JP7388842B2 - 低ディッシングおよび低浸食トポグラフィを伴うタングステン化学機械平坦化(cmp) - Google Patents
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Description
本願は、2018年7月31日に出願された米国仮特許出願第62/712,901号および2018年11月27日に出願された米国仮特許出願第62/771,832号の利益を主張し、これらをあたかも完全に記載されているかのように参照により本明細書中に組み込まれる。
研磨剤;
酸化剤;
アミジン化合物、またはその加水分解誘導体であって、二重結合により第一窒素原子に、そして単結合により第二窒素原子に結合した炭素原子を含み、このアミジン化合物は、以下の構造、
R1、R2、R3およびR4は、酸素;窒素;水素;炭素;複素環式炭素環;置換されていても非置換であってもよい飽和もしくは不飽和環状基;飽和もしくは不飽和であってよく、そして飽和もしくは不飽和環状基を含み得る、線状もしくは分枝C1~C20アルキル基;ならびにR1、R2、R3、R4のうちの2つもしくは3つから形成される飽和もしくは不飽和環構造であって、随意選択的に置換されていてもよい環からなる群から独立して選択される、
を有する、アミジン化合物と、
溶媒と、
を含む、化学機械平坦化(CMP)組成物。
研磨パッドと、
態様1に記載の研磨組成物と、
前記研磨組成物を前記研磨パッドに適用するように操作的に構成されたアプリケータと、
タングステンを含む前記少なくとも1つの表面を前記研磨パッドと接触させるように操作的に構成された支持体と、
を含む、システム。
a)態様1に記載の組成物を研磨パッドに適用することと、
b)工程(a)を実施した後に、前記タングステン含有表面を前記研磨パッドで研磨して、研磨されたタングステン含有表面を生成すること、
を含む、方法。
c)前記タングステン含有表面が1000オングストローム未満のディッシングトポグラフィと1000オングストローム未満の浸食トポグラフィとを含むようになるまで工程(b)を実施し続けること、
をさらに含む、態様22に記載の方法。
本発明のCMPスラリーにおいて使用される研磨剤には、活性化剤含有粒子(すなわち、活性化剤コーティングを有する研磨剤)と非活性化剤含有粒子とが含まれる。研磨剤は、概して、研磨剤粒子の形態であり、典型的には、多くの研磨剤粒子は1つの材料または異なる材料の組み合わせで作られる。好ましくは、好適な研磨剤粒子は、実質的に球状であり、約10~約300ナノメートル(nm)の有効直径を有するが、個々の粒子サイズは異なっていることができる。凝集体または集塊粒子の形態の研磨剤を好ましくはさらに処理して、個々の研磨剤粒子を形成することができる。
本発明のCMPスラリーは、材料の化学的エッチングのための酸化剤(oxidizing agent)(本明細書中では酸化剤(oxidizer)とも称する)を含む。CMPスラリーの酸化剤は基材と接触し、基材表面上の標的材料の化学的除去を支援する。酸化剤成分は、したがって、組成物の材料除去速度を促進または増大し得る。好ましくは、組成物中の酸化剤の量は、化学的除去プロセスを支援するために十分であるが、取り扱い、環境、またはコストなどの類似もしくは関連する問題を最小限に抑えるためにできるだけ低くする。
分野で知られている様に、一部の酸化剤は、他の成分についてよりもある特定の成分についてより適している。本発明のいくつかの態様では、当該技術分野において知られているように、1つの金属の別の金属に対するCMP系の選択性は最大化される。しかしながら、本発明のある特定の態様では、伝導体とバリアとの組み合わせについて実質的に同様のCMP速度(単純なエッチング速度とは対照的に)を提供するように酸化剤の組み合わせが選択される。
本発明のCMP配合物は、少なくとも1種のアミジン化合物、またはその加水分解誘導体を含む。本明細書で使用される場合、「加水分解誘導体」という語は、化合物と水との反応から得られるいずれかの分子構造を意味する。アミジン化合物は、二重結合によって1つの窒素原子と結合し、単結合によって別の窒素原子と結合した炭素原子を含むアミジン基の存在によって特徴づけられる。代表的なアミジン化合物を式Iで以下に示す構造を有する。
好ましい溶媒としては、限定されるものではないが、水、アルコール、エーテル、ケトン、他の極性試薬およびそれらの組み合わせからなる群から選択される極性溶媒、ならびに水と極性溶媒との混合物が挙げられる。本明細書中で言及される「他の極性試薬」としては、限定されるものではないが、グリコールおよび有機酸が挙げられる。組成物中の溶媒の濃度は、組成物の90質量パーセントまたはそれ以上である。
いくつかの態様において、CMP組成物は随意選択的に活性化剤を含んでもよい。活性化剤はまた、本明細書では触媒とも称され、流体中に存在する少なくとも1種のフリーラジカル生成化合物を有することによってフリーラジカルの形成を促進する材料である。活性化剤が金属イオン、または金属含有化合物である場合、それは、流体と接触する固体の表面と結合する薄層中にある。活性化剤が非金属含有物質である場合、それを流体中に溶解させることができる。活性化剤が所望の量のフリーラジカル形成を促進するために十分な量で存在することが好ましい。
