JP7344431B2 - Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はガラス繊維処理剤の技術分野に属し、具体的には、Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処
理剤及びその製造方法に関する。
理剤及びその製造方法に関する。
５Ｇ技術の急速な発展に伴い、高周波・高速化の適用分野では、ＰＣＢ板材への要求もま
すます高まっており、その結果、ＣＣＬの重要な構成材料の一つであるＥ－ガラス繊維布
処理剤への要求が高まることが予測される。現在、ほとんどの板材はエポキシ樹脂系のも
のであるが、誘電率と誘電損失に対する要求はそれほど高くないが、極薄布ＩＣパッケー
ジ基板、高周波高速基板などに対しては、従来の処理剤処方は低誘電性樹脂系に適合する
特性の要求を満足できないため、Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤処方を開発することは
重要な意義がある。現在の低誘電性ガラス繊維布処理剤処方は、使用中に含浸性が悪く、
浸透時間が長く、顧客の製品に気泡があるなどの問題がある。
すます高まっており、その結果、ＣＣＬの重要な構成材料の一つであるＥ－ガラス繊維布
処理剤への要求が高まることが予測される。現在、ほとんどの板材はエポキシ樹脂系のも
のであるが、誘電率と誘電損失に対する要求はそれほど高くないが、極薄布ＩＣパッケー
ジ基板、高周波高速基板などに対しては、従来の処理剤処方は低誘電性樹脂系に適合する
特性の要求を満足できないため、Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤処方を開発することは
重要な意義がある。現在の低誘電性ガラス繊維布処理剤処方は、使用中に含浸性が悪く、
浸透時間が長く、顧客の製品に気泡があるなどの問題がある。
例えば、特許ＣＮ１０３５５６４６１Ｂには、一般式Ｙ（ＣＨ２）ｎＳｉＸ３のシランカ
ップリング剤、酢酸及び脱イオン水を含むＥ－ガラス繊維布表面処理剤が開示されており
、ここで、Ｙは有機官能基を表し、ビニル、アミノ、エポキシ、メタクリロイルオキシ、
メルカプト又はウレア等であり、Ｘは加水分解性基を表し、塩素基、メトキシ、エトキシ
、メトキシエトキシ又はアセトキシ等である。この処理剤処方を前処理プロセスと組み合
わせて製造されたＥ－ガラス繊維布は高い耐熱性、耐イオンマイグレーション性、より速
い樹脂濡れ性などの利点を有する。
ップリング剤、酢酸及び脱イオン水を含むＥ－ガラス繊維布表面処理剤が開示されており
、ここで、Ｙは有機官能基を表し、ビニル、アミノ、エポキシ、メタクリロイルオキシ、
メルカプト又はウレア等であり、Ｘは加水分解性基を表し、塩素基、メトキシ、エトキシ
、メトキシエトキシ又はアセトキシ等である。この処理剤処方を前処理プロセスと組み合
わせて製造されたＥ－ガラス繊維布は高い耐熱性、耐イオンマイグレーション性、より速
い樹脂濡れ性などの利点を有する。
特許ＣＮ１０７１１９４５５Ａには、成分として、ビニルを含有するシランカップリング
剤Ａ、エポキシを含有するシランカップリング剤Ｂ、ｐＨ調整剤、界面活性剤及び脱イオ
ン水からなるガラス繊維布用後処理剤が開示されており、ここで、シランカップリング剤
Ａの含有量は、シランカップリング剤Ｂの含有量の１．１～１．５倍である。この後処理
剤は、保存安定性に優れ、樹脂との結合力が強く、一定の腰感を有する。
剤Ａ、エポキシを含有するシランカップリング剤Ｂ、ｐＨ調整剤、界面活性剤及び脱イオ
ン水からなるガラス繊維布用後処理剤が開示されており、ここで、シランカップリング剤
Ａの含有量は、シランカップリング剤Ｂの含有量の１．１～１．５倍である。この後処理
剤は、保存安定性に優れ、樹脂との結合力が強く、一定の腰感を有する。
特許ＣＮ１０５４０１４２３Ｂには、成分として、ｐＨ調整剤、アミノシランカップリン
グ剤、フルオロカーボン界面活性剤及び脱イオン水で製造されるＥ－ガラス繊維布用後処
理剤が開示されている。この処理剤で処理されたＥ－ガラス繊維布は、機械的強度が高く
、耐熱性に優れ、製品の歩留りが高い等の利点を有する。
グ剤、フルオロカーボン界面活性剤及び脱イオン水で製造されるＥ－ガラス繊維布用後処
理剤が開示されている。この処理剤で処理されたＥ－ガラス繊維布は、機械的強度が高く
、耐熱性に優れ、製品の歩留りが高い等の利点を有する。
但し、上記特許に係るカップリング剤の加水分解プロセスはカップリング剤の通常の加水
分解方法であり、また、界面活性剤を用いて溶液の表面張力を低下させ、使用中の泡の発
生の問題を減少させるが、低誘電性ガラス繊維布の場合、フルオロカーボン系界面活性剤
や炭化水素系界面活性剤を添加すると、塩イオンを吸着し、電子布の電気的特性に影響を
与える。そのため、処理剤と樹脂タイプの選択、配合の問題を解決する必要があり、特に
低誘電性樹脂（例えばＰＰＯ）との結合性の難題を解決する必要がある。
分解方法であり、また、界面活性剤を用いて溶液の表面張力を低下させ、使用中の泡の発
生の問題を減少させるが、低誘電性ガラス繊維布の場合、フルオロカーボン系界面活性剤
や炭化水素系界面活性剤を添加すると、塩イオンを吸着し、電子布の電気的特性に影響を
与える。そのため、処理剤と樹脂タイプの選択、配合の問題を解決する必要があり、特に
低誘電性樹脂（例えばＰＰＯ）との結合性の難題を解決する必要がある。
本発明が解決しようとする技術的課題は、低誘電性を満足する上に、ガラスガラス繊維布
と樹脂との結合力性を向上させるとともに、低誘電性ガラス繊維布の機械的特性及び耐熱
性を向上させるＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を提供し、本発明はまたその製造方法を
提供する。
と樹脂との結合力性を向上させるとともに、低誘電性ガラス繊維布の機械的特性及び耐熱
性を向上させるＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を提供し、本発明はまたその製造方法を
提供する。
本発明の前記Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤は、原料として、カップリング剤Ａ ０．
