CN113979647B - 一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法 - Google Patents

一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，该方法包括骤：一、配制NaNO3与KNO3的混合盐；二、加热熔融至液态得到混合浴盐；三、随炉冷却并保持恒温后浸入二硅酸锂玻璃陶瓷进行离子交换处理；四、冲洗后超声清洗，得到强韧化及表面活化的二硅酸锂玻璃陶瓷。本发明采用离子交换处理，使得二硅酸锂玻璃陶瓷表层的Li+与混合浴盐中的Na+因化学势差发生交换产生残余压应力，实现了强韧化作用，从而力学性能得到提高，同时改变了二硅酸锂玻璃陶瓷表层的成分构成及能量状态，使得交换的Na+在生物体液中有更大的溶出倾向，实现了对二硅酸锂玻璃陶瓷的表面活化作用，在骨修复领域具有广阔的应用前景。

Description

一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的 方法
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法。
背景技术
二硅酸锂玻璃陶瓷是一种重要的医用修复材料，具有良好的化学稳定性、可加工性，是一种非常有潜力的骨缺损修复或小骨替代材料。然而，参考文献1(Daguano JK,Milesi MT,Rodas AC,Weber AF,Sarkis JE,Hortellani MA,Zanotto ED.In vitrobiocompatibility of new bioactive lithia-silica glass-ceramics.MaterialsScience and Engineering:C,2019,94:117-1251)和2(Ye J,Wen C,Wu J,Wen N,Sa BS,Zhang T.Mechanical and bioactive properties of lithium disilicate glass-ceramic mixtures synthesized by two different methods.Journal of Non-Crystalline Solids,2019,509:1-9)中指出典型成分二硅酸锂玻璃陶瓷的本征生物惰性及力学性能的不足严重制约了其在骨科修复领域的应用，所以，提高二硅酸锂玻璃陶瓷的力学性能及生物活性是亟待解决的科学问题。
一般情况下，玻璃陶瓷骨修复体在体液中Na+、Ca2+、K+等碱离子的溶出，对修复体的矿化、及与自然骨组织之间的键合至关重要。比如，参考文献3(Kokubo T.Apatiteformation on surfaces of ceramics,metals and polymers in bodyenvironment.Acta materialia,1998,46(7):2519-2527.)指出典型A-W玻璃陶瓷骨修复体，在体液中Na+、Ca2+等碱离子的溶出有利于羟基磷灰石的沉积，是影响其生物活性的重要因素。二硅酸锂体系玻璃陶瓷由于具有稳定的网络结构，原子迁移较为困难，很难实现活性碱离子在体液中的溶出，因此表现出明显的生物惰性特征。参考文献4(Riaz M,Zia R,Saleemi F,Ahmad R,Hussain T.Influence of Titanium on Structural,Biologicaland Antibacterial Properties of SiO2-CaO-Na2O-P2O5 Glass-ceramics.MaterialsToday:Proceedings,2015,2(10):5313-5317)、参考文献5(Kargozar S,Mozafari M,Ghodrat S,Fiume E,Baino F.Copper-Containing Bioactive Glasses and Glass-Ceramics:From Tissue Regeneration to Cancer Therapeutic Strategies.MaterialsScience and Engineering:C,2021,121:111741.)和参考文献6(Kang T-Y,Seo J-Y,RyuJ-H,Kim K-M,Kwon J-S.Improvement of the mechanical and biological propertiesof bioactive glasses by the addition of zirconium oxide(ZrO2)as a syntheticbone graft substitute.Journal of Biomedical Materials Research Part A,2020:37113)指出通过调控玻璃陶瓷化学成分、配比理论上能够改善其活性碱离子的溶出及生物活性的改善，但会对玻璃陶瓷力学性能的保持产生较大风险。所以，如何在二硅酸锂玻璃陶瓷表层引入活性碱离子，提高碱离子的溶出倾向，以及保证其内部成分的稳定性是提高二硅酸锂玻璃陶瓷生物活性且保持其力学性能稳定性需要考虑的关键问题。
离子交换方法是二硅酸锂玻璃陶瓷常用的一种化学处理方法，但常用于对二硅酸锂玻璃陶瓷的简单强化。如何调控优化离子交换工艺，使二硅酸锂玻璃陶瓷适用于骨修复领域的应用具有重要的实用意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法。该方法采用离子交换处理，使得二硅酸锂玻璃陶瓷表层的Li+与混合浴盐中的Na+因化学势差发生交换产生残余压应力，实现了强韧化作用，从而力学性能得到提高，同时改变了二硅酸锂玻璃陶瓷表层的成分构成及能量状态，使得交换的Na+在生物体液中有更大的溶出倾向，从而实现了对二硅酸锂玻璃陶瓷的表面活化作用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制NaNO3与KNO3的混合盐；所述混合盐中NaNO3与KNO3的摩尔占比均为50％；
