TW202007756A - 具有低淺盤及低侵蝕表面構形的鎢化學機械平坦化(cmp) - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種可使用在含鎢半導體裝置的化學機械平坦化(CMP)之組合物、方法及系統。該包含雙環脒添加劑的CMP漿體提供低淺盤及低侵蝕表面構形。
Description
相關申請案之相互參照
本申請案主張2018年7月31日提出的美國臨時專利申請案案號62/712,901及2018年11月27日提出的美國臨時專利申請案案號62/771,832之利益，其以參考之方式如若完整提出般併入本文。
發明領域
本發明涉及一種使用於半導體裝置，特別是用於含鎢材料之化學機械研磨或平坦化(CMP)的漿體(亦指為組合物或調配物)、系統及方法。CMP係一種使用化學及機械力量之組合來平滑或平坦化表面的方法。就此而論，其係化學蝕刻與研磨料研磨之混雜。
積體電路係透過使用熟知的多層互相連接來互相連接。互相連接結構正常具有第一金屬化層、一互相連接層、第二金屬化層及典型第三及隨後金屬化層。在矽基材或井中，會使用諸如二氧化矽及有時低k材料之層間介電材料來電隔離不同的金屬化層。透過使用金屬化的通道及特別是鎢通道於不同的互相連接層間製得電連接。美國專利案號4,789,648描述出一種用以製備多重金屬化層及在絕緣膜中的金屬化通道之方法。以類似方式，使用在井中形成之金屬接觸於互相連接層與元件間形成電連接。該金屬通道及接觸通常填充鎢且通常使用諸如氮化鈦(TiN)及/或鈦之黏附層來將諸如鎢金屬層的金屬層黏附至該介電材料。
在一個半導體製造製程中，藉由進行毯覆式鎢沈積接著CMP步驟來形成金屬化通道或接觸。在典型的製程中，將會蝕刻出通過該層間介電質(ILD)至該互相連接線或半導體基材的通孔。其次，通常在該ILD上形成一諸如氮化鈦及/或鈦的薄黏附層並將其導入該蝕刻出的通孔中。然後，在該黏附層上及該通道中毯覆沈積一鎢膜。持續該沈積，直到該通孔係由鎢填充。最後，藉由CMP來移除過量鎢而形成金屬通道。
在另一個半導體製造製程中，因為鎢其優異的電特徵已經超過傳統使用作為閘極電極材料之多晶矽，已將其使用在電晶體中作為閘極電極材料，如由A. Yagishita等人，IEEE TRANSACTIONS ON ELECTRON DEVICES，VOL. 47，NO. 5，MAY 2000所教導。
在典型的CMP製程中，會將基材放置成與一轉動式研磨墊直接接觸。載體對著該基材的背部施加壓力。於該研磨製程期間，轉動該墊與平台，同時對著該基材背面維持一向下力量。在該研磨期間，會將一通常指為研磨「漿體」、研磨「組合物」或研磨「調配物」之研磨料及化學反應性溶液沈積到該墊上，其中該墊將相對於該晶圓轉動及/或移動並將該漿體帶進該研磨墊與基材表面間之空間中。該漿體藉由與該欲研磨的膜進行化學反應來初始化該研磨製程。該研磨製程係藉由當將該漿體提供至該晶圓/墊界面時，讓該墊相對於該基材旋轉移動而促進。以此方式持續研磨，直到在該絕緣體上之想要的膜被移除。咸信在該CMP中，由於在機械磨損與鎢氧化接著溶解間之協同作用而移除鎢。
在CMP中，特別是，在金屬諸如鎢之應用中，通常遭遇到的問題之一係鎢線淺盤及金屬線陣列之侵蝕。界定該經研磨的晶圓之平面性的關鍵CMP參數係淺盤及侵蝕且將在下列深度討論此。必需對該鎢CMP漿體進行配製，以便可最小化該淺盤及侵蝕而滿足功能裝置的某些關鍵性設計目標。
較寬的線典型會增加線之淺盤。典型來說，100微米寬的線在50%圖案密度下之淺盤視為測量漿體減少在CMP期間的淺盤之效率的典型結構。陣列之侵蝕典型會隨著圖案密度增加而增加。典型使用具有1微米間隔的9微米金屬陣列(9x1微米陣列，90百分比圖案密度)之侵蝕作為測量漿體減少侵蝕的能力之典型結構。在典型的鎢CMP製程中，想要100微米線的鎢淺盤係少於2000埃，及9x1微米陣列之侵蝕係少於1500埃。
在技藝中，對新穎的CMP漿體，特別是對用於研磨鎢且可減低淺盤及侵蝕同時在研磨時維持想要的移除速率之漿體有尚未被滿足的需求。
本發明係關於一種CMP漿體(組合物或調配物)，特別是使用該CMP漿體來研磨半導體裝置或基材以減少侵蝕及淺盤同時維持想要的移除速率之系統及方法。更特別是，本發明係關於一種CMP漿體，特別是使用該CMP漿體來研磨包括鎢的半導體裝置或基材以減少淺盤及侵蝕同時維持想要的移除速率之系統及方法。
此外，下列概述出本發明的一些特定態樣。
態樣1：一種化學機械平坦化(CMP)組合物，其包含：
一研磨料；
一氧化劑；
一脒化合物或其水解衍生物，其包含一藉由雙鍵鍵結至第一氮原子及藉由單鍵至第二氮原子的碳原子，該脒化合物具有下列結構：
其中
R1
、R2
、R3
及R4
各自獨立地選自於由下列所組成之群：氧、氮、氫、碳、雜環碳環、可經取代或未經取代之飽和或不飽和的環狀基團；線性或分枝的C1
至C20
烷基，其可係飽和或不飽和及可包括飽和或不飽和的環狀基團；及自R1
、R2
、R3
、R4
之二或三個形成的飽和或不飽和環結構，且該環係選擇性經取代；及
一溶劑。
態樣2：如態樣1之CMP組合物，其中該脒化合物包含至少一個pKa大於9。
態樣3：如態樣1-2之任一態樣的CMP組合物，其中該CMP組合物包含pH範圍1至7。
態樣4：如態樣1-3之任一態樣的CMP組合物，其中該CMP組合物包含pH範圍2至5。
態樣5：如態樣1-4之任一態樣的CMP組合物，其中該研磨料包含下列之至少一種：膠體氧化矽、煙製二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋯、選自於由含激活劑的粒子、複合粒子、晶格經摻雜及無機氧化物粒子、及經陽離子或陰離子電荷修改的粒子所組成之群之表面經修改的粒子。
態樣6：如態樣1-5之任一態樣的CMP組合物，其中該氧化劑包含下列之至少一種：過氧化氫、過氧化尿素、過氧基甲酸、過醋酸、過氧丙酸、經取代或未經取代的過氧丁酸、氫過氧基-乙醛、過碘酸鉀、過氧基單硫酸銨、及亞硝酸鐵、KClO4
、KBrO4
及KMnO4
。
態樣7：如態樣1-6之任一態樣的CMP組合物，其中該脒化合物包含一雜環碳環。
態樣8：如態樣1-7之任一態樣的CMP組合物，其中該脒化合物係一雙環脒化合物或水解衍生物。
態樣9：如態樣8之CMP組合物，其中該脒化合物具有一正電荷分佈。
態樣10：如態樣8之CMP組合物，其中該雙環脒化合物包含下列之至少一種：2-苯基-2-咪唑啉、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯溶液、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、3,3,6,9,9-五甲基-2,10-二氮雜雙環[4.4.0]癸-1-烯及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯。
態樣11：如態樣1-10之任一態樣的CMP組合物，其中該脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或其水解衍生物。
態樣12：如態樣1-11之任一態樣的CMP組合物，其中該脒化合物係2-苯基-2-咪唑啉或其水解衍生物。
態樣13：如態樣1-12之任一態樣的CMP組合物，其中該溶劑係選自於由下列所組成之群：水、醇、醚、酮、二醇、有機酸及其組合。
態樣14：如態樣1-13之任一態樣的CMP組合物，其中該脒化合物係一在pH 2.3下具有ζ電位大於8毫伏特的雙環脒化合物之水解衍生物。
態樣15：如態樣1-14之任一態樣的CMP組合物，更包含一選自於由下列所組成之群的激活劑：可溶的激活劑化合物、具有表面經激活劑化合物修改的粒子、具有激活劑係包括在粒子核心與表面二者中的粒子及包含激活劑係曝露在外殼表面上的核殼型複合粒子。
