JP7362243B2 - レオロジー改質剤 - Google Patents
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Description
セメントのような水硬性粉体を含有する水硬性スラリーでは、粘性、材料分離抵抗性などの物性を改善するためにレオロジー改質剤が用いられることがある。特許文献3には、4級カチオン基と芳香族アニオン基とを含む特定の4級塩型化合物と、アニオン性芳香族化合物とを、特定のカチオン基/(アニオン基+アニオン性芳香族化合物)モル比で含有するレオロジー改質剤が開示されている。
前記2種以上の化合物は、一般式(1)中のXが異なっており、
前記2種以上の化合物のうち、少なくとも1つは一般式(1)中のXのR1a又はR1bがアルケニル基の化合物である、
レオロジー改質剤に関する。
本発明のレオロジー改質剤は、前記一般式(1)で表される化合物〔以下、化合物(1)ともいう〕を2種以上含有する。そして、前記2種以上の化合物は、互いに一般式(1)中のXが異なっており、前記2種以上の化合物のうち、少なくとも1つは一般式(1)中のXのR1a又はR1bがアルケニル基の化合物である。
(i)一方のR1a又はR1bがアルキル基であり、他方のR1a又はR1bがアルケニル基である。
(ii)一方のR1a又はR1bの炭素数と、他方のR1a又はR1bの炭素数が異なっている。
(iii)一方のXがR1aであり、他方のXがR1b-[CONH-CH2CH2CH2]n-である。
(iv)Xが共にR1b-[CONH-CH2CH2CH2]n-であり、一方のnと他方のnが異なっている。
(v)前記(i)~(iv)の組み合わせ。
R1aは、炭素数14以上22以下のアルキル基又は炭素数14以上22以下のアルケニル基である。
R1aがアルケニル基の場合、炭素数は、好ましくは18以上、そして、好ましくは22以下である。
R1aがアルキル基の場合、炭素数は、好ましくは16以上、そして、好ましくは22以下である。
R1bは、炭素数13以上21以下のアルキル基又は炭素数13以上21以下のアルケニル基である。
R1bがアルケニル基の場合、炭素数は、好ましくは17以上、そして、好ましくは21以下である。
R1bがアルキル基の場合、炭素数は、好ましくは15以上、そして、好ましくは21以下である。
nは、好ましくは0又は1である。
R2及びR3は、それぞれ独立に、好ましくは炭素数1以上2以下のアルキル基または-(C2H4O)pHで表される基である。
pは、好ましくは0以上3以下の数である。
具体的には、下記一般式(1a)で表される化合物(1a)と、下記一般式(1b)で表される化合物(1b)とを含有するレオロジー改質剤が挙げられる。
n1、n2は、それぞれ、独立に0以上3以下の整数である。
R11aは、n1が0のときは炭素数14以上22以下のアルケニル基であり、n1が1~3のときは炭素数13以上21以下のアルケニル基である。
R11bは、n2が0のときは炭素数14以上22以下のアルキル基又は炭素数14以上22以下のアルケニル基であり、n2が1~3のときは炭素数13以上21以下のアルキル基又は炭素数13以上21以下のアルケニル基である。
ただし、n1とn2が同じ数である場合、R11bのアルケニル基はR11aとは異なるアルケニル基である。
R2及びR3は、それぞれ独立に、炭素数1以上4以下のアルキル基又は-(C2H4O)pHで表される基である。pは、平均付加モル数であり、R2及びR3の合計で0以上5以下の数である。〕
一般式(1a)中、n1は、好ましくは0又は1、より好ましくは0である。
一般式(1b)中、n2が0でR11bがアルケニル基の場合、R11bの炭素数は、好ましくは18以上、そして、好ましくは22以下である。
一般式(1b)中、n2が1~3でR11bがアルキル基の場合、R11bの炭素数は、好ましくは15以上、そして、好ましくは21以下である。
一般式(1b)中、n2が1~3でR11bがアルケニル基の場合、R11bの炭素数は、好ましくは17以上、そして、好ましくは21以下である。
一般式(1b)中、R11bは、アルキル基が好ましい。
一般式(1b)中、n2は、好ましくは0又は1である。
一般式(1a)又は(1b)中、pは、好ましくは0以上3以下の数である。
n1とn2が同じ数である場合、R11bのアルケニル基はR11aとは異なるアルケニル基である。
n2は、0以上3以下の整数である。
R11aは、炭素数14以上22以下のアルケニル基である。
