JP7362662B2 - 洗浄剤用キットおよび洗浄剤の調製方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、上記洗浄剤を調製する方法を提供することも課題とする。
化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用され、pHが8~14を示す洗浄剤を調製するためのキットであって、
後述する式(1)で表される化合物を含み、酸性を示す第1液と、
塩基性化合物を含み、アルカリ性を示す第2液とを備え、
酸性化合物が、第1液および第2液の少なくとも一方に含まれる、キット。
〔2〕
式(1)で表される化合物が、ピロガロール、ピロカテコール、ヒドロキノン、ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸、および没食子酸エステルからなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔1〕に記載のキット。
〔3〕
式(1)で表される化合物が、ピロガロールを含む、〔1〕または〔2〕に記載のキット。
〔4〕
酸性化合物が、カルボン酸を含む、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載のキット。
〔5〕
カルボン酸が、2つ以上のカルボキシル基を有する、〔4〕に記載のキット。
〔6〕
カルボン酸が、少なくとも1つのヒドロキシル基を更に有する、〔4〕または〔5〕に記載のキット。
〔7〕
塩基性化合物が、ジアミン化合物、アミジン化合物、アゾール化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、ヒドロキシルアミン化合物、および第4級アンモニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載のキット。
〔8〕
塩基性化合物が、ジアミン化合物、ヒドロキシルアミン化合物、および第4級アンモニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載のキット。
〔9〕
ジアミン化合物が、後述する式(2)で表される化合物である、〔7〕または〔8〕に記載のキット。
〔10〕
ヒドロキシルアミン化合物が、後述する式(6)で表される化合物またはその塩である、〔7〕~〔9〕のいずれかに記載のキット。
〔11〕
第4級アンモニウム化合物が、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、2-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、および、ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシドからなる群より選択される少なくとも1種である、〔7〕~〔10〕のいずれかに記載のキット。
〔12〕
酸性化合物が、少なくとも第1液に含まれる、〔1〕~〔11〕のいずれかに記載のキット。
〔13〕
半導体基板が、銅配線膜または銅合金配線膜と、コバルト含有膜とを有する、〔1〕~〔12〕のいずれかに記載のキット。
〔14〕
コバルト含有膜が、銅配線膜または銅合金配線膜のバリアメタルである、〔13〕に記載のキット。
〔15〕
化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用され、pHが8~14を示す洗浄剤を調製する方法であって、
〔1〕~〔14〕のいずれかに記載のキットが備える第1液と第2液を混合する工程を少なくとも含む、方法。
〔16〕
第1液、第2液、および第1液と第2液との混合液からなる群より選択される少なくとも1種と、水を含む第3液を混合する工程を更に含む、〔15〕に記載の方法。
また、本発明によれば、洗浄剤の調製方法を提供できる。
本明細書において「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、ある成分が2種以上存在する場合、その成分の「含有量」は、それら2種以上の成分の合計含有量を意味する。
本明細書に記載の化合物において、特に制限されていない場合は、異性体(原子数が同じであるが構造が異なる化合物)、光学異性体、および同位体が含まれていてもよい。また、異性体および同位体は、1種のみが含まれていてもよいし、複数種含まれていてもよい。
本発明の洗浄剤用キット(以下、単に「キット」とも記載する。)は、化学機械研磨(CMP)処理が施された半導体基板の洗浄に使用される洗浄剤(以下、単に「洗浄剤」とも記載する。)を調製するためのキットであり、酸性を示す第1液と、アルカリ性を示す第2液とを、少なくとも備える。
以下、キットが備えるいずれかの液に含まれ、キットを用いて調製される洗浄剤に含まれることになる各成分について、説明する。
キットが備える第1液は、下記式(1)で表される化合物(以下「成分A」とも記載する。)を含む。成分Aは、洗浄剤中の溶存酸素を除去する作用を有する。
R1~R5で表されるアルコキシカルボニル基としては、炭素数1~4のアルコキシカルボニル基が好ましく、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、またはn-プロポキシカルボニル基がより好ましい。
また、成分Aがカルボキシル基またはアルコキシカルボニル基を有する場合、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基の個数の合計は、1または2が好ましく、1がより好ましい。
R1~R5の組合せとしては、R1~R5の2つまたは3つがヒドロキシル基を表し、且つ、残りの2つまたは3つが水素原子を表す組合せ、またはR1~R5の1つがカルボキシル基もしくはアルコキシカルボニル基を表し、R1~R5の2つがヒドロキシル基を表し、残りの2つが水素原子を表す組合せが好ましく、R1~R5の2つまたは3つがヒドロキシル基を表し、且つ、残りの2つまたは3つが水素原子を表す組合せがより好ましい。
式(1-1)におけるヒドロキシル基の個数は、2または3が好ましい。また、式(1-1)におけるカルボキシル基およびアルコキシカルボニル基の個数の合計は、0または1が好ましい。
ジヒドロキシ安息香酸としては、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、2,5-ジヒドロキシ安息香酸、および3,4-ジヒドロキシ安息香酸が挙げられる。
没食子酸エステルとしては、例えば、没食子酸と炭素数1~4のアルコールとのエステルが挙げられ、没食子酸メチル、没食子酸エチル、または没食子酸プロピルが好ましく、没食子酸プロピルがより好ましい。
成分Aとしては、入手が容易であること、また、半導体基板の表面において銅配線膜または銅合金配線膜(以下「銅含有配線膜」とも記載する)とコバルト含有膜とが接触している場合に起こりうる、酸化銅(I)と酸化コバルト(II)との間のガルバニック腐食をより抑制できる点で、ピロガロール、ピロカテコール、ヒドロキノン、没食子酸、または没食子酸エステルが好ましく、ピロガロールがより好ましい。
キットが備える第2液は、塩基性化合物を含む。塩基性化合物は、洗浄剤のpHをアルカリ性に調整および維持するために使用される。
塩基性化合物としては、塩基性有機化合物および塩基性無機化合物が挙げられ、金属イオンを含まず、半導体デバイスの電気特性に悪影響を及ぼしにくい点で、塩基性有機化合物が好ましい。
なお、有機アミンとは、アンモニアの水素原子を有機基で置換した化合物であって、後述するヒドロキシルアミン化合物(ヒドロキシルアミン、ヒドロキシルアミン誘導体、およびそれらの塩)を除く化合物を意味する。
有機基は、少なくとも1個の炭素原子を含む基であればよく、例えば、直鎖状または分枝状の脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族基、およびそれらの組合せが挙げられる。
塩基性有機化合物の炭素数は、2~30が好ましく、水への溶解度が高く、また半導体基板表面への残留の懸念が少ない点で、2~16がより好ましい。
第2液は、塩基性化合物として有機アミンを含んでいてもよい。