步骤二、将步骤一中得到的混合盐放置于高纯氧化铝坩埚中，然后加热熔融至液态，得到混合浴盐；所述加热熔融的温度为350℃～400℃，时间为20min～60min；
步骤三、将步骤二中得到的混合浴盐随炉冷却至230℃～380℃并保持恒温，然后将二硅酸锂玻璃陶瓷浸入恒温的混合浴盐中进行离子交换处理，空冷至室温，得到处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷；所述离子交换处理的时间为16h～128h，所述处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷中离子交换层的深度为23μm～70μm，表面Na+的摩尔占比为4.37％～4.51％；
步骤四、将步骤三中得到的处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷采用去离子水冲洗，然后依次采用丙酮和乙醇超声清洗10min～20min，得到强韧化及表面活化的二硅酸锂玻璃陶瓷。
本发明将二硅酸锂玻璃陶瓷浸入由NaNO3与KNO3熔融后冷却至恒温的混合浴盐中进行离子交换处理，使得二硅酸锂玻璃陶瓷表层的Li+与混合浴盐中的Na+因化学势差发生交换，即混合浴盐中的Na+进入二硅酸锂玻璃陶瓷表层并呈梯度分布，而硅酸锂玻璃陶瓷表层中部分被替代的Li+进入混合浴盐中，通过Li+/Na+离子交换处理在二硅酸锂玻璃陶瓷表层诱导产生残余压应力，使其力学性能得到提高，实现了强韧化作用，并改变了二硅酸锂玻璃陶瓷表层的成分构成及能量状态，获得表层梯度分布Na+层的离子交换层，使得交换的Na+在生物体液中有更大的溶出倾向，从而实现了对二硅酸锂玻璃陶瓷的表面活化作用；同时，二硅酸锂玻璃陶瓷通过低温Li+/Na+离子交换处理获得深度为23μm～70μm的梯度，由于二硅酸锂玻璃陶瓷中Li+与混合浴盐中Na+相互迁移、替代实现交换的过程中，离子在二硅酸锂玻璃陶瓷中的迁移速度远远低于在混合浴盐中的迁移速度，因此进入二硅酸锂玻璃陶瓷表层的Na+来不及快速地做更深程度的转移，并根据转移的程度呈梯度分布，从而使得交换后的Na+离子在离子交换层中缓效溶出，确保了活性碱离子Na+在生物体液中释放的长效性。
本发明中高纯氧化铝坩埚的质量纯度大于99.9％。
上述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法体，其特征在于，步骤一中所述NaNO3与KNO3均为分析纯，且质量纯度大于99％。
上述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法体，其特征在于，步骤二中所述加热熔融的温度为380℃，时间为30min。该加热熔融的温度和时间保证了混合熔盐完全熔融且更为均匀，有利于后续离子交换处理过程的稳定进行。
上述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法体，其特征在于，步骤二中所述加热熔融过程中采用不锈钢搅拌棒进行间歇搅拌，且间歇搅拌间歇的间隔时间为3min～5min。
上述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法体，其特征在于，步骤三中冷却至235℃并保持恒温。该温度点具有更好的强化效果。
上述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法体，其特征在于，步骤三中所述二硅酸锂玻璃陶瓷是通过对玻璃进行形核、晶化处理得到，且玻璃中含有摩尔比为2:1的SiO2与Li2O，浸入前将二硅酸锂玻璃陶瓷抛光至镜面并采用丙酮超声清洗，然后放入钼丝网篮中浸入恒温的混合浴盐中。通常钼丝网篮也可采用不锈钢丝网篮替代。
本发明中二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法参考文献：Serbena,F.C.,Mathias,I.,Foerster,C.E.,Zanotto,E.D.,2015.Crystallization toughening of a model glass-ceramic.Acta Mater.86,216–228。
上述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法体，其特征在于，步骤四中所述处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经超声清洗后放入50℃恒温箱中干燥20min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将二硅酸锂玻璃陶瓷浸入由NaNO3与KNO3熔融后冷却至恒温的混合浴盐中进行离子交换处理，使得二硅酸锂玻璃陶瓷表层的Li+与混合浴盐中的Na+因化学势差发生交换产生残余压应力，实现了强韧化作用，使其力学性能得到提高，同时改变了二硅酸锂玻璃陶瓷表层的成分构成及能量状态，使得交换的Na+在生物体液中有更大的溶出倾向，从而实现了对二硅酸锂玻璃陶瓷的表面活化作用。
2、本发明通过低温下Li+/Na+离子交换处理在二硅酸锂玻璃陶瓷的表面获得梯度离子交换层，使得交换后的Na+离子在离子交换层中缓效溶出，确保了活性碱离子Na+在生物体液中释放的长效性，提高了二硅酸锂玻璃陶瓷的生物活性。
3、本发明的方法工艺简单，可控性好，对环境设备要求低，投入少，耗能少，无污染，适用性广，有效满足了含碱性氧化物玻璃陶瓷的强韧化及生物活化处理要求，且成本低廉，有利于拓展玻璃陶瓷的应用范围。
