JP7269252B2 - 化学的に強化された二ケイ酸リチウム-葉長石ガラスセラミック - Google Patents
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Description
本明細書では、範囲は、「約」1つの特定の値から、及び/又は「約」別の特定の値までとして表現することができる。このような範囲が表現される場合、別の実施形態は、その1つの特定の値から及び/又は他方の特定の値までを含む。同様に、例えば先行詞「約」の使用によって、値が近似値として表される場合、その特定の値は別の実施形態を形成することが理解されよう。さらには、範囲の各々の端点は、他の端点に関連して、及び他の端点とは独立してのいずれにおいても重要であることが理解されよう。このような範囲が表現される場合、実施形態は、その1つの特定の値から及び/又は他方の特定の値までを含む。同様に、例えば先行詞「約」の使用によって、値が近似値として表される場合、その特定の値は別の実施形態を形成することが理解されよう。明細書の範囲の数値又は端点が「約」を記載しているかどうかにかかわらず、範囲の数値又は端点は、「約」によって修飾されたものと、修飾されていないものの2つの実施形態を含むことが意図されている。さらには、範囲の各々の端点は、他の端点に関連して及び他の端点とは独立してのいずれにおいても重要であることが理解されよう。
さまざまな実施形態のガラスセラミック物品は、一次結晶相として葉長石及び二ケイ酸リチウムを含み、任意選択的に、アルミノケイ酸リチウム(LAS)結晶相をさらに含むことができる。ガラスセラミック物品は、ナトリウム含有量が10モル%以下の表面層を含む。イオン交換処理後、本明細書に記載されるガラスセラミック物品は、蓄積エネルギー(中央張力)の増加、破壊靭性の増加を示し、壊れにくい。
さまざまな実施形態では、ガラスセラミック物品のイオン交換処理は、FSM測定で偏光状態ごとに1つのフリンジを生成する導波層をもたらし、本明細書では「単一フリンジのIOX」と呼ばれる。このような実施形態では、ナトリウムとリチウムとのイオン交換率は、表面層におけるカリウムとナトリウムとのイオン交換に起因する屈折率の増加よりも少ない、表面層の屈折率を低下させる率であり、それによって導波層を形成することができる。
さまざまな実施形態では、イオン交換処理は、FSM測定用の表面導波路を生成するために有効な濃度よりも低いカリウム濃度を使用し、本明細書では「フリンジなしのIOX」と呼ばれる。このような実施形態では、イオン交換媒体中のカリウム、ナトリウム、及びリチウム濃度は、表面100nmからガラスセラミック物品の深さへの平均酸化ナトリウムの取り込みを、グロー放電発光分光分析(GDOES)を使用して測定して、10モル%未満の酸化ナトリウムに制限するのに適している。表面導波路を欠いているが、さまざまな実施形態では、表面層は、カバーガラス用途に特によく適合した化学的耐久性を有する。
さまざまな実施形態では、結果的に得られるイオン交換したガラスセラミック物品は、透明であっても不透明であってもよく、イオン交換したガラスセラミック物品の外面から約0.18t~約0.25tの圧縮の深さ(DOC)を有し、ここで、tはイオン交換したガラスセラミック物品の厚さである。言い換えれば、イオン交換したガラスセラミック物品の応力は、該イオン交換したガラスセラミック物品の外面から約0.18t~約0.25tの深さで圧縮応力から引張応力へと遷移する。さまざまな実施形態では、DOCは80μm超でありうる。例えば、圧縮の深さは、80μm~300μm、100μm~250μm、150μm~200μm、又はこれらの端点のいずれかから形成されるありとあらゆる部分範囲でありうる。深いDOCは、耐損傷性を提供することができ、例えば、アスファルトなどの粗い表面にガラスセラミック物品を落下させることによって生じうる鋭い欠陥に対する耐性を提供することができる。
組成物Aから形成されたガラスセラミック試料を異なるイオン交換処理に供し、365nmのOrihara FSMを使用して各試料のFSMスペクトルを得た。結果が図8A~8Eに示されている。
イオン交換強化の前は、ガラスセラミック物品のガラスネットワークのさまざまな構成成分(例えば、例えば、SiO2及びB2O3などのガラス形成剤、例えば、Al2O3などの中間体、及び例えば、CaO、Na2Oなどの改質剤等)の濃度は、概して、ガラスセラミック物品の外面からガラスセラミック物品の厚さにわたって均一に分布している。例えば、ガラスセラミック物品は、1つ以上のガラス形成剤を含み、ガラス形成剤の濃度は、ガラスセラミック物品の厚さ全体にわたって実質的に一定である。加えて、ガラスセラミック物品は、1つ以上の改質剤、例えば、Na2O及び/又は別のアルカリ酸化物を含み、改質剤の濃度は、ガラスセラミック物品の厚さ全体にわたって実質的に一定である。
