JP7232822B2 - 多層フィルムおよびそれを備える成形体 - Google Patents
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- B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
- B32B27/40—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising polyurethanes
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- B32B27/42—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising condensation resins of aldehydes, e.g. with phenols, ureas or melamines
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- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/02—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by structural features of a fibrous or filamentary layer
- B32B5/022—Non-woven fabric
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
- B32B5/22—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed
- B32B5/24—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer
- B32B5/26—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by the presence of two or more layers which are next to each other and are fibrous, filamentary, formed of particles or foamed one layer being a fibrous or filamentary layer another layer next to it also being fibrous or filamentary
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- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
- B32B7/04—Interconnection of layers
- B32B7/12—Interconnection of layers using interposed adhesives or interposed materials with bonding properties
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- B32—LAYERED PRODUCTS
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- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
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- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/02—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising animal or vegetable substances, e.g. cork, bamboo, starch
- B32B9/025—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising animal or vegetable substances, e.g. cork, bamboo, starch comprising leather
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- B32—LAYERED PRODUCTS
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- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
- B32B9/042—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of wood
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- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
- B32B9/045—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
- B32B9/047—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material made of fibres or filaments
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L53/00—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L53/02—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes
- C08L53/025—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes modified
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J201/00—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
- C09J7/22—Plastics; Metallised plastics
- C09J7/24—Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C09J7/241—Polyolefin, e.g.rubber
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
- C09J7/22—Plastics; Metallised plastics
- C09J7/25—Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C09J7/255—Polyesters
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
- C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/14—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. injection moulding around inserts or for coating articles