4、本发明的方法处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷力学性能和表面活性均得到提升，应用于骨修复领域具有良好的矿化、成骨效果。
5、本发明的离子交换处理方法仅作用于二硅酸锂玻璃陶瓷的表面，不会改变二硅酸锂玻璃陶瓷的内部组成，避免其产生力学性能退化的风险，进一步保证了其力学性能的提高。
6、本发明的离子交换处理方法既能够诱导产生表层残余压应力，又能够获得梯度生物活性Na+层，同时提高了二硅酸锂玻璃陶瓷的力学性能及生物活性，是一种非常有潜力的表面处理方法，可以作为二硅酸锂玻璃陶瓷应用于骨修复领域重要的参考。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1经离子交换处理前后的二硅酸锂玻璃陶瓷的断裂韧性及抗弯强度图。
图2为本发明实施例1～实施例4中经离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷中离子交换层的深度和表面Na+的摩尔占比图。
图3a为二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(300×)。
图3b为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(300×)。
图3c为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(5000×)。
图3d为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(50000×)。
图4为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面能谱图。
图5为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制总质量为40g的NaNO3与KNO3的混合盐；所述混合盐中NaNO3与KNO3的摩尔占比均为50％，NaNO3与KNO3均为分析纯，且质量纯度大于99％；
步骤二、将步骤一中得到的混合盐放置于圆柱形高纯氧化铝坩埚中，然后在管式炉中加热至380℃并保温30min使混合盐完全熔融至液态，加热熔融过程中采用不锈钢搅拌棒进行间歇搅拌，且间歇搅拌间歇的间隔时间为3min～5min，得到混合浴盐；
步骤三、将步骤二中得到的混合浴盐随炉冷却至235℃并保持恒温，然后将二硅酸锂玻璃陶瓷放入钼丝网篮中浸入恒温的混合浴盐中进行离子交换处理16h，空冷至室温，得到处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷；
所述二硅酸锂玻璃陶瓷是通过对玻璃进行形核、晶化处理得到，且玻璃中含有摩尔比为2:1的SiO2与Li2O，且浸入前将二硅酸锂玻璃陶瓷依次使用180#、240#、400#、600#、800#、1200#的SiC砂纸进行打磨，随后使用0.25μm的金刚石喷雾抛光剂进行抛光处理至镜面并采用丙酮超声清洗；
步骤四、将步骤三中得到的处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷采用去离子水冲洗去除表面残留的熔盐，然后依次采用丙酮和乙醇超声清洗20min，再放入50℃恒温箱中干燥20min，得到强韧化及表面活化的二硅酸锂玻璃陶瓷。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中离子交换处理的时间为32h。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中离子交换处理的时间为64h。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中离子交换处理的时间为128h。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中加热350℃并保温60min；步骤三中冷却至280℃并保持恒温。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中加热400℃并保温20min；步骤三中冷却至380℃并保持恒温。
(一)力学性能实验
分别采用维氏压痕断裂韧性法及三点弯曲法对本发明实施例4经离子交换处理前后的二硅酸锂玻璃陶瓷的断裂韧性及抗弯强度进行检测，离子交换处理前的二硅酸锂玻璃陶瓷记为原始态，离子交换处理前的二硅酸锂玻璃陶瓷记为235℃/128h，结果如图1所示。从图1可知，经离子交换处理后，二硅酸锂玻璃陶瓷的断裂韧性及抗弯强度分别从原始态的0.96MPa·m1/2、175MPa提高至4.31MPa·m1/2、546MPa，说明本发明在低温235℃进行离子交换处理大幅提升了二硅酸锂玻璃陶瓷的力学性能。
(二)离子交换层的深度和表面Na+的摩尔占比检测
分别对本发明实施例1～实施例4的步骤三中经离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷中离子交换层的深度和表面Na+的摩尔占比进行检测，结果如图2所示。从图2可知，实施例1～实施例4中经离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷中离子交换层的深度分别为23μm、34μm、49μm和70μm，表面Na+的摩尔占比分别为4.37％、4.59％、4.37％和4.51％。
(三)SBF模拟体液浸泡实验
