CN107721195A - 一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，设计特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃及二价金属熔盐，通过高温促进离子交换，实现离子半径较大的二价离子对一价离子的置换。由于半径较大的二价离子（如Ca2+、Sr2+、Ba2+）占据了一价离子（如K+、Li+）位置，在随后冷却过程在玻璃表面形成压应力，从而增强了微晶玻璃的理化性能。所述微晶玻璃具有优良的抗弯强度、断裂韧性、硬度等力学性能，也具有良好的化学稳定性及生物相容性，可用于齿科全瓷修复材料。

Description

一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法
技术领域
本发明属于微晶玻璃领域，具体涉及一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人群中出现龋齿的数量大大增加；而科技的发展，特别是各类交通工具的增多，意外断齿、落齿的现象也增多；另外，医疗水平的改善，人均寿命的延长，多数老人都面临牙齿老化脱落的问题。因此，在当今及未来的社会发展中，牙科学的发展进步愈发重要。牙科学的发展中出现新的技术方法及材料则成为关键。
介于人们对牙齿修补材料机械性能、生物活性、美学性能的需求，齿科硅酸盐类微晶玻璃材料（如二硅酸锂Li2Si2O5，Li2O·2SiO2）因力学指标和半透性更接近天然牙齿、易机械加工等优势，得到大家的青睐。如今国内所用牙块大部分来源于进口，主要原因在于国内产品的理化性能（如断裂强度、硬度率）等不及国外产品。因此，本专利提供的一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法极具实用意义。
在现有成果方面，国内在钢化玻璃中应用较广，但在齿科领域还未涉及。国内外文献中王辉（DOI:1000-2790(2008)01-0017-03）、Karolina Łączka（ DOI: 10.1016/j.jnoncrysol.2015.08.003）、Horst Fischer（DOI:10.1002/jbm.a.31798）等对硝酸钠、硝酸钾的离子交换进行了研究，但对二价及其它离子的交换并未涉及。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法。通过对以Li2Si2O5为主晶相、兼有部分玻璃体的微晶玻璃成品进行表面离子交换处理，进一步提升该微晶玻璃的理化性能（包括各力学性能、化学稳定性等）。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。
所述的熔融的二价金属硝酸盐熔点在550~600℃，沸点不低于600℃，包括但不限于硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种。较优选的，所述的熔融的二价金属硝酸盐为硝酸钙和硝酸锶的混合物。
所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃其初始析晶温度≥600℃，软化温度≥900℃。
所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃的主要原料为SiO2、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Al2O3、P2O5和ZrO2。
所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）将含Li齿科微晶玻璃的原料经过处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照需要的离子交换液种类及配比称量二价金属硝酸盐，并将药品装入氧化铝或其它高温稳定的坩埚中备用；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸盐中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，升温使硝酸盐熔化，并进行一段时间的保温，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
步骤1）中，微晶玻璃的析晶处理方法根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其最后处于易于切削且无缺陷的状态；微晶玻璃的最终析晶热处理根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其为最终的热处理步骤，其后不需再做其它热处理，且样品无明显缺陷。
所述步骤3）中，所使用的清洗用水为去离子水，以排除清洗过程中引入其它的杂质离子。
所述步骤4）中，硝酸盐的加热速率为1~10℃/min，优选4~8℃/min；保温温度550~600℃，优选为560~590℃；保温时间为1~12h，优选为2~8h。
所述步骤4）中，硝酸盐的加热熔化后要求熔盐必须完全覆盖样品表面，并在坩埚表面加盖，防止污染及挥发。
所述步骤5）中，取出样品的冷却可采用随炉冷却、空冷、风冷、水冷等不同速率的冷却方法，在保证样品不产生开裂、崩落等缺陷的前提下，选择冷却速度较快的方法。
该方法还可用于齿科全瓷修复材料的表面处理。
本发明的显著优点在于：
1）本发明设计富含Al2O3、ZrO2的微晶玻璃，使该微晶玻璃具有较高的特征温度，扩大离子交换可选温度及试剂（如硝酸钙，熔点560℃）范围，提高离子交换速率；
2）选用硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡等为离子交换剂，二价金属的离子半径远大于一价离子，微晶玻璃表面的“挤压”现象更加明显，提高表面的压应力，从而大幅提升齿科微晶玻璃的机械性能；
3）Ca、Sr、Ba均为人体的必需元素，Ca为人体骨骼及牙齿的主要成分，能够提高义齿与牙周的相容性；