- B29C45/1418—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. injection moulding around inserts or for coating articles the inserts being deformed or preformed, e.g. by the injection pressure
- B29C2045/14237—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. injection moulding around inserts or for coating articles the inserts being deformed or preformed, e.g. by the injection pressure the inserts being deformed or preformed outside the mould or mould cavity
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/14—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. injection moulding around inserts or for coating articles
- B29C45/14688—Coating articles provided with a decoration
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Description
これに対し、特許文献1では、所定の組成からなるプライマー組成物が開示されており、塗膜の耐チッピング性と自動車バンパー素材であるポリプロピレンに対する付着性を両立できる。また、特許文献2では所定の複層塗膜を形成させることで、低温かつ短時間での硬化性、耐チッピング性および仕上り外観にも優れる複層塗膜を得ることができる複層塗膜形成方法が開示されている。
特許文献4に記載の方法で開示された接着層はポリ塩化ビニル酢酸ビニル共重合体系樹脂、アクリル系樹脂、またはウレタン系樹脂であり、ポリプロピレン系樹脂との接着性が悪く、また接着層を設けない場合はポリプロピレン系樹脂との接着性が非常に悪いために問題があった。
また、特許文献5に記載の方法で開示された加飾フィルムにおいては、ポリエステル系高分子フィルムを可塑化して成形するため、高温(特許文献5の実施例1においては、190℃で成形)にする必要があり、それが加飾層の意匠性を低下させてしまうといった問題があった。また、貼付体である樹脂と同じまたは同系の樹脂材料からなる基材層を設ける必要があるため、ポリプロピレン同様に車輌外装で用いられることの多いABS樹脂に貼付する場合には、ポリプロピレンと異なる基材層からなるフィルムを用意しなければならず、煩雑であった。
(a1)芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(X)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(Y)とを含有する少なくとも一種のブロック共重合体またはその水素添加物よりなる熱可塑性エラストマーを含有する熱可塑性重合体組成物からなる
(a2)-50~-20℃範囲における11Hzでの損失正接(tanδ)が3×10-2以上である熱可塑性重合体組成物からなる
また、前記重合体ブロック(Y)を構成する共役ジエン化合物に由来する構造単位が、ブタジエンおよびイソプレンから選ばれる少なくとも一種を由来とする構造単位であることが好ましい。
また、前記多層フィルムの前記粘接着層(c)と接する位置に加飾層(d)が配置されていることが好ましい。
また、前記加飾層(d)が(メタ)アクリル系樹脂、ABS樹脂、ポリカーボネート系樹脂およびポリエステル系樹脂のいずれかから選ばれる透明熱可塑性樹脂であることが好ましい。
また、前記加飾層(d)が、前記透明熱可塑性樹脂フィルムに金属蒸着層および印刷層のいずれかを形成させている、多層フィルムからなることが好ましい。
また、前記加飾層(d)が、前記透明熱可塑性樹脂に顔料および染料のいずれか、あるいは両方を、含ませて着色させている多層フィルムからなることが好ましい。
他の本発明は、上記の多層フィルムからなる加飾フィルムであり、さらに上記多層フィルムまたは加飾フィルムを被着体の表面に具備する成形体である。
(a1)芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(X)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(Y)とを含有する少なくとも一種のブロック共重合体またはその水素添加物よりなる熱可塑性エラストマーを含有する熱可塑性重合体組成物からなる
(a2)-50~-20℃範囲における11Hzでの損失正接(tanδ)が5×10-2以上である熱可塑性重合体組成物からなる
本発明の多層フィルムは、少なくとも1層の衝撃吸収層(a)を有している。またそれ以外に、粘接着層(c)や基材層(b)を含んだ多層フィルムとなっている。また層間の接着力を向上したり、意匠性を変化させる等の目的で、層(a)、(b)、(c)、(d)以外の層を加えても良い。
衝撃吸収層(a)は下記(a1)、(a2)を満たす。
(a1)芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(X)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(Y)とを含有する少なくとも一種のブロック共重合体またはその水素添加物よりなる熱可塑性エラストマー(P)を含有する熱可塑性重合体組成物からなる
(a2)-50~-20℃範囲における11Hzでの損失正接(tanδ)が5×10-2以上である熱可塑性重合体組成物からなる。
また、衝撃吸収層(a)は、熱可塑性エラストマー(P)以外に、必要に応じてポリプロピレン系樹脂(Q)を含んでも良い。
熱可塑性重合体組成物が含有する熱可塑性エラストマー(P)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(S)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(D)とを含有するブロック共重合体またはその水素添加物である。前記熱可塑性エラストマー(P)は、熱可塑性重合体組成物に柔軟性や、良好な力学特性および成形加工性などを付与するものであり、該組成物中でマトリックスの役割を果たす。
前記重合体ブロック(S)を構成する芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、2-メチルスチレン、3-メチルスチレン、4-メチルスチレン、4-プロピルスチレン、4-シクロヘキシルスチレン、4-ドデシルスチレン、2-エチル-4-ベンジルスチレン、4-(フェニルブチル)スチレン、1-ビニルナフタレン、2-ビニルナフタレンなどに由来する構造単位を含むものが挙げられる。芳香族ビニル化合物からなる重合体ブロックは、これらの芳香族ビニル化合物の1種のみに由来する構造単位からなっていてもよいし、2種以上に由来する構造単位からなっていてもよい。中でも、スチレン、α-メチルスチレン、4-メチルスチレンに由来する構造単位よりなるものが好ましい。