将本发明实施例4中采用的二硅酸锂玻璃陶瓷以及经离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷分别放入盛有120mL的SBF模拟体液的聚乙烯瓶中，在37℃恒温箱中浸泡21天，随后使用去离子水进行冲洗，并使用冷风进行吹干，然后分别进行表面形貌观察、表面能谱分析以及X射线衍射分析，结果如图3a～图3d所示。
图3a为二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(300×)，从图3a可以看出，二硅酸锂玻璃陶瓷浸泡后的表面几乎没有矿化层沉积产生。
图3b为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(300×)，从图3b可以看出，离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经浸泡后的表面矿化层均匀，且密布于二硅酸锂玻璃陶瓷表面，矿化层由尺寸大约为4μm的椭球形颗粒组成。
图3c为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(5000×)，图3d为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面SEM图(50000×)，从图3c和图3d可以看出，离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷浸泡后的表面矿化颗粒紧密相连，并存在明显的界面，矿化颗粒呈纳米多孔形态，孔径大约80nm。
将图3a与图3b～图3d进行比较可知，相较于常规未经离子交换处理的二硅酸锂玻璃陶瓷，本发明采用Li+/Na+离子交换处理有效提升了二硅酸锂玻璃陶瓷力学性能和表面活性，从而在SBF模拟体液中更有利于表面矿化层的生成。
图4为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的表面能谱图，从图4可以看出，离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷浸泡后的表面矿化层主要由O、P、Ca、Na、Mg等元素组成，其中Ca/P原子比例大约为1.51，与羟基磷灰石(HA)相接近。
图5为本发明实施例4离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经SBF模拟体液浸泡后的XRD图谱，从图5可以看出，离子交换处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷浸泡后的表面矿化层由二硅酸锂(LD)及羟基磷灰石(HA)晶相组成，而事实上LD晶相主要是由于矿化层较浅、二硅酸锂玻璃陶瓷基体晶相影响而产生的，因此，表面矿化层主要成分为HA晶相。
将图4和图5综合可知，本发明采用Li+/Na+离子交换处理的二硅酸锂玻璃陶瓷在SBF模拟体液浸泡后产生的矿化层为HA晶相，说明本发明的离子交换处理改善了二硅酸锂玻璃陶瓷生物活性，起到良好的生物活化效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制NaNO3与KNO3的混合盐；所述混合盐中NaNO3与KNO3的摩尔占比均为50%；
步骤二、将步骤一中得到的混合盐放置于高纯氧化铝坩埚中，然后加热熔融至液态，得到混合浴盐；所述加热熔融的温度为350℃~400℃，时间为20min~60min；
步骤三、将步骤二中得到的混合浴盐随炉冷却至230℃~380℃并保持恒温，然后将二硅酸锂玻璃陶瓷浸入恒温的混合浴盐中进行离子交换处理，空冷至室温，得到处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷；所述离子交换处理的时间为16h~128h，所述处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷中离子交换层的深度为23μm~70μm，表面Na+的摩尔占比为4.37%~4.51%；所述二硅酸锂玻璃陶瓷是通过对玻璃进行形核、晶化处理得到，且玻璃由摩尔比为2:1的SiO2与Li2O组成；
步骤四、将步骤三中得到的处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷采用去离子水冲洗，然后依次采用丙酮和乙醇超声清洗10min~20min，得到强韧化及表面活化的二硅酸锂玻璃陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，步骤一中所述NaNO3与KNO3均为分析纯，且质量纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，步骤二中所述加热熔融的温度为380℃，时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，步骤二中所述加热熔融过程中采用不锈钢搅拌棒进行间歇搅拌，且间歇搅拌间歇的间隔时间为3min~5min。
5.根据权利要求1所述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，步骤三中冷却至235℃并保持恒温。
6.根据权利要求1所述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，步骤三中所述浸入前将二硅酸锂玻璃陶瓷抛光至镜面并采用丙酮超声清洗，然后放入钼丝网篮中浸入恒温的混合浴盐中。
7.根据权利要求1所述的一种利用离子交换对二硅酸锂玻璃陶瓷强韧化及表面活化的方法，其特征在于，步骤四中所述处理后的二硅酸锂玻璃陶瓷经超声清洗后放入50℃恒温箱中干燥20min。
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