4）二价金属离子的场强和半径均高于一价离子，置换后富集于玻璃的表面，也有利于微晶玻璃表面化学稳定性的提高；
5）本发明的制备原料简单易得，工艺稳定，达到了实用化和工业化的条件。
附图说明
图1为实施例1表面XRD测试图。
具体实施方式
一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。
所述的熔融的二价金属硝酸盐熔点在550~600℃，沸点不低于600℃，包括但不限于硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种。较优选的，所述的熔融的二价金属硝酸盐为硝酸钙和硝酸锶的混合物。
所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃其初始析晶温度≥600℃，软化温度≥900℃。
所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃的主要原料为SiO2、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Al2O3、P2O5和ZrO2。
所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）将含Li齿科微晶玻璃的原料经过处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照需要的离子交换液种类及配比称量二价金属硝酸盐，并将药品装入氧化铝或其它高温稳定的坩埚中备用；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸盐中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，升温使硝酸盐熔化，并进行一段时间的保温，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
步骤1）中，微晶玻璃的析晶处理方法根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其最后处于易于切削且无缺陷的状态；微晶玻璃的最终析晶热处理根据具体的玻璃组分及其热学性能而定，要求其为最终的热处理步骤，其后不需再做其它热处理，且样品无明显缺陷。
所述步骤3）中，所使用的清洗用水为去离子水，以排除清洗过程中引入其它的杂质离子。
所述步骤4）中，硝酸盐的加热速率为1~10℃/min，优选4~8℃/min；保温温度550~600℃，优选为560~590℃；保温时间为1~12h，优选为2~8h。
所述步骤4）中，硝酸盐的加热熔化后要求熔盐必须完全覆盖样品表面，并在坩埚表面加盖，防止污染及挥发。
所述步骤5）中，取出样品的冷却可采用随炉冷却、空冷、风冷、水冷等不同速率的冷却方法，在保证样品不产生开裂、崩落等缺陷的前提下，选择冷却速度较快的方法。
该方法还可用于齿科全瓷修复材料的表面处理。
表1为实施例1-5中的离子交换选用试剂及选用交换温度表（质量百分数）
为了测试本发明方法的有效性，本发明选用主要原料为SiO2 50~65wt%、Li2CO3 20~30wt%、K2CO3 0~4 wt%、Na2CO3 0.5~5 wt%、Al2O3 2~10 wt%、P2O5 1~4 wt%和ZrO2 1~4 wt%的微晶玻璃进行测试；需要说明的是微晶玻璃也适用于本发明的方法。
实施例1
增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）按照配比烧制微晶玻璃，将含Li齿科微晶玻璃进行热处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料硝酸钙，放入氧化铝坩埚中；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸钙中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，以5℃/min速率加热到570℃保温4h，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，在外加风力下使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
将微晶玻璃洗净后进行各项性能测试，所得结果如表2中所示。三点弯曲强度值为435MPa，断裂韧性3.5MPa·m0.5，HV1维氏硬度值为574，相较于未处理样品，机械性能均有增强。图1为该实施例样品表面XRD图，从图中可以看到样品表面有含Ca的晶体析出。
实施例2
增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）按照配比烧制微晶玻璃，将含Li齿科微晶玻璃进行热处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料硝酸锶，放入氧化铝坩埚中；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸锶中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，以5℃/min速率加热到580℃保温4h，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，在外加风力下使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
将微晶玻璃洗净后进行各项性能测试，所得结果如表2中所示，三点弯曲强度值为457MPa，断裂韧性3.8MPa·m0.5，HV1维氏硬度值为611，各性能均有增强。
实施例3
