JP7344964B2 - 電極用成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の一実施形態は、溶剤の含有量が少ない電極材料を成形する場合において成形性に優れる電極用成形体を得ることができる電極用成形体の製造方法を提供することを目的とする。
<1> 電極活物質を含む電極材料を準備する工程と、上記電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に上記電極材料を供給する工程と、上記成形型の内部形状に沿って上記電極材料を成形する工程と、上記成形型から上記電極材料を取り出す工程と、をこの順で含む電極用成形体の製造方法。
<2> 上記電極材料を成形する工程において、上記電極材料と成形部材(Forming member)とを直接的に又は間接的に接触させることで、上記電極材料を成形する<1>に記載の電極用成形体の製造方法。
<3> 上記電極材料を供給する工程と上記電極材料を成形する工程との間に、上記成形型に供給された上記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含む<1>又は<2>に記載の電極用成形体の製造方法。
<4> 上記電極材料を成形する工程と上記電極材料を取り出す工程との間に、上記成形型に供給された上記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含む<1>又は<2>に記載の電極用成形体の製造方法。
<5> 上記成形型に供給された上記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含み、上記第2の支持体を配置する工程と上記電極材料を成形する工程とを同時に実施する<1>又は<2>に記載の電極用成形体の製造方法。
<6> 上記第2の支持体が、集電体である<3>~<5>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<7> 上記電極材料を成形する工程と上記電極材料を取り出す工程との間に、上記第1の支持体と上記電極材料との位置関係を変えることによって、鉛直方向において上記第1の支持体より下方に上記電極材料を配置する工程を含む<1>~<6>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<8> 上記電極材料を取り出す工程において、上記成形型から、上記電極材料、及び上記第1の支持体を取り出す<1>~<7>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<9> 上記電極材料を成形する工程と上記電極材料を取り出す工程との間、又は上記電極材料を取り出す工程の後に、上記電極材料を加圧する工程を含む<1>~<8>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<10> 上記電極材料を加圧する工程において、複数のロールを用いて、上記電極材料を段階的に加圧する<9>に記載の電極用成形体の製造方法。
<11> 上記電極材料の供給を制御する開閉機構を有する吐出口から上記電極材料を吐出することによって、上記成形型に上記電極材料を供給する<1>~<10>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<12> 上記吐出口と上記成形型とを相対的に移動させながら、上記成形型に上記電極材料を供給する<11>に記載の電極用成形体の製造方法。
<13> 上記電極材料における液体成分の含有量が、上記電極材料の全質量に対して、30質量%以下である<1>~<12>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<14> 上記電極材料が、導電助剤を含む<1>~<13>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
<15> 上記第1の支持体が、離型材である<1>~<14>のいずれか1つに記載の電極用成形体の製造方法。
本開示において、「工程」との用語には、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本開示において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの双方、又は、いずれか一方を意味する。
本開示において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示において、「固形分」とは、1gの試料に対して、窒素雰囲気下、200℃で6時間乾燥処理を行った際に、揮発又は蒸発によって消失しない成分を意味する。
