JP7469383B2 - 金属張積層板及び回路基板 - Google Patents
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本発明の金属張積層板における前記接着層は、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有するポリイミドを有している。
そして、前記ポリイミドは、前記ジアミン残基の100モル部に対して、
ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上含有することを特徴とする。
前記ダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上99モル部以下の範囲内で含有していてもよく、
下記の一般式(B1)~(B7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン化合物から誘導されるジアミン残基を1モル部以上50モル部以下の範囲内で含有していてもよい。
本発明の接着シートは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有するポリイミドを有している。
そして、前記ポリイミドは、前記ジアミン残基の100モル部に対して、
ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上含有することを特徴とする。
前記ダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上99モル部以下の範囲内で含有していてもよく、
上記の一般式(B1)~(B7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン化合物から誘導されるジアミン残基を1モル部以上50モル部以下の範囲内で含有していてもよい。
本発明の接着性ポリイミド樹脂組成物は、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有するポリイミドを含むものである。
そして、前記ポリイミドは、前記ジアミン残基の100モル部に対して、
ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上含有することを特徴とする。
前記ダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上99モル部以下の範囲内で含有していてもよく、
上記の一般式(B1)~(B7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン化合物から誘導されるジアミン残基を1モル部以上50モル部以下の範囲内で含有していてもよい。
本実施の形態の金属張積層板は、絶縁樹脂層と、絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された接着層と、接着層を介して前記絶縁樹脂層に積層された金属層と、を備えており、いわゆる3層金属張積層板である。3層金属張積層板は、接着層が、絶縁樹脂層の片面又は両面に設けられていればよく、金属層は、接着層を介して絶縁樹脂層の片面又は両面に設けられていればよい。つまり、本実施の形態の金属張積層板は、片面金属張積層板でもよいし、両面金属張積層板でもよい。本実施の形態の金属張積層板の金属層をエッチングするなどして配線回路加工することによって、片面FPC又は両面FPCを製造することができる。
絶縁樹脂層としては、電気的絶縁性を有する樹脂により構成されるものであれば特に限定はなく、例えばポリイミド、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、シリコーン、ETFEなどを挙げることができるが、ポリイミドによって構成されることが好ましい。絶縁樹脂層を構成するポリイミド層は、単層でも複数層でもよいが、非熱可塑性ポリイミド層を含むことが好ましい。ここで、「非熱可塑性ポリイミド」とは、一般に加熱しても軟化、接着性を示さないポリイミドのことであるが、本発明では、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、300℃における貯蔵弾性率が3.0×108Pa以上であるポリイミドをいう。
非熱可塑性ポリイミド層を構成する非熱可塑性ポリイミドに使用される酸無水物としては、例えば、3,3’、4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、1,4-フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル)二無水物、3,3’,4,4’-ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、4,4’-オキシジフタル酸無水物、2,3',3,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-、2,3,3',4'-又は3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,3',3,4'-ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、ビス(2,3-ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、3,3'',4,4''-、2,3,3'',4''-又は2,2'',3,3''-p-テルフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)-プロパン