R11bは、n2が0のときは炭素数14以上22以下のアルキル基又は炭素数14以上22以下のアルケニル基であり、n2が1~3のときは炭素数13以上21以下のアルキル基又は炭素数13以上21以下のアルケニル基である。
ただし、n1とn2が同じ数である場合、R11bのアルケニル基はR11aとは異なるアルケニル基である。
R2及びR3は、それぞれ独立に、炭素数1以上4以下のアルキル基又は-(C2H4O)pHで表される基である。pは、平均付加モル数であり、R2及びR3の合計で0以上5以下の数である。〕
本発明のレオロジー改質剤は、化合物(1)以外の成分を含有する場合、レオロジー改質剤組成物であってよい。
<重縮合生成物>
下記成分E31、成分E33、及び任意に成分E32からなる重縮合生成物
〔成分E31〕
5から10の炭素原子又はヘテロ原子を有する芳香族化合物又は複素芳香族化合物であって、該芳香族化合物又は複素芳香族化合物にO原子又はN原子を介して結合される、1分子当たり平均して1から300の、オキシエチレン及び/又はオキシプロピレン基を含む、芳香族化合物又は複素芳香族化合物
〔成分E32〕
(E32-1)フェノール、(E32-2)フェノールエーテル、(E32-3)ナフトール、(E32-4)ナフトールエーテル、(E32-5)アニリン、(E32-6)フルフリルアルコール、並びに(E32-7)メラミン又はその誘導体、尿素又はその誘導体、及びカルボキサミドからなる群より選択されるアミノプラスト形成剤、ヒドロキシ安息香酸、安息香酸、イソフタル酸、オキシナフトエ酸、からなる群より選択される、任意成分としての少なくとも1つの芳香族化合物
〔成分E33〕
ホルムアルデヒド、グリオキシル酸、及びベンズアルデヒド、又はその混合物からなる群より選択されるアルデヒド(ここでベンズアルデヒドはさらに、COOMa、SO3Ma、及びPO3Maの式で表される酸性基(MはH、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属、アンモニウム、又は有機アミン基であり、aは1/2、1、又は2であってもよい)を有してもよい。)
ナフタレン系分散剤としては、好ましくはナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物又はその塩が挙げられる。ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物又はその塩は、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物又はその塩である。ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物は、性能を損なわない限り、単量体として、例えばメチルナフタレン、エチルナフタレン、ブチルナフタレン、ヒドロキシナフタレン、ナフタレンカルボン酸、アントラセン、フェノール、クレゾール、クレオソート油、タール、メラミン、尿素、スルファニル酸及び/又はこれらの誘導体などのような、ナフタレンスルホン酸と共縮合可能な芳香族化合物と共縮合させても良い。
[GPC条件]
カラム:G4000SWXL+G2000SWXL(東ソー)
溶離液:30mM CH3COONa/CH3CN=6/4
流量:0.7ml/min
検出:UV280nm
サンプルサイズ:0.2mg/ml
標準物質:西尾工業(株)製 ポリスチレンスルホン酸ソーダ換算(単分散ポリスチレンスルホン酸ナトリウム:分子量、206、1,800、4,000、8,000、18,000、35,000、88,000、780,000)
検出器:東ソー株式会社 UV-8020
ポリカルボン酸系分散剤としては、ポリアルキレングリコールと(メタ)アクリル酸とのモノエステルと(メタ)アクリル酸等のカルボン酸との共重合体(例えば特開平8-12397号公報に記載の化合物等)、ポリアルキレングリコールを有する不飽和アルコールと(メタ)アクリル酸等のカルボン酸との共重合体、ポリアルキレングリコールを有する不飽和アルコールとマレイン酸等のジカルボン酸との共重合体等を用いることができる。ここで、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸及びメタクリル酸から選ばれるカルボン酸の意味である。
ポリカルボン酸系分散剤としては、下記一般式(e21)で示される単量体(e21)と下記一般式(e22)で示される単量体(e22)とを構成単量体として含む共重合体がより好ましい。