本開示において、序数詞(例えば、「第1」、及び「第2」)は、構成要素を区別するために使用する用語であり、構成要素の数、及び構成要素の優劣を制限するものではない。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、電極活物質を含む電極材料を準備する工程(以下、「準備工程」ともいう。)と、上記電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に上記電極材料を供給する工程(以下、「供給工程」ともいう。)と、上記成形型の内部形状に沿って上記電極材料を成形する工程(以下、「成形工程」ともいう。)と、上記成形型から上記電極材料を取り出す工程(以下、「取り出し工程」ともいう。)と、をこの順で含む。本開示に係る電極用成形体の製造方法は、上記各工程を備えることで、成形性に優れる電極用成形体を得ることができる。本開示において、「成形性に優れる」とは、密度分布(すなわち、質量分布)の均一性が高いことを意味する。
成形型を用いずに電極材料を成形する場合、電極材料の移動によって電極材料の偏在が起こり得るため、電極用成形体の密度分布が不均一となる。一方、本開示に係る電極用成形体の製造方法においては、電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に電極材料を供給し、そして、成形型の内部形状に沿って電極材料を成形することで、成形過程において生じ得る電極材料の偏在を抑制できる。すなわち、成形型の内部形状(例えば、枠状の側壁部)による物理的な制約が生じた状態で電極材料を成形することで、電極材料の移動によって電極用成形体の密度分布が不均一になることを抑制できる。よって、本開示に係る電極用成形体の製造方法によれば、成形性に優れる電極用成形体を得ることができる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、電極活物質を含む電極材料を準備する工程(準備工程)を含む。本開示において、「電極材料を準備する」とは、電極材料を使用可能な状態にすることを意味し、特に断りのない限り、電極材料を調製することを含む。すなわち、準備工程においては、予め調製した電極材料若しくは市販されている電極材料を準備してもよく、又は電極材料を調製してもよい。
電極材料は、電極活物質を含む。電極材料は、必要に応じて、電極活物質以外の成分を含んでいてもよい。以下、電極材料の成分について説明する。
電極活物質は、周期律表における第1族、又は第2族に属する金属元素のイオンを挿入、及び放出することが可能な物質である。電極活物質としては、例えば、正極活物質、及び負極活物質が挙げられる。
正極活物質としては、制限されず、正極に用いられる公知の活物質を利用できる。正極活物質は、可逆的にリチウムイオンを挿入及び放出できる正極活物質であることが好ましい。
負極活物質としては、制限されず、負極に用いられる公知の活物質を利用できる。負極活物質は、可逆的にリチウムイオンを挿入及び放出できる負極活物質であることが好ましい。
電極材料は、電池性能(例えば、放電容量、及び出力特性)の向上という観点から、無機固体電解質を含むことが好ましい。ここで、「固体電解質」とは、内部においてイオンを移動させることができる固体状の電解質を意味する。
硫化物系無機固体電解質は、硫黄原子(S)を含み、周期律表における第1族又は第2族に属する金属元素のイオン伝導性を有し、かつ、電子絶縁性を有することが好ましい。
酸化物系無機固体電解質は、酸素原子(O)を含み、周期律表における第1族又は第2族に属する金属元素のイオン伝導性を有し、かつ、電子絶縁性を有することが好ましい。
電極材料は、電極材料同士の密着性の向上という観点から、バインダーを含むことが好ましい。バインダーとしては、有機ポリマーであれば制限されず、電池材料の正極又は負極において結着剤として用いられる公知のバインダーを利用できる。バインダーとしては、例えば、含フッ素樹脂、炭化水素系熱可塑性樹脂、アクリル樹脂、及びウレタン樹脂が挙げられる。
電極材料は、活物質の電子導電性の向上という観点から、導電助剤を含むことが好ましい。導電助剤としては、制限されず、公知の導電助剤を利用できる。特に、電極材料が正極活物質を含む場合、電極材料は、導電助剤を含むことが好ましい。
電極材料は、電池性能の向上の観点から、リチウム塩を含むことが好ましい。リチウム塩としては、制限されず、公知のリチウム塩を利用できる。
電極材料は、分散剤を含むことが好ましい。電極材料が分散剤を含むことで、電極活物質、及び無機固体電解質のいずれか一方の濃度が高い場合における凝集を抑制できる。
電極材料は、液体成分を含んでいてもよい。液体成分としては、例えば、電解液が挙げられる。
(1)特開2017-104784号公報の段落0029~段落0037に記載の造粒体。
(2)特開2016-059870号公報の段落0054に記載の正極合剤塗料。
(3)特開2016-027573号公報の段落0017~段落0070に記載の複合粒子。
(4)特許第6402200号公報の段落0020~段落0033に記載の複合粒子。
(5)特開2019-046765号公報の段落0040~段落0065に記載の電極組成物。
(6)特開2017-054703号公報の段落0080~段落0114に記載の材料(例えば、活物質、正極スラリー、及び負極スラリー)。
(7)特開2014-198293号公報に記載の粉体。