態樣16：如態樣15之CMP組合物，其中該激活劑係一可溶的激活劑化合物，其包含下列之至少一種：草酸銨鐵(III)三水合物、三元檸檬酸鐵(III)單水合物、乙醯丙酮酸鐵(III)、硝酸鐵(III)及其水合的鹽、及乙二胺四醋酸鐵(III)鈉鹽水合物。
態樣17：如態樣1-16之任一態樣的CMP組合物，更包括一包含下列之至少一種的安定劑：己二酸、酞酸、檸檬酸、丙二酸、草酸、鄰酞酸、磷酸、經取代或未經取代的膦酸、膦酸鹽化合物及腈。
態樣18：如態樣1-17之任一態樣的CMP組合物，更包含一淺盤減少劑，其包含下列之至少一種：肌胺酸鹽、經烴取代的肌胺酸鹽、胺基酸、包含環氧乙烷重覆單元的有機聚合物及共聚物、乙氧基化的界面活性劑、沒有氮-氫鍵結，硫化物，噁唑烷或混合官能基在一化合物中的含氮雜環、具有三或更多個碳原子而形成烷基銨離子之含氮化合物、具有三或更多個碳原子的胺基烷基、包含至少一個含氮雜環或三級或四級氮原子的重覆基團之聚合物腐蝕抑制劑、多價陽離子胺化合物、環糊精化合物、聚伸乙基亞胺化合物、羥乙酸、聚甲殼糖、糖醇、多醣、藻酸鹽化合物、鏻化合物及磺酸聚合物。
態樣19：如態樣1-18之任一態樣的CMP組合物，其包含二氧化矽、過氧化氫、硝酸鐵、甘胺酸、丙二酸及1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或其水解衍生物。
態樣20：如態樣19之CMP組合物，其中該CMP組合物包含0.0001%至0.5重量百分比的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或其水解衍生物。
態樣21：一種用以化學機械平坦化具有至少一個含鎢表面之半導體基材的系統，該系統包含：
一研磨墊；
如態樣1的研磨組合物；
及一施加器，其操作性組裝以將該研磨組合物施加至該研磨墊；及
一載體，其操作性組裝以將該至少一個包含鎢的表面帶至與該研磨墊接觸。
態樣22：一種用以化學機械平坦化(CMP)半導體裝置之含鎢表面的方法，其包括下列步驟：
a)將如態樣1之組合物施加至一研磨墊；
b)在進行步驟(a)後，以該研磨墊來研磨該含鎢表面而產生一經研磨之含鎢表面。
態樣23：如態樣22之方法，更包含：
c)持續執行步驟(b)直到該含鎢表面包含少於1000埃淺盤的表面構形及少於1000埃侵蝕的表面構形。
在該研磨組合物中，該至少一種脒化合物可係一雜環碳環的部分、一雙環碳化合物的部分或係一雙環脒化合物。該雙環脒化合物可具有一正電荷分佈。該雙環脒化合物包括但不限於1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯溶液、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、3,3,6,9,9-五甲基-2,10-二氮雜雙環[4.4.0]癸-1-烯、及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯，且1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)係較佳。
在某些其它具體實例中，該至少一種脒化合物可包括脒化合物之水解形式。
該雙環脒化合物(1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯)的水解反應之實施例係顯示在下列方程式1中：
方程式1：
該CMP組合物可進一步包含一選自於由下列所組成之群的激活劑：i)在該漿體中之可溶的激活劑化合物、(ii)具有表面經激活劑化合物修改的粒子、(iii)具有激活劑係包括在粒子核心與表面二者中的粒子、(iv)包含激活劑係曝露在表面上的核殼型複合粒子。可溶的鐵化合物係較佳的激活劑。
該CMP組合物可進一步包含一選自於由下列所組成之群的安定劑：選自於由己二酸、酞酸、檸檬酸、丙二酸及鄰酞酸所組成之群的有機酸、磷酸、經取代或未經取代的膦酸、膦酸鹽化合物、腈、可結合該激活劑材料因此降低會降解該氧化劑的反應之配位基、及其組合。丙二酸係較佳的安定劑。
該CMP組合物可進一步包含一選自於由下列所組成之群的淺盤減少添加劑或淺盤減少劑：肌胺酸鹽及相關的羧酸化合物、經烴取代的肌胺酸鹽、胺基酸；具有包括環氧乙烷重覆單元的分子之有機聚合物及共聚物，諸如聚環氧乙烷(PEO)；乙氧基化的界面活性劑、沒有氮-氫鍵結，硫化物，噁唑烷或混合官能基在一化合物中的含氮雜環、具有三或更多個碳原子而形成烷基銨離子之含氮化合物、具有三或更多個碳原子的胺基烷基、包含至少一個含氮雜環或三級或四級氮原子的重覆基團之聚合物腐蝕抑制劑、多價陽離子胺化合物、環糊精化合物、聚伸乙基亞胺化合物、羥乙酸、聚甲殼糖、糖醇、多醣、藻酸鹽化合物、鏻化合物、磺酸聚合物。甘胺酸係較佳的淺盤減少添加劑。
該CMP組合物可選擇性進一步包含界面活性劑、分散劑、螯合劑、膜形成防腐蝕試劑、pH調節試劑、抗微生物劑及研磨提高試劑。
在另一個具體實例中，該研磨鎢的CMP組合物包含研磨粒子、至少一種氧化劑、激活劑及至少一種雙環脒化合物，其中該漿體的pH係在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。
在另一個具體實例中，該研磨鎢表面的CMP組合物包含研磨粒子、過氧化氫、可溶的鐵化合物、於該鐵化合物存在下安定過氧化氫之添加劑及至少一種雙環脒化合物，其中該漿體的pH係在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。
在另一個具體實例中，該研磨鎢表面的CMP組合物包含研磨粒子、至少一種氧化劑、激活劑及雙環脒化合物，其中該雙環脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯及該漿體的pH係在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。
在更另一個具體實例中，該研磨鎢表面的CMP組合物包含二氧化矽粒子、過氧化氫、硝酸鐵、甘胺酸、丙二酸及雙環脒化合物，其中該雙環脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯及該漿體的pH係在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。
較佳實施例之詳細說明
在半導體裝置晶圓製造期間形成導電金屬構形係包含下列步驟：圖形化該晶圓，在包含該晶圓的介電材料中蝕刻出線溝槽或通道，以導電金屬裝填那些通道或線溝槽，然後進行化學機械平坦化(CMP)步驟來移除過量金屬及提供非常平坦的表面。該CMP製程結合著使用一化學漿體(亦指為調配物或組合物)與一研磨墊，其中該漿體具研磨性及腐蝕性二者，其中該研磨墊的直徑典型比該晶圓大。轉動該研磨墊同時將該漿體施加至該墊，一起加壓該墊與晶圓。此將移除材料及趨向於使任何不規則的表面構形平坦化而使得該晶圓平坦或平面化。
界定該經研磨的晶圓之平面性的關鍵CMP參數係淺盤及侵蝕。圖1顯示出在經研磨的晶圓或基材100之CMP後所觀察到的淺盤及侵蝕表面構形之表示。該晶圓或基材包含一具有經研磨的表面104之介電材料102。該線溝槽或通道106、110係蝕刻進該介電材料102中且由間隔108、112分開。在CMP製程前，以導電金屬例如鎢114填充該溝槽或通道。
淺盤指為在各別線或通道116中相對於該基材之經研磨的表面亦指為場地水平104的凹陷。淺盤係以在該場地水平104與該線凹陷的深度116間之距離118進行定量。淺盤係較大構形(典型為大於1微米)及在低圖形化密度區域中主要明顯的問題。
