JP2020056011A - 樹脂フィルム、カバーレイフィルム、回路基板、樹脂付銅箔、金属張積層板、多層回路基板、ポリイミド及び接着剤樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
そして、本発明の樹脂フィルムは、下記の構成I及びIIを満たすものである。
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(i)
[ここで、ε1は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件(常態)のもと24時間調湿後に、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ1は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後に、SPDRにより測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後の10GHzにおける誘電特性を示す指標であるE1値が0.010以下であること。
E2=√ε2×Tanδ2 ・・・(ii)
[ここで、ε2は、23℃、24時間吸水後に、SPDRにより測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ2は、23℃、24時間吸水後に、SPDRによって測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、23℃、24時間吸水後の10GHzにおける誘電特性を示す指標であるE2値において、
前記E1値に対するE2値の比(E2/E1)が3.0〜1.0の範囲内であること。
本発明のポリイミドは、前記ダイマージアミン組成物に対するゲル浸透クロマトグラフィーを用いた測定によるクロマトグラムの面積パーセントで、下記成分(a)〜(c);
(a)ダイマージアミン;
(b)炭素数10〜40の範囲内にある一塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるモノアミン化合物;
(c)炭素数41〜80の範囲内にある炭化水素基を有する多塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるアミン化合物(但し、前記ダイマージアミンを除く);
における前記成分(c)が2%以下である。
(A)上記ポリイミド、及び
(B)少なくとも2つの第1級アミノ基を官能基として有するアミノ化合物、
を含み、
前記(A)成分中のBTDAから誘導されるBTDA残基のケトン基1モルに対して、前記第1級のアミノ基が合計で0.004モルから1.5モルの範囲内になるように前記(B)成分を含有する。
本実施の形態の樹脂フィルムは、樹脂成分を主要成分としてフィルム化してなるものである。本実施の形態の樹脂フィルムは、優れた高周波特性と湿度に対する安定性を付与するために、樹脂成分として、テトラカルボン酸無水物成分と、全ジアミン成分に対し、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級アミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマージアミンを主成分とするダイマージアミン組成物を40モル%以上含有するジアミン成分と、を反応させてなるポリイミドを含有する。なお、本実施の形態の樹脂フィルムは、樹脂成分以外の任意成分として、例えばフィラーなどを含有してもよい。
本実施の形態の樹脂フィルムは、下記式(i)、
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(i)
[ここで、ε1は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件(常態)のもと24時間調湿後に、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ1は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後に、SPDRにより測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後の10GHzにおける誘電特性を示す指標であるE1値が0.010以下、好ましくは0.009以下がよく、より好ましくは0.008以下がよい。E1値が、上記上限を超えると、例えばFPC等の回路基板に使用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
本実施の形態の樹脂フィルムは、例えばFPC等の回路基板に使用した際のインピーダンス整合性を確保するため、また電気信号のロス低減のために、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後の10GHzにおける誘電率(ε1)は、好ましくは3.2以下がよく、より好ましくは3.0以下がよい。この誘電率が3.2を超えると、例えばFPC等の回路基板に使用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