単一フリンジのIOXで処理されたガラスセラミック物品の中央張力をさらに増加させるために、2ステップイオン交換プロセスを研究した。実施例3の物品はすべて組成物Aから形成した。単一フリンジのIOX処理に供されたガラスセラミック物品のFSMスペクトルが、図10A~10Hに示されている。特に、図10A~10Hの各々は、組成物Aから形成され、イオン交換処理に供されたガラスセラミック物品についての365nmにおけるFSMスペクトルを示している。
ガラス及びガラスセラミック物品をさまざまなイオン交換処理のうちの1つに供し、耐損傷性を測定した。イオン交換条件、応力プロファイル特性、及び強度(破壊)試験値が下記表2に提供されている。試料はすべて0.8mmの厚さを有していた。
次に、組成物Aから形成されたガラスセラミック物品をイオン交換処理に供し、RNFを使用してそれらの応力プロファイルを測定した。結果が図11に示されている。組成物Aから形成され、60質量%のKNO3、40質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いた単一フリンジのイオン交換を用いて500℃で10時間処理し、次に、93質量%のKNO3、7質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いて500℃で5時間、処理した(表2の試料Gと同じ)ガラスセラミック物品は、応力プロファイル1102を示した。組成物Aから形成され、60質量%のKNO3、40質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いた単一フリンジのイオン交換を用いて500℃で7時間、処理し、次に、93質量%のKNO3、7質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いて500℃で5時間、処理した(表2の試料Fと同じ)ガラスセラミック物品は、応力プロファイル1104を示した。組成物Aから形成され、30質量%のKNO3、70質量%のNaNO3、及び0.05質量%のLiNO3を含む浴を用いた従来のイオン交換処理で470℃で12時間、処理し、次に、30質量%のKNO3、70質量%のNaNO3を用いて470℃で1.5時間、処理した(表2の試料Cと同じ)ガラスセラミック物品は、応力プロファイル1106を示した。図11に示されるように、プロファイル1102及び1104の両方の応力は、ガラスセラミック物品の外面からの距離が増加するにつれて、圧縮応力から引張応力へと低下する。
ガラスセラミック物品をさまざまなフリンジなしのイオン交換処理に供し、RNFを使用してそれらの応力プロファイルを測定した。特に、応力プロファイル1202は、組成物Aから形成され、60質量%のKNO3、40質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いて500℃で8時間、処理されたガラスセラミック物品に対応する。応力プロファイル1204は、組成物Aから形成され、70質量%のKNO3、30質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いて470℃で8時間処理されたガラスセラミック物品に対応する(下記試料O)。応力プロファイル1206は、組成物Aから形成され、70質量%のKNO3、30質量%のNaNO3、及び0.1質量%のLiNO3を用いて470℃で13時間処理されたガラスセラミック物品に対応する(下記試料P)。最後に、応力プロファイル1208は、組成物Aから形成され、30質量%のKNO3、70質量%のNaNO3、及び0.05質量%のLiNO3での470℃で12時間の第1のステップ及び30質量%のKNO3及び70質量%のNaNO3での470℃で1.5時間の第2のステップを含む、従来のイオン交換処理を用いて処理されたガラスセラミック物品に対応する(表2の試料Cと同じ)。
ガラス及びガラスセラミック物品をさまざまなイオン交換処理のうちの1つに供し、耐損傷性を測定した。イオン交換条件、応力プロファイル特性、及び強度(破壊)試験値が下記表3に提供されている。
ガラス及びガラスセラミック物品をさまざまなイオン交換処理のうちの1つに供し、落下試験を使用して耐損傷性を測定した。結果が図14A~14Cに提示されている。実施例U-BBによるガラス系物品を、同一のパックデバイスに取り付け、携帯電話デバイスをシミュレートするために、該パックをサイズ設定し、成形し、重み付けした。本明細書で用いられる「ガラス系」という用語は、ガラス及びガラスセラミックを含む、少なくとも部分的にガラスから作られた任意の材料を含むことを意味する。ガラス系材料が下向きで、平面落下で、20センチメートルから始まる増分の高さから180グリットのサンドペーパーへと、パックを水平の向きで落下させた。ガラス系物品がある高さ(例えば20cm)からの落下に耐えた場合には、最高で225cmの高さまで高さを10cmずつ徐々に(例えば、30cm、40cm、50cmなど)高くしてパックを落下させた。次に、耐えたガラス系物品を、80グリットのサンドペーパーに落下させた(同じ電話デバイス)。180グリットのサンドペーパー及び80グリットのサンドペーパーの両方でのガラス系物品の破損した高さが図14A~Cにプロットされている。