侵蝕係金屬結構陣列120與場地水平104比較的凹陷。侵蝕係以在場地水平104與陣列深度120間之距離122進行定量。對具有構形尺寸10微米或較小的窄金屬結構及50%或更大的圖形化金屬密度之稠密陣列來說，侵蝕通常係更大的問題。(Elbel等人，J. Electrochem Soc.，Col. 145，No. 5，May 1998 PP. 1659-1664。)
較寬的線典型會增加線之淺盤。典型來說，100微米寬的線在50百分比圖案密度下之淺盤視為測量漿體減少在CMP期間的淺盤之能力的典型結構。陣列之侵蝕典型會隨著圖案密度增加而增加。典型使用具有1微米間隔的9微米金屬陣列(9x1微米陣列，90百分比圖案密度)之侵蝕作為測量漿體降低侵蝕的能力之典型結構。在典型的鎢CMP製程中，想要100微米鎢線的淺盤係少於2000埃及9x1微米陣列之侵蝕係少於1500埃。
本發明涉及一種可使用在含鎢半導體裝置、基材或膜之化學機械平坦化(CMP)的漿體。本發明的CMP漿體提供鎢結構之低淺盤及降低其侵蝕的獨特結果，同時提供高移除速率、優良的膠體穩定性及非常低的腐蝕性。該鎢膜或基材可係純鎢或可包括鎢合金元素。該鎢合金元素包括但不限於鈷、鈦及鍺。
本發明之調配物可合適於許多型式使用在圖形化結構中的介電材料。該介電材料的實施例包括但不限於熱氧化物、正矽酸四乙酯(TEOS)、高密度電漿(HDP)氧化物、高縱深比率製程(HARP)膜、氟化的氧化物膜、經摻雜的氧化物膜、有機矽酸鹽玻璃(OSG)低k介電膜、旋壓玻璃(SOG)、聚合物膜、流動式化學氣相沈積(CVD)、氮化矽、碳化矽、氧碳化矽、氧氮化矽及氧碳化氮化矽。
在較佳具體實例中，本發明之CMP漿體或調配物包含研磨料、氧化劑、雙環脒化合物及溶劑，其中該CMP漿體具有pH在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。在具體實例中，該CMP組合物可選擇性進一步包含其它成份，包括但不限於激活劑、安定劑、淺盤減少添加劑(亦指為淺盤減少劑)、界面活性劑、分散劑、螯合劑、膜形成防腐蝕試劑、pH調節劑、抗微生物劑及研磨提高試劑。
如於本文中所使用，用語「一」或「一種」亦包括複數形式，如此諸如「激活劑」之用語包括存在有多於一種激活劑的具體實例。
如於本文中所使用，除非其它方面有所描述，否則該組合物的百分比係以相對於整體CMP漿體或組合物之重量百分比提供。
研磨料
該使用在本發明的CMP漿體中之研磨料包括含激活劑的粒子(即，具有激活劑塗層的研磨料)及不含激活劑的粒子。該研磨料通常呈研磨粒子形式，及典型來說，許多研磨粒子係由一種材料或不同材料之組合製得。較佳的是，合適的研磨粒子係實質上球形及具有有效直徑約10至約300奈米(nm)，然而各別的粒子尺寸可變化。呈凝集或團聚粒子形式的研磨料較佳為經進一步加工以形成各別的研磨粒子。
該研磨料的粒子尺寸可藉由任何合適的技術測量，包括但不限於靜態光散射、動態光散射、水動力流體部分分離(hydrodynamic fluid fractionation)、沈降分析、電檢測區域分析及動態影像分析、盤式離心機分析。該用於粒子尺寸及分佈測量的較佳方法為動態光散射。在具體實例中，該CMP漿體可具有多於一種型式的研磨料及不同型式的研磨料可優良地具有不同尺寸。
該研磨料包括但不限於金屬氧化物、類金屬氧化物、或金屬氧化物與類金屬氧化物的化學混合物。合適的金屬氧化物研磨料包括但不限於氧化鋁、二氧化鈰、氧化鍺、二氧化矽、尖晶石、二氧化鈦、鎢的氧化物或氮化物、氧化鋯、或摻雜一或多種其它無機物或元素之上述任何、及其任何組合。可藉由多種技術之任何來製造出合適的金屬氧化物研磨料，包括溶膠凝膠、熱液、水解、電漿、熱解、氣凝膠、煙製及析出技術、及其任何組合。
可藉由已知方法，藉由讓金屬鹽與酸或其它析出試劑反應而獲得析出的金屬氧化物及類金屬氧化物。藉由讓合適、可蒸發的起始材料在氧/氫焰中水解來獲得熱解金屬氧化物及/或類金屬氧化物粒子。實施例有來自四氯化矽之熱解二氧化矽。氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、二氧化矽、氧化鈰、氧化鍺及氧化釩及其化學及物理混合物之熱解氧化物係合適的研磨料。
在具體實例中，該研磨料包含由二種分子物種SiO2
及Al2
O3
組成之混合氧化物。在具體實例中，該研磨料包含塗佈二氧化矽的氧化鋁。在一個具體實例中，該金屬氧化物研磨料包含一析出或煙製的研磨料，較佳為煙製的研磨料。在較佳具體實例中，該煙製的金屬氧化物研磨料可係煙製二氧化矽、煙製氧化鋁或煙製二氧化矽/氧化鋁。
最佳的研磨料係二氧化矽。該二氧化矽可係下列之任何：沈澱二氧化矽、煙製二氧化矽、煅製二氧化矽、摻雜一或多種輔助劑的二氧化矽、或任何其它二氧化矽基底的化合物及其組合。在具體實例中，該二氧化矽可例如藉由選自於由下列所組成之群的方法製造：溶膠凝膠方法、熱液方法、電漿方法、煙製方法、析出方法及其任何組合。在某些具體實例中，該二氧化矽粒子表面可經修改。在先述技藝中有描述出多種粒子修改方法，包括但不限於US 9567491、US 2017/090936、US 9074118、US 9309442、US 9303188，其以參考之方式如若於本文中完整提出般併入本文。
在某些具體實例中，該二氧化矽粒子可在該CMP漿體中具有永久正電荷>5毫伏特，或更佳為大於10毫伏特，或最佳為大於25毫伏特。在某些其它具體實例中，該二氧化矽粒子可在該CMP漿體中具有永久正電荷小於5毫伏特，或更佳為小於-10毫伏特，或最佳為小於-25毫伏特。在某些較佳具體實例中，該粒子於該漿體中之ζ電位係在-5毫伏特至5毫伏特間。如於本文中所使用，ζ電位指為在該分散媒質與附著至該分散的粒子之靜止流體層間的電位差異。
在某些具體實例中，總表面羥基密度係每平方奈米多於約1.5個羥基，或更佳為每平方奈米多於4個羥基或最佳為每平方奈米多於5個羥基。在其它具體實例中，較佳為總表面羥基密度係每平方奈米少於4個羥基。在一個具體實例中，該二氧化矽藉由動態光散射測量的粒子尺寸有利地在約2至約300奈米間，例如，在約30至約250奈米間，或更佳為在100奈米至180奈米間。
該研磨粒子可使用合適的方法諸如離子交換來移除金屬雜質諸如鈉、鉀、鋁、鐵等等而進行純化。任擇地，使用高純度研磨粒子。在某些較佳具體實例中，於該二氧化矽粒子中的總金屬含量係少於100 ppm，或更佳為少於10 ppm，或最佳為少於1 ppm。
上述提及的研磨料可單獨或彼此組合著使用。在具體實例中，可結合二或更多種具有不同尺寸的研磨粒子來獲得優良性能。在本發明的較佳具體實例中，該研磨料係選自於由下列所組成之群：膠體氧化矽、煙製二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋯、選自於由含激活劑的粒子、複合粒子、晶格經摻雜及無機氧化物粒子所組成之群之表面修改的粒子、及其組合。
該研磨料在使用點處的濃度之濃度範圍可係該CMP組合物的0.01重量百分比至30重量百分比，更佳為約0.05重量百分比至約10重量百分比及最佳為約0.1至4重量百分比。在具體實例中，將該漿體製成濃縮形式而於使用前稀釋。在該濃縮漿體中之研磨料濃度將更高。
氧化劑
本發明的CMP漿體包含一用於材料之化學蝕刻的氧化試劑(於本文中亦指為氧化劑)。該CMP漿體之氧化劑接觸該基材並協助在該基材表面上之標的材料的化學移除。因此，該氧化劑組分可提高或增加該組合物之材料移除速率。較佳的是，在該組合物中之氧化劑量係足以協助該化學移除製程，同時儘可能低地最小化處理、環境或類似或相關問題，諸如成本。
有利的是，在一個具體實例中，該氧化劑係一在曝露至至少一種激活劑後會產生高氧化自由基之組分。以下所描述的自由基將會氧化大部分金屬且將使得該表面更易受其它氧化劑氧化影響。但是，該氧化劑係與以下欲討論之「自由基產生的化合物」分別列出，因為某些氧化劑當曝露至激活劑時不容易形成自由基。在某些具體實例中，具有一或多種能對在基材上找到之多種金屬組合提供相稱蝕刻或較佳蝕刻速率之氧化劑是有利的。