1つの態様において、CMP組成物は随意選択的にフリーラジカルを生成する化合物(本明細書中ではフリーラジカル生成化合物とも称する)を含んでもよく、これは、少なくとも1種の活性化剤に曝露されると、基材の少なくとも選択された構造に対して増大したエッチング速度を与えることができるフリーラジカルを生成する。本明細書で使用される場合、フリーラジカル生成化合物という用語は、少なくとも1種の活性化剤に曝露されると、フリーラジカルを生成することができる化合物を意味する。フリーラジカルは、本明細書で使用される場合、別の分子または原子上の自由電子と共有結合する自由電子を含む化学成分である。フリーラジカルはまた、概して1以上の不対電子を有する分子フラグメントとしても記載される。フリーラジカルは、通常、短寿命かつ高反応性でもある。存在が一時的であるにもかかわらず、フリーラジカルは多くの化学反応を開始させることができる。
1つの態様において、CMPスラリー配合物は、本明細書中でディッシング低減剤とも称するディッシング低減添加剤を随意選択的に含んで、CMPの間のタングステン(または他の伝導性金属)エッチングおよび腐食を低減してもよい。
態様において、CMP組成物はまた、本明細書中で安定剤とも称する安定化剤も随意選択的に含んでよい。これらの随意選択的な安定化剤は、概して、沈降、綿状沈殿(粒子の沈殿、凝集または凝塊などを含む)、および分解に対して組成物の安定化を容易化または促進するために用いられる。安定剤は、活性化剤材料を単離すること、フリーラジカルをクエンチすること、またはフリーラジカルを形成する化合物を他の方法で安定化することにより、フリーラジカルを生成する化合物を含む酸化剤(複数可)のポットライフを延長するために使用することができる。
CMP組成物のpHは、好ましくは、約pH1~約pH14、さらに好ましくは約pH1~約pH7、そして最も好ましくは約pH2~約pH5程度である。組成物のpHは、好適な酸、塩基、アミン、またはそれらのいずれかの組み合わせなどの適切なpH調節剤を用いて調節することができる。好ましくは、組成物において使用されるpH調節剤は、望ましくない金属成分が組成物に導入されないように金属イオンを含まない。好適なpH調節剤としては、アミン、水酸化アンモニウム、硝酸、リン酸、硫酸、有機酸、および/またはその塩、およびそれらのいずれかの組み合わせが挙げられる。
態様において、CMP組成物は、貯蔵中の細菌または真菌の成長を防止するために微生物成長阻害剤または防腐剤を含んでもよい。
1つの態様において、界面活性剤は随意選択的に存在してもよい。好適な界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性、双性イオン性界面活性剤もしくは両性界面活性剤または2以上の界面活性剤の組み合わせが挙げられる。1000未満から30,000を超える範囲内の分子量を有する様々なアニオン性およびカチオン性界面活性剤を分散剤として使用することができる。好適な界面活性剤としては、限定されるものではないが、ラウリルスルフェート、アルキルポリホスフェート、ドデシルベンゼンスルホネート、ジイソプロピルナフタレンスルホネート、ジオクチルスルホスクシネート、エトキシル化および硫酸化ラウリルアルコール、ならびにエトキシル化および硫酸化アルキルフェノールが挙げられる。
本発明のCMPスラリーの成分を単一成分スラリーとして一緒に混合してもよいし、または使用時に混合される2つ以上の成分で提供してもよい。1つの態様において、酸化剤は使用時に添加することが好ましい。
好ましい態様において、4psiのダウンフォースおよび100RPMのテーブル速度でのタングステンブランケット膜の研磨速度は、1000オングストローム/分超、またはさらに好ましくは2000オングストローム/分超、または最も好ましくは3000オングストローム/分超である。同じ研磨速度およびテーブル速度を使用する態様において、パターン化ウェハ上で測定された9×1ミクロンアレイ(幅1ミクロンの誘電体ラインにより隔てられた幅9ミクロンのタングステンライン幅)の浸食は、渦電流測定または光学エンドポイント検出などの好適な方法を使用することによってパターンウェハ研磨の終点が検出された後にウェハを15秒の更なる時間研磨する場合に、1500オングストローム未満またはさらに好ましくは1000オングストローム未満である。
パラメータ:
Angstrom:オングストローム-長さの単位
BP:背圧、psi単位
CMP:化学機械平坦化=化学機械研磨
DF:ダウンフォース:CMPの間に加えられる圧力、単位psi
min:分
ml:ミリメートル
ppm:質量/質量基準の百万分の一
mV:ミリボルト
psi:平方インチ当たりのポンド
PS:rpmで表した研磨装置のプラテン回転速度(分当たりの回転数)
SF:研磨組成物流量(mL/分)
TEOS:前駆体としてテトラエチルオルトシリケートを使用した化学蒸着(CVD)による酸化ケイ素膜
除去速度(RR):(研磨前の膜厚さ-研磨後の膜厚さ)/研磨時間。