有機アミンとしては、例えば、分子内に1個のアミノ基を有するモノアミン化合物、分子内に2個のアミノ基を有するジアミン化合物、および分子内に3個以上のアミノ基を有するポリアミン化合物が挙げられる。
有機アミンとしては、後述するジアミン化合物、アミジン化合物、アゾール化合物、ピラジン化合物、またはピリミジン化合物が好ましい。
ジアミン化合物とは、2つのアミノ基が直鎖状または分枝状の脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族基、およびそれらの組合せからなる群より選択される少なくとも1種の有機基によって結合されてなるジアミン構造を有する化合物を意味する。
ジアミン化合物としては、上記のジアミン構造を有する化合物であれば特に制限されず、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、イソプロピルジアミン、およびブチルジアミン等の脂肪族ジアミン、並びに、ジアミノベンゼン、およびジアミノナフタレン等の芳香族ジアミンが挙げられる。
ジアミン化合物としては、式(2)で表される化合物が好ましい。
R8は、水素原子、ヒドロキシル基、またはヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基を表す。
R9およびR10は、それぞれ独立して、水素原子、または炭素数1~4のアルキル基を表す。
また、R6とR7、R7とR10、およびR8とR10は、それぞれ独立して、互いに結合して炭素数1~3のアルキレン基を形成していてもよい。
mは、0または1を表す。
nは、0~2の整数を表す。
R8で表されるヒドロキシル基を有してもよい炭素数1~4のアルキル基の具体例としては、上記のR6~R10で表される炭素数1~4のアルキル基の具体例として挙げた基、並びに、ヒドロキシメチル基、1-ヒドロキシエチル基、2-ヒドロキシエチル基、1,2-ジヒドロキシエチル基、1-ヒドロキシ-n-プロピル基、2-ヒドロキシ-n-プロピル基、3-ヒドロキシ-n-プロピル基、1,2-ジヒドロキシ-n-プロピル基、1,3-ジヒドロキシ-n-プロピル基、2,3-ジヒドロキシ-n-プロピル基、1,2,3-トリヒドロキシ-n-プロピル基、1-ヒドロキシイソプロピル基、2-ヒドロキシイソプロピル基、1-ヒドロキシメチル-1-ヒドロキシエチル基、1-ヒドロキシメチル-2-ヒドロキシエチル基、1-ヒドロキシメチル-1,2-ジヒドロキシエチル基、1-ヒドロキシ-n-ブチル基、2-ヒドロキシ-n-ブチル基、3-ヒドロキシ-n-ブチル基、および4-ヒドロキシ-n-ブチル基が挙げられる。
nとしては、0または1が好ましく、0がより好ましい。
R8~R10としては、水素原子が好ましい。
R8’は、水素原子、ヒドロキシル基、またはヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基を表す。
R10’は、水素原子、または炭素数1~4のアルキル基を表す。
また、R6’とR7’は、互いに結合して、炭素数1~3のアルキレン基を形成していてもよい。
R9およびnは、式(2)におけるR9およびnと、その好ましい態様も含めて、同じである。
アミジン化合物とは、R?C(=NR)?NR2(Rは水素原子または有機基を表し、2つのRが互いに結合して2価の有機基を形成してもよい)で表されるアミジン構造を有する化合物を意味する。有機基としては、少なくとも1個の炭素原子を含む基であればよく、例えば、直鎖状または分枝状の脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族基、およびそれらの組合せが挙げられる。
アミジン化合物としては、上記のアミジン構造を有する化合物であれば特に制限されず、例えば、式(3)で表される化合物が挙げられる。
R12は、アミノ基を表す。
R11とR12は、互いに結合して炭素数3~6のアルキレン基を形成していてもよい。
R13は、水素原子または炭素数1~4のアルキル基を表す。
T1は、-CH2-基または-C(=O)-基を表す。
pは、0または1を表す。
炭素数3~6のアルキレン基としては、例えば、トリメチレン基(プロパン-1,3-ジイル基)、プロピレン基(プロパン-1,2-ジイル基)、テトラメチレン基(ブタン-1,4-ジイル基)、1-メチルトリメチレン基(1-メチルプロパン-1,3-ジイル基)、2-メチルトリメチレン基(2-メチルプロパン-1,3-ジイル基)、1,2-ジメチルエチレン基(1,2-ジメチルジメチレン基)、ペンタメチレン基(ペンタン-1,5-ジイル基)、2,2-ジメチルトリメチレン基(2,2-ジメチルプロパン-1,3-ジイル基)、およびヘキサメチレン基(ヘキサン-1,6-ジイル基)が挙げられる。
なかでも、トリメチレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、またはヘキサメチレン基が好ましく、トリメチレン基、テトラメチレン基、またはペンタメチレン基がより好ましい。
T1としては、-CH2-基が好ましい。
pとしては、1が好ましい。
pは、式(3)におけるpと、その好ましい態様も含めて、同じである。
アゾール化合物とは、窒素を1つ以上含み、芳香族性を有する複素5員環を有する化合物を意味する。
アゾール化合物としては、上記の複素5員環を有する化合物であれば特に制限されず、例えば、式(4)で表される化合物が挙げられる。
R15は、水素原子、メルカプト基、アミノ基、炭素数1~4のアルキル基、または2-イミダゾリル基を表す。
T2は、窒素原子、または-C(-R16)=基を表す。
R16は、水素原子、または炭素数1~4のアルキル基を表す。
T3は、窒素原子、または=C(-R17)-基を表す。
R17は、水素原子、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基または、アミノ基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基を表す。
T4は、窒素原子、または-CH=基を表す。
ただし、T2およびT4の少なくとも1つは窒素原子を表す。
R17で表されるアミノ基を有する炭素数1~4のアルキル基としては、アミノメチル基、1-アミノエチル基、2-アミノエチル基、1-アミノ-n-プロピル基、2-アミノ-n-プロピル基、3-アミノ-n-プロピル基、1-アミノ-n-ブチル基、2-アミノ-n-ブチル基、3-アミノ-n-ブチル基、または4-アミノ-n-ブチル基が好ましい。
R14としては、水素原子が好ましい。
R15としては、水素原子、メルカプト基、アミノ基、または2-イミダゾリル基が好ましい。
R16としては、水素原子が好ましい。
R17としては、水素原子、カルボキシル基または、アミノ基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基が好ましく、水素原子、カルボキシル基、メチル基、エチル基、1-アミノエチル基、または2-アミノエチル基がより好ましい。
ピラジン化合物とは、ピラジン環構造を有する化合物を意味し、ピリミジン化合物とは、ピリミジン環構造を有する化合物を意味する。
ピラジン化合物またはピリミジン化合物としては、ピラジン環構造またはピリミジン環構造を有する化合物であれば特に制限されず、例えば、式(5)で表される化合物が挙げられる。
T5は、窒素原子、または=C(-R21)-基を表す。
R21は、水素原子、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、または、ヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基を表す。
T6は、窒素原子、または-C(-R22)=基を表す。
R22は、水素原子、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、または、ヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基を表す。