二無水物、ビス(2,3-又は3.4-ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、1,1-ビス(2,3-又は3,4-ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,2,7,8-、1,2,6,7-又は1,2,9,10-フェナンスレン-テトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7-アントラセンテトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)テトラフルオロプロパン二無水物、2,3,5,6-シクロヘキサン二無水物、1,2,5,6-ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8-ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、4,8-ジメチル-1,2,3,5,6,7-ヘキサヒドロナフタレン-1,2,5,6-テトラカルボン酸二無水物、2,6-又は2,7-ジクロロナフタレン-1,4,5,8-テトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7-(又は1,4,5,8-)テトラクロロナフタレン-1,4,5,8-(又は2,3,6,7-)テトラカルボン酸二無水物、2,3,8,9-、3,4,9,10-、4,5,10,11-又は5,6,11,12-ペリレン-テトラカルボン酸二無水物、シクロペンタン-1,2,3,4-テトラカルボン酸二無水物、ピラジン-2,3,5,6-テトラカルボン酸二無水物、ピロリジン-2,3,4,5-テトラカルボン酸二無水物、チオフェン-2,3,4,5-テトラカルボン酸二無水物、4,4’-ビス(2,3-ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルメタン二無水物、2,2‐ビス〔4-(3,4‐ジカルボキシフェノキシ)フェニル〕プロパン二無水物、4,4’- (ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物、p-フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)、エチレングリコール ビスアンヒドロトリメリテート等の酸二無水物が挙げられる。
非熱可塑性ポリイミド層を構成する非熱可塑性ポリイミドに使用されるジアミン化合物としては、芳香族ジアミン化合物又は脂肪族ジアミン化合物を挙げることができる。それらの具体例としては、1,4-ジアミノベンゼン(p-PDA;パラフェニレンジアミン)、2,2’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル(m-TB)、2,2’-n-プロピル-4,4’-ジアミノビフェニル(m-NPB)、4-アミノフェニル-4’-アミノベンゾエート(APAB)、2,2-ビス-[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[1-(3-アミノフェノキシ)]ビフェニル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)]ベンゾフェノン、9,9-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]フルオレン、2,2-ビス-[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス-[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、4,4’-メチレンジ-o-トルイジン、4,4’-メチレンジ-2,6-キシリジン、4,4’-メチレン-2,6-ジエチルアニリン、3,3’-ジアミノジフェニルエタン、3,3’-ジアミノビフェニル、3,3’-ジメトキシベンジジン、3,3''-ジアミノ-p-テルフェニル、4,4'-[1,4-フェニレンビス(1-メチルエチリデン)]ビスアニリン、4,4'-[1,3-フェニレンビス(1-メチルエチリデン)]ビスアニリン、ビス(p-アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(p-β-アミノ-t-ブチルフェニル)エーテル、ビス(p-β-メチル-δ-アミノペンチル)ベンゼン、p-ビス(2-メチル-4-アミノペンチル)ベンゼン、p-ビス(1,1-ジメチル-5-アミノペンチル)ベンゼン、1,5-ジアミノナフタレン、2,6-ジアミノナフタレン、2,4-ビス(β-アミノ-t-ブチル)トルエン、2,4-ジアミノトルエン、m-キシレン-2,5-ジアミン、p-キシレン-2,5-ジアミン、m-キシリレンジアミン、p-キシリレンジアミン、2,6-ジアミノピリジン、2,5-ジアミノピリジン、2,5-ジアミノ-1,3,4-オキサジアゾール、ピペラジン、2'-メトキシ-4,4'-ジアミノベンズアニリド、4,4'-ジアミノベンズアニリド、1,3-ビス[2-(4-アミノフェニル)-2-プロピル]ベンゼン、6-アミノ-2-(4-アミノフェノキシ)ベンゾオキサゾール、1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミン等のジアミン化合物が挙げられる。