R1e、R2e:同一でも異なっていても良く、水素原子又はメチル基
R3e:水素原子又は-COO(AO)n1X1e
X1e:水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基
AO:エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基から選ばれる基
n1:AOの平均付加モル数であり、1以上300以下の数
q:0以上2以下の数
p:0又は1の数
を示す。〕
R4e、R5e、R6e:同一でも異なっていても良く、水素原子、メチル基又は(CH2)rCOOM2eであり、(CH2)rCOOM2eは、COOM1e又は他の(CH2)rCOOM2eと無水物を形成していてもよく、その場合、それらの基のM1e、M2eは存在しない。
M1e、M2e:同一でも異なっていても良く、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム基、アルキルアンモニウム基、置換アルキルアンモニウム基、アルキル基、ヒドロキシアルキル基又はアルケニル基
r:0以上2以下の数
を示す。〕
〔成分E31〕
フェノール、クレゾール、レソルシノール、ノニルフェノール、メトキシフェノール、ナフトール、メチルナフトール、ブチルナフトール、及びビスフェノールAからなる群より選択される芳香族化合物に対して、O原子又はN原子を介して、1分子当たり平均して1から300の、オキシエチレン基及び/又はオキシプロピレン基が結合した化合物
〔成分E32〕
フェノキシ酢酸、フェノキシエタノール、フェノキシエタノールホスフェート、フェノキシジグリコール、及びフェノキシ(ポリ)エチレングリコールホスフェート、ヒドロキシ安息香酸、安息香酸、イソフタル酸、オキシナフトエ酸からなる群より選択される、少なくとも1つの芳香族化合物
〔成分E33〕
ホルムアルデヒド、グリオキシル酸、及びベンズアルデヒド、又はその混合物からなる群より選択されるアルデヒド(ここでベンズアルデヒドはさらに、COOMa、SO3Ma、又はPO3Maの式で表される酸性基(MはH、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属、アンモニウム、又は有機アミン基であり、aは1/2、1、又は2であってもよい)を有してもよい)
本発明のスラリー組成物は、本発明のレオロジー改質剤、水及び粉体を含有する。
本発明のスラリー組成物は、前記一般式(1)で表される化合物〔以下、化合物(1)ともいう〕を2種以上、水及び粉体を含有するスラリー組成物であって、前記2種以上の化合物は、一般式(1)中のXが異なっており、前記2種以上の化合物のうち、少なくとも1つは一般式(1)中のXのR1a又はR1bがアルケニル基の化合物である、スラリー組成物であってよい。
本発明のスラリー組成物には、本発明のレオロジー改質剤で述べた事項を適宜適用することができる。
(2)フライアッシュ、シリカフューム、火山灰、けい酸白土などのポゾラン作用を持つ粉体
(3)石炭灰、高炉スラグ、けい藻土などの潜在水硬性粉体
(4)カオリン、ケイ酸アルミニウム、クレー、タルク、マイカ、ケイ酸カルシウム、セリサイト、ベントナイトなどのケイ酸塩
(5)炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、塩基性炭酸鉛などの炭酸塩
(6)硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩
(7)ストロンチウムクロメート、ピグメントイエローなどのクロム酸塩
(8)モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸カルシウム亜鉛、モリブデン酸マグネシウムなどのモリブデン酸塩
(9)アルミナ、酸化アンチモン、酸化チタニウム、酸化コバルト、四酸化三鉄、三酸化ニ鉄、四酸化三鉛、一酸化鉛、酸化クロムグリーン、三酸化タングステン、酸化イットリウムなどの金属酸化物
(10)水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化鉄、メタチタン酸などの金属水酸化物
(11)炭化ケイ素、炭化タングステン、炭化ホウ素、炭化チタンなどの金属炭化物