式(5)におけるR18~R22で表されるヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基の具体例としては、式(2)におけるR8で表されるヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基の具体例として挙げた基が挙げられる。
なかでも、ヒドロキシル基を有さない炭素数1~4のアルキル基が好ましく、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、またはシクロブチル基がより好ましく、メチル基が更に好ましい。
第2液は、上記のジアミン化合物、アミジン化合物、アゾール化合物、ピラジン化合物、およびピリミジン化合物以外の他の有機アミンを含んでいてもよい。他の有機アミンとしては、例えば、モノアミン化合物、およびポリアミン化合物が挙げられる。
アルカノールアミンとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチレングリコールアミン、およびN-ヒドロキシエチルピペラジンが挙げられる。
アルカノールアミン以外のモノアミン化合物としては、例えば、エチルアミン、ベンジルアミン、ジエチルアミン、n-ブチルアミン、3-メトキシプロピルアミン、tert-ブチルアミン、n-ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、n-オクチルアミン、2-エチルヘキシルアミン、およびピリジンが挙げられる。
また、モノアミン化合物としては、国際公開第2013/162020号明細書の段落[0034]~[0056]に記載の化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
分子内に3個以上のアミノ基を有するポリアミン化合物としては、例えば、カルボヒドラジドが挙げられる。
第2液に含まれる有機アミンとしては、ジアミン化合物、アミジン化合物、アゾール化合物、ピラジン化合物、またはピリミジン化合物が好ましく、上記式(2)で表されるジアミン化合物、上記式(3)で表されるアミジン化合物、上記式(4)で表されるアゾール化合物、または上記式(5)で表される化合物がより好ましく、上記式(2)で表されるジアミン化合物が更に好ましい。
第2液は、塩基性化合物としてヒドロキシルアミン化合物を含んでいてもよい。
本明細書において、ヒドロキシルアミン化合物とは、ヒドロキシルアミン(NH2OH)、ヒドロキシルアミン誘導体、およびそれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種を意味する。
また、ヒドロキシルアミン誘導体とは、ヒドロキシルアミン(NH2OH)に少なくとも1つの有機基が置換されてなる化合物を意味する。
有機基としては、少なくとも1個の炭素原子を含む基であればよく、例えば、直鎖状または分枝状の脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族基、およびそれらの組合せが挙げられる。
ヒドロキシルアミンまたはヒドロキシルアミン誘導体の塩は、ヒドロキシルアミンまたはヒドロキシルアミン誘導体の無機酸塩または有機酸塩であってもよい。ヒドロキシルアミンまたはヒドロキシルアミン誘導体の塩としては、Cl、S、NおよびPからなる群より選択される少なくとも1種の非金属が水素と結合してなる無機酸との塩が好ましく、塩酸塩、硫酸塩、または硝酸塩がより好ましい。
R24は、水素原子、または炭素数1~6のアルキル基を表す。
R23およびR24で表される炭素数1~6のアルキル基としては、エチル基、またはn-プロピル基が好ましく、エチル基がより好ましい。
第2液は、塩基性化合物として第4級アンモニウム化合物を含んでいてもよい。
第4級アンモニウム化合物は、窒素原子に4つの炭化水素基(好ましくはアルキル基)が置換してなる第4級アンモニウムカチオンを有する化合物であれば、特に制限されない。第4級アンモニウム化合物としては、例えば、第4級アンモニウム水酸化物、第4級アンモニウムフッ化物、第4級アンモニウム臭化物、第4級アンモニウムヨウ化物、第4級アンモニウムの酢酸塩、および第4級アンモニウムの炭酸塩が挙げられ、第4級アンモニウム水酸化物が好ましい。
(R25)4N+OH- (7)
式中、R25は、置換基としてヒドロキシル基またはフェニル基を有していてもよいアルキル基を表す。4つのR25は、互いに同一であっても異なっていてもよい。
R25で表されるヒドロキシル基またはフェニル基を有していてもよいアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、2-ヒドロキシエチル基、またはベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、または2-ヒドロキシエチル基がより好ましく、メチル基、エチル基、または2-ヒドロキシエチル基が更に好ましい。
上記の具体例以外の第4級アンモニウム化合物としては、例えば、特開2018-107353号公報の段落[0021]に記載の化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
なかでも、TMAH、TEAH、TPAH、TBAH、コリン、またはビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシドが好ましく、コリンがより好ましい。
第2液は、塩基性の無機化合物を含んでいてもよい。塩基性の無機化合物としては、例えば、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、およびアンモニアが挙げられる。
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化セシウムが挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、および水酸化バリウムが挙げられる。
塩基性化合物としては、上記の有機アミン、ヒドロキシルアミン化合物、および、第4級アンモニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種を用いることが好ましく、少なくとも2種を組み合わせて用いることがより好ましく、3種全てを組み合わせて用いることが更に好ましい。
なお、これらの塩基性化合物は、市販のものを用いてもよいし、公知の方法によって合成したものを用いてもよい。
第1液および第2液の少なくとも一方には、酸性化合物が含まれる。
調製された洗浄剤をCMP処理が施された半導体基板の表面に適用したときの不純物の除去性能がより優れる点で、酸性化合物が少なくとも第1液に含まれることが好ましい。
酸性化合物は、有機酸または無機酸であってよく、半導体基板の表面における金属不純物の除去性能、および金属腐食の防止性能がより優れる点で、有機酸が好ましい。
有機酸は、酸性の官能基を有し、水溶液中で酸性(pHが7.0未満)を示す有機化合物である。酸性の官能基としては、例えば、カルボキシル基、ホスホン酸基、スルホ基、フェノール性ヒドロキシル基、およびメルカプト基が挙げられる。
有機酸が有する官能基の数は特に制限されないが、1~4個が好ましく、1~3個がより好ましい。
有機酸としては、特に制限されないが、分子内にカルボキシル基を有するカルボン酸(有機カルボン酸)、分子内にホスホン酸基を有するホスホン酸(有機ホスホン酸)、および分子内にスルホ基を有するスルホン酸(有機スルホン酸)が挙げられ、銅およびその合金に対してキレート効果を有し不純物の除去性能がより優れる点で、カルボン酸が好ましい。
カルボン酸は、カルボキシル基を1個有するモノカルボン酸であってもよく、カルボキシル基を2個以上有するポリカルボン酸であってもよい。半導体基板の表面の不純物の除去性能がより優れる点で、カルボキシル基を2個以上(より好ましくは2~4個、更に好ましくは2または3個)有するポリカルボン酸が好ましい。
また、上記具体例以外のカルボン酸として、例えば、ソルビン酸等の不飽和カルボン酸が挙げられる。
アミノ酸としては、特開2016-086094号公報の段落[0021]に記載の化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