CMP組成物が表1で示すようにして調製されたが、表中、組成物の成分の濃度は、全組成物の質量パーセントとして表されている。CMP組成物1および2は、それぞれ100ppmおよび500ppmの1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン(DBU)を含んでいた。組成物のpHは2.3であった。使用した溶媒は、組成物の全質量を100パーセントにする水であった。
表2中のデータは、両方の組成物がタングステンについて高い除去速度と、TEOSについてより低い除去速度とを有していたことを示す。例1で使用した組成物をタングステンディッシングについて試験した。
表4に列挙したCMPスラリー配合物は、2つの異なる方法を用いて調製した。第1の方法では、CMPスラリーが、0.02質量パーセントのDBU原料をスラリーに直接添加することによって調製されたが、ここでDBUは加水分解されていなかった。第2の方法では、水中の10質量パーセントのDBUが調製され、2日間保存され、次いで0.02質量パーセントの加水分解DBUがCMPスラリーに添加された。過酸化水素が添加されて、使用時にスラリー配合物中に2質量パーセントとされた。パターン化されたタングステンウェハが例2で記載されている研磨法どおりに研磨され、そして様々なディッシングおよび浸食パラメータが測定された。ディッシングおよび浸食結果をそれぞれ図2および3にまとめる。
低選択性スラリーは例1の組成物と同じ方法で調製し、そして高選択性スラリーは表5に示す組成物を使用して調製した。選択性は、タングステンとTEOSとの間の研磨RRの一般的比として規定される。両方のスラリーは、0.02のパーセントの加水分解DBUを含むか、または添加剤を含んでいなかった。添加剤なしのスラリーと比較した、DBUを含む低選択性スラリーについてのディッシングおよび浸食の結果を表6にまとめる。これらの結果は、低選択性スラリーについて、DBUを含む組成物が、DBU添加剤を含まない組成物と比較して、ほとんどのパターンフィーチャに関して低減されたディッシングおよび浸食を有することを示す。
2-フェニル-2-イミダゾリンをアミジン添加剤として使用する以外は、例1の組成物と同じ方法で高選択性スラリーを調製した。イミダゾリンを含有するスラリーについてのディッシングおよび浸食の結果を表8にまとめる。
スラリーは、DBUの濃度を変える以外は、例1においてと同様に調製して、50秒のオーバー研磨後のDBU濃度の影響を評価した。ディッシングおよび浸食試験の結果を表9に提示する。これらの結果は、検討したDBU濃度が添加剤濃度の増加とともにディッシングおよび浸食が減少する傾向を示すことを示している。
異なるアミジン添加剤を含む組成物を表10で記載するように調製し、ディッシングおよび浸食について評価した。評価したアミジン化合物は:1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン(DBU);1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ-5-エン(DBN);1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン(TBD);ベンズアミジン塩酸塩水和物および2-フェニル-2-イミダゾリンであった。SKWブランドのパターン化ウェハ(MITパターン)を、2psiの圧力で、検出された終点までのCMPプロセス+更なる10秒のオーバーポリッシュ(OP)で使用した。これらの組成物を使用したディッシングおよび浸食試験についての結果を表11にまとめる。これらの結果は、アミジン分子を含む組成物は全てが、添加剤を含まない組成物と比較して、有意に減少したディッシングをもたらしたことを示す。
加水分解DBUを除く例1の必須スラリー成分を含む配合物を調製し、Colloidal Dynamics ZetaProbe装置を使用して検査して、粒子表面上の電荷を測定した。加水分解DBUの配合物中への滴定を実施し、結果を図4に示す。加水分解DBUの添加により、ゼータ電位の増加がもたらされた。ゼータ電位がさらに高い正の値まで増加するにつれ、研磨剤粒子コロイド安定性が増加し、それにより配合物の保存可能期間が長くなる。
Claims (16)
- タングステンを含有する基材を研磨するための化学機械平坦化(CMP)組成物であって、研磨剤であって、前記研磨剤は、コロイド状シリカ;ヒュームドシリカ;アルミナ;チタニア;セリア;ジルコニア;およびカチオン性またはアニオン性電荷変性粒子からなる群から選択される表面変性粒子の少なくとも1種を含む研磨剤と、酸化剤であって、前記酸化剤が、過酸化水素;過酸化尿素;ペルオキシギ酸;過酢酸;プロパンペルオキシ酸;置換もしくは非置換ブタンペルオキシ酸;ヒドロペルオキシ-アセトアルデヒド;過ヨウ素酸カリウム;ペルオキシ一硫酸アンモニウム;ならびに亜硝酸第二鉄;KClO4;KBrO4;およびKMnO4のうちの少なくとも1種を含む酸化剤、と、アミジン化合物、もしくはその加水分解誘導体であって、前記アミジン化合物が、2-フェニル-2-イミダゾリン;1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン;1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン;7-メチル-1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン;3,3,6,9,9-ペンタメチル-2,10-ジアザビシクロ[4.4.0]デカ-1-エン;および1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ-5-エンのうちの少なくとも1種を含み、前記加水分解誘導体が、前記アミジン化合物のアミジン基の二重結合の加水分解から得られる、アミジン化合物、もしくはその加水分解誘導体と、溶媒と、を含み、前記CMP組成物が、1~7の範囲のpHを有する、化学機械平坦化(CMP)組成物。