前記重合体ブロック(D)を構成する共役ジエン化合物に由来する構造単位としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、1,3-ペンタジエン、1,3-ヘキサジエンなどに由来するものが挙げられる。中でも、ブタジエンまたはイソプレンに由来するものが好ましい。
共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(D)は、これらの共役ジエン化合物の1種のみに由来する構造単位からなっていてもよいし、2種以上に由来する構造単位からなっていてもよい。特に、ブタジエンまたはイソプレンに由来する構造単位、またはブタジエンおよびイソプレンに由来する構造単位からなっていることが好ましい。
なお、1,2-結合量および3,4-結合量の合計量は、1H-NMR測定によって算出できる。具体的には、1,2-結合および3,4-結合をした構造単位に由来する4.2~5.0ppmに存在するピークの積分値および1,4-結合した構造単位に由来する5.0~5.45ppmに存在するピークの積分値の比から算出できる。
直鎖状の結合形態の例としては、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(S)をaで、共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(D)をbで表したとき、a-bで表されるジブロック共重合体、a-b-aまたはb-а-bで表されるトリブロック共重合体、a-b-a-bで表されるテトラブロック共重合体、a-b-a-baまたはb-a-b-a-bで表されるペンタブロック共重合体、(а-b)nX型共重合体(Xはカップリング残基を表し、nは2以上の整数を表す)、およびこれらの混合物が挙げられる。これらの中でも、トリブロック共重合体が好ましく、a-b-aで表されるトリブロック共重合体であることがより好ましい。
また、熱可塑性エラストマー(P)の重量平均分子量は、その力学特性、成形加工性の観点から、好ましくは30,000~500,000、より好ましくは50,000~400,000、より好ましくは60,000~200,000、さらに好ましくは70,000~200,000、特に好ましくは70,000~190,000、最も好ましくは80,000~180,000である。である。ここで、重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によって求めたポリスチレン換算の重量平均分子量である。
熱可塑性エラストマー(P)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
該有機ルイス塩基としては、例えば、酢酸エチルなどのエステル;トリエチルアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)、N-メチルモルホリンなどのアミン;ピリジンなどの含窒素複素環式芳香族化合物;ジメチルアセトアミドなどのアミド;ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)、ジオキサンなどのエーテル;エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなどのグリコールエーテル;ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトンなどが挙げられる。
また、熱可塑性エラストマー(P)としては、市販品を使用することもできる。
ポリプロピレン系樹脂(Q)は、熱可塑性重合体組成物に含有させることにより成形加工性が向上し、該熱可塑性重合体組成物からなるフィルムを作成しやすくなる。また、フィルムの力学特性が向上し、取扱いが容易となる。さらに、被着材への接着性を付与するものであり、加熱処理で被着材と良好に接着することができる。
ポリプロピレン系樹脂(Q)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
このほかにも、ポリプロピレン系樹脂を公知の方法で酸化または塩素化などの反応に付することによっても得られる。
ポリプロピレン系樹脂(Q)の融点は、耐熱性の観点から、好ましくは100℃以上、より好ましくは100~170℃、さらに好ましくは110~145℃である。
本発明の熱可塑性重合体組成物は、発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて粘着付与樹脂、軟化剤、酸化防止剤、滑剤、光安定剤、加工助剤、顔料や色素などの着色剤、難燃剤、帯電防止剤、艶消し剤、シリコンオイル、ブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、離型剤、発泡剤、抗菌剤、防カビ剤、香料などを含有していてもよい。
本発明の熱可塑性重合体組成物を調製する方法は特に制限されないが、該熱可塑性重合体組成物を構成する各成分の分散性を高めるため、例えば、溶融混練して混合する方法が推奨される。この場合に、熱可塑性エラストマー(P)とポリプロピレン系樹脂(Q)と、必要に応じて添加されるその他の成分とを同時に混合して溶融混練してもよい。混合操作は、例えばニ一ダールーダー、押出機、ミキシングロール、バンバリーミキサーなどの既知の混合または混練装置を使用して行なうことができる。特に、熱可塑性エラストマー(P)とポリプロピレン系樹脂(Q)の混練性、相溶性を向上させる観点から、二軸押出機を使用することが好ましい。混合・混練時の温度は、使用する熱可塑性エラストマー(P)、ポリプロピレン系樹脂(Q)等の溶融温度などに応じて適宜調節するのがよく、通常110℃~300℃の範囲内の温度で混合するとよい。
前記粘接着層(c)を形成する材料は加飾層(d)および基材層(b)と強固に接着する材料であれば、特に限定されるものではないが、良好な成形加工性、耐熱性、力学特性から、熱可塑性エラストマーからなる組成物とすることができ、上記熱可塑性エラストマー(P)からなる組成物であることが好ましい。
基材層(b)としては特に限定されるものではないが、非晶性樹脂や結晶性樹脂からなる熱可塑性樹脂を使用することが好ましい。本明細書において「非晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)曲線において明確な融点を持たない樹脂を意味し、「結晶性樹脂」とはDSC曲線において明確な融点を持つ樹脂を意味する。
非晶性樹脂としては、例えばポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、アクリロニトリルスチレン樹脂、ABS樹脂(アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂)、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル系樹脂(メタ)アクリル系樹脂などが挙げられる。
結晶性樹脂としては、例えばオレフィン系樹脂などが挙げられる。中でも耐候性、表面平滑性、剛性の観点から、(メタ)アクリル系樹脂、ABS樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、オレフィン系樹脂およびポリエステル系樹脂が好ましい。
メタクリル樹脂はメタクリル酸メチルに由来する構造単位を好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上有する。換言すると、メタクリル樹脂はメタクリル酸メチル以外の単量体に由来する構造単位を好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下有し、メタクリル酸メチルのみを単量体とする重合体であってもよい。