如在技藝中知曉，某些氧化劑係較適合於某些組分而非其它組分。在本發明的某些具體實例中，如與另一種金屬對比，該CMP系統對一種金屬之選擇性係經最大化，如在技藝中知曉。但是，在本發明的某些具體實例中，該氧化劑之組合係經選擇，以便對導體與阻礙物組合提供實質上類似的CMP速率(如與簡單的蝕刻速率對比)。
在一個具體實例中，該氧化劑係一無機或有機過化合物。如於本文中所使用，過化合物係定義為一包括呈其最高氧化狀態的元素之化合物，諸如過氯酸；或一包括至少一個過氧基團(-O-O-)的化合物，諸如過醋酸及過鉻酸。包括至少一個過氧基團的合適過化合物包括但不限於過醋酸或其鹽、過碳酸鹽；及有機過氧化物，諸如過氧化苄醯基、氫過氧化脲及/或過氧化雙三級丁基。
包括至少一個過氧基團的合適過化合物包括過氧化物。如於本文中所使用，用語「過氧化物」包括R-O-O-R’，其中R及R’各者各自獨立地係H、C1
至C6
直或分枝的烷基、烷醇、羧酸、酮(例如)或胺，及上述各者可各自獨立地經一或多個苄基取代(例如，過氧化苄醯基)，其中該苄基本身可經OH或C1
-C5
烷基取代；及其鹽及加成物。因此，此用語包括常見的實施例，諸如過氧化氫、過氧甲酸、過醋酸、過氧丙酸、經取代或未經取代的過氧丁酸、氫過氧基-乙醛。在此用語中亦包括常見的過氧化物複合物，例如過氧化尿素。
包括至少一個過氧基團的合適過化合物包括過硫酸鹽。如於本文中所使用，用語「過硫酸鹽」包括單過硫酸鹽、二過硫酸鹽、及其酸及鹽及加成物。其包括例如過氧基二硫酸鹽、過氧基單硫酸及/或過氧基單硫酸鹽、Caro’s酸(過氧基硫酸)；其包括例如鹽，諸如過氧單硫酸鉀，但是較佳為非金屬鹽，諸如過氧單硫酸銨。包括至少一個過氧基團的合適過化合物包括如上述定義之過磷酸鹽，及包括過氧基二磷酸鹽。
不包括過氧基團的合適過化合物包括但不限於過碘酸及/或任何過碘酸鹽(此後稱「過碘酸鹽」)、過氯酸及/或任何過氯酸鹽(此後稱「過氯酸鹽」)、過溴酸及/或任何過溴酸鹽(此後稱「過溴酸鹽」)、及過硼酸及/或任何過硼酸鹽(此後稱「過溴酸鹽」)。
其它氧化劑亦係本發明之組合物的合適組分。碘酸鹽係有用的氧化劑。同樣地，臭氧係合適的氧化劑，呈單獨或與一或多種其它合適的氧化劑組合。亦可結合二及更多種氧化劑以獲得協同性能利益。
該氧化劑的濃度範圍可係0.01重量%至30重量%，同時更佳的氧化劑量係約0.1重量百分比至約6重量百分比。該重量百分比係相對於該組合物。
在本發明的較佳具體實例中，該氧化劑係選自於由下列所組成之群：選自於由過氧化氫、過氧化尿素、過氧甲酸、過醋酸、過氧丙酸、經取代或未經取代的過氧丁酸、氫過氧基-乙醛、過碘酸鉀、過氧單硫酸銨所組成之群的過氧化合物、及選自於由亞硝酸鐵、KClO4
、KBrO4
、KMnO4
所組成之群的非過氧化合物。
脒化合物
本發明之CMP調配物包含至少一種脒化合物或其水解衍生物。如於本文中所使用，用語「水解衍生物」意謂著任何產生自一化合物與水之反應的分子結構。脒化合物之特徵為存在有一脒基團，其包括一藉由雙鍵與一個氮原子及藉由單鍵與另一個氮原子鍵結之碳原子。典型的脒化合物具有如顯示在下列式I中的結構。式(I)
R1
、R2
、R3
、R4
基團各自獨立地選自於氧、氮、氫、碳、雜環碳環、可經取代或未經取代之飽和或不飽和的環狀基團；線性或分枝的烷基，其可係飽和或選擇性包括不飽和且其可包括飽和或不飽和的環狀基團；或自R1
、R2
、R3
、R4
之二或三個形成的飽和或不飽和環結構，且該環選擇性經取代。較佳的脒化合物係2-苯基-2-咪唑啉。
在較佳的具體實例中，該脒化合物具有至少一個pKa大於8，或較佳為多於10，或最佳為大於11。在較佳的具體實例中，該脒基團係雜環碳環之一部分。在更佳的具體實例中，該脒基團係雙環碳化合物的一部分。在最佳的具體實例中，該脒基團係一雙環脒化合物。在某些較佳具體實例中，該脒基團係一具有正電荷分佈的雙環脒化合物。
較佳的雙環脒化合物包括但不限於1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯溶液、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、3,3,6,9,9-五甲基-2,10-二氮雜雙環[4.4.0]癸-1-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯。更佳的雙環脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯，於本文中亦指為PolyCAT DBU或DBU。
在某些具體實例中，該脒化合物包含雙環脒化合物的水解衍生物(或形式)。該雙環脒化合物(1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯)之水解反應的實施例係顯示在下列，如為方程式1：
方程式1：
當該脒化合物係在該pH係鹼性之條件下溶解於水中時會發生水解反應。在某些具體實例中，該CMP漿體係使用溶解在水中的脒化合物作為原料來製備。於此情況中，該脒化合物將水解及以水解形式保留在該CMP漿體調配物中。
可藉由任何合適的分析技術諸如高性能液相層析法(HPLC)或HPLC/MS(質譜)來偵測水解產物之存在。該水解反應可在該脒化合物係加入至水後，於1分鐘至240小時間之時間範圍內，或較佳為在10小時至48小時間發生。該水解的動力學亦可藉由改變製程條件諸如溫度、濃度等等來修改。
任擇地，當將該脒化合物(具有pKa大於該漿體pH或較佳為具有pKa大於8)直接加入至該酸性漿體調配物時，該脒化合物將不水解，因為該化合物於酸性pH下係以經質子化的形式安定。
該雙環脒化合物或其水解形式在該CMP漿體中之濃度範圍可係0.00001重量百分比至1重量百分比，或較佳為在0.0001重量百分比至0.1重量百分比間，或最佳為在0.001重量百分比至0.1重量百分比間。
溶劑
較佳的溶劑包括但不限於水、選自於由醇、醚、酮、其它極性試劑及其組合所組成之群的極性溶劑、及水與極性溶劑之混合物。如於本文中所指出，「其它極性試劑」包括但不限於二醇及有機酸。在該組合物中的溶劑濃度係該組合物之90重量百分比或較大。
激活劑
在某些具體實例中，該CMP組合物可選擇性包含一激活劑。該激活劑於本文中亦指為催化劑，其係一種藉由讓該流體存在有至少一種自由基產生化合物來促進自由基形成的材料。若該激活劑係金屬離子或含金屬化合物時，其係在一與固體表面結合且會接觸該流體之薄層中。若該激活劑係一含非金屬物質時，其可溶解在該流體中。最好該激活劑係以足以促進形成想要的自由基量之量呈現。
例如，可就下列文獻而使用在其中的激活劑或催化劑角色：美國專利案號7014669、6362104、5958288、US 8241375、US 7887115、US 6930054、美國專利申請案案號US 2014315386、US 2016280962及韓國公告案號KR 1020110036294，此等揭示係以參考之方式如若於本文中完整提出般併入本文。該激活劑可存在於漿體中、或其可存在於研磨墊上、或可存在於在通過該墊與晶圓基材間之前該含氧化劑的漿體與該激活劑接觸處。
該激活劑可以一或多種不同形式呈現。不同形式的激活劑之實施例包括但不限於(i)在該漿體中之可溶的激活劑化合物，(ii)具有經激活劑化合物修改的表面之粒子，(iii)具有激活劑係包括在該粒子核心與表面二者中之粒子，(iv)包含激活劑係曝露在表面上之核殼型複合粒子。
在一個具體實例中，該激活劑係任何已知在Fenton’s反應中有用作為激活劑的含金屬化合物，其中該氧化劑係一過氧化物，特別是過氧化氫。過渡金屬如銅、錳、鈷及鈰和更傳統的鐵及銅能夠催化此反應。在較佳的具體實例中，該激活劑包括一具有除了元素週期表第4(b)族、第5(b)族或第6(b)族的金屬外之金屬的含金屬化合物。在一個具體實例中，第1(b)族或第8族的金屬之化合物係較佳的含金屬激活劑。