また、本実施の形態の樹脂フィルムは、例えばFPC等の回路基板に使用した際の電気信号のロス低減のために、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後の10GHzにおける誘電正接(Tanδ1)は、好ましくは0.005未満がよく、より好ましくは0.004以下がよい。この誘電正接が0.005以上であると、例えばFPC等の回路基板に使用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
本実施の形態の樹脂フィルムは、例えばFPC等の回路基板に使用した際の乾燥時及び湿潤時での電気信号のロス低減やインピーダンス整合性を確保するために、下記式(ii)、
E2=√ε2×Tanδ2 ・・・(ii)
[ここで、ε2は、23℃、24時間吸水後に、SPDRにより測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ2は、23℃、24時間吸水後に、SPDRによって測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、23℃、24時間吸水後の10GHzにおける誘電特性を示す指標であるE2値において、上記式(i)に基づき算出されるE1値に対するE2値の比(E2/E1)が3.0〜1.0の範囲内であり、好ましくは2.5〜1.0の範囲内がよく、より好ましくは2.2〜1.0の範囲内がよい。E2/E1が、上記上限を超えると、例えばFPC等の回路基板に使用した際に、湿潤時での誘電率及び誘電正接の上昇を招き、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
また、本実施の形態の樹脂フィルムは、例えばFPC等の回路基板に使用した際の湿度による影響を低減するために、樹脂フィルムの吸湿率が、好ましくは0.5質量%以下がよく、より好ましくは0.3質量%未満がよい。ここで、「吸湿率」は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間以上経過後の吸湿率を意味する(本明細書において同様の意味である)。樹脂フィルムの吸湿率が0.5質量%を超えると、例えばFPC等の回路基板に使用した際に、湿度の影響を受けやすくなり、高周波信号の伝送速度の変動などの不都合が生じやすくなる。つまり、樹脂フィルムの吸湿率が上記範囲を上回ると、誘電率の高い水を吸収しやすくなるので、誘電率及び誘電正接の上昇を招き、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
本実施の形態の樹脂フィルムは、40〜250℃の範囲に、温度上昇に伴って貯蔵弾性率が急勾配で減少する温度域が存在するものであってもよい。このような樹脂フィルムの特性が、例えば熱圧着時の内部応力を緩和し、回路加工後の寸法安定性を保持する要因であると考えられる。樹脂フィルムは、前記温度域の上限温度での貯蔵弾性率が、5×107[Pa]以下であることが好ましい。このような貯蔵弾性率とすることによって、仮に上記温度範囲の上限としても、250℃以下での熱圧着が可能となり、密着性を担保し、回路加工後の寸法変化を抑制することができる。
なお、本実施の形態の樹脂フィルムは高熱膨張性であるが低弾性であるため、CTEが30ppm/Kを超えても、積層時に発生する内部応力を緩和することができる。
本実施の形態の樹脂フィルムは、ガラス転移温度(Tg)が250℃以下であることが好ましく、40℃以上200℃以下の範囲内であることがより好ましい。樹脂フィルムのTgが250℃以下であることによって、低温での熱圧着が可能になるため、積層時に発生する内部応力を緩和し、回路加工後の寸法変化を抑制できる。樹脂フィルムのTgが250℃を超えると、接着温度が高くなり、回路加工後の寸法安定性を損なう恐れがある。
本実施の形態の樹脂フィルムは、厚みが、例えば5μm以上125μm以下の範囲内が好ましく、8μm以上100μm以下の範囲内であることがより好ましい。樹脂フィルムの厚みが5μmに満たないと、樹脂フィルムの製造等における搬送時にシワが入るなどの不具合が生じるおそれがあり、一方、樹脂フィルムの厚みが125μmを超えると樹脂フィルムの生産性低下の虞がある。
本実施の形態のポリイミドは、テトラカルボン酸無水物成分と、全ジアミン成分に対し、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級アミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマージアミンを主成分とするダイマージアミン組成物を40モル%以上含有するジアミン成分と、を反応させて得られる前駆体のポリアミド酸をイミド化したものである。