また、(メタ)アクリル系重合体の分子量や分子量分布は、重合開始剤および連鎖移動剤の種類や量などを調整することによって制御できる。
弾性体としてはブタジエン系ゴム、クロロプレン系ゴム、ブロック共重合体、多層構造体などが挙げられ、これらを単独でまたは組み合わせて用いてもよい。これらの中でも透明性、耐衝撃性、分散性の観点からブロック共重合体または多層構造体が好ましく、アクリル系ブロック共重合体(G)または多層構造体(M)がより好ましい。
アクリル系ブロック共重合体(G)はメタクリル酸エステル重合体ブロックおよびアクリル酸エステル重合体ブロックを有する。ブロック共重合体はメタクリル酸エステル重合体ブロックおよびアクリル酸エステル重合体ブロックをそれぞれ1つのみ有していてもよいし、複数有していてもよい。
多層構造体(M)は内層および外層の少なくとも2層を有し、内層および外層が中心層から最外層方向へこの順に配されている層構造を少なくとも一つ有している。多層構造体(M)は内層の内側または外層の外側にさらに架橋性樹脂層を有してもよい。
係るアクリル酸アルキルエステルとしては、アルキル基の炭素数が2~8の範囲であるアクリル酸アルキルエステルが好ましく用いられ、ブチルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレートなどが挙げられる。内層の共重合体を形成させるために使用される全単量体混合物におけるアクリル酸アルキルエステルの割合は、耐衝撃性の点から、好ましくは70~99.8質量%の範囲であり、より好ましくは80~90質量%である。
加飾層(d)としては、樹脂フィルム、不織布、人工皮革、天然皮革などを用いることができる。中でも、加飾層(d)としては樹脂フィルムからなる層を少なくとも有するものが特に好ましい。
前記樹脂フィルムを構成する樹脂としては、例えばポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、アクリロニトリルスチレン樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂;ナイロン6、ナイロン66、ポリアミドエラストマーなどのポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン-ビニルアルコール共重合体、ポリアセタール、ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタンなどが挙げられる。中でも透明性、耐候性、表面光沢性、耐擦傷性の観点から(メタ)アクリル系樹脂が好ましい。かかる(メタ)アクリル系樹脂としては、メタクリル樹脂および弾性体を含む(メタ)アクリル系樹脂がより好ましい。
また、加飾層(d)の厚みについて、何ら限定するわけではないが、成形加工性、経済性の観点から薄いことが好ましい。
加飾層(d)を構成する(メタ)アクリル系樹脂がメタクリル樹脂および弾性体を含む場合、各成分の含有量は、メタクリル樹脂と弾性体との合計100質量部に対して、メタクリル樹脂の含有量が10~99質量部であり、弾性体の含有量が90~1質量部であることが好ましい。メタクリル樹脂の含有量が10質量部未満だと、加飾層(d)の表面硬度が低下する傾向となる。より好ましくは、メタクリル樹脂と弾性体との合計100質量部に対して、メタクリル樹脂の含有量が30~90質量部であり、弾性体の含有量が70~10質量部である。
本発明の多層フィルムは、衝撃吸収層(a)、基材層(b)、粘接着層(c)の3層がこの順番で配置されている多層フィルムであって、それぞれの層を構成する熱可塑性重合体組成物を、Tダイ法を用いた共押出しにより製造しても良いし、それぞれの層からなるフィルムをラミネートしても良いし、共押出し成形した衝撃吸収層(a)と基材層(b)からなる積層フィルムの基材層(b)上に、粘接着層(c)をラミネートまたは溶液を塗布する方法で形成しても良い。
Tダイ法を用いた共押出しにより製造する場合、ニップ成形用のロールとしてロール表面がシリコーン樹脂よりなるかまたはシリコーンコーティングされてなるシリコーンロールを用いるのが、多層フィルムがロールに巻きつくトラブルを防止しやすく好適である。
本発明の成形体は、本発明の多層フィルムまたは該多層フィルムからなる加飾フィルムを被着体の表面に具備するものである。より好ましくは、本発明の多層フィルムまたは該多層フィルムからなる加飾フィルムが、他の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、木質基材または非木質繊維基材等よりなる被着体の表面に設けられてなるものである。
この射出成形同時貼合法は、本発明の多層フィルムまたは該多層フィルムからなる加飾フィルムを射出成形用雌雄金型間に挿入し、その金型に該フィルムの接着層側の面から溶融した熱可塑性樹脂を射出して、射出成形体を被着体として形成すると同時に、その射出成形体の表面に前記多層フィルムまたは該多層フィルムからなる加飾フィルムを貼合する方法である。
多層フィルムまたは該多層フィルムからなる加飾フィルムの予備成形は、別個の成形機で行ってもよいし、射出成形同時貼合法に用いる射出成形機の金型内で予備成形を行ってもよい。
予め耐圧容器を窒素置換することで、耐圧容器を乾燥させた。係る耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50.0kg、アニオン重合開始剤としてsec-ブチルリチウムの10.5質量%シクロヘキサン溶液94.1g(sec-ブチルリチウム9.9g当量)、およびルイス塩基としてテトラヒドロフラン300gを仕込んだ。係る溶液を50℃に昇温した。係る溶液に、スチレン(1)1.25kgを加えた後に、1時間の重合反応を行った。引き続いて係る溶液に、イソプレン10.00kgを加えた後に、2時間の重合反応を行った。更に係る溶液に、スチレン(2)1.25kgを加えた後に、1時間の重合反応を行った。以上により、スチレン-イソプレン-スチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50.0kg、アニオン重合開始剤としてsec-ブチルリチウム(10.5質量%シクロヘキサン溶液)61.1g(sec-ブチルリチウム6.42g)を仕込み、50℃に昇温した後、スチレン(1)0.81kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン10.87kgを加えて2時間重合を行い、更にスチレン(2)0.81kgを加えて1時間重合することにより、スチレン-イソプレン-スチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
この反応液に、水素添加触媒としてパラジウムカーボン(パラジウム担持量:5質量%)を前記ブロック共重合体に対して5質量%添加し、水素圧力2MPa、150℃の条件で10時間反応を行った。
放冷、放圧後、濾過によりパラジウムカーボンを除去し、濾液を濃縮し、更に真空乾燥することにより、スチレン-イソプレン-スチレントリブロック共重合体の水素添加物(P-2-1)を得た。
この反応液に、上記と同様に水素添加を行い、スチレン-イソプレンジブロック共重合体の水素添加物(P-2-2)を得た。
上記で得られた(P-2-1)および(P-2-2)をコぺリオン社製二軸押出機ZSK26MegaCompounder(L/D=54)を用いてスクリュー300rpm、混練温度200℃にて溶融混練してスチレン系熱可塑性エラストマー組成物(P-2)を得た。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50.0kg、アニオン重合開始剤としてsec-ブチルリチウム(10.5質量%シクロヘキサン溶液)170.6g(sec-ブチルリチウム17.91g)を仕込み、50℃に昇温した後、スチレン(1)1.87kgを加えて1時間重合させ、引き続いてブタジエン8.75kgを加えて2時間重合を行い、更にスチレン(2)1.87kgを加えて1時間重合することにより、スチレン-ブタジエン-スチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