また、カルボン酸としては、国際公開WO2013/162020の段落[0059]、特許3219020号公報の段落[0014]~[0040]に記載されたものも援用でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
R26としては、カルボキシル基が好ましい。
ホスホン酸は、ホスホン酸基を1個有するモノホスホン酸であってもよく、ホスホン酸基を2個以上有するポリホスホン酸であってもよい。半導体基板の表面の不純物の除去性能がより優れる点で、ホスホン酸基を2個以上(より好ましくは2~4個、更に好ましくは2または3個)有するポリホスホン酸が好ましい。
ホスホン酸としては、1-ヒドロキシエチリデン-1,1’-ジホスホン酸〔HEDPO〕が好ましい。
なお、ホスホン酸のうち、後述するキレート剤としての機能を有する化合物は、有機酸とキレート剤の両方に属するものとする。
スルホン酸は、スルホン酸基を1個有するモノホスホン酸であってもよく、スルホン酸基を2個以上有するポリスルホン酸であってもよい。
スルホン酸の具体例としては、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、およびブタンスルホン酸が挙げられる。
酸性化合物として、無機酸を使用してもよい。無機酸としては、例えば、リン酸、ホウ酸、および六フッ化リン酸が挙げられる。また、無機酸の塩を使用してもよく、例えば、無機酸のアンモニウム塩が挙げられ、より具体的には、リン酸アンモニウム、ホウ酸アンモニウム、および六フッ化リン酸アンモニウムが挙げられる。
無機酸としては、リン酸、またはリン酸塩が好ましく、リン酸がより好ましい。
酸性化合物は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
洗浄剤は、溶媒として水を含むことが好ましく、各成分が水に溶解されている水溶液であることがより好ましい。洗浄剤の調製に使用される第1液および第2液もまた、溶媒として水を含むことが好ましく、各成分が水に溶解されている水溶液であることがより好ましい。
洗浄剤、第1液および第2液に使用される水の種類は、半導体基板への影響が少ないものであれば特に制限されない。水としては、蒸留水、脱イオン水、および超純水が挙げられ、不純物をほとんど含まず、半導体基板の製造工程における半導体基板への影響がより少ない点で、超純水が好ましい。
洗浄剤は、必要に応じて、上記成分以外の添加剤を含んでいてもよい。そのような添加剤としては、界面活性剤、キレート剤、水溶性重合体、安定剤、および緩衝剤が挙げられる。
洗浄剤は、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤を用いることにより、研磨微粒子の除去性および金属腐食の防止性能を向上できる。
界面活性剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、および両性界面活性剤が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、分子内にカルボキシル基を有するアニオン性界面活性剤、分子内にスルホン酸基を有するアニオン性界面活性剤、分子内に硫酸エステル基を有するアニオン性界面活性剤、および分子内にホスホン酸基を有するアニオン性界面活性剤が挙げられる。
また、ノニオン系界面活性剤の具体例としては、特開2015-158662号公報の段落0095に記載の化合物も挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
洗浄剤は、キレート剤を含んでもよい。キレート剤としては、例えば、グリセロール、エチレンジアミン四酢酸〔EDTA〕、およびトランス-1,2-ジアミノシクロヘキサン四酢酸〔CyDTA〕等のアミノポリカルボン酸化合物、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)〔EDTPO〕、エチレンジアミンジ(メチレンホスホン酸)〔EDDPO〕、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)〔NTPO〕、および1-ヒドロキシエチリデン-1,1’-ジホスホン酸〔HEDPO〕等のホスホン酸化合物、トリポリリン酸、およびヘキサメタリン酸等の縮合リン酸化合物、アセチルアセトン、およびヘキサフルオロアセチルアセトン等のジケトン化合物、並びに、ハロゲン化物イオン(F-、Cl-、Br、I-)、シアン化物イオン、チオシアン酸イオン、チオ硫酸イオン、およびアンモニウムイオン等の無機イオンが挙げられる。キレート剤としては、ホスホン酸化合物が好ましい。
キレート剤は、単独で使用してもよく、また、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
洗浄剤は、水溶性重合体を含んでもよい。水溶性重合体としては特開2016-171294号公報の段落[0043]~[0047]に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
洗浄剤は、アミン化合物等の添加成分に対する安定化剤を含んでいてもよい。
洗浄剤は、緩衝剤を含んでいてもよい。このような緩衝剤としては、例えば、ホウ酸、炭酸グアニジン、および生化学用緩衝剤して知られているグッドバッファーが挙げられる。グッドバッファーとしては、例えば、N、N-ビス(2-ヒドロキシエチル)グリシン(Bicine)、N-シクロヘキシル-3-アミノプロパンスルホン酸(CAPS)、N-シクロヘキシル-2-ヒドロキシ-3-アミノプロパンスルホン酸(CAPSO)、またはN-シクロヘキシル-2-アミノエタンスルホン酸(CHES)が好ましく、N-シクロヘキシル-3-アミノプロパンスルホン酸(CAPS)、またはN-シクロヘキシル-2-アミノエタンスルホン酸(CHES)がより好ましい。
緩衝剤としては、特開2007-19506号公報の段落[0034]、および特開2005-101479号公報の段落[0027]記載の化合物も挙げられ、これらは本明細書に援用される。
本発明のキットは、成分Aを含み、酸性を示す第1液と、塩基性化合物を含み、アルカリ性を示す第2液とを少なくとも備える、多液系の洗浄剤調製用キットである。
本発明のキットは、上記成分Aを、酸性を示す溶液中で保持し、洗浄剤の使用前に塩基性化合物を含む第2液と混合して洗浄剤を調製することにより、従来の1液系の洗浄剤とは異なり、長期保管後であっても、CMP処理が施された半導体基板の表面における不純物の除去性能が維持され、優れた保存安定性を有する洗浄剤を得ることができる。
CMP処理が施された半導体基板としては、精密工学会誌 Vol.84、No.3、2018に記載のCMP処理が施された基板が挙げられるが、これに制限されるものではない。
第1液は、成分Aを含む。第1液は、成分Aと水とを少なくとも含むことが好ましい。
第1液における成分Aの含有量は特に制限されないが、第1液の総質量に対して、0.01~50質量%が好ましく、半導体基板表面における不純物の除去性能がより優れる点で、0.1~30質量%がより好ましく、0.2~20質量%が更に好ましい。
第1液における水の含有量は、成分A、並びに任意に含まれる酸性化合物および界面活性剤の残部であればよく、特に制限されない。
第1液が酸性化合物を含む場合、酸性化合物の含有量は、特に制限されないが、第1液の総質量に対して、0.1~50質量%が好ましく、1~40質量%がより好ましく、2~30質量%が更に好ましい。
第1液が界面活性剤を含む場合、界面活性剤の含有量は、特に制限されないが、第1液の総質量に対して、0.001~20質量%が好ましく、0.01~10質量%がより好ましく、0.05~5質量%が更に好ましい。
第1液のpHの調整方法は、特に制限されず、例えば、酸性化合物を第1液に添加することにより調整してもよいし、他の酸を第1液に添加することにより調整してもよい。
第2液は、塩基性化合物を含む。第2液は、塩基性化合物と水とを少なくとも含むことが好ましい。
第2液における塩基性化合物の含有量は、第2液が塩基性を示す範囲であれば特に制限されないが、第2液の総質量に対して、0.111~60質量%が好ましく、1.005~35質量%がより好ましく、1.505~20質量%が更に好ましい。