本実施の形態のポリイミドに使用されるテトラカルボン酸無水物は、一般に熱可塑性ポリイミドに使用されるテトラカルボン酸無水物を特に制限なく含むことができるが、全テトラカルボン酸無水物成分に対して、下記の一般式(1)で表されるテトラカルボン酸無水物を、合計で90モル%以上含有することが好ましい。下記の一般式(1)で表されるテトラカルボン酸無水物を、全テトラカルボン酸無水物成分に対して、合計で90モル%以上含有させることによって、ポリイミドの柔軟性と耐熱性の両立が図りやすく好ましい。下記の一般式(1)で表されるテトラカルボン酸無水物の合計が90モル%未満では、ポリイミドの溶剤溶解性が低下する傾向になる。
本実施の形態のポリイミドは、全ジアミン成分に対して、ダイマージアミン組成物を40モル%以上、より好ましくは60モル%以上含有する。ダイマージアミン組成物を上記の量で含有することによって、ポリイミドの誘電特性を改善させるとともに、ポリイミドのガラス転移温度の低温化(低Tg化)による熱圧着特性の改善及び低弾性率化による内部応力を緩和することができる。
ダイマージアミン組成物は、下記成分(a)を含有するとともに、成分(b)及び(c)の量が制御されているものである。
(a)成分のダイマージアミンとは、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基(−COOH)が、1級のアミノメチル基(−CH2−NH2)又はアミノ基(−NH2)に置換されてなるジアミンを意味する。ダイマー酸は、不飽和脂肪酸の分子間重合反応によって得られる既知の二塩基酸であり、その工業的製造プロセスは業界でほぼ標準化されており、炭素数が11〜22の不飽和脂肪酸を粘土触媒等にて二量化して得られる。工業的に得られるダイマー酸は、オレイン酸やリノール酸、リノレン酸などの炭素数18の不飽和脂肪酸を二量化することによって得られる炭素数36の二塩基酸が主成分であるが、精製の度合いに応じ、任意量のモノマー酸(炭素数18)、トリマー酸(炭素数54)、炭素数20〜54の他の重合脂肪酸を含有する。また、ダイマー化反応後には二重結合が残存するが、本発明では、更に水素添加反応して不飽和度を低下させたものもダイマー酸に含めるものとする。(a)成分のダイマージアミンは、炭素数18〜54の範囲内、好ましくは22〜44の範囲内にある二塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるジアミン化合物、と定義することができる。
炭素数10〜40の範囲内にある一塩基酸化合物は、ダイマー酸の原料に由来する炭素数10〜20の範囲内にある一塩基性不飽和脂肪酸、及びダイマー酸の製造時の副生成物である炭素数21〜40の範囲内にある一塩基酸化合物の混合物である。モノアミン化合物は、これらの一塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるものである。
炭素数41〜80の範囲内にある炭化水素基を有する多塩基酸化合物は、ダイマー酸の製造時の副生成物である炭素数41〜80の範囲内にある三塩基酸化合物を主成分とする多塩基酸化合物である。また、炭素数41〜80のダイマー酸以外の重合脂肪酸を含んでもよい。アミン化合物は、これらの多塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるものである。
本実施の形態の接着剤樹脂組成物は、(A)成分として、全テトラカルボン酸残基に対して、BTDAから誘導されるBTDA残基を、好ましくは50モル%以上、より好ましくは60モル%以上含有する上記のポリイミド、及び(B)成分として、少なくとも2つの第1級アミノ基を官能基として有するアミノ化合物、を含むものである。なお、本発明において、「BTDA残基」とは、BTDAから誘導された4価の基のことを意味する。
本実施の形態の接着剤樹脂組成物において、上記(B)成分の少なくとも2つの第1級のアミノ基を官能基として有するアミノ化合物としては、ジヒドラジド化合物、芳香族ジアミン、脂肪族アミン等を例示することができる。これらの中でも、ジヒドラジド化合物が好ましい。ジヒドラジド化合物以外の脂肪族アミンは、室温でも架橋構造を形成しやすく、ワニスの保存安定性の懸念があり、一方、芳香族ジアミンは、架橋構造の形成のために高温にする必要がある。このように、ジヒドラジド化合物を使用した場合は、ワニスの保存安定性と硬化時間の短縮化を両立させることができる。ジヒドラジド化合物としては、例えば、シュウ酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、ピメリン酸ジヒドラジド、スベリン酸ジヒドラジド、アゼライン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカン二酸ジヒドラジド、マレイン酸ジヒドラジド、フマル酸ジヒドラジド、ジグリコール酸ジヒドラジド、酒石酸ジヒドラジド、リンゴ酸ジヒドラジド、フタル酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、2,6−ナフトエ二酸ジヒドラジド、4,4−ビスベンゼンジヒドラジド、1,4−ナフトエ酸ジヒドラジド、2,6−ピリジン二酸ジヒドラジド、イタコン酸ジヒドラジド等のジヒドラジド化合物が好ましい。以上のジヒドラジド化合物は、単独でもよいし、2種類以上混合して用いることもできる。