接着層は、テトラカルボン酸無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基及びジアミン化合物から誘導されるジアミン残基を含有するポリイミドを含むものであり、熱可塑性ポリイミドからなることが好ましい。ここで、「熱可塑性ポリイミド」とは、一般にガラス転移温度(Tg)が明確に確認できるポリイミドのことであるが、本発明では、DMAを用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上であり、300℃における貯蔵弾性率が3.0×107Pa未満であるポリイミドをいう。なお、本発明において、テトラカルボン酸残基とは、テトラカルボン酸二無水物から誘導された4価の基のことを意味し、ジアミン残基とは、ジアミン化合物から誘導された2価の基のことを意味する。
接着層を形成する熱可塑性ポリイミドは、は、テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、下記の一般式(1)及び/又は(2)で表されるテトラカルボン酸無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基(以下、「テトラカルボン酸残基(1)、「テトラカルボン酸残基(2)」と記すことがある)を、合計で90モル部以上含有することが好ましい。本発明では、テトラカルボン酸残基(1)及び/又は(2)を、テトラカルボン酸残基の100モル部に対して合計で90モル部以上含有させることによって、接着層を形成する熱可塑性ポリイミドに溶剤可溶性を付与するとともに、熱可塑性ポリイミドの柔軟性と耐熱性の両立が図りやすく好ましい。テトラカルボン酸残基(1)及び/又は(2)の合計が90モル部未満では、熱可塑性ポリイミドの溶剤溶解性が低下する傾向になる。
接着層を形成する熱可塑性ポリイミドは、ジアミン残基の100モル部に対して、ダイマー酸型ジアミンから誘導されるダイマー酸型ジアミン残基を50モル部以上、例えば50モル部以上99モル部以下の範囲内、好ましくは80モル部以上、例えば80モル部以上99モル部以下の範囲内で含有する。ダイマー酸型ジアミン残基を上記の量で含有することによって、接着層の誘電特性を改善させるとともに、接着層に必要な柔軟性を確保することができる。ジアミン残基の100モル部に対して、ダイマー酸型ジアミン残基が50モル部未満であると、絶縁樹脂層と金属層との間に介在する接着層として十分な接着性が得られないことがあり、また金属張積層板の反りが生じることがある。
なお、式(B1)~(B7)において、末端の二つのアミノ基における水素原子は置換されていてもよく、例えば-NR2R3(ここで、R2,R3は、独立してアルキル基などの任意の置換基を意味する)であってもよい。
接着層を形成する熱可塑性ポリイミドがケトン基を有する場合に、該ケトン基と、少なくとも2つの第1級のアミノ基を官能基として有するアミノ化合物のアミノ基を反応させてC=N結合を形成させることによって、架橋構造を形成することができる。架橋構造の形成によって、接着層を形成する熱可塑性ポリイミドの耐熱性を向上させることができる。ケトン基を有する熱可塑性ポリイミドを形成するために好ましいテトラカルボン酸無水物としては、例えば3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)を、ジアミン化合物としては、例えば、4,4’―ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゾフェノン(BABP)、1,3-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン(BABB)等の芳香族ジアミンを挙げることができる。
接着層を形成する熱可塑性ポリイミドは、上記のテトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物を溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を生成したのち加熱閉環させることにより製造できる。例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物をほぼ等モルで有機溶媒中に溶解させて、0~100℃の範囲内の温度で30分~24時間撹拌し重合反応させることでポリイミドの前駆体であるポリアミド酸が得られる。反応にあたっては、生成する前駆体が有機溶媒中に5~50重量%の範囲内、好ましくは10~40重量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。重合反応に用いる有機溶媒としては、例えば、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)、N,N-ジエチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、2-ブタノン、ジメチルスホキシド(DMSO)、ヘキサメチルホスホルアミド、N-メチルカプロラクタム、硫酸ジメチル、シクロヘキサノン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライム、クレゾール等が挙げられる。これらの溶媒を2種以上併用して使用することもでき、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の併用も可能である。また、このような有機溶媒の使用量としては特に制限されるものではないが、重合反応によって得られるポリアミド酸溶液の濃度が5~50重量%程度になるような使用量に調整して用いることが好ましい。
接着層の厚みは、例えば0.1~100μmの範囲内にあることが好ましく、0.3~50μmの範囲内がより好ましい。本実施の形態の3層金属張積層板において、接着層の厚みが上記下限値に満たないと、十分な接着性が担保出来なかったりするなどの問題が生じることがある。一方、接着層の厚みが上記上限値を超えると、寸法安定性が低下するなどの不具合が生じる。また、絶縁樹脂層と接着層との積層体である絶縁層全体の低誘電率化及び低誘電正接化の観点から、接着層の厚みは、3μm以上とすることが好ましい。