(8)特開2016-062654号公報の段落0024~段落0025、段落0028、及び段落0030~段落0032に記載の活物質、バインダー、及び複合粒子。
電極材料は、例えば、電極活物質と、必要に応じて、電極活物質以外の上記成分と、を混合することによって調製できる。混合方法としては、例えば、ボールミル、ビーズミル、プラネタリミキサー、ブレードミキサー、ロールミル、ニーダー、又はディスクミルを用いる方法が挙げられる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に電極材料を供給する工程(供給工程)を含む。成形型に供給された電極材料は、成形型において第1の支持体上に配置される。
成形型は、電極材料を成形するための型であり、電極材料を収容可能な空間部を画定する枠状の側壁部を有する(例えば、図2(a)参照)。
第1の支持体は、成形型の底面上に配置されている。第1の支持体を用いることで、成形性を向上でき、さらに、取り出し工程において成形型から電極材料を容易に取り出すことができる。
成形型に電極材料を供給する方法としては、制限されず、公知の方法を利用できる。成形型に電極材料を供給する方法としては、例えば、供給装置を用いる方法が挙げられる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、成形型の内部形状に沿って電極材料を成形する工程(以下、「成形工程」ともいう。)を含む。本開示に係る電極用成形体の製造方法が成形工程を含むことで、電極材料の密度分布を均一にできるため、成形性に優れる電極用成形体を得ることができる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、成形型に供給された電極材料の上に第2の支持体を配置する工程(以下、「被覆工程」ともいう。)を含むことが好ましい。本開示に係る電極用成形体の製造方法が被覆工程を含むことで、成形性を向上でき、さらに、電極材料の飛散による汚染も防止できる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、第1の支持体と電極材料との位置関係を変える工程(以下、「変位工程」ともいう。)を含むことが好ましい。本開示に係る電極用成形体の製造方法が変位工程を含むことで、成形型から電極材料を容易に取り出すことができる位置に電極材料を配置できる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、電極材料を加圧する工程(以下、「加圧工程」ともいう。)を含むことが好ましい。本開示に係る電極用成形体の製造方法が加圧工程を含むことで、電極材料の密度分布をより均一にできるため、成形性に優れる電極用成形体を得ることができる。また、加圧工程は、圧密工程も兼ねることで、得られる電極用成形体の密度を大きくすることもできる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法は、成形型から電極材料を取り出す工程(以下、「取り出し工程」ともいう。)を含む。
本開示に係る電極用成形体の製造方法において、成形型を搬送する方法としては、例えば、搬送部材を用いる方法が挙げられる。例えば、成形型を搬送部材上に配置することで、成形型を搬送しながら、上記各工程を実施できる。
本開示に係る電極用成形体の製造方法によって得られる電極用成形体は、成形性に優れるため、種々の電極として用いることができる。電極用成形体は、全固体二次電池の電極用成形体であることが好ましい。
硫化物系無機固体電解質は、「T.Ohtomo,A.Hayashi,M.Tatsumisago,Y.Tsuchida,S.Hama,K.Kawamoto,Journal of Power Sources,233,(2013),pp231-235、及びA.Hayashi,S.Hama,H.Morimoto,M.Tatsumisago,T.Minami,Chem.Lett.,(2001),pp872-873」を参考にして調製した。
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを66個投入し、次いで、上記硫化リチウムと上記五硫化二リンとの混合物の全量を投入した後、アルゴン雰囲気下で容器を完全に密閉した。フリッチュ社製遊星ボールミルP-7(商品名)に容器を取り付け、温度25℃、回転数510rpm(revolutions per minute)で20時間メカニカルミリングを行うことによって、黄色粉体の硫化物固体電解質材料(Li-P-S系ガラス)6.2gを得た。以上の工程を10回繰り返し、62gの固体電解質材料を得た。
[正極用電極材料(P-1)の調製]
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを180個投入し、次いで、調製した上記Li-P-S系ガラス3.0gを投入した。フリッチュ社製遊星ボールミルP-7に容器を取り付け、温度25℃、回転数300rpmで2時間混合した。次に、活物質としてLCO(LiCoO2、日本化学工業株式会社製)6.8g、及び導電助剤として株式会社デンカ製のLi-100(0.2g)を容器に投入し、次いで、遊星ボールミルP-7に容器を取り付け、温度25℃、回転数100rpmで10分間混合を行うことによって、正極用電極材料(P-1)を得た。以上の工程を10回繰り返し、必要量の正極電極材料を得た。
