CN115521078B - 一种玻璃纤维接枝改性方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃纤维接枝改性方法及应用，包括以下步骤：S1、制备功能化POSS纳米粒子溶液备用；S2、将玻璃纤维浸润在硅烷偶联剂溶液中，干燥去除水分后得到硅烷化处理的玻璃纤维；S3、在步骤S1制备的功能化POSS纳米粒子溶液加入引发剂，然后加入步骤S2得到硅烷化处理的玻璃纤维，浸润处理后洗掉剩余溶液，干燥后得到接枝改性后的玻璃纤维。本发明利用功能性的POSS纳米粒子对玻璃纤维表面进行接枝修饰，使玻璃纤维的力学性能和疏水性能得到提高，得到的改性玻璃纤维可应用于制备风电发电机叶片中，满足大型和轻量化叶片对力学性能和疏水性能的要求。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维材料改性技术领域，尤其涉及一种玻璃纤维接枝改性方法及应用。
背景技术
玻璃纤维是风力发电机叶片的重要组成材料。在现有技术条件下，商业化产品通常只是采用多种功能性溶剂在纱线拉丝成型阶段进行表面处理，如偶联剂、润滑剂、抗静电剂、防腐剂等，从而提高玻璃纤维的各项性能，以此满足玻璃纤维的各项工艺性能及界面性能要求等。随着叶片的大型化和轻量化发展，对玻璃纤维的多面性能提出了更高的要求，现有玻璃纤维的力学强度和疏水性能都有待提高。
发明内容
为了克服现有技术中玻璃纤维的力学强度和疏水性较差的技术问题，本发明提供一种玻璃纤维接枝改性方法及应用，利用POSS纳米粒子在玻璃纤维表面接枝改性，从而使玻璃纤维的力学强度和疏水性能得到提高，以满足风力发电机叶片的需求。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
本发明第一方面提供一种玻璃纤维接枝改性方法，包括以下步骤：
S1、制备功能化POSS纳米粒子溶液备用；
S2、将玻璃纤维浸润在硅烷偶联剂溶液中，干燥去除水分后得到硅烷化处理的玻璃纤维；
S3、在步骤S1制备的功能化POSS纳米粒子溶液加入引发剂，然后加入步骤S2得到硅烷化处理的玻璃纤维，浸润处理后洗掉剩余溶液，干燥后得到接枝改性后的玻璃纤维。
本申请中的功能化POSS纳米粒子为多官能团的活性POSS纳米粒子，可以采用官能团衍生法，在具有反应能力的POSS的基础上进一步和活性单体，例如甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯酸(MAA)、HNO3、硝酸铵(AN)、苯乙烯或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等进行接枝或置换反应得到具有不同官能团的功能化POSS。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
本申请中添加硅烷偶联剂作为连接桥梁可以使功能化POSS纳米粒子与玻璃纤维键合，起到连接的作用。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，步骤S2中的硅烷偶联剂的溶度为1～10％，浸润温度为10～80℃。设置在此温度能提高反应效率。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，所述引发剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾和偶氮二异丁腈中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，所述功能化POSS纳米粒子的分子结构式如式(1)所示：
其中，R为-OH、-COOH、-NO2、-CH＝CH2、-COH中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，反应过程中功能化POSS纳米粒子与玻璃纤维的质量比为5～30％。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，硅烷偶联剂与功能化POSS纳米粒子的质量比为0.5～5％。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，引发剂与功能化POSS纳米粒子的摩尔比为1～5％。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，步骤S3中还加入阳离子表面活性剂，所述阳离子表面活性剂为烷基咪唑啉衍生物。
本申请中加入阳离子表面活性剂能够进一步提高反应的活性。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，步骤S2中的浸润时间为5～30min。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，步骤S3中的浸润时间为5～30min。
作为一种可选的实施方式，本发明提供的接枝改性方法中，步骤S2和S3中的干燥是在烘干箱内完成。
本发明第二方面提供上述方法得到的改性玻璃纤维。
本发明第三方面提供上述方法得到的改性玻璃纤维在制备风力发电机叶片中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中利用功能性的POSS纳米粒子对玻璃纤维表面进行接枝修饰，使玻璃纤维的力学性能和疏水性能得到提高，避免现有技术中需要加入多种试剂，如润滑剂、抗静电剂、防腐剂等。
(2)本发明制备的改性玻璃纤维可应用于制备风电发电机叶片中，满足大型和轻量化叶片对力学性能和疏水性能的要求。
(3)本发明中将疏水基团或提高力学性能的基团的POSS纳米粒子对玻璃纤维表面进行接枝修饰，从而实现对玻璃纤维疏水性和力学性能的改变，为玻璃纤维其他性能的改变提供了理论基础，例如耐腐蚀基团、抗静电基团等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中检测样品亲疏水性能检测结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明中功能化POSS纳米粒子的制备，可以利用可以采用官能团衍生法，在具有反应能力的POSS的基础上进一步和活性单体，例如甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯酸(MAA)、HNO3、硝酸铵(AN)、苯乙烯或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行接枝或置换反应得到具有不同官能团的功能化POSS，属于本领域的现有技术，也可以直接使用已经商品化的功能化POSS纳米粒子进行反应。