この反応液に、水素添加触媒としてパラジウムカーボン(パラジウム担持量:5質量%)を前記ブロック共重合体に対して5質量%添加し、水素圧力2MPa、150℃の条件で10時間反応を行った。
また(P-3-1)と同様に、窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50.0kg、アニオン重合開始剤としてsec-ブチルリチウム(10.5質量%シクロヘキサン溶液)313.1g(sec-ブチルリチウム32.9g)を仕込み、50℃に昇温した後、スチレン(1)3.75kgを加えて1時間重合させ、引き続いてブタジエン8.75kgを加えて2時間重合を行い、スチレン-ブタジエン ジブロック共重合体を含む反応液を得た。
上記で得られた(P-3-1)および(P-3-2)をコぺリオン社製二軸押出機ZSK26MagaCompounder(L/D=54)を用いてスクリュー300rpm、混練温度200℃にて溶融混練して熱可塑性エラストマー組成物(P-3)を得た。
(1)窒素置換した攪拌装置付き耐圧容器に、α-メチルスチレン4.29kg、シクロヘキサン6.25kg、メチルシクロヘキサン1.18kgおよびテトラヒドロフラン0.15kgを仕込んだ。この混合液にsec-ブチルリチウム(1.3Mシクロヘキサン溶液)0.42Lを添加し、-10℃で5時間重合させた。重合開始3時間後のポリα-メチルスチレン(ブロックS)の重量平均分子量をGPCにより測定したところ、ポリスチレン換算で6600であり、α-メチルスチレンの重合転化率は90%であった。次いで、この反応混合液にブタジエン0.88kgを添加し、-10℃で30分間攪拌して、ブロックt1の重合を行った後、シクロヘキサン41.8kgを加えた。この時点でのα-メチルスチレンの重合転化率は90%であり、ポリブタジエンブロック(t1)の重量平均分子量(GPC測定、ポリスチレン換算)は3700であり、1H-NMR測定から求めた1,4-結合量は19%であった。
次に、この反応液にさらにブタジエン7.71kgを加え、50℃で2時間重合反応を行った。この時点のサンプリングで得られたブロック共重合体(構造:S-t1-t2)のポリブタジエンブロック(t2)の重量平均分子量(GPC測定、ポリスチレン換算)は、29800であり、1H-NMR測定から求めた1,4-結合量は60%であった。
熱可塑性エラストマー(P-5)として、旭化成株式会社製のタフテックTMM1943
(230℃におけるMFRが8g/10min)を使用した。
ポリプロピレン系樹脂(Q-1)として、三井化学株式会社製のタフマーTMXM709
0(230℃におけるMFRが7g/10min)を使用した。
ポリプロピレン系樹脂(Q-2)として、三井化学株式会社製のタフマーTMMA8510(230℃におけるMFRが5.0g/10min)を使用した。
ポリプロピレン「プライムポリプロF327」(プライムポリマー社製)42g、無水マレイン酸160mgおよび2,5-ジメチル-2,5-ジ(ターシャルブチルパーオキシ)ヘキサン42mgを、バッチミキサーを用いて180℃およびスクリュー回転数40rpmの条件下で溶融混練し、極性基含有ポリプロピレン系樹脂(Q―3)を得た。得られた極性基含有ポリプロピレン系樹脂(a2)のMFR[230℃、荷重2.16kgf(21.18N)]は6g/10分、無水マレイン酸濃度は0.3%であり、融点は138℃であった。なお、該無水マレイン酸濃度は、得られた混練物を水酸化カリウムのメタノール溶液を用いて滴定して得られた値である。また、融点は10℃/minで昇温した際の示差走査熱量測定曲線の吸熱ピークから読み取った値である。
ポリプロピレン系樹脂(Q-4)として、三洋化成工業株式会社製のユーメックスTM5500を使用した。
粘着付与剤(R-1)として、ヤスハラケミカル株式会社製のYSポリスターU115を使用した。
粘着付与剤(R-2)として、荒川化学工業株式会社製のアルコンP-90を使用した。
軟化剤(S-1)として、出光興産株式会社製のダイアナプロセスオイルPW-90を使用した。
メタクリル酸メチル95質量部、アクリル酸メチル5質量部からなる単量体混合物に重合開始剤(2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオニトリル)、水素引抜能:1%、1時間半減期温度:83℃)0.1質量部および連鎖移動剤(n-オクチルメルカプタン)0.28質量部を加え溶解させて原料液を得た。
イオン交換水100質量部、硫酸ナトリウム0.03質量部および懸濁分散剤0.45質量部を混ぜ合わせて混合液を得た。耐圧重合槽に、前記混合液420質量部と前記原料液210質量部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら、温度を70℃にして重合反応を開始させた。重合反応開始後、3時間経過時に、温度を90℃に上げ、撹拌を引き続き1時間行って、ビーズ状共重合体が分散した液を得た。得られた共重合体分散液を適量のイオン交換水で洗浄し、バケット式遠心分離機により、ビーズ状共重合体を取り出し、80℃の熱風乾燥機で12時間乾燥し、ビーズ状の(メタ)アクリル系樹脂(L-1)を得た。得られた(メタ)アクリル系樹脂(L-1)の重量平均分子量は30,000、Tgは128℃であった。
攪拌機、温度計、窒素ガス同入管、単量体導入管および還流冷却器を備えた反応器に、イオン交換水1050質量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム0.5質量部および炭酸ナトリウム0.7質量部を仕込み、容器内を窒素ガスで十分に置換した後、内温を80℃に設定した。そこに過硫酸カリウム0.25質量部を投入して5分間撹拌した後、メタクリル酸メチル:アクリル酸メチル:メタクリル酸アリル=94:5.8:0.2(質量比)からなる単量体混合物245質量部を50分連続的に滴下し、滴下終了後、さらに30分間重合反応を行った。
次いで同反応器にペルオキソ2硫酸カリウム0.32質量部を投入して5分間撹拌した後、アクリル酸ブチル80.6質量%、スチレン17.4質量%およびメタクリル酸アリル2質量%からなる単量体混合物315質量部を60分間かけて連続的に滴下し、滴下終了後、さらに30分間重合反応を行った。
続いて同反応器にペルオキソ2硫酸カリウム0.14質量部を投入して5分間撹拌した後、メタクリル酸メチル:アクリル酸メチル=94:6(質量比)からなる単量体混合物140質量部を30分間かけて連続的に滴下供給し、滴下終了後、さらに60分間重合反応を行って、多層構造体(M-1)を得た。
製造例7で得られた多層構造体(M-1)20質量部と、製造例6で得られた(メタ)アクリル系樹脂(L-1)80質量部とを、二軸押出機(東芝機械社製TEM-28)を用いて230℃で溶融混練した後、ストランド状に押出し、切断することによって、メタクリル樹脂組成物のペレット(N-1)を製造した。
(メタ)アクリル系樹脂(L-2)として、クラレ社製パラペットEH(MFR:1.3g/10分(230℃、37.3N))を使用した。