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを180個投入し、次いで、調製した上記Li-P-S系ガラス4.0gを投入した。フリッチュ社製遊星ボールミルP-7に容器を取り付け、温度25℃、回転数300rpmで2時間混合した。次に、活物質としてCGB20(商品名、日本黒鉛工業株式会社製)5.0g、及び調製した上記導電助剤1.0gを容器に投入し、次いで、遊星ボールミルP-7に容器を取り付け、温度25℃、回転数200rpmで15分間混合を行うことによって、負極用電極材料(N-1)を得た。以上の工程を10回繰り返し、必要量の負極電極材料を得た。
正極用電極材料(P-1)を、スクリューフィーダー(アズワン株式会社製粉体計量供給機(スクリュータイプ)、PSF-100SA)の粉受け口に投入した(図5におけるS210)。次に、吸着ができる多孔質のステンレス製ベルトコンベアに巻かれたフッ素樹脂製の枠ベルト(成形型、厚さ:1.0mm、くり抜き枠(以下、単に「枠」という。)の内寸45mm×50mm)の中に、44.9mm×49.9mmの大きさに予め裁断した離型紙(第1の支持体)を配置した。離型紙は、減圧によりベルトコンベアに吸着されている。
正極用電極材料(P-1)を負極用電極材料(N-1)に変更したこと、及びアルミニウム箔(第2の支持体、集電体)を厚さ20μmの銅箔(第2の支持体、集電体)に変更したこと以外は、上記正極シートと同様の方法によって、負極シート(電極用成形体)を作製した。負極シートの層構造は、負極層/銅箔である。
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを180個投入し、次いで、調製した上記Li-P-S系ガラス1.0g、及びイソブチロニトリル1.5gを投入した。フリッチュ社製遊星ボールミルP-7に容器を取り付け、温度25℃、回転数300rpmで2時間撹拌を行うことによって、固体電解質組成物を得た。アプリケーターを用いて、得られた固体電解質組成物を20μmのアルミニウム箔上に塗布した後、80℃で1時間、次いで、120℃で1時間乾燥させることによって、固体電解質シートを得た。固体電解質シートの層構造は、固体電解質層/アルミニウム箔である。固体電解質層が十分に固まったのちに、アルミニウム箔を剥離することによって固体電解質層のみを取り出した。固体電解質層の厚みは30μmであった。
固体電解質層を、負極シートにおける負極層に対向して配置し、10MPa、1分間プレスすることによって、固体電解質付き負極シートを作製した。
電解液としては、アルドリッチ社製のヘキサフルオロリン酸リチウム溶液(1.0M LiPF6 in EC/EMC=50/50(v/v))を用いた。「EC」とは、炭酸エチレンを意味する。「EMC」とは、炭酸エチルメチルを意味する。
正極シート、及び負極シートの製造において、フッ素樹脂製の枠ベルト(成形型)を用いず、かつ、トムソン刃を用いて端部を裁断することによって成形したこと以外は、実施例1と同様の方法によって、正極シート、負極シート、固体電解質シート、及び全固体二次電池をそれぞれ作製した。
[電極層の質量分布]
1cm角に切り出した正極シート(20枚)の質量を、電子天秤を用いて測定することによって、正極シートにおける正極層の質量のバラツキ(σ)を評価した。上記と同様の方法によって、負極シートにおける負極層の質量のバラツキ(σ)を評価した。評価結果を表1に示す。バラツキ(σ)の値が小さいほど、成形性に優れることを意味する。
Claims (19)
- 電極活物質を含む電極材料を準備する工程と、
前記電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に前記電極材料を供給する工程と、
前記成形型の内部形状に沿って前記電極材料を成形する工程と、
前記成形型から前記電極材料を取り出す工程と、
をこの順で含み、
前記電極材料を供給する工程と前記電極材料を成形する工程との間に、前記成形型に供給された前記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含み、
前記電極材料を取り出す工程の後に前記電極材料を加圧する工程を含む
電極用成形体の製造方法。 - 電極活物質を含む電極材料を準備する工程と、
前記電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に前記電極材料を供給する工程と、
前記成形型の内部形状に沿って前記電極材料を成形する工程と、
前記成形型から前記電極材料を取り出す工程と、
をこの順で含み、
前記成形型に供給された前記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含み、前記第2の支持体を配置する工程と前記電極材料を成形する工程とが同時に実施され、
前記電極材料を取り出す工程の後に前記電極材料を加圧する工程を含む