(1)(A)成分のポリイミドの合成(イミド化)に引き続き、(B)成分のアミノ化合物を添加して加熱する方法、
(2)ジアミン成分として予め過剰量のアミノ化合物を仕込んでおき、(A)成分のポリイミドの合成(イミド化)に引き続き、イミド化若しくはアミド化に関与しない残りのアミノ化合物を(B)成分として、ポリイミドとともに加熱する方法、又は、
(3)(B)成分のアミノ化合物を添加した(A)成分のポリイミドの組成物を所定の形状に加工した後(例えば任意の基材に塗布した後やフィルム状に形成した後)に加熱する方法、等によって行うことができる。
本実施の形態のカバーレイフィルムは、上記樹脂フィルム又は上記接着剤樹脂組成物からなる接着剤層と、カバーレイ用フィルム材層により構成されている。カバーレイ用フィルム材は、特に限定されないが、例えばポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂等のポリイミド系樹脂フィルムや、ポリアミド系樹脂フィルム、ポリエステル系樹脂フィルムなどを用いることができる。これらの中でも、優れた耐熱性を持つポリイミド系樹脂フィルムを用いることが好ましい。カバーレイ用フィルム材層の厚みは、特に限定されるものではないが、例えば5μm以上100μm以下が好ましい。また、接着剤層の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば10μm以上50μm以下が好ましい。
まず、第1の方法として、カバーレイ用のフィルム材の片面に接着剤層となる接着剤樹脂組成物を溶液の状態(例えば、溶剤を含有するワニス状)で塗布した後、例えば60〜220℃の温度で熱圧着させることにより、カバーレイ用フィルム材層と接着剤層を有するカバーレイフィルムを形成できる。
本実施の形態の回路基板は、基材と、該基材上に形成された配線層と、該配線層を被覆するカバーレイフィルムと、を備えている。回路基板の基材としては、特に限定する趣旨ではないが、FPCの場合は、上記カバーレイ用フィルム材と同様の材質を用いることが好ましく、ポリイミド系樹脂製の基材を用いることが好ましい。
本実施の形態の樹脂付銅箔は、上記樹脂フィルム又は上記接着剤樹脂組成物からなる接着剤層と、銅箔と、備えている。
本実施の形態の金属張積層板は、絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された上記樹脂フィルム又は上記接着剤樹脂組成物からなる接着剤層と、前記接着層を介して前記絶縁樹脂層に積層された金属層と、を備えており、いわゆる3層金属張積層板である。3層金属張積層板は、接着層剤が、絶縁樹脂層の片面又は両面に設けられていればよく、金属層は、接着剤層を介して絶縁樹脂層の片面又は両面に設けられていればよい。つまり、本実施の形態の金属張積層板は、片面金属張積層板でもよいし、両面金属張積層板でもよい。本実施の形態の金属張積層板の金属層をエッチングするなどして配線回路加工することによって、片面FPC又は両面FPCを製造することができる。
本実施の形態の多層回路基板は、積層された複数の絶縁樹脂層を含む積層体と、該積層体の内部に埋め込まれた1層以上の導体回路層と、を備え、前記複数の絶縁樹脂層のうちの少なくとも一層以上が、接着性を有するとともに前記導体回路層を被覆する接着剤層により形成されており、前記接着剤層が、上記樹脂フィルム又は上記接着剤樹脂組成物からなるものである。
約2gのダイマージアミン組成物を200〜250mLの三角フラスコに秤量し、指示薬としてフェノールフタレインを用い、溶液が薄いピンク色を呈するまで、0.1mol/Lのエタノール性水酸化カリウム溶液を滴下し、中和を行ったブタノール約100mLに溶解させる。そこに3〜7滴のフェノールフタレイン溶液を加え、サンプルの溶液が薄いピンク色に変わるまで、0.1mol/Lのエタノール性水酸化カリウム溶液で攪拌しながら滴定する。そこへブロモフェノールブルー溶液を5滴加え、サンプル溶液が黄色に変わるまで、0.2mol/Lの塩酸/イソプロパノール溶液で攪拌しながら滴定する。
アミン価は、次の式(1)により算出する。
アミン価={(V2×C2)−(V1×C1)}×MKOH/m ・・・(1)
ここで、アミン価はmg−KOH/gで表される値であり、MKOHは水酸化カリウムの分子量56.1である。また、V、Cはそれぞれ滴定に用いた溶液の体積と濃度であり、添え字の1、2はそれぞれ0.1mol/Lエタノール性水酸化カリウム溶液、0.2mol/Lの塩酸/イソプロパノール溶液を表す。さらに、mはグラムで表されるサンプル重量である。