接着層を形成する熱可塑性ポリイミドは、高熱膨張性であり、CTEが、好ましくは35ppm/K以上、より好ましくは35ppm/K以上80ppm/K以下の範囲内、更に好ましくは35ppm/K以上70ppm/K以下の範囲内である。使用する原料の組合せ、厚み、乾燥・硬化条件を適宜変更することで所望のCTEを有するポリイミド層とすることができる。
接着層は、例えば回路基板に適用する場合において、誘電損失の悪化を抑制するために、10GHzにおける誘電正接(Tanδ)は、0.004以下、より好ましくは0.001以上0.004以下の範囲内、更に好ましくは0.002以上0.003以下の範囲内がよい。接着層の10GHzにおける誘電正接が0.004を超えると、FPC等の回路基板に使用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。一方、接着層の10GHzにおける誘電正接の下限値は特に制限されない。
接着層は、例えば回路基板の絶縁層として適用する場合において、インピーダンス整合性を確保するために、10GHzにおける誘電率が4.0以下であることが好ましい。接着層の10GHzにおける誘電率が4.0を超えると、FPC等の回路基板に使用した際に、接着層の誘電損失の悪化に繋がり、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
接着層は、必要に応じて、フィラーを含有してもよい。フィラーとしては、例えば、例えば二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、有機ホスフィン酸の金属塩等が挙げられる。これらは1種又は2種以上を混合して用いることができる。
本実施の形態の金属張積層板における金属層の材質としては、特に制限はないが、例えば、銅、ステンレス、鉄、ニッケル、ベリリウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、銀、金、スズ、ジルコニウム、タンタル、チタン、鉛、マグネシウム、マンガン及びこれらの合金等が挙げられる。この中でも、特に銅又は銅合金が好ましい。なお、後述する本実施の形態の回路基板における配線層の材質も金属層と同様である。
本実施の形態における金属層として、銅箔を用いる場合、該銅箔は、母材銅箔と、前記母材銅箔における接着層(又は絶縁樹脂層)形成面側の表面上に形成された防錆処理層を備えていることが好ましい。防錆処理によって、金属張積層板の配線加工時における銅箔と接着層の接着強度の低下抑制、エッチングによる薬液に対する耐性低下の抑制を図ることができる。母材銅箔は、電解銅箔及び圧延銅箔のうちのいずれであってもよい。このような母材銅箔の厚みは、一般的な銅張積層板に用いられる銅箔の厚み範囲であれば特に制限はないが、銅張積層板の可撓性の観点から、70μm以下であることが好ましい。厚みが70μmを超えると得られる銅張積層板の用途が限定されるため好ましくない。また、銅張積層板をフレキシブル銅張積層板として用いる場合においては、前記母材銅箔の厚みが5~35μmの範囲であることが好ましい。前記母材銅箔の厚みが5μm未満では、製造時においてシワ等が入りやすく、薄い銅箔の製造にコストがかかる傾向にあり、他方、厚みが35μmを超えると、得られる銅張積層板を用いた場合において、パソコン、携帯電話や携帯情報端末(PDA)の表示部である液晶ディスプレイを駆動するIC実装基板等の薄型化や小型化が不十分となる傾向にある。
金属張積層板は、例えば、接着層と絶縁樹脂層とが積層された樹脂フィルムを用意し、その接着層側に、金属をスパッタリングしてシード層を形成した後、例えばメッキによって金属層を形成することによって調製してもよい。
本実施の形態の金属張積層板は、主にFPC、リジッド・フレックス回路基板などの回路基板材料として有用である。すなわち、本実施の形態の金属張積層板の金属層を常法によってパターン状に加工して配線層を形成することによって、本発明の一実施の形態であるFPCを製造できる。
本実施の形態の接着シートは、絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された接着層と、前記接着層を介して前記絶縁樹脂層に積層された金属層と、を有する金属張積層板において前記接着層を形成するための接着シートである。この接着シートは、上述の接着層を形成する熱可塑性ポリイミドをシート状に形成してなるものである。すなわち、接着シートを形成する熱可塑性ポリイミドは、上記接着層と同様に、所定量のテトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含むものである。
本実施の形態の接着性ポリイミド樹脂組成物は、絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された接着層と、前記接着層を介して前記絶縁樹脂層に積層された金属層と、を有する金属張積層板において前記接着層を形成するためものである。接着性ポリイミド樹脂組成物は、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有するポリイミドを含むものであり、前記ジアミン残基の100モル部に対して、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上、例えば50モル部以上99モル部以下の範囲内、好ましくは80モル部以上、例えば80モル部以上99モル部以下の範囲内で含有し、前記テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、上記一般式(1)及び/又は(2)で表されるテトラカルボン酸無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を90モル部以上含有する。
3mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、サーモメカニカルアナライザー(Bruker社製、商品名;4000SA)を用い、5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から300℃まで昇温させ、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、250℃から100℃までの平均熱膨張係数(熱膨張係数)を求めた。
銅箔の表面粗度は、AFM(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:Dimension Icon型SPM)、プローブ(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:TESPA(NCHV)、先端曲率半径10nm、ばね定数42N/m)を用いて、タッピングモードで、銅箔表面の80μm×80μmの範囲について測定し、十点平均粗さ(Rzjis)を求めた。
銅箔の分析面裏面をマスキングした上で、1N-硝酸にて分析面を溶解し、100mLに定容した後にパーキンエルマー社製誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP-AES)Optima4300を用いて測定した。
反りの評価は、以下の方法で行った。10cm×10cmのフィルムを置き、フィルムの4隅の反り上がっている高さの平均を測定し、10mm以下を「良」、10mmを超える場合を「不可」とした。
誘電率及び誘電正接は、空洞共振器摂動法誘電率評価装置(Agilent社製、商品名;ベクトルネットワークアナライザE8363C)及びスプリットポスト誘電体共振器(SPDR共振器)を用いて、周波数10GHzにおける樹脂シート(又は絶縁樹脂層に樹脂シートが積層した絶縁層)の誘電率および誘電正接を測定した。なお、測定に使用した樹脂シート(又は絶縁樹脂層に樹脂シートが積層した絶縁層)は、温度;24~26℃、湿度;45~55%の条件下で、24時間放置したものである。
レーザー加工性の評価は、以下の方法で行った。UV-YAG、第3高調波355nmのレーザー光を周波数60kHz、1.0Wの強度で照射して有底ビア加工し、接着剤層に抉れやアンダーカットが発生しないものを「可」、接着剤層に抉れやアンダーカットが発生したものを「不可」と評価した。
ピール強度は、以下の方法で行った。引張試験機(東洋精機製作所製、ストログラフVE)を用いて、試験片幅5mmの絶縁樹脂層を接着剤層の90°方向に、速度50mm/minで引っ張ったときの剥離強度を測定した。なお、ピール強度が0.9kN/m以上を「良」、ピール強度が0.4kN/m以上0.9kN/m未満を「可」、ピール強度が0.4kN/m未満を「不可」と評価した。
BTDA:3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
BPDA:3,3’,4,4’-ジフェニルテトラカルボン酸二無水物
6FDA:4,4’-(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物
BPADA:2,2-ビス〔4-(3,4-ジカルボキシフェノキシ)フェニル〕プロパン二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
APB:1,3-ビス(3‐アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DDA:炭素数36の脂肪族ジアミン(クローダジャパン株式会社製、商品名;PRIAMINE1074、アミン価;210mgKOH/g、環状構造及び鎖状構造のダイマージアミンの混合物、ダイマー成分の含有量;95重量%以上)
m-TB:2,2’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル
ODPA:4,4’-オキシジフタル酸無水物(別名;5,5’-オキシビス-1,3-イソベンゾフランジオン)
N-12:ドデカン二酸ジヒドラジド
NMP:N-メチル-2-ピロリドン
DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
<接着層用の樹脂溶液の調製>
1000mlのセパラブルフラスコに、56.18gのBTDA(0.174モル)、93.82gのDDA(0.176モル)、210gのNMP及び140gのキシレンを装入し、40℃で1時間良く混合して、ポリアミド酸溶液を調製した。このポリアミド酸溶液を190℃に昇温し、4時間加熱、攪拌し、140gのキシレンを加えてイミド化を完結したポリイミド溶液1(固形分;30重量%、粘度;5,100cps、重量平均分子量;66,100)を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
表1に示す原料組成とした他は、合成例1と同様にしてポリイミド溶液2~10を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
合成例1で調製したポリイミド溶液1の100g(固形分として30g)に1.1gのN-12(0.004モル)を配合し、0.1gのNMP及び10gのキシレンを加えて希釈し、更に1時間攪拌することでポリイミド溶液11を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