攪拌機、温度計、窒素ガス導入部、単量体導入管および還流冷却器を備えた反応器内に、脱イオン水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部および炭酸ナトリウム0.05部を仕込み、容器内を窒素ガスで充分に置換して実質的に酸素がない状態にした後、内温を80℃に設定した。そこに、過硫酸カリウム0.01部を投入し、5分間攪拌した後、メタクリル酸メチル9.48部、アクリル酸n-ブチル0.5部およびメタクリル酸アリル0.02部からなる単量体混合物を20分かけて連続的に滴下供給し、添加終了後、重合率が98%以上になるようにさらに30分間重合反応を行った。
次いで、同反応器内に、過硫酸カリウム0.03部を投入して5分間攪拌した後、メタクリル酸メチル1.45部、アクリル酸n-ブチル27.67部およびメタクリル酸アリル0.88部からなる単量体混合物を40分間かけて連続的に滴下供給した。添加終了後、重合率が98%以上になるようにさらに30分間重合反応を行った。
続いて、多層構造重合体(M-2)を含むラテックスを-30℃で4時間かけて凍結させた。凍結したラテックスを2倍量の80℃温水に投入、溶解してスラリーとした後、20分間80℃に保持した後、脱水し、70℃で乾燥し、多層構造重合体(M-2)を得た。
製造例9で得られた多層構造体(M-2)90質量部と、(メタ)アクリル系樹脂(L-2)10質量部とを、二軸押出機(東芝機械社製TEM-28)を用いて230℃で溶融混練した後、ストランド状に押出し、切断することによって、メタクリル樹脂組成物のペレット(N-2)を製造した。
表1に、衝撃吸収層(a)あるいは粘接着層(c)として使用した製造例X1~製造例X6の組成と、後述する方法で測定した各組成物の接着強度(PP)および接着強度(ABS)を示す。
製造例X1、X3、X5、X7に示す熱可塑性重合体組成物のペレットを、それぞれ圧縮成形機を用いて200℃ 、荷重50kgf/cm2の条件下で2分間圧縮成形することで、熱可塑性重合体組成物からなる150×150mm、厚み0.5mmのシートを得た。得られたシートから10×20mmの試験片を切り出し、動的粘弾性測定装置(株式会社ユービーエムのRheogel-4000)で温度分散測定を行うことで、組成物の-50~-20℃のtanδを測定した。
製造例X2、X4、X6に示す熱可塑性重合体組成物のペレットをトルエンに溶解し、30重量%トルエン溶液を作製した。離型紙で作製したタテ30mm×ヨコ30mmの箱に前記トルエン溶液を2g注ぎ、24時間室温下で乾燥させた。次いで80℃の恒温槽に前記トルエン溶液を入れた離型紙の箱を入れて10分間乾燥させ、熱可塑性重合体組成物からなる30mm×30mm、厚み0.5mmのシートを得た。得られたシートから10×20mmの試験片を切り出し、動的粘弾性測定装置(株式会社ユービーエムのRheogel-4000)で温度分散測定を行うことで、組成物の-50~-20℃のtanδを測定した。
製造例X1、X3、X5、X7に示す熱可塑性重合体組成物のペレットを、圧縮成形機を用いて200℃ 、荷重50kgf/cm2の条件下で2分間圧縮成形することで、熱可塑性重合体組成物からなるシートを得た。150×150mmの熱可塑性重合体組成物からなるシート(縦150mm×横150mm×厚さ0.5mm)、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンフィルム、縦75mm×横150mm×厚さ0.05mm)、ポリプロピレンシート(日本ポリプロ株式会社製のMA3、縦150mm×横150mm×厚さ0.4mm)をこの順で重ね、内寸150mm×150mm、厚さ0.8mmの金属製スペーサーの中央部に配置した。この重ねたシートと金属製スペーサーをポリテトラフルオロエチレン製シートで挟み、さらに外側から金属板で挟み、圧縮成形機を用いて、130℃、荷重50kgf/cm2で2分間圧縮成形することで、衝撃吸収層を形成する組成物とポリプロピレンの多層フィルムを得た。
該多層フィルムを25mm幅に切断し、接着強度測定用試験片とし、衝撃吸収層を形成する組成物とポリプロピレン間の剥離強度をJIS K 6854-2に準じて、ピール試験機(島津製作所社製AGS-X)を使用して、剥離角度180°、引張速度100mm/分、環境温度23℃の条件で測定し、組成物の接着強度(PP)とした。
製造例X2、X4、X6に示す熱可塑性重合体組成物のペレットをトルエンに溶解し30重量%トルエン溶液を作製した。製造例8で得られたメタクリル樹脂組成物からなる125μm厚のシートに、前記30重量%トルエン溶液を、wet厚が126μmとなる#55のバーコーターで塗工した。次いで80℃の恒温槽で10分間乾燥させ、衝撃吸収層を形成する組成物とメタクリル樹脂組成物の多層フィルムを得た。前記衝撃吸収層を形成する組成物とメタクリル樹脂組成物の多層フィルムを切断して得られたタテ150mm×ヨコ150mmのシート、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンフィルム、縦75mm×横150mm×厚さ0.05mm)、ポリプロピレンシート(日本ポリプロ株式会社製のMA3、縦150mm×横150mm×厚さ0.4mm)をこの順で重ね、内寸150mm×150mm、厚さ0.8mmの金属製スペーサーの中央部に配置した。この時、衝撃吸収層を形成する組成物からなる層がポリプロピレンシートおよびポリイミドフィルムと接するように配置した。この重ねたシートと金属製スペーサーをポリテトラフルオロエチレン製シートで挟み、さらに外側から金属板で挟み、圧縮成形機を用いて、130℃、荷重50kgf/cm2で2分間圧縮成形することで、メタクリル樹脂組成物および衝撃吸収層を形成する組成物とポリプロピレンの多層フィルムを得た。
該多層フィルムを25mm幅に切断し、接着強度測定用試験片とし、衝撃吸収層を形成する組成物とポリプロピレン間の剥離強度をJIS K 6854-2に準じて、ピール試験機(島津製作所社製AGS-X)を使用して、剥離角度180°、引張速度100mm/分、環境温度23℃の条件で測定し、組成物の接着強度(PP)とした。
ポリプロピレンシートの代わりにABS(日本エイ アンド エル株式会社製のクララスチックMTH-2)からなるシート(縦150mm×横150mm×厚さ0.4mm)を用いた以外は前記[衝撃吸収層を形成する組成物の接着強度(PP)(1)]項に記載した内容と同様にして測定した剥離強度を、製造例X1、X3、X5に示す組成物の接着強度(ABS)とした。
ポリプロピレンシートの代わりにABS(日本エイ アンド エル株式会社製のクララスチックMTH-2)からなるシート(縦150mm×横150mm×厚さ0.4mm)を用いた以外は前記[衝撃吸収層を形成する組成物の接着強度(PP)(2)]項に記載した内容と同様にして測定した剥離強度を、製造例X2、X4、X6に示す組成物の接着強度(ABS)とした。
基材層(b1)を形成する樹脂として、製造例10で得られたメタクリル樹脂組成物のペレット(N-2)を使用した。
基材層(b2)として、出光ライオンコンポジット株式会社製のポリプロピレン系樹脂CALP-E4361-1(タルク配合、融点=125℃、融解熱量=404mJ、結晶化度=27(ポリプロピレンマトリックスでの値とした)、MFR=0.9g/10分)を使用した。
基材層(b3)として、PSジャパン株式会社製のポリスチレン系樹脂475D(耐衝撃性ポリスチレン、MFR=2.0g/10分(200℃、5kgf))を使用した。