重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフ(東ソー株式会社製、HLC−8220GPCを使用)により測定した。標準物質としてポリスチレンを用い、展開溶媒にテトラヒドロフラン(THF)を用いた。
GPCは、20mgのダイマージアミン組成物を200μLの無水酢酸、200μLのピリジン及び2mLのTHFで前処理した100mgの溶液を、10mLのTHF(1000ppmのシクロヘキサノンを含有)で希釈し、サンプルを調製した。調製したサンプルを東ソー株式会社製、商品名;HLC−8220GPCを用いて、カラム:TSK−gel G2000HXL,G1000HXL、フロー量:1mL/min、カラム(オーブン)温度:40℃、注入量:50μLの条件で測定した。なお、シクロヘキサノンは流出時間の補正のために標準物質として扱った。
(a)メインピークで表される成分;
(b)メインピークにおけるリテンションタイムが遅い時間側の極小値を基準にし、それよりも遅い時間に検出されるGPCピークで表される成分;
(c)メインピークにおけるリテンションタイムが早い時間側の極小値を基準にし、それよりも早い時間に検出されるGPCピークで表される成分;
を検出した。
ベクトルネットワークアナライザ(Agilent社製、商品名;ベクトルネットワークアナライザE8363C)およびSPDR共振器を用いて樹脂シート(硬化後の樹脂シート)を温度;23℃、湿度;50%の条件下で、24時間放置した後、周波数10GHzにおける誘電率(ε1)および誘電正接(Tanδ1)を測定した。樹脂積層体の誘電特性を示す指標であるE1は、上記数式(i)に基づき算出した。また、23℃、24時間吸水後、樹脂シート(硬化後の樹脂シート)の周波数10GHzにおける誘電率(ε2)および誘電正接(Tanδ2)を測定した。樹脂積層体の誘電特性を示す指標であるE2は、上記数式(ii)に基づき算出した。
樹脂シート(硬化後の樹脂シート)の試験片(幅4cm×長さ25cm)を2枚用意し、80℃で1時間乾燥した。乾燥後直ちに23℃/50%RHの恒温恒湿室に入れ、24時間以上静置し、その前後の重量変化から次式により求めた。
吸湿率(重量%)=[(吸湿後重量−乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
ガラス転移温度(Tg)及び貯蔵弾性率は、5mm×20mmのサイズの樹脂シート(硬化後の樹脂シート)を、動的粘弾性測定装置(DMA:ユー・ビー・エム社製、商品名;E4000F)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数11Hzで測定を行った。弾性率変化(tanδ)が最大となる温度をガラス転移温度とした。
引張り弾性率は、以下の手順で測定した。まず、テンションテスター(オリエンテック製テンシロン)を用いて、樹脂シート(硬化後の樹脂シート)から、試験片(幅12.7mm×長さ127mm)を作製した。この試験片を用い、50mm/minで引張り試験を行い、25℃における引張り弾性率を求めた。
反りの評価は、以下の方法で行った。厚さ25μmのカプトンフィルム上、または12μmの銅箔上に乾燥後の厚さが25μmになるようにポリイミド接着剤を塗布した。この状態でカプトンフィルム及び銅箔が下面になるように置き、フィルムの4隅の反り上がっている高さの平均を測定し、5mm以下を「良」、5mmを超える場合を「不可」とした。
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(エボニック社製、商品名;BTDA Ultra Pure)
BisDA:4,4‘−[プロパン―2,2−ジイルビス(1,4−フェニレンオキシ)]ジフタル酸二無水物(SABICイノベーティブプラスチックスジャパン合同会社製、商品名;BisDA−1000)
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
ODPA:4,4’−オキシジフタル酸無水物
DDA1:クローダジャパン株式会社製、商品名;PRIAMINE1075を蒸留精製したもの(a成分;98.2重量%、b成分:0%、c成分;1.9%、アミン価:206mg KOH/g)
DDA2:クローダジャパン株式会社製、商品名;PRIAMINE1075を蒸留精製したもの(a成分;99.2重量%、b成分:0%、c成分;0.8%、アミン価:210mg KOH/g)
N−12:ドデカン二酸ジヒドラジド
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
APB:1,3-ビス(3‐アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
なお、上記DDA1及びDDA2において、b成分、c成分の「%」は、GPC測定におけるクロマトグラムの面積パーセントを意味する。また、DDA1及びDDA2の分子量は下記式(1)により算出した。