- 前記アミジン化合物が9超の少なくとも1つのpKaを含む、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記CMP組成物が、2~5の範囲のpHを有する、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記アミジン化合物が、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン、またはその加水分解誘導体である、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記アミジン化合物が、2-フェニル-2-イミダゾリンまたはその加水分解誘導体である、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記溶媒が、水、アルコール、エーテル、ケトン、グリコール、有機酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記アミジン化合物がpH2.3で8ミリボルト超のゼータ電位を有するアミジン化合物の加水分解誘導体である、請求項1に記載のCMP組成物。
- 可溶性の活性化剤化合物を更に含む、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記活性化剤化合物が、シュウ酸アンモニウム鉄(III)三水和物;クエン酸鉄(III)三塩基性一水和物;アセチルアセトン酸鉄(III);硝酸鉄(III)およびその水和塩;ならびにエチレンジアミン四酢酸鉄(III)ナトリウム塩水和物のうちの少なくとも1種を含む可溶性の活性化剤化合物である、請求項8に記載のCMP組成物。
- アジピン酸;フタル酸;クエン酸;マロン酸;シュウ酸、オルトフタル酸;リン酸;置換もしくは非置換ホスホン酸;ホスホネート化合物;およびニトリルの少なくとも1種を含む安定剤を更に含む、請求項1に記載のCMP組成物。
- サルコシネート;炭化水素置換サルコシネート;アミノ酸;エチレンオキシド繰り返し単位を含む有機ポリマーおよびコポリマー;エトキシル化界面活性剤;一つの化合物において窒素-水素結合、スルフィド、オキサゾリジンまたは官能基の混合物を含まない窒素含有複素環;アルキルアンモニウムイオンを形成する3個以上の炭素原子を有する窒素含有化合物;3個以上の炭素原子を有するアミノアルキル;少なくとも1個の窒素含有複素環または第三級もしくは第四級窒素原子の繰り返し基を含むポリマー腐食抑制剤;ポリカチオン性アミン化合物;シクロデキストリン化合物;ポリエチレンイミン化合物;グリコール酸;キトサン;糖アルコール;ポリサッカリド;アルギネート化合物;ホスホニウム化合物およびスルホン酸ポリマーのうちの少なくとも1種を含むディッシング低減剤を更に含む、請求項1に記載のCMP組成物。
- シリカ、過酸化水素、硝酸第二鉄、グリシン、マロン酸、および1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エンまたはその加水分解誘導体を含む、請求項1に記載のCMP組成物。
- 前記CMP組成物が0.0001~0.5質量パーセントの1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エンまたはその加水分解誘導体を含む、請求項12に記載のCMP組成物。
- タングステンを含む少なくとも1つの表面を有する半導体基体の化学機械平坦化のためのシステムであって、
研磨パッドと、
請求項1に記載のCMP組成物と、
前記CMP組成物を前記研磨パッドに適用するように操作的に構成されたアプリケータと、
タングステンを含む前記少なくとも1つの表面を研磨パッドと接触させるように操作的に構成された支持体と、
を含む、タングステンを含む少なくとも1つの表面を有する半導体基体の化学機械平坦化のためのシステム。 - 半導体デバイスのタングステン含有表面の化学機械平坦化(CMP)のための方法であって、
a)請求項1に記載のCMP組成物を研磨パッドに適用する工程、
b)工程(a)を実施した後に、前記タングステン含有表面を前記研磨パッドで研磨して、研磨されたタングステン含有表面を生成する工程、
を含む、方法。 - c)前記タングステン含有表面が1000オングストローム未満のディッシングトポグラフィと1000オングストローム未満の浸食トポグラフィとを含むようになるまで工程(b)を実施し続けること、
を更に含む、請求項15に記載の方法。
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