６～１．２重量％、カップリング剤Ｂ ０．３～０．８重量％、カップリング剤助剤０．
０１～１．５重量％、アルコール０．１～０．５重量％、酸０．１～０．５重量％、残量
の水を含む。
６～１．２重量％、カップリング剤Ｂ ０．３～０．８重量％、カップリング剤助剤０．
０１～１．５重量％、アルコール０．１～０．５重量％、酸０．１～０．５重量％、残量
の水を含む。
前記カップリング剤Ａはビニルを含有するカップリング剤である。
好ましくは、カップリング剤Ａの構造一般式はＣＨ２＝ＣＨ（ＣＨ２）ｎＳｉＸ３（ここ
で、ｎは０～３の間の整数であり、Ｘは加水分解性基、好ましくはメトキシ、エトキシ、
メトキシエトキシ、アセトキシ又はペルオキシである。）である。
で、ｎは０～３の間の整数であり、Ｘは加水分解性基、好ましくはメトキシ、エトキシ、
メトキシエトキシ、アセトキシ又はペルオキシである。）である。
さらに好ましくは、カップリング剤Ａはビニルトリエトキシシラン、ビニルトリ（β－メ
トキシエトキシ）シラン、プロペニルトリメトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシ
ランのうちの１種又は複数種である。
トキシエトキシ）シラン、プロペニルトリメトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシ
ランのうちの１種又は複数種である。
カップリング剤Ａの含有量は０．６～１．２％、好ましくは０．８～１．１％である。カ
ップリング剤Ａの使用量が低すぎ、非極性基が少ないと、樹脂との付加反応の速度が遅く
なり、使用量が高すぎると、ガラス繊維布の表面にカップリング剤が無効に蓄積され、長
期間放置すると、カップリング剤はさらに縮重合し、無効成分となり、これにより、コス
ト高騰を引き起こす。
ップリング剤Ａの使用量が低すぎ、非極性基が少ないと、樹脂との付加反応の速度が遅く
なり、使用量が高すぎると、ガラス繊維布の表面にカップリング剤が無効に蓄積され、長
期間放置すると、カップリング剤はさらに縮重合し、無効成分となり、これにより、コス
ト高騰を引き起こす。
前記カップリング剤Ｂはビニルベンジルを含有するカップリング剤である。
好ましくは、カップリング剤Ｂの構造一般式はＣＨ２＝ＣＨ（Ｃ６Ｈ４）ＣＨ２（ＣＨ２
）ｎＳｉＸ３（ここで、ｎは０～３の間の整数であり、Ｘは加水分解性基、好ましくはメ
トキシ、エトキシ、メトキシエトキシ、アセトキシ又はペルオキシである。）である。
）ｎＳｉＸ３（ここで、ｎは０～３の間の整数であり、Ｘは加水分解性基、好ましくはメ
トキシ、エトキシ、メトキシエトキシ、アセトキシ又はペルオキシである。）である。
さらに好ましくは、カップリング剤Ｂはビニルベンジルトリエトキシシラン、β－（ビニ
ルベンジル）プロピルトリエトキシシラン、ビニルベンジルトリメトキシシラン、ビニル
ベンジルイソプロポキシシランのうちの１種又は複数種である。
ルベンジル）プロピルトリエトキシシラン、ビニルベンジルトリメトキシシラン、ビニル
ベンジルイソプロポキシシランのうちの１種又は複数種である。
カップリング剤Ｂの含有量は０．３～０．８％、好ましくは０．４－０．６％である。カ
ップリング剤Ｂの使用量が低すぎると、提供されるラジカルが少なくなり、カップリング
剤と樹脂との反応速度が遅くなり、使用量が高すぎると、ガラス繊維布の表面のカップリ
ング剤が無効に蓄積され、長時間放置すると、カップリング剤はさらに縮重合し、無効成
分となり、これにより、コスト高騰を引き起こす。
ップリング剤Ｂの使用量が低すぎると、提供されるラジカルが少なくなり、カップリング
剤と樹脂との反応速度が遅くなり、使用量が高すぎると、ガラス繊維布の表面のカップリ
ング剤が無効に蓄積され、長時間放置すると、カップリング剤はさらに縮重合し、無効成
分となり、これにより、コスト高騰を引き起こす。
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂとの含有量の比は（１．２～２．３）：１である。
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂとの使用量の比が高すぎると、カップリング剤Ｂ中
のビニルベンジルによる電子安定化効果が低下し、この比が低すぎると、カップリング剤
Ａ中の非極性基の樹脂反応への関与による効果が低下する。
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂとの使用量の比が高すぎると、カップリング剤Ｂ中
のビニルベンジルによる電子安定化効果が低下し、この比が低すぎると、カップリング剤
Ａ中の非極性基の樹脂反応への関与による効果が低下する。
カップリング剤はカップリング剤Ａとカップリング剤Ｂを配合したものを使用し、カップ
リング剤Ａは非極性基であり、表面張力を低下させるだけではなく、さらに低誘電性樹脂
系（例えばＰＰＯ樹脂）と付加反応し、また、分子量が小さく、キャピラリー力が大きく
、浸透性が高く、ガラス繊維内に首尾よく浸透できる小分子短鎖カップリング剤が使用さ
れ、カップリング剤Ｂはビニルベンジルを含有し、耐熱性や潤滑性を有し、電子が安定的
であり、ラジカルを効率的に発生させ、低誘電性樹脂との反応を速め、また低誘電性樹脂
の耐熱性を向上させることができる。
リング剤Ａは非極性基であり、表面張力を低下させるだけではなく、さらに低誘電性樹脂
系（例えばＰＰＯ樹脂）と付加反応し、また、分子量が小さく、キャピラリー力が大きく
、浸透性が高く、ガラス繊維内に首尾よく浸透できる小分子短鎖カップリング剤が使用さ
れ、カップリング剤Ｂはビニルベンジルを含有し、耐熱性や潤滑性を有し、電子が安定的
であり、ラジカルを効率的に発生させ、低誘電性樹脂との反応を速め、また低誘電性樹脂
の耐熱性を向上させることができる。
前記カップリング剤助剤は無水マレイ酸グラフト変性共重合体の塩である。
好ましくは、カップリング剤助剤はブタジエンと無水マレイ酸共重合体のナトリウム塩、
ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のアンモニウム塩、ジメチルジアリルと無水マレイ酸