加飾層(d1)として、製造例8に示したメタクリル樹脂組成物(N-1)のペレットを、Tダイを接続したφ65mmベント付単軸押出機で270℃で溶融し、幅700mmのTダイからシート状に押出した。ダイ吐出部から溶融状態の熱可塑性樹脂組成物がキャストロールに接触するまでの距離を30mmとし、押出された熱可塑性樹脂組成物を静電印加(エッジピニング、電圧4V、キャストロールとの接触点から垂直方向に5mm、かつTダイ側に10mmの位置)により225mm径のキャストロールに密着させ冷却して、厚さ75μmの原反フィルムとした。得られた原反フィルムに、真空蒸着装置(真空デバイス社製、VE-2030、抵抗加熱方式)を用いて、真空蒸着によって厚さ50nmのインジウム層を形成し、金属調加飾フィルムである加飾層(d1)を得た。このとき、抵抗加熱にはバスケットヒーター(アルミナ92%)を用い、インジウムには純度99.99%かつ粒度1mmのものを用いた。蒸着条件は、真空度7×10-3Pa、速度0.8Å/secで10分間とした。
[成形法1:成形体の作製(共押出―熱ラミネート―TOM)]
衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)を製造例X1で得られた熱可塑性重合体組成物として、それらおよび基材層(b1)を形成する樹脂組成物のペレット(N-2)を、それぞれ単軸押出機(G.M.ENGINEERING社製VGM25-28EX)のホッパーに投入し、マルチマニホールドダイを用いて240℃、流量5kg/hで共押出し、幅30cm、厚み300μmの多層フィルムを得た。得られた多層フィルムの構成は、加飾層(d)と接する側から、厚さ50μmの粘接着層(c)、厚さ200μmの基材層(b1)、厚さ50μmの衝撃吸収層(a)であった。続いて、熱ラミネーション装置(大成ラミネーター株式会社製;VAII-700型)を用いて、130℃の加熱ロール間に前記多層フィルムと加飾層(d1)とを、前記多層フィルムの粘接着層(c)が加飾層(d1)のインジウム層と接する状態でロールに通して貼り合せ、加飾フィルムを得た。
続いて、前記加飾フィルムを用いて成形体を製造した。すなわち、チャンバーボックス(CB1)とチャンバーボックス(CB2)を閉めることでチャンバーボックス(CB)を形成する真空圧空成形機(布施真空社製;NGF-0406-T)を使用して三次元表面加飾成形を行った。被着体として、ポリプロピレン(プライムポリマー社製のJ708UG)を射出成型機(住友重機械工業社製のSG-100)に投入し、230℃で射出することで得た縦100mm×横40mm×厚さ3mmのポリプロピレン成形体を用いた。成形機のチャンバーボックス(CB2)に、離型PETフィルムを剥離した多層フィルムの衝撃吸収層(a)が被着体であるポリプロピレン成形体に面するように多層フィルム及び被着体を入れ、該加飾フィルムがチャンバーボックス(CB)を二分するようにチャンバーボックス(CB1)及びチャンバーボックス(CB2)で該加飾フィルムを挟み、チャンバーボックス(CB1)及びチャンバーボックス(CB2)を閉めてチャンバーボックス(CB)を形成した。その後、90秒間でチャンバーボックス(CB)内を0.5kPaに減圧した。このとき減圧度の非平衡及び多層フィルムの自重によって加飾フィルムがたわむため、チャンバーボックス(CB1)及びチャンバーボックス(CB2)内の圧力を適宜調整して加飾フィルムを水平に保った。減圧と並行して赤外線加熱装置により加飾フィルムを120秒間加熱し、加飾フィルムの温度が130℃に到達したとき速やかにチャンバーボックス(CB1)内を大気圧に戻すことで被着体を加飾フィルムで被覆し、加飾フィルムが無延伸で被着体に接着された三次元表面加飾成形体を成形した。なお、加飾フィルムの温度は放射温度計で測定した。その後、チャンバーボックス(CB)を開放し、成形体をチャンバーボックス(CB2)から取り出した。以上から、縦100mm×横40mm×厚さ3mmの、加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例1に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、製造例X1からなるシートの厚みを100μmに変更したこと以外は実施例1と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例1に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、粘接着層(c)の材質を製造例X1からX2に変更し、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の厚みを100μmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例1に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の材質を製造例X1からX5に変更したこと以外は、実施例1と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例1に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の材質を製造例X1からX5に変更し、それぞれの厚みを100μmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
[成形法2:成形体の作製(共押出―熱ラミネート―射出成形)]
衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)を製造例X3の組成物として、それらおよび基材層(b2)を形成する樹脂組成物のペレットを、それぞれ単軸押出機(G.M.ENGINEERING社製VGM25-28EX)のホッパーに投入し、マルチマニホールドダイを用いて240℃、流量5kg/hで共押出し、幅30cm、厚み200μmの多層フィルムを得た。得られた多層フィルムの構成は、加飾層(d1)と接する側から、厚さ50μmの粘接着層(c)、厚さ100μmの基材層(b2)、厚さ50μmの衝撃吸収層(a)であった。続いて、熱ラミネーション装置(大成ラミネーター株式会社製;VAII-700型)を用いて、130℃の加熱ロール間に前記多層フィルムと加飾層(d1)とを、前記多層フィルムの粘接着層(c)が加飾層(d1)のインジウム層と接する状態でロールに通して貼り合せ、加飾フィルムを得た。続いて、前記加飾フィルムと、ポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ株式会社製のMA3)とを用いて、加飾フィルムを、直圧式油圧成形機(株式会社名機製作所製;M-100C-AS-DM)の金型内に収容し、可動側型と固定側型とを型締めし、キャビティ内にポリプロピレン樹脂の溶融樹脂を230℃で射出することによって、縦100mm×横40mm×厚さ3mmの、加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例4に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、基材層(b2)の厚みを200μmに変更したこと以外は実施例4と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例4に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の厚みを100μmに変更したこと以外は実施例4と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例4に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、基材層(b2)の厚みを200μmに変更し、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の厚みを100μmに変更したこと以外は実施例4と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例4に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、ポリプロピレンをABS(日本エイ アンド エル株式会社製のクララスチックMTH-2)に変更した以外は実施例4と同様にして加飾フィルムがABS成形体に貼合された成形体を製造した。