該含金屬激活劑化合物可以在漿體中之可溶化合物形式使用。合適於本發明之pH範圍的激活劑化合物包括但不限於草酸銨鐵(III)三水合物、硝酸鐵(III)及其水合物、三元檸檬酸鐵(III)單水合物、乙醯丙酮酸鐵(III)及乙二胺四醋酸、鐵(III)鈉鹽水合物。該可溶的激活劑亦可係具有多重氧化狀態的Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、Mn、Nb、Ni、Os、Pd、Ru、Sn、Ti、V之金屬化合物及其混合物。在本發明的大部分具體實例中，該激活劑包括但不限於過渡金屬。
在具體實例中，該激活劑可係一含非金屬化合物。碘係一種有用的激活劑，其會與例如過氧化氫形成自由基。該碘的存在量可係足以產生想要的自由基活性。在某些具體實例中，該碘的存在量範圍可係約1 ppm至約5000 ppm，較佳為在約10 ppm至約1000 ppm間。在具體實例中，該非金屬激活劑係協同地與含金屬激活劑結合。
在具體實例中，該激活劑係一光激活的激活劑，諸如氧化鈦(及使用光作為激活劑)。可就美國專利案號6,362,104而使用在其中的光激活材料角色，該揭示係以參考之方式如若於本文中完整提出般併入本文。
在該激活劑係存在的具體實例中，該激活劑於該漿體中的量範圍係約0.0005重量%至約10重量%，較佳為0.001重量%至2重量%，更佳為在0.005重量百分比至0.1重量百分比間，及最佳為在該總CMP組合物的0.01重量百分比至0.05重量百分比間。
自由基產生化合物
在具體實例中，該CMP組合物選擇性包含一產生自由基的化合物(於本文中亦指為自由基產生化合物)，其將在曝露至至少一種激活劑後產生出能在該基材之至少經選擇的結構上提供增加的蝕刻速率之自由基。如於本文中所使用，用語「自由基產生化合物」意謂著一在曝露至至少一種激活劑後能產生出自由基之化合物。如於本文中所使用，自由基係一種包括自由電子的化學組分，其會與在另一個分子或原子上的自由電子共價鍵結。自由基通常亦描述為具有一或多個未成對電子的分子斷片。自由基通常具有短壽命及亦高反應性二者。雖然其短暫存在，自由基可起始許多化學反應。
在較佳的具體實例中，該自由基係一反應性氧自由基。任何包括氧的自由基皆可指為反應性氧自由基。含氧的羥基自由基係已知最具反應性的化學物種之一，其反應性僅次於元素氟。此為一種較佳的自由基。單重態氧係另一種較佳的自由基。
在一個具體實例中，於該CMP漿體中的較佳自由基產生化合物包含過氧化物化合物、過硫酸鹽化合物、過氧基二磷酸鹽化合物、臭氧或其混合物。在具體實例中，該自由基產生化合物包含羥胺。最佳的自由基產生化合物係過氧化物化合物。在一個具體實例中，最佳的自由基產生化合物係過氧化物化合物，例如，過氧化氫、過氧化尿素、過氧化氫、或經取代的過氧化物諸如過氧化三級丁基(CAS#110-05-9)或氫過氧化三級丁基(CAS#75-91-2)、或其混合物；最佳為過氧化氫。在另一個具體實例中，一或多種係以總量範圍約0.01百分比至約10百分比呈現，較佳為約0.1百分比至約5百分比。
淺盤減少劑
在具體實例中，該CMP漿體調配物可選擇性包含一淺盤減少添加劑，於本文中亦指為淺盤減少劑，以減少在CMP期間的鎢(或其它導電金屬)蝕刻及腐蝕。
合適的淺盤減少添加劑或淺盤減少劑包括但不限於：肌胺酸鹽及相關的羧酸化合物、經烴取代的肌胺酸鹽、胺基酸；具有含環氧乙烷重覆單元的分子之有機聚合物及共聚物，諸如聚環氧乙烷(PEO)；乙氧基化的界面活性劑；沒有氮-氫鍵結，硫化物，噁唑烷或混合官能基在一化合物中的含氮雜環、具有三或更多個碳原子而形成烷基銨離子之含氮化合物、具有三或更多個碳原子的胺基烷基、包含至少一個含氮雜環或三級或四級氮原子的重覆基團之聚合物腐蝕抑制劑、多陽離子胺化合物、環糊精化合物、聚伸乙基亞胺化合物、羥乙酸、聚甲殼糖、糖醇、多醣、藻酸鹽化合物、鏻化合物、磺酸聚合物。較佳的淺盤減少劑包括但不限於胺基酸。甘胺酸係更佳的淺盤減少劑。在該淺盤減少劑係存在的具體實例中，該淺盤減少劑的量範圍係1 ppm至10,000 ppm，更佳為10 ppm至5000 ppm及最佳為100至1000 ppm，以每重量的整體CMP組合物之重量為基準。
安定劑
在具體實例中，該CMP組合物亦可選擇性包括一安定試劑，於本文中亦指為安定劑。這些選擇性安定劑通常使用來使該組合物之安定化容易或促進此，以便對抗沈降、絮凝(包括析出、粒子凝集或團聚及類似現象)及分解。可使用安定劑，藉由隔離該激活劑材料、藉由猝滅自由基或藉由其它方面安定化形成自由基的化合物來延長包括產生自由基的化合物之氧化劑的有效時間。
在具體實例中，某些材料係對安定化過氧化氫有用。經選擇的安定化金屬諸如錫之存在係金屬污染物的一個例外。在本發明的某些具體實例中，錫可小量存在，典型為少於約25 ppm，例如，在約3至約20 ppm間。類似地，經常使用鋅作為安定劑。在本發明的某些具體實例中，鋅可小量存在，典型為少於約20 ppm，例如，在約1至約20 ppm間。在另一個較佳具體實例中，除了錫及鋅外，接觸該基材的流體組合物具有少於500 ppm，例如，少於100 ppm之具有多重氧化狀態的溶解金屬。在本發明的最佳具體實例中，除了錫及鋅外，接觸該基材的流體組合物具有少於9 ppm之具有多重氧化狀態的溶解金屬，例如，少於2 ppm之具有多重氧化狀態的溶解金屬。在本發明的某些較佳具體實例中，除了錫及鋅外，接觸該基材之流體組合物具有少於50 ppm，較佳為少於20 ppm及更佳為少於10 ppm的總溶解金屬。
因為在溶液中通常不允許有金屬，最好那些典型以鹽形式呈現之含非金屬氧化劑例如過硫酸鹽係呈酸形式及/或呈銨鹽形式，諸如過硫酸銨。
其它安定劑包括自由基淬滅劑。這些將損害所產生的自由基之利用。因此，最好若存在時，它們係以小量存在。大部分抗氧化劑，即，維他命B、維他命C、檸檬酸及其類似物係自由基淬滅劑。大部分有機酸係自由基淬滅劑，但是有效且具有其它有益的安定化性質之三種酸係膦酸、結合劑草酸、及非自由基清除螯合劑沒食子酸。
此外，碳酸鹽及磷酸鹽將結合到激活劑上及妨礙流體接近。碳酸鹽係特別有用，因為其可使用來安定化漿體，但是小量酸可快速移除該安定化離子。在具體實例中，合適於被吸收的激活劑之安定化試劑可係能在二氧化矽粒子上形成膜之膜形成試劑。
合適的安定劑包括有機酸，諸如己二酸、酞酸、檸檬酸、丙二酸、鄰酞酸及磷酸；經取代或未經取代的膦酸，即，膦酸鹽化合物；腈；及其它配位基，諸如結合該激活劑材料因此降低該氧化劑的降解反應那些；及前述試劑之任何組合。如於本文中所使用，酸安定化試劑指為酸安定劑及其共軛鹼二者。也就是說，該多種酸安定劑亦可以其共軛形式使用。於此以實施例說明之，對上述提到的酸安定劑來說，己二酸安定化試劑包括己二酸及/或其共軛鹼；羧酸安定化試劑包括羧酸及/或其共軛鹼、羧酸鹽等等。單獨或與一或多種其它安定劑組合著使用之合適的安定劑會降低氧化劑諸如過氧化氫當混合進該CMP漿體中時的分解速率。丙二酸係較佳的安定劑。
比較上，安定化試劑存在於該組合物中會妥協該激活劑之效力。應該對其量進行調整，以便讓所需要的安定性與在該CMP系統之效率上有最低副作用相稱。通常來說，這些選擇性添加劑之任何應該存在有一足以實質上安定化該組合物的量。該必需量係依所選擇的特別添加劑及該CMP組合物的特別構成而變化，諸如研磨料組分表面之本質。若使用太些微的添加劑時，該添加劑將在該組合物之安定性上具有些微或無效應。任擇地，若使用太多添加劑時，該添加劑可促成在該組合物中形成不想要的泡沫及/或絮凝。較佳的是，這些選擇性安定劑相對於該組合物的合適量範圍係約0.001至約2重量百分比，及較佳為約0.001至約1重量百分比。這些選擇性安定劑可直接加入至該組合物或施加至該組合物的研磨料組分之表面。在包含附著至固體表面的激活劑化合物之具體實例中，可不需要安定劑化合物來防止該氧化劑一旦加入至該漿體時降解。
