CN118147621A - 一种线路板化学沉铜整孔剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：无机盐络合剂、电荷调整剂、有机胺、非离子界面活性剂、玻璃纤维调整剂、水；本发明的电荷调整剂通过引入大量的极性基团，使其含有大量的阳离子的电荷，提升材料整体的正电荷密度的同时能够调整孔壁电荷，增强孔内金属钯的吸附能力，同时增加对孔内的浸润，使铜离子更容易沉积在小孔的孔壁上，使其具有更大的覆盖面积，而这些被还原的金属铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应继续在这些新的铜晶核表面上进行，从而使得金属铜镀层与孔壁表面之间具有良好的结合力，保证线路板具有更好的电气互联性能。
Description
技术领域
本发明涉及线路板技术领域，特别是涉及一种线路板化学沉铜整孔剂及其制备方法。
背景技术
半导体材料是一种具有介于导体与绝缘体之间特性的一种材料，通常用来制作电路中的各种电子器件。现阶段的半导体材料主要由硅和锗制作。受单元素半导体材料的局限性，随后人们又逐渐研究化合物半导体。相较于传统的硅和锗元素的半导体材料，化合物半导体材料具有超高速、低功耗、多功能、抗辐射的优点，并以更快的速度得到了广泛应用。化学沉铜作为孔金属化技术中应用最广泛的存在，随着半导体材料的蓬勃发展，沉铜工艺也要跟上发展步伐。
由于印制电路行业的不断发展壮大，各种仪器对精密度的要求也越来越高，线路板的孔径也越发细小，如何在此线路板的微小孔上沉铜成为了药水研发人员的技术难题。化学沉铜的目的在于使印制电路板上的机械钻孔或盲孔，通过氧化还原反应的方式在孔壁上沉积一层均匀细致的铜。而要使孔壁沉上铜，就要调节孔壁的电荷，使其最大限度地吸附催化剂。市面上普遍的整孔剂对于小口径线路板孔径电荷的调整都达不到高精密仪器的要求，时常出现背光不良等问题。因此，为了使小口径线路板生产制造过程中沉铜细致均匀，提高背光达标率，提升整孔剂的整孔效果成为线路板沉铜工艺发展的关键。
综上所述，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题，满足当前市场的需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种线路板化学沉铜整孔剂及沉铜方法，能有效改善小孔径的线路板镀铜效果差、背光效果达不到生产需求等问题，提升良品率，以克服现有技术的不足。
本发明的一个目的在于，提供一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述电荷调整剂为含有羟基和阳离子铵盐的网状化合物。
该化合物以二乙醇胺和顺丁烯二酸酐为原料，经若干自交联步骤后形成体型结构的化合物，然后再通过环氧氯丙烷的部分接枝羟基，再通过与三乙胺反应，形成同时含有羟基和阳离子铵盐的网状化合物。
进一步地，所述无机盐络合剂选自硫酸盐、卤盐中的一种或多种。
优选地，所述无机盐络合剂选自硫酸钠、氯化钠、氯化钾中的一种或多种。
进一步地，所述有机胺选自三乙醇胺、一乙醇胺、二乙烯三胺中的一种或多种。
进一步地，所述非离子界面活性剂选自烷基醇醚类的界面活性剂。
进一步地，所述玻璃纤维调整剂选自椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、三硅氧烷聚氧乙烯醚琥珀酸单酯二钠盐、脂肪醇聚氧乙烯硅烷、乙烯基-1-甲基-1H-咪唑翁硫酸甲酯均聚物、乙烯基-3-甲基-1H-咪唑翁硫酸甲酯均聚物、氯化-1-乙烯基-3-甲基-1H-咪唑与1-乙烯基-2-吡咯烷酮的聚合物中的一种或多种。
本发明还提供了所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将二乙醇胺加入容器中，加入顺丁烯二酸酐，加热，反应；
S2.加入对甲苯磺酸，加热，反应，纯化，得到中间产物A；
S3.在中间产物A中加入环氧氯丙烷，再加入碱液，加热反应，纯化，得到中间产物B；
S4.将中间产物B加入溶剂中，搅拌均匀，加入三乙胺，加热反应，纯化，得到电荷调整剂；
S5.将电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
进一步地，步骤S1中，所述加热的温度为60-75℃。
进一步地，步骤S2中，所述加热的温度为130-145℃。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明的整孔剂对孔径大小为0.1mm-0.3mm的线路板的背光效果提升显著，而且生产过程中整孔剂的稳定性高，操作简单，成本低，整孔剂使用寿命长，能够适用于小孔径的线路板。
2.本发明的电荷调整剂通过引入大量的极性基团，使其含有大量的阳离子的电荷，能够提升材料整体的正电荷密度的同时能够调整孔壁电荷，增强孔内对金属钯的吸附能力，同时增加对孔内的浸润性，使铜离子更容易沉积在小孔的孔壁上，具有更大的覆盖面积；而且被还原的铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应继续在这些新的铜晶核表面上进行，从而使得金属铜镀层与孔壁表面之间具有良好的结合力，保证线路板具有更好的电气互联性能；同时电荷调整剂上含有多个羟基，更容易附着于线路板上；而且由于电荷调整剂中引入了长烷基链，有利于电荷调整剂的稳定。另外，电荷调整剂中的多种基团能够与玻璃纤维调整剂等成分产生分子间作用力，形成协同效应，从而进一步提高了产品的稳定性和与配方中的相容性。
附图说明
图1为本发明实施例1的烧杯测试的效果图；
图2为本发明实施例2的烧杯测试的效果图；
图3为本发明实施例3的烧杯测试的效果图；
图4为本发明实施例4的烧杯测试的效果图；
图5为本发明实施例5的烧杯测试的效果图；
图6为本发明实施例6的烧杯测试的效果图；
图7为本发明对比例1的烧杯测试的效果图；