共重合体のナトリウム塩、ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩のうちの
１種又は複数種である。
ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のアンモニウム塩、ジメチルジアリルと無水マレイ酸
共重合体のナトリウム塩、ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩のうちの
１種又は複数種である。
カップリング剤助剤の含有量は０．０１～１．５％、好ましくは０．０５～１．０％であ
る。カップリング剤助剤の使用量が多すぎると、カップリング剤ＡやＢによるカップリン
グ作用の発揮が抑制され、原料のコストが増加し、使用量が小さすぎると、カップリング
剤と樹脂との結合力の増強作用が低下する。
カップリング剤助剤に含まれる酸無水物基は極性基（－ＮＨ２、－ＯＨ）と広義な脱水反
応を起こし、化学結合を形成することで、適合しない極性物質と非極性物質を化学的にカ
ップリングし、カップリング剤と樹脂との結合力をさらに高める。
る。カップリング剤助剤の使用量が多すぎると、カップリング剤ＡやＢによるカップリン
グ作用の発揮が抑制され、原料のコストが増加し、使用量が小さすぎると、カップリング
剤と樹脂との結合力の増強作用が低下する。
カップリング剤助剤に含まれる酸無水物基は極性基（－ＮＨ２、－ＯＨ）と広義な脱水反
応を起こし、化学結合を形成することで、適合しない極性物質と非極性物質を化学的にカ
ップリングし、カップリング剤と樹脂との結合力をさらに高める。
前記酸は炭素数１～５の小分子有機酸、好ましくはギ酸又は酢酸である。処理剤のｐＨは
酸により適切な範囲に調整される。
酸により適切な範囲に調整される。
前記アルコールは炭素数１～５の小分子有機アルコール、好ましくはメタノール、エタノ
ール又はグリセリンである。
ール又はグリセリンである。
アルコール類は、助溶媒として使用されると、従来の界面活性剤に比べて、カップリング
剤の溶解度を高めるとともに、溶液の表面張力を低下させ、処理剤とガラス繊維との結合
力を向上させることができ、また、後のベークステップで揮発され、カップリング剤と樹
脂の反応への影響を低減させる。
剤の溶解度を高めるとともに、溶液の表面張力を低下させ、処理剤とガラス繊維との結合
力を向上させることができ、また、後のベークステップで揮発され、カップリング剤と樹
脂の反応への影響を低減させる。
本発明の前記Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤の製造方法は、
調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始するステップ（１）と、
撹拌器を用いて酸とアルコールを均一に混合した後、調和タンクに加えるステップ（２）
と、
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂを調和タンクに順次加えて、水溶液が澄明となるま
で撹拌するステップ（３）と、
調和タンクにカップリング剤助剤を加えて、均一に撹拌し、Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処
理剤を得るステップ（４）と、を含む。
前記Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤は、ｐＨが４～６であり、調製された後、低速で撹
拌しながら保存しておく。
調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始するステップ（１）と、
撹拌器を用いて酸とアルコールを均一に混合した後、調和タンクに加えるステップ（２）
と、
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂを調和タンクに順次加えて、水溶液が澄明となるま
で撹拌するステップ（３）と、
調和タンクにカップリング剤助剤を加えて、均一に撹拌し、Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処
理剤を得るステップ（４）と、を含む。
前記Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処理剤は、ｐＨが４～６であり、調製された後、低速で撹
拌しながら保存しておく。
従来技術に比べて、本発明の有益な効果は以下の通りである。
（１）本発明では、ビニルを含有するカップリング剤Ａとビニルベンジルを含有するカッ
プリング剤Ｂは配合されており、これらのうち、カップリング剤Ａは非極性基であり、表
面張力を低下させるだけではなく、さらに低誘電性樹脂系（例えばＰＰＯ樹脂）と付加反
応し、カップリング剤Ｂはビニルベンジルを含有し、耐熱性や潤滑性を有し、電子が安定
的であり、ラジカルを効率的に発生させ、低誘電性樹脂との反応を速め、また低誘電性樹
脂の耐熱性を向上させることができ、さらに、カップリング剤Ａは、分子量が小さく、キ
ャピラリー力が大きく、浸透性が高く、ガラス繊維内に首尾よく浸透できる小分子短鎖カ
ップリング剤を使用し、ダウンストリームの顧客が半硬化シートを生産する際には、低温
段階の樹脂は粘度が低く、ガラス繊維への浸透に有利である。
（２）本発明では、従来のように界面活性剤を加える場合に比べて、アルコール類は、助
溶媒として使用されると、カップリング剤の溶解度を高めるとともに、溶液の表面張力を
低下させ、処理剤とガラス繊維との結合力を向上させることができ、また、後のベークス
テップで揮発され、カップリング剤と樹脂の反応への影響を低減させる。
（３）本発明では、無水マレイ酸グラフト物の塩はカップリング剤の助剤として添加され
、酸無水物基は極性基（－ＮＨ２、－ＯＨ）と広義な脱水反応を起こし、化学結合を形成
することで、適合しない極性物質と非極性物質を化学的にカップリングし、カップリング
剤と樹脂との結合力をさらに高める。
（４）本発明では、フルオロカーボン系界面活性剤や炭化水素系界面活性剤が使用されて
いないので、使用中の泡の発生が減少し、消泡剤の無効成分の添加が回避され、また、塩
イオンが吸着されて、電子布の電気的特性に影響を与えることが回避される。