第2液における水の含有量は、塩基性化合物、並びに任意に含まれる酸性化合物および界面活性剤の残部であればよく、特に制限されない。
第2液がヒドロキシルアミン化合物を含む場合、ヒドロキシルアミン化合物の含有量は、第2液の総質量に対して、0.01~20質量%が好ましく、0.5~10質量%がより好ましく、0.5~5質量%が更に好ましい。
第2液が第4級アンモニウム化合物を含む場合、第4級アンモニウム化合物の含有量は、第2液の総質量に対して、0.1~20質量%が好ましく、0.5~15質量%がより好ましく、1~10質量%が更に好ましい。
第2液が酸性化合物を含む場合、酸性化合物の含有量は、第2液が塩基性を示す範囲であれば特に制限されないが、第2液の総質量に対して、0.001~5質量%が好ましく、0.01~1質量%がより好ましい。
第2液が界面活性剤を含む場合、界面活性剤の含有量は、第2液の総質量に対して、0.001~20質量%が好ましく、0.01~10質量%がより好ましく、0.05~5質量%が更に好ましい。
第2液のpHの調整方法は、特に制限されず、例えば、第2液に含まれる塩基性化合物(特に第4級アンモニウム化合物)の含有量により調整すればよい。
キットは、上記の第1液および第2液以外に、少なくとも水を含む第3液を更に備えていてもよい。
第3液は、水のみを含んでいてもよく、酸性化合物および界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。
第3液が酸性化合物を含む場合、酸性化合物の含有量は、第3液の総質量に対して、0.001~20質量%が好ましい。
第3液が界面活性剤を含む場合、界面活性剤の含有量は、第3液の総質量に対して、0.001~20質量%が好ましい。
洗浄剤の製造工程がより簡便となる点で、第1液および第2液を備える2液系キット、または、第1液、第2液および第3液を備える3液系キットが好ましい。
キットが備える各液においては、液中に不純物として含まれるメタル(Co、K、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Ni、およびZnの金属元素)のイオン濃度(以下、単に「メタル濃度」とも記載する。)がいずれも5質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以下であることがより好ましい。最先端の半導体素子の製造においては、更に高純度の洗浄剤が求められることが想定されることから、そのメタル濃度が1質量ppmよりも低い値、すなわち、質量ppbオーダー以下であることが更に好ましく、質量pptオーダーであることが特に好ましい。キットが備える各液が、メタル成分を実質的に含まないことが最も好ましい。
メタル濃度の低減方法のその他の方法としては、キットの作製に使用する原材料を収容する容器として、後述する不純物の溶出が少ない容器を用いることが挙げられる。また、キットの作製時の配管からメタル成分が溶出しないように、配管内壁にフッ素系樹脂のライニングを施す等の方法も挙げられる。
キットの作製方法は、特に制限されず、例えば、上記の第1液および第2液、並びに必要に応じて第3液を調製した後、それぞれを異なる容器に収容することにより、洗浄剤調製用キットを作製すればよい。
第1液の調製方法は、特に制限されず、例えば、溶存酸素を除去した超純水に、成分A、並びに、任意成分である酸性化合物および界面活性剤を添加した後、撹拌を行い、均一な水溶液として第1液を調製する方法が挙げられる。
第2液および第3液の調製方法も、特に制限されず、第1液の調製方法に準じて行えばよい。
精製の程度としては、特に制限されないが、原料の純度が99質量%以上となるまで精製することが好ましく、純度が99.9質量%以上となるまで精製することがより好ましい。
精製処理として、上述した精製方法を複数組み合わせて実施してもよい。例えば、原料に対して、RO膜に通液する1次精製を行った後、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、または、混床型イオン交換樹脂からなる精製装置に通液する2次精製を実施してもよい。 また、精製処理は、複数回実施してもよい。
フィルタリングに用いるフィルタとしては、従来からろ過用途に用いられているものであれば特に制限されない。例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、およびテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレンおよびポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度または超高分子量を含む)からなるフィルタが挙げられる。これらの材料の中でもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、フッ素樹脂(PTFEおよびPFAを含む)、並びに、ポリアミド系樹脂(ナイロンを含む)からなる群より選択される材料により形成されるフィルタが好ましく、フッ素樹脂により形成されるフィルタがより好ましい。これらの材料により形成されたフィルタを使用して原料のろ過を行うことで、キットが備える第1液~第3液から、欠陥の原因となり易い極性の高い異物を効果的に除去できる。
市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)または株式会社キッツマイクロフィルタが提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P-ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」(日本ポール株式会社製)、および高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」(日本ポール株式会社製)も使用できる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、1~10nmが好ましい。
キットが備える各液は、腐食性等の問題が生じない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、および使用できる。
容器としては、半導体用途向けに、容器内のクリーン度が高く、容器の収容部の内壁から各液への不純物の溶出が抑制された容器が好ましい。そのような容器としては、半導体洗浄剤用容器として市販されている各種容器が挙げられ、例えば、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、および、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」が挙げられるが、これらに制限されない。
また、キットが備える各液を収容する容器としては、その収容部の内壁等の各液との接液部が、フッ素系樹脂(パーフルオロ樹脂)、または、防錆および金属溶出防止処理が施された金属で形成された容器が好ましい。
容器の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、および、ポリエチレン-ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂、もしくは、これとは異なる樹脂、または、ステンレス、ハステロイ、インコネル、およびモネル等の、防錆および金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
このような内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラムが挙げられる。また、特表平3-502677号公報の第4頁、国際公開第2004/016526号明細書の第3頁、並びに、国際公開第99/46309号明細書の第9頁および16頁に記載の容器も使用できる。
上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料としては、クロムおよびニッケルからなる群から選択される少なくとも1種を含有し、クロムおよびニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料が好ましい。そのような金属材料としては、例えばステンレス鋼、およびニッケル-クロム合金が挙げられる。