劣化及び腐食に対するさまざまな実施形態によるフリンジなしのイオン交換処理の効果を決定するため、ガラスセラミック物品を調製し、さまざまなイオン交換処理の1つに供した。ガラスセラミック物品の各々を組成物Aから形成した。イオン交換処理条件及び加速劣化試験の結果が下記表4に提示されている。加速劣化の結果を決定するため、試料を、85℃及び85%相対湿度のチャンバ内に一定期間入れ(表4に報告)、腐食について調査した。
厚さtを有するイオン交換したガラスセラミック物品であって、
前記ガラスセラミック物品が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から中心線に向かって約0.07tの深さから約0.26tの深さまでほぼ線形の関数に従って距離が増加するにつれて低下する応力を含み;
前記応力が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から約0.18t~約0.25tの深さで圧縮応力から引張応力へと遷移し;かつ
前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面における最大圧縮応力の絶対値が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の最大中央張力(CT)の絶対値の1.8~2.2倍であり;かつ
前記イオン交換したガラスセラミック物品が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m以上の破壊靱性を有する、
イオン交換したガラスセラミック物品。
前記最大中央張力が70MPa以上である、実施形態1に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記最大中央張力が80MPa~140MPaである、実施形態1に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記最大圧縮応力が180MPa~350MPaである、実施形態1~3のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記破壊靱性が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m~1.5MPa√mである、実施形態1~4のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記イオン交換したガラスセラミック物品が、前記外面において10モル%未満のNa2O濃度を有する、実施形態1~5のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
厚さtを有するイオン交換したガラスセラミック物品であって、
前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面からの距離が増加するにつれて、Liイオンの濃度が表面Liイオン濃度から最大Liイオン濃度へと増加し、ここで、前記表面Liイオン濃度と前記最大Liイオン濃度との差が5モル%未満であり;
前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面からの距離が増加するにつれて、Naイオンの濃度が表面Naイオン濃度から最小Naイオン濃度へと、増加し、次に低下し、ここで、前記表面Naイオン濃度と前記最小Naイオン濃度との差は5モル%未満であり、前記表面Naイオン濃度は10モル%未満であり;かつ
前記イオン交換したガラスセラミック物品が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m超の破壊靱性を有する、
イオン交換したガラスセラミック物品。
Naイオンの濃度が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の前記厚さt全体にわたって0モル%より大きい、実施形態7に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
Naイオンの濃度が0モル%超かつ2.5モル%未満である、実施形態8に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
Liイオンの最大濃度が19モル%~32モル%である、実施形態7~9のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記破壊靱性が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m~1.5MPa√mである、実施形態7~10のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