分子量=56.1×2×1000/アミン価・・・(1)
1000mlのセパラブルフラスコに、55.51gのBTDA(0.1721モル)、94.49gのDDA1(0.1735モル)、210gのNMP及び140gのキシレンを装入し、40℃で1時間良く混合して、ポリアミド酸溶液を調製した。このポリアミド酸溶液を190℃に昇温し、10時間加熱、攪拌し、125gのキシレンを加えてイミド化を完結したポリイミド溶液1(固形分;30重量%、重量平均分子量;82,900)を調製した。
表1に示す原料組成とした他は、実施例1と同様にしてポリイミド溶液2〜12を調製した。
実施例1で得られたポリイミド溶液1の169.49g(固形分として50g)に2.7gのN−12(0.0105モル;BTDAのケトン基1モルに対して第1級のアミノ基が0.35モルに相当)を配合し、6.0gのNMPを加えて希釈し、更に1時間攪拌することで接着剤樹脂組成物1を得た。
ポリイミド溶液1に替えて、ポリイミド溶液2〜12を使用した以外は、実施例13と同様にして接着剤樹脂組成物2〜12及び樹脂フィルム2〜12を調製した後、評価サンプル2〜12を得た。各種特性評価結果は表2に示す。
実施例13で得られた接着剤樹脂組成物1をポリイミドフィルム(デュポン社製、商品名;カプトン100EN‐S、ε1=3.5、tanδ1=0.012、縦×横×厚さ=200mm×300mm×25μm)の片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着剤層の厚さが25μmのカバーレイフィルム1を得た。得られたカバーレイフィルムの反りの状態は「良」であった。
接着剤樹脂組成物1に替えて、接着剤樹脂組成物2〜12を使用した他は、実施例25と同様にしてカバーレイフィルム2〜12を作製した。得られたカバーレイフィルム2〜12の反りの状態は、いずれも「良」であった。
実施例13で得られた接着剤樹脂組成物1を厚み12μmの電解銅箔の片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着剤層の厚さが25μmの樹脂付銅箔1を得た。得られた樹脂付銅箔1の反りの状態は「良」であった。
実施例16で得られた接着剤樹脂組成物4を厚み12μmの電解銅箔の片面に塗布し、80℃で30分間乾燥を行い、接着剤層の厚さが50μmの樹脂付銅箔2を得た。
実施例38で得られた樹脂付銅箔2の樹脂表面上に、接着剤樹脂組成物4を塗布し、80℃30分間乾燥を行い、接着剤層の厚さが合計100μmの樹脂付銅箔3を得た。
実施例13で得られた接着剤樹脂組成物1を離型PETフィルム(東山フィルム社製、商品名;HY−S05、縦×横×厚さ=200mm×300mm×25μm)の片面に塗布し、80℃で30分間乾燥を行い、接着剤層を離型PETフィルムから剥離することによって、厚さが50μmの樹脂フィルム1’を得た。厚み12μmの電解銅箔上に、樹脂フィルム1’、ポリイミドフィルム(デュポン社製、商品名;カプトン100−EN、厚み25μm、ε1=3.6、tanδ1=0.084)、樹脂フィルム1’及び厚み12μmの電解銅箔を順次積層して、真空ラミネーターを用いて温度160℃、圧力0.8MPa、2分間圧着した後、160℃で4時間熱処理して、銅張積層板1を得た。
実施例13で得られた接着剤樹脂組成物1をポリイミドフィルム(デュポン社製、商品名;カプトン50EN、ε1=3.6、tanδ1=0.086、縦×横×厚さ=200mm×300mm×12μm)の片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着剤の層厚さが25μmのカバーレイフィルム1’とした。厚み12μmの電解銅箔上に、カバーレイフィルム1’の接着剤樹脂組成物1側が銅箔に接するよう積層して、真空ラミネーターを用いて温度160℃、圧力0.8MPa、2分間圧着した後、160℃で2時間熱処理して、銅張積層板2を得た。
厚み12μmの圧延銅箔上に、実施例13で得た樹脂フィルム1(厚み;25μm)、実施例41で得たカバーレイフィルム1’のポリイミドフィルム側が樹脂フィルム1に接するように積層し、さらに樹脂フィルム1(厚み;25μm)、厚み12μmの圧延銅箔を順次積層して、真空ラミネーターを用いて温度160℃、圧力0.8MPa、2分間圧着した後、160℃で2時間熱処理して、銅張積層板3を得た。
実施例39で得た樹脂付銅箔3を2枚用意し、そのうちの1枚の樹脂付銅箔3の接着剤樹脂組成物4側にポリイミドフィルム(デュポン社製、商品名;カプトン200−EN、厚み50μm、ε1=3.6、tanδ1=0.084)を積層し、さらにもう1枚の樹脂付銅箔3を、その接着剤樹脂組成物4側がポリイミドフィルムに接するように積層して、真空ラミネーターを用いて温度160℃、圧力0.8MPa、5分間圧着した後、160℃で4時間熱処理して、銅張積層板4を得た。