图8为本发明对比例2的烧杯测试的效果图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
无机盐络合剂为无水硫酸钠，购自佛山西陇化工有限公司。
有机胺为单乙醇胺，购自上海凯因化工有限公司。
非离子界面活性剂为十二烷基醇醚硫酸钠，购自广州花之王化工有限公司。
玻璃纤维调整剂为脂肪醇聚氧乙烯硅烷，购自湖北科沃德化工有限公司。
实施例1
一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将21g的二乙醇胺加入容器中，在60℃下加入19.5g的顺丁烯二酸酐，加热至90℃，反应35min；
S2.加入催化量的对甲苯磺酸，加热至135℃，反应3h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物A；
S3.将40.5g的所述中间产物A加入20mL的无水甲醇中，再加入9g的环氧氯丙烷，再加入30mL的10wt％的NaOH溶液，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物B；
S4.将55g的所述中间产物B加入20mL的无水甲醇中，搅拌均匀，加入20g的三乙胺，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到电荷调整剂；
S5.按上述质量分数，将所述电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
实施例2
一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将21g的二乙醇胺加入容器中，在60℃下加入19.5g的顺丁烯二酸酐，加热至90℃，反应35min；
S2.加入催化量的对甲苯磺酸，加热至135℃，反应3h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物A；
S3.将40.5g的所述中间产物A加入20mL的无水甲醇中，再加入9g的环氧氯丙烷，再加入30mL的10wt％的NaOH溶液，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物B；
S4.将55g的所述中间产物B加入20mL的无水甲醇中，搅拌均匀，加入20g的三乙胺，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到电荷调整剂；
S5.按上述质量分数，将所述电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
实施例3
一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将21g的二乙醇胺加入容器中，在60℃下加入19.5g的顺丁烯二酸酐，加热至90℃，反应35min；
S2.加入催化量的对甲苯磺酸，加热至135℃，反应3h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物A；
S3.将40.5g的所述中间产物A加入20mL的无水甲醇中，再加入9g的环氧氯丙烷，再加入30mL的10wt％的NaOH溶液，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物B；
S4.将55g的所述中间产物B加入20mL的无水甲醇中，搅拌均匀，加入20g的三乙胺，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到电荷调整剂；
S5.按上述质量分数，将所述电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
实施例4
一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将21g的二乙醇胺加入容器中，在60℃下加入19.5g的顺丁烯二酸酐，加热至90℃，反应35min；
S2.加入催化量的对甲苯磺酸，加热至135℃，反应3h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物A；
S3.将40.5g的所述中间产物A加入20mL的无水甲醇中，再加入9g的环氧氯丙烷，再加入30mL的10wt％的NaOH溶液，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物B；
S4.将55g的所述中间产物B加入20mL的无水甲醇中，搅拌均匀，加入20g的三乙胺，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到电荷调整剂；
S5.按上述质量分数，将所述电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
实施例5
一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将21g的二乙醇胺加入容器中，在60℃下加入19.5g的顺丁烯二酸酐，加热至90℃，反应35min；
S2.加入催化量的对甲苯磺酸，加热至135℃，反应3h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物A；
S3.将40.5g的所述中间产物A加入20mL的无水甲醇中，再加入9g的环氧氯丙烷，再加入30mL的10wt％的NaOH溶液，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物B；
S4.将55g的所述中间产物B加入20mL的无水甲醇中，搅拌均匀，加入20g的三乙胺，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到电荷调整剂；