金属材料におけるクロムおよびニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して30質量%以上がより好ましい。
なお、金属材料におけるクロムおよびニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、90質量%以下が好ましい。
ニッケル-クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ)、モネル(商品名、以下同じ)、および、インコネル(商品名、以下同じ)が挙げられる。より具体的には、ハステロイC-276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ-C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、および、ハステロイC-22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)が挙げられる。
また、ニッケル-クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、およびコバルトからなる群より選択される金属を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていることが好ましい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなり易い点で、#400以下が好ましい。
なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
また、金属材料は、研磨砥粒のサイズ等の番手を変えて行われる複数段階のバフ研磨、酸洗浄、および磁性流体研磨から選択される1種を単独で、または2種以上を組み合わせて処理されたものであってもよい。
キットの製造、キットが備える各液を収容する容器の開封および洗浄、各液の充填を含む取り扱い、処理分析、並びに測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644-1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1またはISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
キットを用いることにより、CMP処理が施された半導体基板の洗浄に使用される洗浄剤が調製される。洗浄剤は、キットが備える第1液および第2液を少なくとも含む。
キットを用いて調製される洗浄剤のpHは、洗浄時の薬液として25℃において7.5~13.0である。
半導体基板の表面にコバルト含有膜が存在する場合、そのコバルト含有膜の腐食をより抑制できる点で、洗浄剤のpHは、25℃において、8.0以上が好ましく、8.5以上がより好ましい。洗浄剤のpHの上限は、半導体基板の表面において銅含有配線膜とコバルト含有膜とが接触している場合に起こりうる、酸化銅(I)と酸化コバルト(II)との間のガルバニック腐食をより抑制できる点で、25℃において、13.0以下が好ましく、12.0以下がより好ましく、11.0以下が更に好ましい。
なお、洗浄剤のpHは、第2液に含まれる塩基性化合物(特に第4級アンモニウム化合物)の含有量、および酸性化合物の含有量により、調整すればよい。
洗浄剤は、成分A、塩基性化合物、酸性化合物、および水を少なくとも含み、必要に応じて界面活性剤、およびその他の添加剤を含む。
洗浄剤は、液中に不純物として含まれるメタル(Co、K、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Ni、および、Znの金属元素)のイオン濃度がいずれも5質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以下であることがより好ましい。最先端の半導体素子の製造においては、更に高純度の洗浄剤が求められると想定されることから、そのメタルイオン濃度が1質量ppmよりも低い値、すなわち、質量ppbオーダー以下であることが更に好ましく、質量pptオーダーであることが特に好ましい。洗浄剤がメタル成分を実質的に含まないことが最も好ましい。
洗浄剤のメタル濃度の低減方法としては、上述のキットが備える各液のメタル濃度の低減方法に準じて行えばよい。
また、キットが備える第1液および第2液をそのままの形態で混合してなる混合液(以下「濃縮液」とも記載する)を調製してもよい。
濃縮液を、例えば後述する希釈工程により希釈することにより、洗浄剤が調製される。その場合の希釈率は、特に制限されないが、希釈液(例えば水)の使用量が、濃縮液の総質量に対して30~200質量倍であることが好ましい。
濃縮液のpHは、例えば、25℃において8.0~14.0であり、9.0~12.0が好ましく、9.0~11.5がより好ましい。
濃縮液における酸性化合物の含有量は、濃縮液の総質量に対して、0.1~50質量%が好ましく、1~40質量%がより好ましく、2~30質量%が更に好ましい。
濃縮液における塩基性化合物の含有量は、濃縮液の総質量に対して、
0.2~60質量%が好ましく、1~35質量%がより好ましく、1.5~20質量%が更に好ましい。
濃縮液における有機アミンの含有量は、濃縮液の総質量に対して、0.001~20質量%が好ましく、0.005~10質量%がより好ましく、0.005~5質量%が更に好ましい。
濃縮液におけるヒドロキシルアミン化合物の含有量は、濃縮液の総質量に対して、0.1~20質量%が好ましく、0.5~10質量%がより好ましく、0.5~5質量%が更に好ましい。
濃縮液における第4級アンモニウム化合物の含有量は、濃縮液の総質量に対して、0.1~20質量%が好ましく、0.5~15質量%がより好ましく、1~10質量%が更に好ましい。
濃縮液における界面活性剤の含有量は、濃縮液の総質量に対して、0.001~20質量%が好ましく、0.01~10質量%がより好ましく、0.05~5質量%が更に好ましい。
洗浄剤の調製方法としては、キットが備える第1液および第2液を混合する工程(以下「2液混合工程」とも記載する)を含むものであれば、特に制限されない。
なお、「2液混合工程」とは、キットが備える第1液および第2液をそのままの形態で混合する態様のみを意味するのではなく、第1液に含まれていた成分と第2液に含まれていた成分とを混合して水溶液を調製するあらゆる態様を含むことを意味する。例えば、第1液および第2液の一方または両者を、水で希釈した後、または、第3液と混合した後、両者を混合する態様も、2液混合工程に含まれるものとする。
希釈工程において水を添加する対象は特に制限されず、第1液、第2液、および第1液と第2液との混合液のいずれであってもよい。
洗浄剤が希釈工程を経て調製される場合の希釈率は、第1液および第2液に含まれる各成分の含有量、並びに目的とする洗浄剤の組成に応じて調整すればよいが、例えば、洗浄剤の調製に用いる第1液の総質量および第2液の総質量の合計に対して、質量比で10~500倍であればよく、30~200倍が好ましい。
洗浄剤を調製する際の第3液の使用量は、第1液、第2液および第3液に含まれる各成分の含有量、並びに目的とする洗浄剤の組成に応じて調整すればよいが、例えば、第1液の総質量と第2液の総質量との合計に対する第3液の総質量の割合が、1~50質量%が好ましく、5~30質量%がより好ましい。
各混合工程および希釈工程において使用する攪拌装置および攪拌方法もまた、特に制限されず、上記の第1液の調製方法において挙げた公知の攪拌装置を使用して行えばよい。
精製処理としては、特に制限されず、上述したキットが備える各液に対する精製処理として記載した、イオン交換樹脂またはRO膜を用いたイオン成分低減処理、およびフィルタリングを用いた異物除去が挙げられ、これらのうち少なくとも一方の処理を行うことが好ましい。
上述した第1液~第3液、水、および混合液に対する精製処理は、複数を組み合わせて実施してもよく、また、複数回実施してもよい。