在較佳的具體實例中，該過氧化氫氧化劑於室溫下老化7天後在該漿體調配物中之損失相對於原始過氧化氫濃度係少於10百分比，或更佳為少於5百分比。
pH調節劑
該CMP組合物的pH較佳為呈約pH 1至約pH 14之級數，及更佳為約pH 1至約pH 7，及最佳為約pH 2至約pH 5。可使用適當的pH調節劑對該組合物的pH進行調整，諸如合適的酸、鹼、胺或其任何組合。較佳的是，使用在該組合物中的pH調節劑不包括金屬離子，如此不會將不想要的金屬組分引進該組合物中。合適的pH調節劑包括胺、氫氧化銨、硝酸、磷酸、硫酸、有機酸及/或其鹽及其任何組合。
該組合物可包含0重量百分比至1重量百分比，較佳為0.005重量百分比至0.5重量百分比，更佳為0.02重量百分比至0.2重量百分比之下列：對酸性pH條件來說，選自於由硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、其它無機或有機酸及其混合物所組成之群的pH調節劑；或對鹼性pH條件來說，選自於由氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機氫氧化四級銨化合物、有機胺及其組合所組成之群。
抗微生物劑
在具體實例中，該CMP組合物可包含一生物生長抑制劑或防腐劑以防止在儲存期間有細菌及黴菌生長。
該生物生長抑制劑包括但不限於氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨；氯化烷基苄基二甲基銨及氫氧化烷基苄基二甲基銨，其中該烷基鏈的範圍係1至約20個碳原子；亞氯酸鈉及次氯酸鈉。
某些可商業購得的防腐劑包括來自Dow Chemicals之KATHONTM 及NEOLENETM產品家族，及來自Lanxess之PreventolTM家族。更多係揭示在美國專利案號5,230,833(Romberger等人)及美國專利申請案案號US 20020025762中。其內容藉此以參考之方式如若以其全文提出般併入本文。
在經包裝的CMP研磨組合物中使用抗微生物劑會減少或消除細菌及其它微生物，特別是，當該CMP研磨組合物之pH值係接近或約中性pH條件時。該抗微生物劑的範圍係該CMP組合物之約0.0001重量百分比至約0.03重量百分比。
界面活性劑
在具體實例中，可選擇性存在有一界面活性劑。合適的界面活性劑包括陰離子、陽離子、非離子、兩性離子界面活性劑或兩性界面活性劑、或二或更多種界面活性劑之組合。可使用多種具有分子量在少於1000至大於30,000之範圍內的陰離子及陽離子界面活性劑作為該分散劑。合適的界面活性劑包括但不限於硫酸月桂酯、多磷酸烷酯、苯磺酸十二烷酯、磺酸二異丙基萘酯、磺基琥珀酸二辛酯、乙氧基化及硫酸化的月桂醇、及乙氧基化及硫酸化的烷基酚。
合適的陽離子界面活性劑包括但不限於聚伸乙基亞胺、乙氧基化的脂肪胺及氯化或硝酸硬脂基苄基二甲基銨。另一種分散劑包括：聚乙二醇類、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、異辛基苯基醚、聚氧伸乙基壬基苯基醚、磺酸烷基芳基酯之胺鹽、聚丙烯酸酯及相關的鹽、聚甲基丙烯酸酯。
較佳的是，在該CMP漿體中所使用的界面活性劑應該足以達成有效安定化該漿體，且典型將依所選擇的特別界面活性劑及金屬氧化物研磨料的表面本質而變化。例如，若所選擇的界面活性劑之使用不足時，其將在該CMP漿體安定化上具有些微或無效應。任擇地，在該CMP漿體中，太多的界面活性劑可造成不想要的發泡及/或絮凝。
亦已經發現加入界面活性劑可對降低晶圓之晶圓內不均勻性(WIWNU)有用，因此改良晶圓表面及減少晶圓缺陷。雖然該組合物有許多合適的界面活性劑添加劑，較佳的界面活性劑添加劑包括硫酸十二烷酯鈉鹽、硫酸月桂酯鈉、硫酸十二烷酯銨鹽、及其任何組合。合適之可商業購得的界面活性劑包括由Union Carbide製造之TRITON DF 16™及由Air Products and Chemicals製造之SUIRFYNOL™。
當存在時，該界面活性劑通常以約0.001%至約0.2重量%的量範圍呈現，及較佳為約0.001至約0.1重量百分比，以該CMP組合物的總重量為基準。
再者，該界面活性劑添加劑可直接加入至該漿體，或使用已知技術處理到該金屬氧化物研磨料之表面上。在任一種情況中，該界面活性劑添加劑之量係經調整以在該研磨漿體中達成想要的濃度。
製備方法
本發明的CMP漿體之組分可一起混合如為單一組分漿體，或可以多於二種組分提供而在使用點處混合。在具體實例中，較佳為在使用點處加入氧化劑。
在較佳的具體實例中，該漿體係以濃縮形式提供，以便其可以溶劑諸如水來稀釋，及該氧化劑可在使用前加入。在具體實例中，該漿體係經濃縮，以便在使用點處所加入之溶劑諸如水體積較佳為該漿體體積的2倍，或更佳為多於該漿體體積的3倍，或最佳為多於該漿體體積的5倍。
在較佳的具體實例中，該CMP漿體具有pH在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。在具體實例中，該CMP漿體包含研磨料、至少一種氧化劑、激活劑、至少一種雙環脒化合物及溶劑。在另一個具體實例中，該CMP漿體包含研磨料、過氧化氫、可溶的鐵化合物、於鐵化合物存在下安定過氧化氫之添加劑及至少一種雙環脒化合物。在另一個具體實例中，該CMP漿體包含研磨料、至少一種氧化劑、激活劑及雙環脒化合物，其中該雙環脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)。在較佳的具體實例中，該CMP漿體包含二氧化矽粒子、過氧化氫、硝酸鐵、甘胺酸、丙二酸及雙環脒化合物，其中該雙環脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)及該漿體的pH係在1至14間，更佳為在1至7間及最佳為在2至5間。
使用方法
在較佳的具體實例中，該鎢毯覆膜於4 psi向下力量及100 rpm工作台速度下之研磨速率係大於1000埃/分鐘，或更佳為大於2000埃/分鐘，或最佳為大於3000埃/分鐘。在使用相同研磨速率及工作台速度的具體實例中，當該晶圓係在使用合適的方法諸如渦電流測量法或光學終點偵測法偵測到該圖案晶圓研磨終點後額外研磨15秒的時間時，於該圖形化晶圓的9x1微米陣列(由1微米寬的介電線分開之9微米寬的鎢線寬度)上所測量到之侵蝕係少於1500埃，或更佳為少於1000埃。
如於本文中所使用，「研磨選擇性」係鎢(或其它導電金屬)線的移除速率除以介電材料的移除速率。在某些具體實例中，於鎢與TEOS移除速率間之想要的研磨選擇性係在0.5至10間，更佳為在1至8間或最佳為在2至5間。在其它具體實例中，於鎢與TEOS移除速率間之想要的研磨選擇性係大於25，或更佳為大於50，或最佳為大於100。
操作實施例
一般實驗程序
參數：
Å：埃，長度單位
BP：背壓，呈psi單位
CMP：化學機械平坦化=化學機械研磨
DF：向下力量，在CMP期間所施加的壓力，單位psi
min：分鐘
ml：毫升
ppm：每百萬的份數，以重量/重量計
mV：毫伏特
psi：每平方英吋的磅數
PS：研磨工具的平台旋轉速度，以rpm(每分鐘的旋轉數)計
SF：研磨組合物流，毫升/分鐘
TEOS：藉由化學氣相沈積(CVD)，使用正矽酸四乙酯作為前驅物之氧化矽膜
移除速率(RR)=(在研磨前之膜厚度-在研磨後之膜厚度)/研磨時間。
除非其它方面有指示出，否則全部組分的濃度皆係重量百分比(重量%)。
在下列呈現出的實施例中，使用下列所提供的程序及實驗條件來進行CMP實驗。