（５）本発明では、アルコール類は溶媒として使用され、アルコールは大量の水素結合を
形成することができ、これにより、カップリング剤が加水分解されて形成したシラノール
は安定的に存在し、シラノールのヒドロキシの縮合反応の確率は低下する。
（１）本発明では、ビニルを含有するカップリング剤Ａとビニルベンジルを含有するカッ
プリング剤Ｂは配合されており、これらのうち、カップリング剤Ａは非極性基であり、表
面張力を低下させるだけではなく、さらに低誘電性樹脂系（例えばＰＰＯ樹脂）と付加反
応し、カップリング剤Ｂはビニルベンジルを含有し、耐熱性や潤滑性を有し、電子が安定
的であり、ラジカルを効率的に発生させ、低誘電性樹脂との反応を速め、また低誘電性樹
脂の耐熱性を向上させることができ、さらに、カップリング剤Ａは、分子量が小さく、キ
ャピラリー力が大きく、浸透性が高く、ガラス繊維内に首尾よく浸透できる小分子短鎖カ
ップリング剤を使用し、ダウンストリームの顧客が半硬化シートを生産する際には、低温
段階の樹脂は粘度が低く、ガラス繊維への浸透に有利である。
（２）本発明では、従来のように界面活性剤を加える場合に比べて、アルコール類は、助
溶媒として使用されると、カップリング剤の溶解度を高めるとともに、溶液の表面張力を
低下させ、処理剤とガラス繊維との結合力を向上させることができ、また、後のベークス
テップで揮発され、カップリング剤と樹脂の反応への影響を低減させる。
（３）本発明では、無水マレイ酸グラフト物の塩はカップリング剤の助剤として添加され
、酸無水物基は極性基（－ＮＨ２、－ＯＨ）と広義な脱水反応を起こし、化学結合を形成
することで、適合しない極性物質と非極性物質を化学的にカップリングし、カップリング
剤と樹脂との結合力をさらに高める。
（４）本発明では、フルオロカーボン系界面活性剤や炭化水素系界面活性剤が使用されて
いないので、使用中の泡の発生が減少し、消泡剤の無効成分の添加が回避され、また、塩
イオンが吸着されて、電子布の電気的特性に影響を与えることが回避される。
（５）本発明では、アルコール類は溶媒として使用され、アルコールは大量の水素結合を
形成することができ、これにより、カップリング剤が加水分解されて形成したシラノール
は安定的に存在し、シラノールのヒドロキシの縮合反応の確率は低下する。
以下、実施例によって本発明をさらに説明するが、本発明は前記実施例の範囲に限定され
るものではない。以下の実施例において、具体的な条件が示されていない実験方法は、通
常の方法や条件に従うか、又は商品の取扱書に応じて選択される。
るものではない。以下の実施例において、具体的な条件が示されていない実験方法は、通
常の方法や条件に従うか、又は商品の取扱書に応じて選択される。
実施例１
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。ビニルトリエトキシシ
ラン１．０％、ビニルベンジルトリエトキシシラン０．７％、ブタジエンと無水マレイ酸
共重合体のナトリウム塩（ブタジエンと無水マレイ酸はモル比６：４、分子量４０００）
１．５％、メタノール０．１５％、酢酸０．２５％、残量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてメタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）ビニルトリエトキシシランとビニルベンジルトリエトキシシランを順次調和タンク
に加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のナトリウム塩を調和タンクに加えて、均一に
撹拌し、ｐＨ４．３のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しなが
ら、保存しておいた。
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。ビニルトリエトキシシ
ラン１．０％、ビニルベンジルトリエトキシシラン０．７％、ブタジエンと無水マレイ酸
共重合体のナトリウム塩（ブタジエンと無水マレイ酸はモル比６：４、分子量４０００）
１．５％、メタノール０．１５％、酢酸０．２５％、残量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてメタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）ビニルトリエトキシシランとビニルベンジルトリエトキシシランを順次調和タンク
に加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のナトリウム塩を調和タンクに加えて、均一に
撹拌し、ｐＨ４．３のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しなが
ら、保存しておいた。
実施例２
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。ビニルトリ（β－メト
キシエトキシ）シラン０．６５％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン
０．３％、ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ブタジエンと無水マレイ酸は
モル比６：４、分子量７０００）０．４％、メタノール０．１０％、酢酸０．５０％、残
量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてメタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）ビニルトリ（β－メトキシエトキシ）シランとβ－（ビニルベンジル）プロピルト
リエトキシシランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一に撹拌
し、ｐＨ４．６のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しながら、
保存しておいた。