表2に示すポリイミド溶液5~10を用いた他は、合成例11と同様にしてポリイミド溶液12~17を調製した。
<絶縁樹脂層用のポリイミドフィルムの調製>
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコに、2.196gのDDA(0.0041モル)、16.367gのm‐TB(0.0771モル)及び212.5gのDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、4.776gのBPDA(0.0162モル)及び14.161gのPMDA(0.0649モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液P(粘度;26,000cps)を調製した。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液1を離型処理されたPETフィルムの片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行った後、剥離することによって、樹脂シート1a(厚さ;25μm)を調製した。樹脂シート1aの誘電率(Dk)及び誘電正接(Df)を表3に示す。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液1を使用し、作製例1と同様にして、樹脂シートの厚さを変更した樹脂シート1b~1gを調製した。樹脂シート1b~1gの誘電率(Dk)及び誘電正接(Df)を表3に示す。
<接着層用の樹脂シートの調製>
表4に示すポリイミド溶液を使用した以外は、作製例1と同様にして、厚さが25μmの樹脂シート2a~10aを調製した。樹脂シート2a~10aの誘電率(Dk)及び誘電正接(Df)を表4に示す。
<防錆処理を有する銅箔の調製>
電解銅箔(厚さ;12μm、樹脂層側のMD方向(Machine Direction;長尺な銅箔の流れ方向)の表面粗度Rz;0.3μm)を用意した。この銅箔の表面に粗化処理を行った後、コバルト及びモリブデンの所定量含んだめっき処理(金属析出処理)して、更に亜鉛めっき及びクロメート処理を順次行い、銅箔1(Ni;0.01mg/dm2以下、Co;0.23mg/dm2、Mo;0.36mg/dm2、Zn;0.11mg/dm2、Cr;0.14mg/dm2)を調製した。
銅箔1(表面粗度Rz;0.3μm)の上に、樹脂シート1a(厚さ;25μm、Dk;2.4、Df;0.0020)を置き、さらにその上にポリイミドフィルム1(東レデュポン社製、商品名;カプトンEN―S、厚さ;25μm、CTE;16ppm/K、Dk;3.79、Df;0.0126)を重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板1を調製した。銅張積層板1の評価結果を表5に示す。
樹脂シート1aに代えて樹脂シート1g(厚さ;50μm、Dk;2.4、Df;0.0020)を使用したこと以外、実施例1と同様にして、銅張積層板2を調製した。銅張積層板2の評価結果を表5に示す。
樹脂シート1aに代えて樹脂シート1gを使用したこと、及びポリイミドフィルム1に代えて液晶ポリマーフィルム3(クラレ社製、商品名;CT-Z、厚さ;50μm、CTE;18ppm/K、Dk;3.40、Df;0.0022)を使用したこと以外、実施例1と同様にして、銅張積層板3を調製した。銅張積層板3の評価結果を表5に示す。
合成例18で調製したポリイミドフィルムPの片面に、ポリイミド溶液1を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、絶縁フィルム4(接着層の厚さ;3μm)を調製した。銅箔1の防錆処理面側に絶縁フィルム4の接着層面を重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で、真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板4を調製した。銅張積層板4の評価結果を表6に示す。
接着層の厚さを1μmにしたこと以外、実施例4と同様にして、銅張積層板5を調製した。銅張積層板5の評価結果を表6に示す。
接着層の厚さを0.3μmにしたこと以外、実施例4と同様にして、銅張積層板6を調製した。銅張積層板6の評価結果を表6に示す。
実施例4で調製した銅張積層板4のポリイミドフィルム面に、ポリイミド溶液1を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着層の厚さを3μmにした後、銅箔1の防錆処理面を接着層面に重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で、真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板7を調製した。銅張積層板7の評価結果を表7に示す。
接着層の厚さを1μmにしたこと以外、実施例7と同様にして、銅張積層板8を調製した。銅張積層板8の評価結果を表7に示す。
接着層の厚さを0.3μmにしたこと以外、実施例7と同様にして、銅張積層板9を調製した。銅張積層板9の評価結果を表7に示す。
ポリイミドフィルム1の片面に、ポリイミド溶液1を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、絶縁フィルム5(接着層の厚さ;12μm)を調製した。銅箔1の防錆処理面側に絶縁フィルム5の接着層面を重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で、真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板10を調製した。銅張積層板10の評価結果を表8に示す。