在實施例中所使用的CMP工具係由Ebara Technologies Inc，Japan所製造的Ebara FREX 300；由Cabot Microelectronics所供應的NexPlanarE6088研磨墊。使用直徑300毫米塗佈有鎢膜、TEOS膜或含鎢SKW圖形化結構之矽晶圓(自SKW Associates，Inc. 2920 Scott Blvd. Santa Clara，CA 95054獲得)。對毯覆膜的研磨時間係一分鐘。使用薄片電阻測量技術來測量鎢移除速率。使用光學技術來測量TEOS移除。以渦電流終點偵測技術為基準，在Ebara研磨器上研磨圖形化晶圓一段時間。該圖形化晶圓之研磨時間係過了由渦電流終點技術所認定的終點後15秒。以KLA Tencor P15剖面儀(大構形尺寸)或AFM工具(小構形尺寸)來分析該圖形化晶圓。使用4.3 psi向下力量、80 rpm工作台速度、81 rpm載體速度及100毫升/分鐘的漿體流速來進行該研磨。
實施例1：CMP組合物之鎢及TEOS移除速率。
如表1顯示出般製備CMP組合物，其中該組合物之組分濃度係以該總組合物的重量百分比表示出。該CMP組合物1及2各別包括100 ppm及500 ppm的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)。該組合物之pH係2.3。所使用的溶劑係水，其將該組合物的總重量製成100百分比。
表1 
在Mirra研磨器上，於4 psi膜及120 rpm工作台速度下，使用120毫升/分鐘流速來研磨鎢及TEOS毯覆膜及圖形化的鎢膜。自Fuso Chemical Co., Ltd. (2-5，Nihonbashi-Honcho 2-chome，Chuo-ku，Tokyo 103-00，Japan)獲得所使用之如藉由動態光散射測量而具有大約125奈米凝集物尺寸的FUSO PL7繭形高純度膠體氧化矽研磨粒子。
所獲得的鎢及毯覆移除速率係總整理在表2中。移除速率係以每分鐘的埃數之單位表示出。
表2 
實施例2：CMP組合物之淺盤。
在表2中的資料闡明二者組合物皆對鎢具有高移除速率及對TEOS具有較低的移除速率。測試在實施例1中所使用的組合物之鎢淺盤。
測試當該晶圓係在使用渦電流測量所偵測到之圖案晶圓研磨終點後多研磨15秒的額外時間或過度研磨(OP)時間時，於不同陣列上之鎢淺盤，包括9x1微米陣列(由介電線寬/間隔器分開的鎢線寬/溝槽，以微米計)、7x3微米陣列、5x5微米陣列。淺盤資料係顯示在表3中。
淺盤資料顯示出二者組合物皆對全部構形尺寸陣列結構提供低淺盤(少於500埃)。對9x1微米結構之淺盤係少於300埃。
表3.淺盤(埃) 
在表3中的結果闡明包含DBU添加劑之組合物1及2對研磨含鎢晶圓提供低淺盤(少於1200埃)。DBU具有pKa值大約13.5，如此在該CMP調配物的pH下，其幾乎完全經質子化而產生整體+1e-電荷。不由任何特別的理論界限，咸信具有正電荷分佈的分子可與預計於該調配物pH下呈現出負電荷羥基化的WOx(氧化鎢)表面產生強的靜電交互作用。在該晶圓之高位區域處，該墊可推開此保護層，如此W移除速率不受強烈衝擊；但是，在低位區域上的保護層可由於該強的交互作用及較低的局部壓力而保持完整，因此產生改良的表面構形，如在實驗中闡明。
實施例3：含有水解的DBU對未水解的DBU之CMP組合物
表4所列出的CMP漿體調配物係使用二種不同方法製備。在第一方法中，該CMP漿體係藉由將0.02重量百分比DBU原料直接加入至該漿體而製備，其中該DBU係未水解。在第二方法中，製備10重量百分比在水中的DBU，貯存2天，然後將0.02重量百分比的水解DBU加入至該CMP漿體。加入過氧化氫以在使用點處於該漿體調配物中構成2重量百分比。按照在實施例2中所描述的研磨方法來研磨圖形化鎢晶圓，及測量多種淺盤及侵蝕參數。淺盤及侵蝕結果各別總整理在圖2及3中。
表4 
圖2及3顯示出藉由任一種方法，也就是說，DBU係水解或未水解，所形成的CMP漿體皆提供類似的結果。
結果闡明該使用DBU的組合物對研磨含鎢晶圓提供低淺盤(少於1200埃)及低侵蝕(少於500埃)。
實施例4：低選擇性漿體對高選擇性漿體
使用與實施例1之組合物相同的方式來製備低選擇性漿體，及使用顯示在表5中的組合物來製備高選擇性漿體。選擇性係定義為在鎢與TEOS間之研磨RR的一般比率。二者漿體包括0.02百分比的水解DBU或無添加劑。包含DBU的低選擇性漿體與不含添加劑的漿體之淺盤及侵蝕結果的比較係總整理在表6中。結果顯示出對低選擇性漿體來說，與不含DBU添加劑的組合物比較，該包括DBU的組合物在大部分圖案構形上具有減少的淺盤及侵蝕。
表5.高選擇性漿體組合物 
表6.低選擇性漿體淺盤及侵蝕 
包括DBU之高選擇性漿體的淺盤結果與不含添加劑的漿體之比較係總整理在表7中。結果顯示出對高選擇性漿體來說，與不含DBU添加劑的組合物比較，該包括DBU的組合物在大部分構形上具有減少的淺盤。
表7.高選擇性漿體(W5750-381) 
實施例5：使用咪唑啉的高選擇性實施例
使用與實施例1之組合物相同的方式來製備高選擇性漿體，但是使用2-苯基-2-咪唑啉作為該脒添加劑。包括咪唑啉的漿體之淺盤及侵蝕結果係總整理在表8中。
表8.使用2-苯基-2-咪唑啉作為該脒添加劑的高選擇性漿體 
實施例6：DBU濃度在50秒OP下於淺盤及侵蝕上之效應
如實施例1般製備漿體，但是改變DBU濃度以評估DBU濃度在50秒過度研磨後之衝擊。淺盤及侵蝕測試的結果係提供在表9中。結果顯示出所研究的DBU濃度顯示出淺盤及侵蝕隨著添加劑濃度增加而減少的傾向。
表9. DBU濃度在淺盤及侵蝕上的衝擊 
實施例7：脒添加劑之比較
如在表10中所描述般製備包括不同脒添加劑的組合物及評估其淺盤及侵蝕。所評估的脒化合物有1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯(DBN)、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯(TBD)、苄脒鹽酸水合物及2-苯基-2-咪唑啉。在該CMP製程中，使用SKW商標圖形化晶圓(MIT圖案)與壓力2 psi，對所偵測到的終點加上額外10秒之過度研磨(OP)。使用這些組合物之淺盤及侵蝕測試結果係總整理在表11中。結果顯示出與沒有任何添加劑之組合物比較，該包括脒分子之組合物全部提供明顯的淺盤減少。
表10 
表11 
2 psi對EP+10秒過度研磨(OP)
SKW商標圖形化晶圓(MIT圖案)
實施例8：包括水解的DBU之漿體的ζ電位
製備包含實施例1之基本漿體組分而排除水解的DBU之調配物，及使用Colloidal Dynamics ZetaProbe儀器檢驗來決定在粒子表面上的電荷。進行將水解的DBU滴定進該調配物中及結果係顯示在圖4中。加入水解的DBU導致ζ電位增加。當ζ電位增加至更正值時，該研磨粒子膠體的穩定性增加，藉此對該調配物提供較長的閑置壽命。
來自凝集物的研磨粒子之穩定性係一調配物的閑置壽命之重要態樣。一種安定方法係經由電荷排斥，其中該等粒子係由在每個粒子上的電荷進行庫侖排斥。此導致減少交互作用及凝集傾向。ζ電位係在粒子表面上的電荷之探針，因此係研磨料在該調配物中的膠體穩定性之度量。通常來說，ζ電位>+25毫伏特及>-25毫伏特視為強庫侖安定粒子，因為高電荷密度提供強的排斥本質。水解的DBU與粒子表面交互作用及造成正電荷增加。在二氧化矽表面於pH 2.3沒有水解的DBU之調配物的情況中，該二氧化矽的ζ電位呈稍微正。加入增加量的水解DBU會將ζ電位增加至更正值，自沒有水解DBU之接近+3毫伏特的值至含有500 ppm(以重量計)水解的DBU之+14.2毫伏特。
前述實施例及具體實例之說明應該採用作為闡明，而非作為如由申請專利範圍所界定的本發明之限制。如將容易地察知，可使用上述提出的特徵之許多變化及組合而沒有離開如在申請專利範圍中所提出的發明。此等變化意欲包括在下列申請專利範圍之範圍內。