実施例13で得られた接着剤樹脂組成物1を片面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFC12−25−00UEJ、縦×横×厚さ=200mm×300mm×25μm)のポリイミド側に塗布し、80℃で30分間乾燥を行い、接着剤層の厚さが50μmの接着剤付銅張積層板1を得た。接着剤付銅張積層板1の接着剤樹脂組成物1側に片面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFC12−25−00UEJ)のポリイミドが接するように積層して、小型精密プレス機を用いて温度160℃、圧力4.0MPa、120分間圧着して、銅張積層板5を得た。
実施例44で得られた接着剤付銅張積層板1同士を接着剤樹脂組成物1側が接するように積層して、小型精密プレス機を用いて温度160℃、圧力4.0MPa、120分間圧着して、銅張積層板6を得た。
片面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFC12−25−00UEJ)のポリイミド側に、実施例16で得られた樹脂フィルム4(厚み25μm)を積層し、さらに片面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFC12−25−00UEJ)のポリイミド側が樹脂フィルム4と接するように積層して、小型精密プレス機を用いて温度160℃、圧力4.0MPa、120分間圧着して、銅張積層板7を得た。
実施例13で得た接着剤樹脂組成物1を離型PETフィルム(東山フィルム社製、商品名;HY−S05、縦×横×厚さ=200mm×300mm×25μm)の片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、接着剤層を離型PETフィルムから剥離することによって、厚さが15μmの樹脂フィルム1’’を得た。片面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFC12−25−00UEJ)のポリイミド側に、樹脂フィルム1’’を積層し、さらに片面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFC12−25−00UEJ)のポリイミド側が樹脂フィルム1’’と接するように積層して、小型精密プレス機を用いて温度160℃、圧力4.0MPa、120分間圧着して、銅張積層板8を得た。
両面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFB12−25−00UEY)を準備し、その片面の銅箔にエッチングによる回路加工を施し、導体回路層を形成した配線基板1を調製した。併せて、両面銅張積層板(日鉄ケミカル&マテリアル社製、商品名;エスパネックスFB12−25−00UEY)の片面の銅箔をエッチング除去し、銅張積層板9を調製した。配線基板1の導体回路層側の面と、銅張積層板9の絶縁性基材層側の面との間に実施例13で得られた樹脂フィルム1を挟み、積層した状態で、温圧力4.0MPa、120分間熱圧着して、多層回路基板1を調製した。
液晶ポリマーフィルム(クラレ社製、商品名;CT−Z、厚さ;50μm、CTE;18ppm/K、熱変形温度;300℃、誘電率;3.40、誘電正接;0.0022)を絶縁性基材とし、その両面に銅箔(電解銅箔、厚さ;9μm、表面粗度Rz;2.0μm)が設けられた銅張積層板10を準備し、その片面の銅箔にエッチングによる回路加工を施し、導体回路層を形成した配線基板2を調製した。併せて、銅張積層板10の片面の銅箔をエッチング除去し、銅張積層板10’を調製した。配線基板2の導体回路層側の面と、銅張積層板10’の絶縁性基材層側の面との間に実施例13で得られた樹脂フィルム1を挟み、積層した状態で、温圧力4.0MPa、120分間熱圧着して、多層回路基板2を調製した。
実施例41で得たカバーレイフィルム1’の接着剤組成物1側に離型PETフィルム(東山フィルム社製、商品名;HY−S05)が接するように積層して、真空ラミネーターを用いて温度160℃、圧力0.8MPa、2分間圧着した。その後、実施例13で得られた接着剤樹脂組成物1をカバーレイフィルム1’のポリイミドフィルム側に乾燥後の厚みが25μmになるように塗布して80℃で15分間乾燥を行った。さらに、乾燥した接着剤組成物1側に離型PETフィルム(東山フィルム社製、商品名;HY−S05)が接するように積層して、真空ラミネーターを用いて温度160℃、圧力0.8MPa、2分間圧着して、ポリイミドフィルムの両面に接着剤層を備えたポリイミド接着剤積層体1を調製した。
Claims (9)
- 樹脂成分としてポリイミドを含有する樹脂フィルムであって、
前記ポリイミドが、テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を反応させてなるものであり、前記ジアミン成分が全ジアミン成分に対し、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級アミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマージアミンを主成分とするダイマージアミン組成物を40モル%以上含有し、