S5.按上述质量分数，将所述电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
实施例6
一种线路板化学沉铜整孔剂，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将21g的二乙醇胺加入容器中，在60℃下加入19.5g的顺丁烯二酸酐，加热至90℃，反应35min；
S2.加入催化量的对甲苯磺酸，加热至135℃，反应3h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物A；
S3.将40.5g的所述中间产物A加入20mL的无水甲醇中，再加入9g的环氧氯丙烷，再加入30mL的10wt％的NaOH溶液，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到中间产物B；
S4.将55g的所述中间产物B加入20mL的无水甲醇中，搅拌均匀，加入20g的三乙胺，65℃加热反应6h，依次用无水乙醇、乙酸乙酯洗涤，得到电荷调整剂；
S5.按上述质量分数，将所述电荷调整剂与其他成分共混，得到线路板化学沉铜整孔剂。
对比例1
一种线路板化学沉铜整孔剂，本对比例与实施例1的区别在于：本对比例采用瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵等质量替换电荷调整剂，其他组分和制备方法相同。
对比例2
一种线路板化学沉铜整孔剂，本对比例与实施例1的区别在于：本对比例将玻璃纤维调整剂(脂肪醇聚氧乙烯硅烷)等质量替换为十二烷基硫酸钠，其他组分和制备方法相同。
测试例
对实施例1-6和对比例1-2制备的线路板化学沉铜整孔剂进行性能测试。
测试方法：
分别将实施例1-6和对比例1-2的所述线路板化学沉铜整孔剂和余量的去离子水混合，得到2L的线路板化学沉铜整孔剂溶液(其中，所述线路板化学沉铜整孔剂的含量为10wt％)；
将分别将500mL的上述实施例1-6和对比例1-2的线路板化学沉铜整孔剂溶液加入到烧杯中的槽液中，均匀搅拌加热到56℃，将线路板分别放入实施例1-6和对比例1-2线路板化学沉铜整孔剂的槽液的烧杯中，处理105s，浸泡过程中伴有鼓气，沉铜结束的化学沉铜板做切片，用显微镜看背光效果。
其中，背光效果为9-10级为合格，背光效果为1-8级为不合格。
测试结果如表1和图1-8所示。
表1实施例1-6和对比例1-2的线路板化学沉铜整孔剂性能测试结果
| 铜层致密性 | 色泽 | 分层或气泡 | 背光级数 | |
| 实施例1 | 优 | 优 | 无 | 10级 |
| 实施例2 | 优 | 优 | 无 | 10级 |
| 实施例3 | 优 | 优 | 无 | 10级 |
| 实施例4 | 优 | 优 | 无 | 10级 |
| 实施例5 | 优 | 优 | 无 | 10级 |
| 实施例6 | 优 | 优 | 无 | 10级 |
| 对比例1 | 差 | 差 | 无 | 7级 |
| 对比例2 | 差 | 差 | 无 | 8级 |
根据表1和图1-8可以得出，本发明的线路板化学沉铜整孔剂对沉铜的品质良率的提升效果非常明显，背光都能保持在10级，在适宜的温度以及超声波的作用下发挥作用，能有效改善小孔径的线路板镀铜效果差、背光效果达不到生产需求等问题，提升良品率，具有良好的应用前景。而且本发明提供的线路板化学沉铜整孔剂配比简单，具有操作方便，绿色环保，无副作用，经济效益好等优势。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种线路板化学沉铜整孔剂，其特征在于，所述线路板化学沉铜整孔剂包括如下质量分数的组分：
其中，
所述电荷调整剂为含有羟基和阳离子铵盐的网状化合物。
2.根据权利要求1所述线路板化学沉铜整孔剂，其特征在于，所述的无机盐络合剂选自硫酸盐、卤盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述线路板化学沉铜整孔剂，其特征在于，所述有机胺选自三乙醇胺、一乙醇胺、二乙烯三胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述线路板化学沉铜整孔剂，其特征在于，所述非离子界面活性剂选自烷基醇醚类的界面活性剂。
5.根据权利要求1所述线路板化学沉铜整孔剂，其特征在于，所述玻璃纤维调整剂选自椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、三硅氧烷聚氧乙烯醚琥珀酸单酯二钠盐、脂肪醇聚氧乙烯硅烷、乙烯基-1-甲基-1H-咪唑翁硫酸甲酯均聚物、乙烯基-3-甲基-1H-咪唑翁硫酸甲酯均聚物、氯化-1-乙烯基-3-甲基-1H-咪唑与1-乙烯基-2-吡咯烷酮的聚合物中的一种或多种。
6.权利要求1-5任一项所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将二乙醇胺加入容器中，加入顺丁烯二酸酐，加热，反应；
S2.加入对甲苯磺酸，加热，反应，纯化，得到中间产物A；
S3.在中间产物A中加入环氧氯丙烷，再加入碱液，加热反应，纯化，得到中间产物B；
S4.将中间产物B加入溶剂中，搅拌均匀，加入三乙胺，加热反应，纯化，得到电荷调整剂。
7.根据权利要求6所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热的温度为60-75℃。
8.根据权利要求6所述线路板化学沉铜整孔剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热的温度为130-145℃。
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