0モル%超~6モル%のAl2O3をさらに含む、実施形態7~11のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
0.7モル%~2.2モル%のP2O5をさらに含む、実施形態7~12のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
1.7モル%~4.5モル%のZrO2をさらに含む、実施形態7~13のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
60モル%~72モル%のSiO2をさらに含む、実施形態7~14のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
1%~30%の残留ガラス含有量と、二ケイ酸リチウム、葉長石、β-石英、β-スポジュメン固溶体、及びそれらの組合せからなる群より選択された70%~99%の結晶相とを含む、イオン交換したガラスセラミック物品であって;前記イオン交換したガラスセラミック物品が厚さtを有し、かつ、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から中心線に向かって距離が増加するにつれて低下する応力を有しており、ここで:
前記応力が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から約0.07tの深さから約0.26tの深さまで、ほぼ線形の関数に従って低下し;
前記応力が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から約0.18t~約0.25tの深さで圧縮応力から引張応力へと遷移し;かつ
前記イオン交換したガラス物品の外面における最大圧縮応力が、前記イオン交換したガラス物品の最大中央張力(CT)の値の1.8~2.2倍である、
イオン交換したガラスセラミック物品。
前記イオン交換したガラスセラミック物品が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m~1.5MPa√mの破壊靱性を有する、実施形態16に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記イオン交換したガラスセラミックが不透明である、実施形態16又は実施形態17に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記最大圧縮応力が180MPa~350MPaである、実施形態16~18のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
前記イオン交換したガラスセラミック物品が、前記外面において10モル%未満のNa2O濃度を有する、実施形態16~19のいずれかに記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
葉長石、二ケイ酸リチウム、及びそれらの組合せからなる群より選択された結晶相を有するガラスセラミック物品を強化する方法であって、該方法が、
前記ガラスセラミック物品にイオン交換媒体を適用する工程を含み、前記イオン交換媒体が、0質量%超20質量%以下のNaNO3、80質量%~100質量%未満のKNO3、及び0.01質量%~0.5質量%のLiNO3を含む、
方法。
前記イオン交換媒体が380℃~550℃の温度を有する、実施形態21に記載の方法。
前記イオン交換媒体が、2時間~16時間の間、前記ガラスセラミック物品に適用される、実施形態22に記載の方法。
前記イオン交換媒体が第2のイオン交換媒体を含み、前記方法が、
第1のイオン交換媒体を前記ガラスセラミック物品に適用する工程をさらに含み、前記第1のイオン交換媒体が、NaNO3、KNO3、及び0.01質量%~0.5質量%のLiNO3を含み、前記第2のイオン交換媒体を適用する工程が、前記第1のイオン交換媒体の適用後に実施される、
実施形態21~23のいずれかに記載の方法。
前記第1のイオン交換媒体が20質量%超のNaNO3を含む、実施形態24に記載の方法。
前記第2のイオン交換媒体が、95質量%超かつ100質量%未満のKNO3と、0質量%超かつ5質量%未満のNaNO3とを含む、実施形態24又は実施形態25に記載の方法。
葉長石、二ケイ酸リチウム、及びそれらの組合せからなる群より選択された結晶相を有するガラスセラミック物品を強化する方法であって、該方法が、
前記ガラスセラミック物品にイオン交換媒体を適用する工程を含み、前記イオン交換媒体が、20質量%超かつ50質量%以下のNaNO3、50質量%~80質量%未満のKNO3、及び0.01質量%~0.5質量%のLiNO3を含む、
方法。
前記イオン交換媒体が380℃~550℃の温度を有する、実施形態27に記載の方法。
前記イオン交換媒体が、2時間~16時間の間、前記ガラスセラミック物品に適用される、実施形態28に記載の方法。