100‧‧‧經研磨的晶圓或基材
102‧‧‧介電材料
104‧‧‧經研磨的表面、場地水平
106、110‧‧‧線溝槽或通道
108、112‧‧‧間隔
114‧‧‧鎢
116‧‧‧深度、線或通道
118‧‧‧距離
120‧‧‧金屬結構陣列、陣列深度
122‧‧‧距離
於此之後，本發明將與所附加的圖形相關連進行描述，其中類似的數字指示出類似的元素：
圖1顯示出在CMP後，於半導體基材上的各別線之淺盤及金屬線陣列之侵蝕的圖式；
圖2比較在鎢圖形化晶圓上使用經水解或未水解的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)所測量的淺盤；
圖3比較在鎢圖形化晶圓上使用經水解或未水解的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)所測量之侵蝕；及
圖4係具有不同量之經水解的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)之漿體的ζ電位之曲線圖。
100‧‧‧經研磨的晶圓或基材
102‧‧‧介電材料
104‧‧‧經研磨的表面、場地水平
106、110‧‧‧線溝槽或通道
108、112‧‧‧間隔
114‧‧‧鎢
116‧‧‧深度、線或通道
118‧‧‧距離
120‧‧‧金屬結構陣列、陣列深度
122‧‧‧距離
Claims (23)
- 一種化學機械平坦化(CMP)組合物，其包含： 一研磨料； 一氧化劑； 一脒化合物或其水解衍生物，其包含一藉由雙鍵鍵結至第一氮原子及藉由單鍵至第二氮原子的碳原子，該脒化合物具有下列結構：其中 R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立地選自於由下列所組成之群：氧、氮、氫、碳、雜環碳環、可經取代或未經取代的飽和或不飽和環狀基團；線性或分枝的C1 至C20 烷基，其可係飽和或不飽和及可包括飽和或不飽和的環狀基團；及自R1 、R2 、R3 、R4 之二或三個形成的飽和或不飽和環結構，該環係選擇性經取代；及 一溶劑。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該脒化合物包含至少一個pKa大於9。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含pH範圍1至7。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物包含pH範圍2至5。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該研磨料包含下列之至少一種：膠體氧化矽、煙製二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋯、選自於由含激活劑的粒子、複合粒子、晶格經摻雜及無機氧化物粒子、及經陽離子或陰離子電荷修改的粒子所組成之群之表面經修改的粒子。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該氧化劑包含下列之至少一種：過氧化氫、過氧化尿素、過氧基甲酸、過醋酸、過氧丙酸、經取代或未經取代的過氧丁酸、氫過氧基-乙醛、過碘酸鉀、過氧單硫酸銨、及亞硝酸鐵、KClO4 、KBrO4 及KMnO4 。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該脒化合物包含一雜環碳環。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該脒化合物係一雙環脒化合物或水解衍生物。
- 如請求項8之CMP組合物，其中該脒化合物具有一正電荷分佈。
- 如請求項8之CMP組合物，其中該雙環脒化合物包含下列之至少一種：2-苯基-2-咪唑啉、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯溶液、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、3,3,6,9,9-五甲基-2,10-二氮雜雙環[4.4.0]癸-1-烯及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該脒化合物係1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或其水解衍生物。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該脒化合物係2-苯基-2-咪唑啉或其水解衍生物。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該溶劑係選自於由下列所組成之群：水、醇、醚、酮、二醇、有機酸及其組合。
- 如請求項1之CMP組合物，其中該脒化合物係一在pH 2.3下具有ζ電位大於8毫伏特的雙環脒化合物之水解衍生物。
- 如請求項1之CMP組合物，更包含一選自於由下列所組成之群的激活劑：可溶的激活劑化合物、具有表面經激活劑化合物修改的粒子、具有激活劑係包括在粒子核心與表面二者中的粒子、及包含激活劑係曝露在外殼表面上的核殼型複合粒子。
- 如請求項15之CMP組合物，其中該激活劑係一包含下列之至少一種的可溶激活劑化合物：草酸銨鐵(III)三水合物、三元檸檬酸鐵(III)單水合物、乙醯丙酮酸鐵(III)、硝酸鐵(III)及其水合的鹽、及乙二胺四醋酸鐵(III)鈉鹽水合物。
- 如請求項1之CMP組合物，更包括一包含至少一種下列的安定劑：己二酸、酞酸、檸檬酸、丙二酸、草酸、鄰酞酸、磷酸、經取代或未經取代的膦酸、膦酸鹽化合物及腈。
- 如請求項1之CMP組合物，更包括一包含至少一種下列的淺盤減少劑：肌胺酸鹽、經烴取代的肌胺酸鹽、胺基酸、包含環氧乙烷重覆單元的有機聚合物及共聚物、乙氧基化的界面活性劑、沒有氮-氫鍵結，硫化物，噁唑烷或混合官能基在一化合物中的含氮雜環、具有三或更多個碳原子而形成烷基銨離子之含氮化合物、具有三或更多個碳原子的胺基烷基、包含至少一個含氮雜環或三級或四級氮原子的重覆基團之聚合物腐蝕抑制劑、多價陽離子胺化合物、環糊精化合物、聚伸乙基亞胺化合物、羥乙酸、聚甲殼糖、糖醇、多醣、藻酸鹽化合物、鏻化合物及磺酸聚合物。
- 如請求項1之CMP組合物，其包含二氧化矽、過氧化氫、硝酸鐵、甘胺酸、丙二酸、及1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或其水解衍生物。
- 如請求項19之CMP組合物，其中該CMP組合物包含0.0001%至0.5重量百分比的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或其水解衍生物。
- 一種用以化學機械平坦化具有至少一個含鎢表面之半導體基材的系統，該系統包含： 一研磨墊； 如請求項1之CMP組合物； 及一施加器，其操作性組裝以將該CMP組合物施加至該研磨墊；及 一載體，其操作性組裝以將至少一個含鎢表面帶至與該研磨墊接觸。
- 一種用以化學機械平坦化(CMP)一半導體裝置的含鎢表面之方法，其包括下列步驟： a)將如請求項1之CMP組合物施加至一研磨墊； b)在進行步驟(a)後，以該研磨墊研磨該含鎢表面而產生一經研磨的含鎢表面。
- 如請求項22之方法，更包含： c)持續執行步驟(b)直到該含鎢表面包含少於1000埃的淺盤表面構形及少於1000埃的侵蝕表面構形。
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