洗浄剤は、(濃縮液または希釈液に関わらず)腐食性等の問題が生じない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、および使用できる。容器としては、上記のキットが備える各液を収容する容器が挙げられ、好適な態様についても同じである。
洗浄剤の製造、収容容器の開封および/または洗浄、並びに、洗浄剤の充填を含めた取り扱い、処理分析、並びに、測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644-1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1またはISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
洗浄剤は、半導体基板の製造プロセスのいずれの工程にも使用できるが、化学機械研磨(CMP)処理が施された半導体基板の洗浄に使用されることが好ましい。
洗浄剤の洗浄対象である半導体基板は、CMP処理が適用され得るものであれば特に制限されず、例えば、半導体基板を構成するウエハの表面に、金属配線膜、バリアメタル、および絶縁膜を有する基板が挙げられる。
シリコンウエハとしては、シリコンウエハに5価の原子(例えば、リン(P)、ヒ素(As)、およびアンチモン(Sb)等)をドープしたn型シリコンウエハ、並びに、シリコンウエハに3価の原子(例えば、ホウ素(B)、およびガリウム(Ga)等)をドープしたp型シリコンウエハであってもよい。シリコンウエハのシリコンとしては、例えばアモルファスシリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、およびポリシリコンのいずれであってもよい。
なかでも、洗浄剤は、シリコンウエハ、シリコンカーバイドウエハ、およびシリコンを含む樹脂系ウエハ(ガラスエポキシウエハ)等のシリコン系材料からなるウエハに有用である。
絶縁膜の具体例としては、シリコン酸化膜(例えば、二酸化ケイ素(SiO2)膜、およびオルトケイ酸テトラエチル(Si(OC2H5)4)膜(TEOS膜)等)、シリコン窒化膜(例えば、窒化シリコン(Si3N4)、および窒化炭化シリコン(SiNC)等)、並びに、低誘電率(Low-k)膜(例えば、炭素ドープ酸化ケイ素(SiOC)膜、およびシリコンカーバイド(SiC)膜等)が挙げられる。
銅合金配線膜の具体例としては、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、タンタル(Ta)、およびタングステン(W)からなる群より選択される1種以上の金属と銅とからなる合金製の配線膜が挙げられる。より具体的には、銅-アルミニウム合金配線膜(CuAl合金配線膜)、銅-チタン合金配線膜(CuTi合金配線膜)、銅-クロム合金配線膜(CuCr合金配線膜)、銅-マンガン合金配線膜(CuMn合金配線膜)、銅-タンタル合金配線膜(CuTa合金配線膜)、および銅-タングステン合金配線膜(CuW合金配線膜)が挙げられる。
コバルト合金金属膜の具体例としては、チタン(Ti)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、パラジウム(Pd)、タンタル(Ta)、およびタングステン(W)からなる群より選択される1種以上の金属とコバルトとからなる合金製の金属膜が挙げられる。より具体的には、コバルト-チタン合金金属膜(CoTi合金金属膜)、コバルト-クロム合金金属膜(CoCr合金金属膜)、コバルト-鉄合金金属膜(CoFe合金金属膜)、コバルト-ニッケル合金金属膜(CoNi合金金属膜)、コバルト-モリブデン合金金属膜(CoMo合金金属膜)、コバルト-パラジウム合金金属膜(CoPd合金金属膜)、コバルト-タンタル合金金属膜(CoTa合金金属膜)、およびコバルト-タングステン合金金属膜(CoW合金金属膜)が挙げられる。
なかでも、洗浄剤は、コバルト金属膜を有する基板に有用である。また、コバルト含有膜(コバルトを主成分とする金属膜)は、例えば、バリアメタルとして使用される。
絶縁膜の形成方法としては、例えば、半導体基板を構成するウエハに対して、酸素ガス存在下で熱処理を行うことによりシリコン酸化膜を形成し、次いで、シランおよびアンモニアのガスを流入して、化学気相蒸着(CVD:chemical vapor deposition)法によりシリコン窒化膜を形成する方法が挙げられる。
銅含有配線膜、およびコバルト含有膜の形成方法としては、例えば、上記の絶縁膜を有するウエハ上に、レジスト等の公知の方法で回路を形成し、次いで、鍍金およびCVD法等の方法により、銅含有配線膜、およびコバルト含有膜を形成する方法が挙げられる。
CMP処理は、例えば、金属配線膜、バリアメタル、および絶縁膜を有する基板の表面を、研磨微粒子(砥粒)を含む研磨スラリーを用いる化学作用と機械的研磨の複合作用で、平坦化する処理である。CMP処理が施された半導体基板の表面には、CMP処理で使用した砥粒(例えば、シリカおよびアルミナ等)、研磨された金属配線膜、並びにバリアメタルに由来する金属不純物(金属残渣)等の不純物が残存することがある。
これらの不純物は、例えば、配線間を短絡させ、半導体基板の電気的特性を劣化させるおそれがあるため、CMP処理が施された半導体基板は、これらの不純物を表面から除去するための洗浄処理に供される。
半導体基板の洗浄方法は、CMP処理された半導体基板の表面を、洗浄剤と接触させる方法であれば、特に制限されない。
洗浄の様式は浸漬式に特に制限されず、半導体基板を回転させながら洗浄剤を滴下するスピン(滴下)式、および洗浄剤を噴霧する噴霧(スプレー)式等の通常この分野で行われる様式を採用してもよい。
以下の実施例において、第1液、第2液および洗浄剤のpHは、pHメーター(株式会社堀場製作所製、型式「F-74」)を用いて、JIS Z8802-1984に準拠して測定した。
(実施例1)
成分Aとしてピロガロールを、酸性化合物として酒石酸を使用した。ピロガロールおよび酒石酸を水と混合して、表1に示す組成を有する第1液を調製した。第1液のpHは1.2であった。
また、塩基性化合物として、ピペラジン(有機アミン)、N,N-ジエチルヒドロキシルアミン(DEHA、ヒドロキシルアミン誘導体)、およびコリン(第4級アンモニウム化合物)を使用した。ピペラジン、DEHAおよびコリンを水と混合して、表1に示す組成を有する第2液を調製した。第2液のpHは13.3であった。
実施例1と同様にして、表1に示す組成を有する第1液および第2液をそれぞれ調製した。第1液のpHは1.1であり、第2液のpHは13.3であった。
ピロガロール、酒石酸、ピペラジン、DEHAおよびコリンを水と混合して、表1に示す組成を有する1液系の洗浄剤を調製した。比較例1の洗浄剤のpHは11.8であった。
(1)保管試験
各実施例で得られた第1液、および、比較例1で得られた1液系の洗浄剤を、試験液として用いて、各試験液の保存安定性を評価した。
100mLのポリ容器に100mLの各試験液を充填して、空間を窒素ガスで置換し、密閉した。試験液を充填したポリ容器を、0℃、10℃、25℃、40℃、および50℃の各温度で、3ヶ月または6ヶ月保管し、保管試験による経時変化を観測した。
上記保管試験後の各試験液1gを分取し、水により質量比で4000倍に希釈して測定サンプルを得た。高速液体クロマトグラフィー(展開溶媒;アセトニトリル:水=1:19-リン酸0.1%添加、flow speed;1.2mL/min、UV detect;200nm、保持時間6.9min)により、測定サンプルに含まれる成分Aの含有量を定量した。定量結果に基づき、各試験液の成分Aの理論含有量に対する、調製直後および保管試験後に測定された各試験液の成分Aの含有量の相対比率(単位:質量%)を、それぞれ算出した。それらの結果を表2に示す。
なお、成分A、酸性化合物および塩基性化合物が同一溶液中に存在している比較例1の試験液では、「調製直後」の成分Aの含有量が理論含有量に対して76質量%と、理論含有量に対して低下した。これは、各成分を混合して試験液を調製した直後から成分Aの分解が生じたためと考えられる。
CMP処理を施した半導体基板に対する不純物除去性能の維持性を、以下の試験方法により評価した。