(12)窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ジルコニア、チタン酸バリウム、サチンホワイト、カーボンブラック、グラファイト、クロムイエロー、硫化水銀、ウルトラマリン、パリスブルー、チタニウムイエロー、クロムバーミリオン、リトポン、アセト亜ヒ酸銅、ニッケル、銀、パラジウム、チタン酸ジルコン酸鉛などの、上記(1)~(11)に分類されない他の無機粉体
また、本発明のスラリー組成物が、前記化合物(1a)と前記化合物(1b)とを含有する場合、前記化合物(1b)の含有量は、水100質量部に対して、幅広い温度で高い粘弾性を得る観点から、好ましくは0.25質量部以上、より好ましくは0.5質量部以上、更に好ましくは1質量部以上、そして、ハンドリング性の観点から、好ましくは5質量部以下、より好ましくは4質量部以下、更に好ましくは3質量部以下である。ここでの水は、スラリー組成物の水相部分の水である。
本発明のスラリー組成物は、化合物(1a)と化合物(1b)の合計含有量が所定の範囲内であり、かつ化合物(1a)と化合物(1b)の各含有量が所定の範囲内であることが好ましい。
ここで、水/粉体比(W/P)は、スラリー組成物中の水と粉体の質量百分率(質量%)であり、水/粉体×100で算出される。
本発明のスラリー組成物として、水硬性スラリー組成物が挙げられる。以下、水硬性スラリー組成物について説明する。
本発明は、本発明のレオロジー改質剤、水、及び水硬性粉体を含有する、水硬性スラリー組成物を提供する。すなわち、本発明の水硬性スラリー組成物は、前記所定の関係を満たす2種以上の化合物(1)、水、及び水硬性粉体を含有する。
また、本発明の水硬性スラリー組成物が、前記化合物(1a)と前記化合物(1b)とを含有する場合、前記化合物(1b)の含有量は、水100質量部に対して、幅広い温度で高い粘弾性を得る観点から、好ましくは0.25質量部以上、より好ましくは0.5質量部以上、更に好ましくは1質量部以上、そして、ハンドリング性の観点から好ましくは5質量部以下、より好ましくは4質量部以下、更に好ましくは3質量部以下である。ここでの水は、水硬性スラリー組成物の水相部分の水である。
本発明の水硬性スラリー組成物は、化合物(1a)と化合物(1b)の合計含有量(すなわち化合物(1)の含有量)が所定の範囲内であり、かつ化合物(1a)と化合物(1b)の各含有量が所定の範囲内であることが好ましい。
ここで、水/水硬性粉体比(W/P)は、水硬性スラリー組成物中の水と水硬性粉体の質量百分率(質量%)であり、水/水硬性粉体×100で算出される。水/水硬性粉体比は、水和反応により硬化する物性を有する粉体の量に基づいて算出される。またW/Pは、水硬性粉体がセメントである場合は、W/Cで表記される場合がある。
なお、水硬性粉体が、セメントなどの水和反応により硬化する物性を有する粉体の他、ポゾラン作用を有する粉体、潜在水硬性を有する粉体、及び石粉(炭酸カルシウム粉末)から選ばれる粉体を含む場合、本発明では、それらの量も水硬性粉体の量に算入する。また、水和反応により硬化する物性を有する粉体が、高強度混和材を含有する場合、高強度混和材の量も水硬性粉体の量に算入する。これは、水硬性粉体の質量が関係する他の質量部などにおいても同様である。
本発明のスラリー組成物の製造方法は、本発明のレオロジー改質剤、水及び粉体を混合する、スラリー組成物の製造方法である。
本発明のスラリー組成物の製造方法には、本発明のレオロジー改質剤、及びスラリー組成物で述べた事項を適宜適用することができる。
また本発明のレオロジー改質剤の成分である2種以上の化合物(1)、例えば化合物(1a)と化合物(1b)は、別々に添加してもよい。この場合、予め水と粉体とを含むスラリーを調製し、化合物(1a)を該スラリーに添加し混合した後に、化合物(1b)を添加し、混合してスラリー組成物を製造することが好ましい。
本発明のスラリー組成物は、粘性、弾性、あるいは粘弾性を有するため、材料分離抵抗性に優れていると考えられる。粘弾性が高い場合は、スラリー粒子の沈降を抑制しやすくなると考えられる。
<化合物(1a)>
・化合物(1a-1):オレイルジメチルアミンオキシド(一般式(1a)中、R11a:炭素数18のアルケニル基(オレイル基)、n1:0、R2:メチル基、R3:メチル基)
・化合物(1a-2):オレイン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド(一般式(1a)中、R11a:炭素数17のアルケニル基、n1:1、R2:メチル基、R3:メチル基)(一部の例では表の化合物(1b)の欄に示した。)