銅箔1の防錆処理面側に、ポリイミド溶液1を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、銅箔付きフィルム6(接着層の厚さ;5μm)を調製した。銅箔付きフィルム6の接着層面とポリイミドフィルム2(東レデュポン社製、商品名;カプトンEN、厚さ;5μm、CTE;16ppm/K、Dk;3.70、Df;0.0076)を重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板11を調製した。銅張積層板11の評価結果を表8に示す。
実施例4で調製した銅張積層板4のポリイミドフィルム面に、ポリイミド溶液13を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着層の厚さを25μmにした後、銅箔1の防錆処理面を接着層面に重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で、真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板12を調製した。銅張積層板12の評価結果を表8に示す。
実施例4で調製した銅張積層板4のポリイミドフィルム面に、ポリイミド溶液16を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着層の厚さを25μmにした後、銅箔1の防錆処理面を接着層面に重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で、真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板13を調製した。銅張積層板13の評価結果を表8に示す。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
表9に示す原料組成とした他は、合成例1と同様にしてポリイミド溶液19~21を調製した。
<接着層用の樹脂シートの調製>
表10に示すポリイミド溶液を使用した以外は、作製例1と同様にして、厚さが25μmの樹脂シート18a~20aを調製した。樹脂シート18a~20aの誘電率(Dk)及び誘電正接(Df)を表10に示す。
ポリイミドフィルム1の片面に、ポリイミド溶液19を塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、絶縁フィルム7(接着層の厚さ;12μm)を調製した。銅箔1の防錆処理面側に絶縁フィルム7の接着層面を重ねた状態で、温度170℃、圧力0.85MPa、時間1分の条件で、真空ラミネートし、その後オーブンにて温度160℃、時間1時間の条件で加熱し、銅張積層板18を調製した。銅張積層板18の評価結果を表11に示す。
ポリイミド溶液20を使用した以外、比較例1と同様にして、銅張積層板19を調製した。銅張積層板19の評価結果を表11に示す。
ポリイミド溶液21を使用した以外、比較例1と同様にして、銅張積層板20を調製した。銅張積層板20の評価結果を表11に示す。
Claims (4)
- 絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された接着層と、前記接着層を介して前記絶縁樹脂層に積層された金属層と、を有する金属張積層板であって、
前記金属層が銅箔からなり、該銅箔における前記接着層と接する面に、防錆処理によって形成された亜鉛を含有するめっき処理層及びクロメート処理層を含む防錆処理層を有するとともに、該防錆処理層におけるニッケル含有量が0.01mg/dm2以下、コバルト含有量が0.01~0.5mg/dm2の範囲内、モリブデン含有量が0.01~0.5mg/dm2の範囲内であり、かつコバルト元素及びモリブデン元素の総量(Co+Mo)が0.1~0.7mg/dm2の範囲内であり、
前記絶縁樹脂層が非熱可塑性ポリイミド層であり、その10GHzにおける誘電正接が0.02以下であり、
前記接着層は、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有する熱可塑性ポリイミドを含む熱可塑性ポリイミド層であり、
前記熱可塑性ポリイミドは、前記ジアミン残基の100モル部に対して、
ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上含有することを特徴とする金属張積層板。 - 前記熱可塑性ポリイミドは、前記テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、
下記の一般式(1)及び/又は(2)で表されるテトラカルボン酸無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を合計で90モル部以上含有することを特徴とする請求項1に記載の金属張積層板。
- 前記熱可塑性ポリイミドは、前記ジアミン残基の100モル部に対して、
前記ダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上99モル部以下の範囲内で含有し、
下記の一般式(B1)~(B7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン化合物から誘導されるジアミン残基を1モル部以上50モル部以下の範囲内で含有する請求項1又は2に記載の金属張積層板。
- 請求項1又は2に記載の金属張積層板の前記金属層を配線に加工してなる回路基板。
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