JP7354551B2 - 触媒内包ポリビニル樹脂微粒子を含む水系塗料組成物 - Google Patents
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Description
以下の方法でウレタン化触媒を内包するポリビニル樹脂微粒子および水系塗料組成物の製造、塗膜物性およびポットライフの評価を行った。結果を表1に示す。
撹拌機、温度計、加熱装置、還流管を備えた容量2Lの四口セパラブルフラスコに、水を1201g、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(商品名 ラムテルE-118B、花王社製、cmc 0.55%)を54.0g、炭酸水素ナトリウム(和光純薬工業社製、食品添加物級)を1.77g、それぞれ室温下で仕込んだ。これらを25℃条件下で10分間撹拌し均一にすることで水層を得た。500mLのビーカーにメチルメタクリレート(東京化成工業社製、試薬特級、分配係数LogPow 1.25、ホモポリマーTg 378K)を236g、ベンジルアクリレート(商品名 ビスコート#160、大阪有機化学工業社製、分配係数LogPow 2.11、ホモポリマーTg 279K)を32.0g、ジオクチル錫ジラウレート(キシダ化学社製)を30.0g、それぞれ室温下で仕込んだ。これらを25℃条件下で10分間撹拌し均一にすることで有機層を得た。有機層を水層の入ったセパラブルフラスコへ移し、250rpmの撹拌速度で10分間撹拌することで、プレエマルション溶液を得た。
動的光散乱法により求めた。条件は以下の通りである。装置として粒径測定装置(大塚電子社製ELSZ-2000)、セルとしてポリスチレン製プラスチックセル(SARSTEDT AG社製)をそれぞれ用いた。
ガラス転移温度(Tg)は下記に示すFOX式を用いて算出した。
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2+m3/Tg3+・・・mn/Tgn (式)
ここで、m1、m2、m3、およびmnは用いた各モノマーの質量部、Tg1、Tg2、Tg3およびTgnは用いた各モノマーのホモポリマーのTg(K)を表す。
容量200mLのガラス瓶に、アクリルポリオール樹脂(商品名 バーノックWE-303、DIC社製、固形分換算水酸基価84mgKOH/g、固形分45%)、親水化変性ポリイソシアネート硬化剤(商品名 AQ-100R1、東ソー社製、イソシアネート含量17.3%)、製造例1で得られたウレタン化触媒内包ポリビニル樹脂微粒子の水分散液および水を、表1に示す通りに仕込んだ後、ハンドミキサーを用いて均一となるまで攪拌することで水系塗料組成物を得た。
水系塗料組成物をカラー鋼板基材(ユタカパネルサービス社製)にバーコーターを用いて塗布し、室温条件下で5分間静置した後、熱風乾燥器を用いて150℃で5分間乾燥させ、乾燥膜厚13μmの塗膜を有する試験片を得た。
脱脂綿を重さ1kgの分銅に輪ゴムで固定し、脱メチルエチルケトン(MEK)を液が垂れない量まで浸み込ませた。これを得られた試験片上の塗膜に乗せ、塗膜と水平方向に移動させることで塗膜表面を擦った。10回擦る毎に塗膜表面を観察し、塗膜が剥離するまでの回数を確認した。ただし、100回を上限とした。100回以上であれば良好と言える。
ポットライフを、水系塗料組成物のイソシアネート基含有率(以降%NCOと記載)を、製造直後、および40℃で5時間保管した後のそれぞれの時点で測定し、下記計算式よりイソシアネート基の残存量から評価した。ここで、%NCOはJIS K 1603-1に準拠して測定した。
[イソシアネート基残存量]=[40℃、5時間後の%NCO]/[製造直後の%NCO]。
水系塗料組成物を、ポリイソシアネート硬化剤および触媒を加えない条件で製造し、実施例1に示す試験片作成およびラビング試験と同様の方法で塗膜物性を評価した。ポットライフについても実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
水系塗料組成物を、触媒を加えない条件で製造し、実施例1に示す試験片作成およびラビング試験と同様の方法で塗膜物性を評価した。ポットライフについても実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
水系塗料組成物を、触媒を加えない条件で製造し、150℃での乾燥時間を30分とした点を除いて実施例1に示す試験片作成およびラビング試験と同様の方法で塗膜物性を評価した。ポットライフについても実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
水系塗料組成物を、触媒としてジオクチル錫ジラウレートを加えた条件で製造し、実施例1に示す試験片作成およびラビング試験と同様の方法で塗膜物性を評価した。ポットライフについても実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
Claims (2)
- ポリオール樹脂(A)、水分散性を有する自己乳化型ポリイソシアネート組成物であるポリイソシアネート化合物(B)、およびウレタン化触媒を内包するポリビニル樹脂微粒子(C)を含む水系塗料組成物を製造する方法であって、
膜乳化法によりエマルション溶液を得ることと、
該エマルション溶液を加熱してウレタン化触媒を内包するポリビニル樹脂微粒子(C)を得ることと、を含む、水系塗料組成物の製造方法。 - ポリオール樹脂(A)、水分散性を有する自己乳化型ポリイソシアネート組成物であるポリイソシアネート化合物(B)、およびウレタン化触媒を内包するポリビニル樹脂微粒子(C)を含む水系塗料組成物を製造する方法であって、
ポリビニル樹脂微粒子(C)の原材料を撹拌し、プレエマルション溶液を得ることと、
該プレエマルション溶液から膜乳化法によりエマルション溶液を得ることと、
該エマルション溶液を加熱してウレタン化触媒を内包するポリビニル樹脂微粒子(C)を得ることと、を含む、水系塗料組成物の製造方法。
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