各実施例で得られた第1液および第2液を、質量比1:9で混合した。得られた混合液を、超純水により質量比で50倍に希釈して、評価用洗浄剤を調製した。なお、評価用洗浄剤としては、上記の[評価試験液の調製]に記載の方法により調製した直後の第1液および第2液を用いて調製された洗浄剤と、それらを上記の保管試験の方法に従って25℃で7ヶ月保管して得られた第1液および第2液を用いて調製された洗浄剤とを使用した。
また、上記の[評価試験液の調製]に記載の方法により調製された比較例1の洗浄剤、および、それを上記の保管試験の方法に従って25℃で7ヶ月保管して得られた洗浄剤のそれぞれを、超純水により質量比で50倍に希釈して、比較用洗浄剤を調製した。
コバルト単層膜を有するウエハ(フィルテック製、シリコン基板にコバルト金属を400nmで蒸着したもの)を縦2cm×横2cmの切片に切断し、0.1N塩酸水溶液に1分間浸漬した。得られたウエハ切片を、超純水で洗浄し、窒素ガスで乾燥した。
研磨パッド(ニッタ・ハース社製、品番「IC-1400」)を装着したCMP実験装置(MAT社製、型式「ARW-461M」)を用いて、模擬スラリーを供給しながら、上記の前処理を施したウエハ切片に対して、CMP処理を行った。CMP処理は、下記の研磨条件にて行った。
・ヘッド回転速度:103rpm
・プラテン回転速度:91rpm
・研磨圧力:5kPa
・研磨時間:30秒
・スラリー流量:50mL/分
上記(1)で調製された評価用洗浄剤または比較用洗浄剤(100mL)をポリカップに入れ、次いで、上記のCMP処理を施したウエハ切片を各洗浄剤に浸漬させた。各洗浄剤に浸漬した状態のウエハ切片に対して、超音波装置(アイワ社製、型式「FU-80C」)を用いて15秒間の超音波洗浄を施した。その後、ウエハ切片を取り出し、超純水でリンスし、窒素ガスで乾燥した。
超高分解能走査電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノロジー社製、型式「S-4800」)を用いて評価基板の表面を観察し、表面に残存する砥粒の数を計測した。SEMの観察条件は、倍率=20000倍、加速電圧=10000Vとした。
上記の計測では、同一の評価基板の表面に対して、13ヵ所の異なる位置で観察を実施し、視野範囲に存在する砥粒(SEM画像において直径50nm程度(30~60nm)の球状物として観察される)の数を計測した。得られた13点の計測結果の合計を、砥粒の残存数とした。
調製直後の各試験液を用いた場合の洗浄後の評価基板表面における砥粒残存数(Ci)と、25℃で7ヶ月間保管した各試験液を用いた場合の洗浄後の評価基板表面における砥粒残存数(Ca)とから、保管試験前後における砥粒残存数の変化率(砥粒増加率)を、下記数式〈1〉を用いて算出した。
数式〈1〉 砥粒増加率(%)=(Ca-Ci)/Ci×100
なお、表3の「希釈前pH」欄は、実施例1および2であれば、第1液および第2液の混合により得られた希釈前の混合液のpHを示し、比較例1であれば、調製後かつ希釈前の洗浄剤のpHを示す。
Claims (15)
- 化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用され、pHが7.5~13.0を示す洗浄剤を調製するためのキットであって、
式(1)で表される化合物を含み、酸性を示す第1液と、
塩基性化合物を含み、アルカリ性を示す第2液とを備え、
前記塩基性化合物がヒドロキシルアミン化合物を含み、
前記塩基性化合物が、ジアミン化合物、アミジン化合物、アゾール化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、および第4級アンモニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含み、
酸性化合物が、前記第1液および前記第2液の少なくとも一方に含まれ、
前記第1液が水を含み、
前記第2液が前記式(1)で表される化合物を含まない、キット。
式中、R1~R5は、それぞれ独立して、水素原子、ヒドロキシル基、カルボキシル基またはアルコキシカルボニル基を表し、R1~R5の少なくとも2つはヒドロキシル基を表す。ただし、R1およびR5がいずれもヒドロキシル基を表す組合せ、R2およびR4がいずれもヒドロキシル基を表す組合せ、並びに、R3およびR5がいずれもヒドロキシル基を表す組合せを除く。 - 前記式(1)で表される化合物が、ピロガロール、ピロカテコール、ヒドロキノン、ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸、および没食子酸エステルからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載のキット。
- 前記式(1)で表される化合物が、ピロガロールを含む、請求項1または2に記載のキット。
- 前記酸性化合物が、カルボン酸を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のキット。
- 前記カルボン酸が、2つ以上のカルボキシル基を有する、請求項4に記載のキット。
- 前記カルボン酸が、少なくとも1つのヒドロキシル基を更に有する、請求項4または5に記載のキット。
- 前記塩基性化合物が、ジアミン化合物、および第4級アンモニウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1~6のいずれか1項に記載のキット。
- 前記ジアミン化合物が、式(2)で表される化合物である、請求項1~7のいずれか1項に記載のキット。
(式中、R6およびR7は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1~4のアルキル基、または炭素数6~10のアリール基を表す。R8は、水素原子、ヒドロキシル基、または、ヒドロキシル基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基を表す。R9およびR10は、それぞれ独立して、水素原子、または炭素数1~4のアルキル基を表す。R6とR7、R7とR10、またはR8とR10は、互いに結合して、炭素数1~3のアルキレン基を形成していてもよい。mは、0または1を表す。nは、0~2の整数を表す。) - 前記ヒドロキシルアミン化合物が、式(6)で表される化合物またはその塩である、請求項1~8のいずれか1項に記載のキット。
(式中、R23は、炭素数1~6のアルキル基を表す。R24は、水素原子、または炭素数1~6のアルキル基を表す。) - 前記第4級アンモニウム化合物が、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、2-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、および、ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシドからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1~9のいずれか1項に記載のキット。
- 前記酸性化合物が、少なくとも前記第1液に含まれる、請求項1~10のいずれか1項に記載のキット。
- 前記半導体基板が、銅配線膜または銅合金配線膜と、コバルト含有膜とを有する、請求項1~11のいずれか1項に記載のキット。
- 前記コバルト含有膜が、前記銅配線膜または前記銅合金配線膜のバリアメタルである、請求項12に記載のキット。
- 化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用され、pHが7.5~13.0を示す洗浄剤を調製する方法であって、
請求項1~13のいずれか1項に記載のキットが備える前記第1液と前記第2液を混合する工程を少なくとも含む、方法。 - 前記第1液、前記第2液、および前記第1液と前記第2液との混合液からなる群より選択される少なくとも1種と、水を含む第3液を混合する工程を更に含む、請求項14に記載の方法。
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