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。ビニルトリ（β－メト
キシエトキシ）シラン０．６５％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン
０．３％、ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ブタジエンと無水マレイ酸は
モル比６：４、分子量７０００）０．４％、メタノール０．１０％、酢酸０．５０％、残
量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてメタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）ビニルトリ（β－メトキシエトキシ）シランとβ－（ビニルベンジル）プロピルト
リエトキシシランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ブタジエンと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一に撹拌
し、ｐＨ４．６のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しながら、
保存しておいた。
実施例３
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。ビニルトリエトキシシ
ラン０．６％、ビニルベンジルトリエトキシシラン０．３％、ジメチルジアリルと無水マ
レイ酸共重合体のナトリウム塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモル比６：４、分子
量５５００）０．８％、エタノール０．１％、酢酸０．３％、残量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてエタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）ビニルトリエトキシシランとビニルベンジルトリエトキシシランを順次調和タンク
に加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のナトリウム塩を調和タンクに加えて、
均一に撹拌し、ｐＨ４．５のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌
しながら、保存しておいた。
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。ビニルトリエトキシシ
ラン０．６％、ビニルベンジルトリエトキシシラン０．３％、ジメチルジアリルと無水マ
レイ酸共重合体のナトリウム塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモル比６：４、分子
量５５００）０．８％、エタノール０．１％、酢酸０．３％、残量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてエタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）ビニルトリエトキシシランとビニルベンジルトリエトキシシランを順次調和タンク
に加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のナトリウム塩を調和タンクに加えて、
均一に撹拌し、ｐＨ４．５のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌
しながら、保存しておいた。
実施例４
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。プロペニルトリメトキ
シシラン０．８％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン０．６％、ジメ
チルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモ
ル比５：４、分子量５５００）０．０１％、エタノール０．１５％、酢酸０．１％、残量
の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてエタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）プロペニルトリメトキシシランとβ－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシ
ランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一
に撹拌し、ｐＨ４．７のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しな
がら、保存しておいた。
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。プロペニルトリメトキ
シシラン０．８％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン０．６％、ジメ
チルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモ
ル比５：４、分子量５５００）０．０１％、エタノール０．１５％、酢酸０．１％、残量
の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてエタノールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）プロペニルトリメトキシシランとβ－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシ
ランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一
に撹拌し、ｐＨ４．７のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しな
がら、保存しておいた。
実施例５