下記の構成I及びII:
I)下記の数式(i)、
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(i)
[ここで、ε1は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件(常態)のもと24時間調湿後に、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ1は、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後に、SPDRにより測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、23℃、50%RHの恒温恒湿条件のもと24時間調湿後の10GHzにおける誘電特性を示す指標であるE1値が0.010以下であること;
II)下記の数式(ii)、
E2=√ε2×Tanδ2 ・・・(ii)
[ここで、ε2は、23℃、24時間吸水後に、SPDRにより測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ2は、23℃、24時間吸水後に、SPDRによって測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、23℃、24時間吸水後の10GHzにおける誘電特性を示す指標であるE2値において、
前記E1値に対するE2値の比(E2/E1)が3.0〜1.0の範囲内であること;
を満たすことを特徴とする樹脂フィルム。 - 接着剤層とカバーレイ用フィルム材層とを積層したカバーレイフィルムであって、
前記接着剤層が、請求項1に記載の樹脂フィルムからなることを特徴とするカバーレイフィルム。 - 基材と、該基材上に形成された配線層と、該配線層を被覆する請求項2に記載のカバーレイフィルムと、を備えた回路基板。
- 接着剤層と銅箔とを積層した樹脂付銅箔であって、
前記接着剤層が、請求項1に記載の樹脂フィルムからなることを特徴とする樹脂付銅箔。 - 絶縁樹脂層と、前記絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された接着剤層と、前記接着層を介して前記絶縁樹脂層に積層された金属層と、を有する金属張積層板であって、
前記接着剤層が、請求項1に記載の樹脂フィルムからなることを特徴とする金属張積層板。 - 積層された複数の絶縁樹脂層を含む積層体と、該積層体の内部に埋め込まれた1層以上の導体回路層と、を備えた多層回路基板であって、
前記複数の絶縁樹脂層のうちの少なくとも一層以上が、接着性を有するとともに前記導体回路層を被覆する接着剤層により形成されており、
前記接着剤層が、請求項1に記載の樹脂フィルムからなることを特徴とする多層回路基板。 - テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を反応させてなるポリイミドであって、前記ジアミン成分が全ジアミン成分に対し、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級アミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマージアミンを主成分とするダイマージアミン組成物を40モル%以上含有し、
前記ダイマージアミン組成物に対するゲル浸透クロマトグラフィーを用いた測定によるクロマトグラムの面積パーセントで、下記成分(a)〜(c);
(a)ダイマージアミン;
(b)炭素数10〜40の範囲内にある一塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるモノアミン化合物;
(c)炭素数41〜80の範囲内にある炭化水素基を有する多塩基酸化合物の末端カルボン酸基を1級アミノメチル基又はアミノ基に置換して得られるアミン化合物(但し、前記ダイマージアミンを除く);
における前記成分(c)が2%以下であることを特徴とするポリイミド。 - 前記テトラカルボン酸無水物成分の全量に対して、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)を50モル%以上含有することを特徴とする請求項7に記載のポリイミド。
- 下記(A)成分及び(B)成分、
(A)請求項8に記載のポリイミド、及び
(B)少なくとも2つの第1級アミノ基を官能基として有するアミノ化合物、
を含み、
前記(A)成分中のBTDAから誘導されるBTDA残基のケトン基1モルに対して、前記第1級のアミノ基が合計で0.004モルから1.5モルの範囲内になるように前記(B)成分を含有することを特徴とする接着剤樹脂組成物。
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