增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）按照配比烧制微晶玻璃，将含Li齿科微晶玻璃进行热处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料硝酸钡，放入氧化铝坩埚中；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸钡中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，以5℃/min速率加热到590℃保温4h，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，在外加风力下使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
将微晶玻璃洗净后进行各项性能测试，所得结果如表2中所示，三点弯曲强度值为445MPa，断裂韧性3.7MPa·m0.5，HV1维氏硬度值为581，各性能均有增强。
实施例4
增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）按照配比烧制微晶玻璃，将含Li齿科微晶玻璃进行热处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料硝酸钙和硝酸锶，放入氧化铝坩埚中；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸钙和硝酸锶中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，以5℃/min速率加热到580℃保温4h，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，在外加风力下使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
将微晶玻璃洗净后进行各项性能测试，所得结果如表2中所示。三点弯曲强度值为466MPa，断裂韧性3.8MPa·m0.5，HV1维氏硬度值为621，各性能均有增强，且该实施例各项性能的增强最显著，为最优实施例。
实施例5
增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，具体步骤如下：
1）按照配比烧制微晶玻璃，将含Li齿科微晶玻璃进行热处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡，放入氧化铝坩埚中；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，以5℃/min速率加热到590℃保温4h，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，在外加风力下使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
将微晶玻璃洗净后进行各项性能测试，所得结果如表2中所示，三点弯曲强度值为455MPa，断裂韧性3.7MPa·m0.5，HV1维氏硬度值为588，各性能均有增强。
本发明通过上述实施实现一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法。其显著的效果集中体现在优异的断裂韧性、抗弯强度等。
表2 各实施例经增强后的微晶玻璃性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：采用熔融的二价金属硝酸盐对特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃中的一价离子进行离子交换，使半径较大的二价金属离子占据微晶玻璃中一价离子的位置，增强微晶玻璃的理化性能。
2.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的熔融的二价金属硝酸盐熔点在550~600℃，沸点不低于600℃，包括但不限于硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的熔融的二价金属硝酸盐为硝酸钙和硝酸锶的混合物。
4.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃其初始析晶温度≥600℃，软化温度≥900℃。
5.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：所述的特征温度较高的含Li齿科微晶玻璃的主要原料为SiO2、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Al2O3、P2O5和ZrO2。
6.根据权利要求1所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：具体步骤如下：
1）将含Li齿科微晶玻璃的原料经过处理，先得到以Li2SiO3为主晶相的中间态；然后再进行最终热处理，得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃；
2）按照需要的离子交换液种类及配比称量二价金属硝酸盐，并将药品装入氧化铝或其它高温稳定的坩埚中备用；
3）将步骤1）所得微晶玻璃使用去离子水清洗并烘干后埋入坩埚中的硝酸盐中，使其埋没；
4）将坩埚放置在加热炉中，升温使硝酸盐熔化，并进行一段时间的保温，保证离子交换的顺利进行；
5）保温结束后快速取出熔盐中的微晶玻璃，使其冷却；
6）取去离子水对冷却后的微晶玻璃进行清洗，烘干备用。
7.根据权利要求6所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：步骤4）中加热炉的加热速率为1~10℃/min，保温温度550~600℃，保温时间为1~12h。
8.根据权利要求7所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：步骤4）中加热炉的加热速率为4~8℃/min，保温温度560~590℃，保温时间为2~8h。
9.根据权利要求6所述的增强齿科微晶玻璃理化性能的方法，其特征在于：步骤4）中硝酸盐加热熔化后要求熔盐必须完全覆盖微晶玻璃表面，并在坩埚表面加盖，防止污染及挥发。
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