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。プロペニルトリメトキ
シシラン１．２％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン０．８％、ジメ
チルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモ
ル比５：４、分子量５５００）０．０５％、グリセリン０．５％、酢酸０．２５％、残量
の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてグリセリンと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）プロペニルトリメトキシシランとβ－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシ
ランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一
に撹拌し、ｐＨ４．８のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しな
がら、保存しておいた。
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。プロペニルトリメトキ
シシラン１．２％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン０．８％、ジメ
チルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモ
ル比５：４、分子量５５００）０．０５％、グリセリン０．５％、酢酸０．２５％、残量
の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてグリセリンと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加えた。
（３）プロペニルトリメトキシシランとβ－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシ
ランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一
に撹拌し、ｐＨ４．８のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しな
がら、保存しておいた。
実施例６
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。プロペニルトリメトキ
シシラン０．８％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン０．５％、ジメ
チルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモ
ル比５：４、分子量４５００）１．０％、エチレングリコール０．１５％、酢酸０．４５
％、残量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてエチレングリコールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加え
た。
（３）プロペニルトリメトキシシランとβ－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシ
ランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一
に撹拌し、ｐＨ４．５のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しな
がら、保存しておいた。
以下の原料配合比でＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を製造した。プロペニルトリメトキ
シシラン０．８％、β－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシラン０．５％、ジメ
チルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩（ジメチルジアリルと無水マレイ酸はモ
ル比５：４、分子量４５００）１．０％、エチレングリコール０．１５％、酢酸０．４５
％、残量の純水。
製造方法は以下の通りである。
（１）原料を処方量で正確に秤量し、調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始した。
（２）撹拌器を用いてエチレングリコールと酢酸を均一に混合した後、調和タンクに加え
た。
（３）プロペニルトリメトキシシランとβ－（ビニルベンジル）プロピルトリエトキシシ
ランを順次調和タンクに加えて、水溶液が澄明となるまで撹拌した。
（４）ジメチルジアリルと無水マレイ酸共重合体のアミン塩を調和タンクに加えて、均一
に撹拌し、ｐＨ４．５のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤を調製した後、低速で撹拌しな
がら、保存しておいた。
比較例１
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤助剤としてブタジエンと無水マレイ酸
共重合体のナトリウム塩を添加しない点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤助剤としてブタジエンと無水マレイ酸
共重合体のナトリウム塩を添加しない点のみは異なった。
比較例２
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ａとしてビニルトリエトキシシランを
添加しない点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ａとしてビニルトリエトキシシランを
添加しない点のみは異なった。
比較例３
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ｂとしてビニルベンジルトリエトキシ