電極用成形体の製造方法。 - 前記第2の支持体が、集電体である請求項1又は請求項2に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記第1の支持体が、離型材である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 電極活物質を含む電極材料を準備する工程と、
前記電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に前記電極材料を供給する工程と、
前記成形型の内部形状に沿って前記電極材料を成形する工程と、
前記成形型から前記電極材料を取り出す工程と、
をこの順で含み、
前記電極材料を成形する工程と前記電極材料を取り出す工程との間に、前記第1の支持体と前記電極材料との位置関係を変えることによって、鉛直方向において前記第1の支持体より下方に前記電極材料を配置する工程を含み、
前記電極材料を取り出す工程の後に前記電極材料を加圧する工程を含む
電極用成形体の製造方法。 - 電極活物質を含む電極材料を準備する工程と、
前記電極材料を収容する空間部を画定する枠状の側壁部を有し、かつ、成形型の底面上に第1の支持体が配置された成形型に前記電極材料を供給する工程と、
前記成形型の内部形状に沿って前記電極材料を成形する工程と、
前記成形型から前記電極材料を取り出す工程と、
をこの順で含み、
前記電極材料を取り出す工程の後に前記電極材料を加圧する工程を含み、
前記第1の支持体が、離型材である
電極用成形体の製造方法。 - 前記電極材料を成形する工程と前記電極材料を取り出す工程との間に、前記第1の支持体と前記電極材料との位置関係を変えることによって、鉛直方向において前記第1の支持体より下方に前記電極材料を配置する工程を含む請求項6に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料を供給する工程と前記電極材料を成形する工程との間に、前記成形型に供給された前記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含む請求項5~請求項7のいずれか一項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料を成形する工程と前記電極材料を取り出す工程との間に、前記成形型に供給された前記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含む請求項5~請求項7のいずれか一項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記成形型に供給された前記電極材料の上に第2の支持体を配置する工程を含み、前記第2の支持体を配置する工程と前記電極材料を成形する工程とを同時に実施する請求項5~請求項7のいずれか一項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記第2の支持体が、集電体である請求項8~請求項10のいずれか一項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料を成形する工程において、前記電極材料と成形部材とを直接的に又は間接的に接触させることで、前記電極材料を成形する請求項1~請求項11のいずれか一項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料を取り出す工程において、前記成形型から、前記電極材料、及び前記第1の支持体を取り出す請求項1~請求項12のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料を加圧する工程において、複数のロールを用いて、前記電極材料を段階的に加圧する請求項1~13のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料を加圧する工程において、加圧が1MPa~300MPaの圧力で行われる請求項1~14のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料の供給を制御する開閉機構を有する吐出口から前記電極材料を吐出することによって、前記成形型に前記電極材料を供給する請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記吐出口と前記成形型とを相対的に移動させながら、前記成形型に前記電極材料を供給する請求項16に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料における液体成分の含有量が、前記電極材料の全質量に対して、30質量%以下である請求項1~請求項17のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
- 前記電極材料が、導電助剤を含む請求項1~請求項18のいずれか1項に記載の電極用成形体の製造方法。
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