前記イオン交換媒体が、30質量%~50質量%のNaNO3と、50質量%~70質量%のKNO3とを含む、実施形態27~29のいずれかに記載の方法。
消費者向け電子製品において、
前面、背面、及び側面を含む筐体;
少なくとも部分的に前記筐体内にある電気部品であって、前記電気部品がコントローラ、メモリ、及びディスプレイを備えており、前記ディスプレイが前記筐体の前記前面又はそれに隣接している、電気部品;及び
前記ディスプレイの上に配置されたカバー基板
を備えており、
前記筐体の一部又は前記カバー基板のうちの少なくとも一方が、実施形態1~6のいずれかに記載の前記イオン交換したガラスセラミック物品を含む、
消費者向け電子製品。
1802 筐体
1804 前面
1806 背面
1808 側面
1810 ディスプレイ
1812 カバー基板
Claims (8)
- 厚さtを有するイオン交換したガラスセラミック物品であって、
前記ガラスセラミック物品が、該イオン交換したガラスセラミック物品の外面から中心線に向かって0.07tの深さから0.26tの深さまで実質的に線形の関数に従って距離が増加するにつれて低下する応力を含み;
前記応力が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から0.18t~0.25tの深さで圧縮応力から引張応力へと遷移し;かつ
前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面における最大圧縮応力の絶対値が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の最大中央張力(CT)の絶対値の1.8~2.2倍であり;かつ
前記イオン交換したガラスセラミック物品が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m以上の破壊靱性を有する、
イオン交換したガラスセラミック物品。 - 前記最大中央張力が80MPa~140MPaであり、前記最大圧縮応力が180MPa~350MPaである、請求項1に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
- 前記破壊靱性が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m~1.5MPa√mである、請求項1又は請求項2に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
- 前記イオン交換したガラスセラミック物品が、前記外面において10モル%未満のNa2O濃度を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
- 1%~30%の残留ガラス含有量と、二ケイ酸リチウム、葉長石、β-石英、β-スポジュメン固溶体、及びそれらの組合せからなる群より選択された70%~99%の結晶相とを含む、イオン交換したガラスセラミック物品であって;前記イオン交換したガラスセラミック物品が厚さtを有し、かつ、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から中心線に向かって距離が増加するにつれて低下する応力を有しており、ここで:
前記応力が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から0.07tの深さから0.26tの深さまで、実質的に線形の関数に従って低下し;
前記応力が、前記イオン交換したガラスセラミック物品の外面から0.18t~0.25tの深さで圧縮応力から引張応力へと遷移し;かつ
前記イオン交換したガラス物品の外面における最大圧縮応力が、前記イオン交換したガラス物品の最大中央張力(CT)の値の1.8~2.2倍である、
イオン交換したガラスセラミック物品。 - 前記イオン交換したガラスセラミック物品が、二重片持梁法に従って測定して1MPa√m~1.5MPa√mの破壊靱性を有する、請求項5に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
- 前記最大圧縮応力が180MPa~350MPaであり、前記イオン交換したガラスセラミック物品が前記外面において10モル%未満のNa2O濃度を有する、請求項5又は請求項6に記載のイオン交換したガラスセラミック物品。
- 消費者向け電子製品において、
前面、背面、及び側面を含む筐体;
少なくとも部分的に前記筐体内にある電気部品であって、該電気部品がコントローラ、メモリ、及びディスプレイを備えており、前記ディスプレイが前記筐体の前記前面又はそれに隣接している、電気部品;及び
前記ディスプレイの上に配置されたカバー基板
を備えており、
前記筐体の一部又は前記カバー基板のうちの少なくとも一方が、請求項1~7のいずれか一項に記載のイオン交換したガラスセラミック物品を含む、
消費者向け電子製品。
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