シランを添加しない点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ｂとしてビニルベンジルトリエトキシ
シランを添加しない点のみは異なった。
比較例４
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ｂを等質量のアミノカップリング剤Ｄ
ｙｎａｓｙｌａｎ １１６１（エボニック社製）に変更する点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ｂを等質量のアミノカップリング剤Ｄ
ｙｎａｓｙｌａｎ １１６１（エボニック社製）に変更する点のみは異なった。
比較例５
実施例１に比べて、本比較例では、メタノールを等質量の界面活性剤ＣａｐｓｔｏｎｅＦ
Ｓ－６３（デュポン社製）に変更する点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、メタノールを等質量の界面活性剤ＣａｐｓｔｏｎｅＦ
Ｓ－６３（デュポン社製）に変更する点のみは異なった。
比較例６
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ａとしてビニルトリエトキシシランの
百分率は１．３％、カップリング剤Ｂとしてビニルベンジルトリエトキシシランの百分率
は１．０％である点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ａとしてビニルトリエトキシシランの
百分率は１．３％、カップリング剤Ｂとしてビニルベンジルトリエトキシシランの百分率
は１．０％である点のみは異なった。
比較例７
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ａとしてビニルトリエトキシシランの
百分率は０．８％、カップリング剤Ｂとしてビニルベンジルトリエトキシシランの百分率
は０．８％である点のみは異なった。
実施例１に比べて、本比較例では、カップリング剤Ａとしてビニルトリエトキシシランの
百分率は０．８％、カップリング剤Ｂとしてビニルベンジルトリエトキシシランの百分率
は０．８％である点のみは異なった。
比較例８
通常の処理剤：氷酢酸：０．３５％、アミノカップリング剤Ｄｙｎａｓｙｌａｎ １１６
１：０．８５％、界面活性剤ＣａｐｓｔｏｎｅＦＳ－６３：０．０１５％、残量の水。
以下の方法によって、実施例及び比較例で製造された処理剤のそれぞれを用いてＥ－低誘
電性ガラス繊維布（２１１６布）を処理した。低誘電性ガラス繊維布を３０ｍ／ｍｉｎの
速度で処理剤（常温）に浸漬し、次に、１２０℃の温度でベークした。以下のように処理
後のＥ－低誘電性ガラス繊維布について特性をテストした。
（１）布面の引張り破断強度のテスト
サンプラーを用いてサンプルのそれぞれから６本の５０ｍｍ×２５０ｍｍの長尺状試料を
切り出した。上下治具のジョーを適切な幅に開放し、試料の一端を治具に入れて、試料の
縦方向中心線が治具の前面の中心を通るようにし、試料の下端を同様な方法で治具に容れ
た。試料を最終的にクランプする前に、試料の幅全体にプレテンションを均等に付与し、
この張力は破断力の約（１±０．２５）％に相当する。試験開始オプションをクリックし
て、試験を開始させた。器具は自発的に計算し、最終的な試験結果を示す。
（２）板材の熱応力テスト
温度２８８℃の錫炉にサンプルを入れて耐熱性テストを行うとともに、ストップウォッチ
を起動させて計時し、溶融錫中に１０秒間持続的に浸漬した後、サンプルのミーズリング
（クレイジング）の有無を観察し、溶融錫への投入回数を記録し、ミーズリング（クレイ
ジング）が認められた場合、板材が層間分離して無効になったことを示す。
（３）板材の耐熱性テスト
ＰＣＴ高圧ボイラで４時間蒸煮したサンプルを、温度２８８℃の錫炉に入れて耐熱性をテ
ストするとともに、ストップウォッチを起動させて計時し、溶融錫中に３００秒間持続的
に浸漬した後、サンプルのミーズリング（クレイジング）の有無を観察し、溶融錫への投
入回数を記録し、ミーズリング（クレイジング）が認められた場合、板材が層間分離して
無効になったことを示す。
（４）含浸性のテスト方法：
表面処理されたＥ－ガラス繊維布について丸パンチを用いてサンプリングし、布面の左、
中、右のそれぞれで１つのサンプルを採取し、採取した各サンプルを粘度２０±ｌｓ（実
験室温度を２５℃にした）の接着剤に水平に入れるとともに、ストップウォッチを起動さ
せて計時し、Ｅ－ガラス繊維布の表面にある白い線の変化を観察し、樹脂がＥ－ガラス繊
維布の表面に完全に浸透して、白い線が消えたときにストップウォッチを起動させ、時間
を記録した。
（５）板材樹脂含有量のテスト
マッフル炉にサンプルを入れて５５０±５０℃で２０ｍｉｎ焼き、重量を秤量し、サンプ
ル減量を算出した。樹脂含有量＝サンプル減量／サンプルの原重量。
テスト結果を表１及び表２に示す。
通常の処理剤：氷酢酸：０．３５％、アミノカップリング剤Ｄｙｎａｓｙｌａｎ １１６
１：０．８５％、界面活性剤ＣａｐｓｔｏｎｅＦＳ－６３：０．０１５％、残量の水。
以下の方法によって、実施例及び比較例で製造された処理剤のそれぞれを用いてＥ－低誘
電性ガラス繊維布（２１１６布）を処理した。低誘電性ガラス繊維布を３０ｍ／ｍｉｎの
速度で処理剤（常温）に浸漬し、次に、１２０℃の温度でベークした。以下のように処理
後のＥ－低誘電性ガラス繊維布について特性をテストした。
（１）布面の引張り破断強度のテスト
サンプラーを用いてサンプルのそれぞれから６本の５０ｍｍ×２５０ｍｍの長尺状試料を
切り出した。上下治具のジョーを適切な幅に開放し、試料の一端を治具に入れて、試料の
縦方向中心線が治具の前面の中心を通るようにし、試料の下端を同様な方法で治具に容れ
た。試料を最終的にクランプする前に、試料の幅全体にプレテンションを均等に付与し、
この張力は破断力の約（１±０．２５）％に相当する。試験開始オプションをクリックし
て、試験を開始させた。器具は自発的に計算し、最終的な試験結果を示す。
（２）板材の熱応力テスト
温度２８８℃の錫炉にサンプルを入れて耐熱性テストを行うとともに、ストップウォッチ
を起動させて計時し、溶融錫中に１０秒間持続的に浸漬した後、サンプルのミーズリング