实施例1
一、改性玻璃纤维的制备
(1)选用甲基丙烯酰羟丙基笼聚面体倍半硅氧烷，配置浓度为10％，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.46g。
(2)取玻璃纤维10g，在硅烷偶联剂KH-550的水溶液中浸泡10min，其中浸泡液浓度为5％，温度为50℃，取出后转至烘箱中干燥去除水分。
(3)取(1)中溶液20mL 2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉0.73g，加入到1000g水中制备成复配溶液。向复配溶液中加入1.35g偶氮二异丁腈(AIBN)，加热到55℃搅拌10min。
(4)将(2)中硅烷化处理的玻璃纤维加入到(3)制备的溶液体系中，继续反应半小时后取出玻璃纤维，用去离子水多次洗涤掉纤维表面多余的POSS溶液，烘干后备用，得到接枝上POSS的玻璃纤维(POSS-g-GL)。
二、性能检测
(一)力学性能检测
取4g接枝上POSS的玻璃纤维(POSS-g-GL)和原玻璃纤维分别加入到10g的环氧树脂体系中，常温真空搅拌30min以使玻璃纤维均匀的分散在环氧树脂体系中。将以上复合体系浇筑到特制的聚四氟模具中，放入烘箱中50℃恒温固化1h再升温值80℃恒温固化3h，得到玻璃钢制品样条。按照GB/T1747.0标准测试样条的力学性能，结果如表1所示：
表1：拉伸强度检测结果
(二)热学性能检测
将10.0g双酚A环氧树脂加入到装有搅拌器、温度计以及冷凝管三口烧瓶中，升温至80℃，200r/min转速搅拌6min后，再加入3.62mL甲基丙烯酸；然后升温至110℃，随后加入三苯基膦催化剂(1wt％)。反应约6h后，降温至60℃，加入总体系40wt％的甲基丙烯酸羟乙酯的交联单体进行混合，得到甲基丙烯酸改性的环氧树脂树脂。
将改性后的树脂与0.1％的TPO光引发剂、20％的甲基丙烯酸羟乙酯(20％)和不同含量的实施例1制备的POSS-g-GL(0％、10％、20％、30％和50％)混合搅拌均匀，其中百分比均为混合物的总质量的质量分数。然后在将混合物放入在真空下干燥以去除气泡，再浇注到样品模具中，然后用紫外灯(功率300W，波长405nm)固化3分钟得到不同质量分数的光固化玻璃钢制品。
参考标准GB/T1747对样品进行热分解温度测试，通过差示扫描量热仪对样品的玻璃化转变温度进行测试，测试结果如下表2所示：
表2：热分解温度和玻璃化转变温度检测结果
(三)疏水性能检测
采用表面接触角测试度对样品的亲疏水性能进行检测，结果如图1所示，POSS的加入降低了这些复合材料的界面能，提高了表面疏水性，原因是由于POSS与疏水基团(甲基丙烯酰氧基丙基)和复合材料的微相分离，从而影响制品的表面粗糙度。
实施例2
(1)选用甲基丙烯酰羟丙基笼聚面体倍半硅氧烷，配置浓度为10％。
(2)取20mL(1)中的POSS溶液加入三口烧瓶中，保持氮气气氛，再依次加入0.10g硝酸铈铵和0.55mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)，转速20r/min恒温35℃条件下反应2h，得到POSS-PMMA溶液。
(3)取玻璃纤维10g，在硅烷偶联剂KH-550的水溶液中浸泡10min，其中浸泡液浓度为10％，温度为80℃，取出后转至烘箱中干燥去除水分。
(4)将(3)中硅烷化处理的玻璃纤维加入到(2)制备的溶液体系中，像溶液中加入0.36g亚硫酸氢钾，继续反应20分钟后取出玻璃纤维，用去离子水多次洗涤掉纤维表面多余的POSS溶液，烘干后备用，得到接枝上POSS的玻璃纤维(GL-g-POSS-PMMA)。
力学性能检测
取4g接枝上POSS的玻璃纤维(GL-g-POSS-PMMA)和原玻璃纤维分别加入到10g的环氧树脂体系中，常温真空搅拌30min以使玻璃纤维均匀的分散在环氧树脂体系中。将以上复合体系浇筑到特制的聚四氟模具中，放入烘箱中50℃恒温固化1h再升温值80℃恒温固化3h，得到玻璃钢制品样条。按照GB/T1747.0标准测试样条的力学性能，结果如表3所示：
表3：拉伸强度检测结果
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种玻璃纤维接枝改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备功能化POSS纳米粒子溶液备用；
S2、将玻璃纤维浸润在硅烷偶联剂溶液中，干燥去除水分后得到硅烷化处理的玻璃纤维；
S3、在步骤S1制备的功能化POSS纳米粒子溶液加入引发剂，然后加入步骤S2得到硅烷化处理的玻璃纤维，浸润处理后洗掉剩余溶液，干燥后得到接枝改性后的玻璃纤维；
所述功能化POSS纳米粒子的分子结构式如式(1)所示：
其中，R为-OH、-COOH、-NO2、-CH＝CH2、-COH中的一种或几种；
所述引发剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾和偶氮二异丁腈中的一种或几种；步骤S3中还加入阳离子表面活性剂，所述阳离子表面活性剂为烷基咪唑啉衍生物；
反应过程中功能化POSS纳米粒子与玻璃纤维的质量比为5～30％，硅烷偶联剂与功能化POSS纳米粒子的质量比为0.5～5％，引发剂与功能化POSS纳米粒子的摩尔比为1～5％。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维接枝改性方法，其特征在于，步骤S2中的硅烷偶联剂的溶度为1～10％，浸润温度为10～80℃。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维接枝改性方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维接枝改性方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中的浸润时间为5～30min。
5.权利要求1-4任一所述的方法得到的改性玻璃纤维。
6.权利要求1-4任一所述的方法得到的改性玻璃纤维在制备风力发电机叶片中的应用。
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