在し、前記第２の封止部材が、前記サプレッサの前記組み立てられた状態において前記第２の荷電バリアとともに封止を形成し、それによって、前記第２の荷電バリアと前記第２のブロックとの間に第２の再生剤チャネルの周縁形状を画定し、前記第２の再生剤チャネルが、前記主チャネルに隣接して延在する、第２の封止部材をさらに備え、
    前記第２の封止部材が、前記サプレッサの前記組み立てられた状態において前記第２の荷電バリアを前記主チャネル部材に対して付勢し、それによって、前記主チャネル部材の第２の表面とともに間接封止を形成し、前記主チャネル部材の前記第２の表面が、前記主チャネル部材の前記第１の表面の反対側にある、請求項１に記載の装置。
19. 前記ポリオレフィン基板が、飽和アルカンである、請求項１に記載の装置。
20. 前記イオン交換層が、スルホネート基又はスルホン化基とカルボキシレート基と、を含む、請求項１に記載の装置。
21. 前記イオン交換層が、第四級アミン基を含む、請求項１に記載の装置。

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