（クレイジング）の有無を観察し、溶融錫への投入回数を記録し、ミーズリング（クレイ
ジング）が認められた場合、板材が層間分離して無効になったことを示す。
（３）板材の耐熱性テスト
ＰＣＴ高圧ボイラで４時間蒸煮したサンプルを、温度２８８℃の錫炉に入れて耐熱性をテ
ストするとともに、ストップウォッチを起動させて計時し、溶融錫中に３００秒間持続的
に浸漬した後、サンプルのミーズリング（クレイジング）の有無を観察し、溶融錫への投
入回数を記録し、ミーズリング（クレイジング）が認められた場合、板材が層間分離して
無効になったことを示す。
（４）含浸性のテスト方法：
表面処理されたＥ－ガラス繊維布について丸パンチを用いてサンプリングし、布面の左、
中、右のそれぞれで１つのサンプルを採取し、採取した各サンプルを粘度２０±ｌｓ（実
験室温度を２５℃にした）の接着剤に水平に入れるとともに、ストップウォッチを起動さ
せて計時し、Ｅ－ガラス繊維布の表面にある白い線の変化を観察し、樹脂がＥ－ガラス繊
維布の表面に完全に浸透して、白い線が消えたときにストップウォッチを起動させ、時間
を記録した。
（５）板材樹脂含有量のテスト
マッフル炉にサンプルを入れて５５０±５０℃で２０ｍｉｎ焼き、重量を秤量し、サンプ
ル減量を算出した。樹脂含有量＝サンプル減量／サンプルの原重量。
テスト結果を表１及び表２に示す。
表１ 実施例のテスト結果
表２ 比較例のテスト結果
Claims (9)
- 原料として、カップリング剤Ａ ０．６～１．２重量％、カップリング剤Ｂ ０．３～０
．８重量％、カップリング剤助剤０．０１～１．５重量％、アルコール０．１～０．５重
量％、酸０．１～０．５％、残量の水を含み、
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂの含有量の比が（１．２～２．３）：１であり、
前記カップリング剤Ａはビニルを含有するカップリング剤であり、カップリング剤Ｂはビ
ニルベンジルを含有するカップリング剤であり、カップリング剤助剤はブタジエンと無水
マレイン酸との共重合体の塩であることを特徴とするＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤。 - カップリング剤Ａの構造一般式はＣＨ２＝ＣＨ（ＣＨ２）ｎＳｉＸ３（ここで、ｎは０～
３の間の整数であり、Ｘはメトキシ、エトキシ、メトキシエトキシ、アセトキシ又はペル
オキシである。）であることを特徴とする請求項１に記載のＥ－低誘電性ガラス繊維布処
理剤。 - カップリング剤Ａはビニルトリエトキシシラン、ビニルトリ（β－メトキシエトキシ）シ
ラン、プロペニルトリメトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシランのうちの１種又
は複数種であることを特徴とする請求項２に記載のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤。 - カップリング剤Ｂの構造一般式はＣＨ２＝ＣＨ（Ｃ６Ｈ４）ＣＨ２（ＣＨ２）ｎＳｉＸ３
（ここで、ｎは０～３の間の整数であり、Ｘはメトキシ、エトキシ、メトキシエトキシ、
アセトキシ又はペルオキシである。）であることを特徴とする請求項１に記載のＥ－低誘
電性ガラス繊維布処理剤。 - カップリング剤Ｂはビニルベンジルトリエトキシシラン、β－（ビニルベンジル）プロピ
ルトリエトキシシラン、ビニルベンジルトリメトキシシラン、ビニルベンジルイソプロポ
キシシランのうちの１種又は複数種であることを特徴とする請求項４に記載のＥ－低誘電
性ガラス繊維布処理剤。 - 酸は炭素数１～５の小分子有機酸であることを特徴とする請求項１に記載のＥ－低誘電性
ガラス繊維布処理剤。 - アルコールは炭素数１～５の小分子有機アルコールであることを特徴とする請求項１に記
載のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤。 - 請求項１～７のいずれか１項に記載のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤の製造方法であっ
て、
調和タンクに純水を加えて、撹拌を開始するステップ（１）と、
撹拌器を用いて酸とアルコールを均一に混合した後、調和タンクに加えるステップ（２）
と、
カップリング剤Ａとカップリング剤Ｂを調和タンクに順次加えて、水溶液が澄明となるま
で撹拌するステップ（３）と、
調和タンクにカップリング剤助剤を加えて、均一に撹拌し、Ｅ－低誘電性ガラス繊維布処
理剤を得るステップ（４）と、を含むＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤の製造方法。 - ステップ（４）で得られた処理剤ｐＨは４～６であり、調製された後、低速で撹拌しなが
ら、保存しておくことを特徴とする請求項８に記載のＥ－低誘電性ガラス繊維布処理剤の
製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|
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| CN115627637B (zh) * | 2022-09-08 | 2023-07-21 | 建滔(清远)电子材料有限公司 | 一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法 |
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| JP2021105225A (ja) | 2019-12-26 | 2021-07-26 | 日東紡績株式会社 | 表面処理ガラスクロス |
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| JPH11236249A (ja) * | 1998-02-25 | 1999-08-31 | Nitto Boseki Co Ltd | ガラス繊維用集束剤及びそれを付着させたガラス繊維製品 |
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