・化合物(1b-1):ステアリルジメチルアミンオキシド(一般式(1b)中、R11b:炭素数18のアルキル基(ステアリル基)、n2:0、R2:メチル基、R3:メチル基)
・化合物(1b-2):パルミチルジメチルアミンオキシド(一般式(1b)中、R11b:炭素数16のアルキル基(パルミチル基)、n2:0、R2:メチル基、R3:メチル基)
・化合物(1b-3):ラウリルジメチルアミンオキシド(一般式(1b)中、R11b:炭素数12のアルキル基(ラウリル基)、n2:0、R2:メチル基、R3:メチル基)
表に示す所定の温度に調整した水400gとセメント(普通ポルトランドセメント、太平洋セメント製と住友大阪セメント製を質量比50/50で混合した物)400gとを混合し、市販のハンドミキサーを用いて30秒間撹拌し、その後、レオロジー改質剤として表に記載の化合物(1a)と化合物(1b)、必要により表に記載のアニオン性芳香族化合物を添加し、レオロジー改質剤の添加後に3分間撹拌(10℃の水を使用した場合には5分間)を続けることで、水硬性スラリー組成物を調製した。
最初にセメントに添加した水量と各組成物中の水量との合計は400gとなるように調製した。
なお、水100質量部に対するレオロジー改質剤の添加量〔化合物(1a)と化合物(1b)成分の合計の添加量〕と、化合物(1b)/化合物(1a)の質量比は、表に記載の通りとした。
また、各水硬性スラリー組成物の水/水硬性粉体比(W/P)は100質量%であった。
得られた水硬性スラリー組成物の粘度をB型粘度計(RION株式会社製、VISCOTESTER VT-04E、ローターNo.1、回転数:62.5rpm)により測定した。測定温度は表の各温度とした。この評価では、粘度が300mPa・s以上であることが好ましい。結果を表に示す。
また、実施例の水硬性スラリー組成物について、粘弾性を確認するために、曳糸性と巻き返し現象の確認を行った。実施例では、いずれも、水硬性スラリーに曳糸性と巻き返し現象が確認され、粘弾性があることが確認できた。ここで、曳糸性は、各水硬性スラリーについて、直径6mmの表面平滑なガラス棒をビーカー底中央に垂直に立て、その状態からガラス棒を約1秒間で引き抜き、その際のガラス棒先端における曳糸状態を目視で観察して判断した。巻き返し現象とは、水硬性スラリー内の会合体が絡み合いを生じ、弾性的性質を有することを意味しており、水硬性スラリーに巻き込まれた気泡が撹拌停止時に回転方向と逆向きに移動する状態のことを言う。実施例では、いずれも、この状態が確認された。なお、表中、比較例の水硬性スラリー組成物で粘度が0mPa・sである場合は、曳糸性、巻き返し現象の何れも確認できなかった。
Claims (7)
- 下記一般式(1a)で表される化合物(1a)と、下記一般式(1b)で表される化合物(1b)を含有し、化合物(1b)/化合物(1a)の質量比が、5/95以上95/5以下である、レオロジー改質剤であり、水、及び無機粉体を含有するスラリー用である、レオロジー改質剤。
〔式中、
n1、n2は、それぞれ、独立に0以上3以下の整数である。
R11aは、n1が0のときは炭素数14以上22以下のアルケニル基であり、n1が1~3のときは炭素数13以上21以下のアルケニル基である。
R11bは、n2が0のときは炭素数14以上22以下のアルキル基又は炭素数14以上22以下のアルケニル基であり、n2が1~3のときは炭素数13以上21以下のアルキル基又は炭素数13以上21以下のアルケニル基である。
ただし、n1とn2が同じ数である場合、R11bのアルケニル基はR11aとは異なるアルケニル基である。
R2及びR3は、それぞれ独立に、炭素数1以上4以下のアルキル基又は-(C2H4O)pHで表される基である。pは、平均付加モル数であり、R2及びR3の合計で0以上5以下の数である。〕 - スラリーが水硬性組成物である、請求項1のレオロジー改質剤。
- アニオン性芳香族化合物を含有する、請求項1又は2記載のレオロジー改質剤。
- 請求項1~3の何れか1項に記載のレオロジー改質剤、水及び無機粉体を含有する、スラリー組成物。
- 無機粉体が水硬性粉体を含む、請求項4に記載のスラリー組成物。
- 請求項1~3の何れか1項に記載のレオロジー改質剤、水及び無機粉体を混合する、スラリー組成物の製造方法。
- 無機粉体が水硬性粉体を含む、請求項6に記載のスラリー組成物の製造方法。
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