[成形法3:成形体の作製(共押出-塗工―熱ラミネート―TOM)]
製造例X4に記載した熱可塑性重合体組成物のペレットをトルエンに溶解し、30重量%トルエン溶液を作製した。75μm厚の離型PETフィルム(東洋紡社製のK1504)に、前記30重量%トルエン溶液を、wet厚が126μmとなる#55のバーコーターで塗工した。次いで80℃の恒温槽で10分間乾燥させ、40μm厚の熱可塑性重合体組成物(X4)と離型PETフィルムの多層フィルムを得た。続いて、衝撃吸収層(a)として製造例X3の組成物ペレットと、基材層(b2)を形成する樹脂組成物のペレットを、それぞれ単軸押出機(G.M.ENGINEERING社製VGM25-28EX)のホッパーに投入し、マルチマニホールドダイを用いて240℃、流量5kg/hで共押出し、幅30cm、厚み300μmの多層フィルムを得た。得られた多層フィルムの構成は、厚さ200μmの基材層(b2)、厚さ100μmの衝撃吸収層(a)であった。続いて、熱ラミネーション装置(大成ラミネーター株式会社製;VAII-700型)を用いて、25℃の加熱ロール間に前記熱可塑性重合体組成物と離型PETフィルムの多層フィルムと、前記多層フィルムとを、前記多層フィルムの基材層(b2)と熱可塑性重合体組成物(X4)とが接する状態でロールに通して貼り合せ、加飾層(d1)と接する側から、厚さ40μmの粘接着層(c)、厚さ200μmの基材層(b2)、厚さ100μmの衝撃吸収層(a)といった構成の多層フィルムを得た。続いて、熱ラミネーション装置(大成ラミネーター株式会社製;VAII-700型)を用いて、130℃の加熱ロール間に前記多層フィルムと加飾層(d1)とを、前記多層フィルムの粘接着層(c)と加飾層(d1)と接する状態でロールに通して貼り合せ、熱ラミネーションされた多層フィルムを得た。続いて、前記熱ラミネーションされた多層フィルムを用いて、実施例1に記載の方法と同様にして成形体を製造した。以上から、縦100mm×横40mm×厚さ3mmの、多層フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例9に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、粘接着層(c)の材質を製造例X4からX6に変更したこと以外は、実施例9と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例1に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の材質を製造例X1からX7に変更したこと以外は、実施例1と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例11に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、基材層(b1)の材質を基材層(b3)に変更したこと以外は、実施例11と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例4に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の材質を製造例X3からX5に変更したこと以外は、実施例4と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
実施例4に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、衝撃吸収層(a)および粘接着層(c)の材質を製造例X1からX5に変更し、それぞれの厚みを100μmに変更したこと以外は、実施例4と同様にして加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造した。
比較例3に記載の加飾フィルムがポリプロピレン成形体に貼合された成形体を製造する方法において、ポリプロピレンをABS(日本エイ アンド エル株式会社製のクララスチックMTH-2)に変更した以外は比較例3と同様にして加飾フィルムがABS成形体に貼合された成形体を製造した。
加飾フィルムが貼合された成形体を用いて、加飾層(d)と粘接着層(c)の接着強度を評価した。前記成形法1~3の熱ラミネート工程において、加飾層(d)と粘接着層(c)の間にポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンフィルム、縦30mm×横40mm×厚さ0.05mm)を配置し、成形体を得た。前記ポリイミドフィルムが配置された箇所の加飾層(d)を掴み、被着体と約90°の方向に向かって手で剥離した。加飾層(d)と粘接着層(c)の接着強度を、下記の基準により評価した。
○:強固に接着
×:容易に剥離可能
加飾フィルムが貼合された成形体を用いて、被着体であるポリプロピレン成形体あるいはABS成形体と多層フィルム間の接着強度を評価した。前記成形法1~3のTOM成形または射出成型工程において、被着体と衝撃吸収層(a)の間にポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンフィルム、縦30mm×横40mm×厚さ0.05mm)を配置し、成形体を得た。前記ポリイミドフィルムが配置された箇所の加飾層(d)および多層フィルムを掴み、被着体と約90°の方向に向かって、手で剥離した。被着体と多層フィルムの接着強度を、下記の基準により評価した。
○:強固に接着
×:容易に剥離可能
前記成形体の加飾層(d)面に、スガ試験機製のグラベロ試験機を用いて、試験片温度-20℃、ショット材吹き付け軸に対して90度、エア圧力0.4MPaの条件で、試験片から350mm離れた距離から7号砕石を50g衝突させた。衝突後の成形体表面を目視観察した。
○:剥離が観察されなかった
△:剥離箇所が1~9箇所観察された
×:剥離箇所が10箇所以上観察された
以上のように、本発明の多層フィルムは、ポリプロピレンやABSへの接着強度、多層フィルムを用いた成形体の耐チッピング性に優れるため、特に車輌外装に用いる多層フィルムとして好適に使用できる。
Claims (14)
- 接着性衝撃吸収層(a)、基材層(b)、粘接着層(c)の3層がこの順番で配置されている多層フィルムであって、接着性衝撃吸収層(a)を構成する熱可塑性重合体組成物が下記(a1)、(a2)を満たすことを特徴とする多層フィルム。
(a1)芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(X)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体ブロック(Y)とを含有する少なくとも一種のブロック共重合体またはその水素添加物よりなる熱可塑性エラストマーを含有する熱可塑性重合体組成物からなる
(a2)-50~-20℃範囲における11Hzでの損失正接(tanδ)が3×10-2以上である熱可塑性重合体組成物からなる - 前記重合体ブロック(Y)を構成する共役ジエン化合物に由来する構造単位が、ブタジエンおよびイソプレンから選ばれる少なくとも一種を由来とする構造単位であることを特徴とする請求項1に記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルムの前記粘接着層(c)の前記基材層(b)とは反対側に加飾層(d)が配置されていることを特徴とする、請求項1に記載の多層フィルム。
- 前記加飾層(d)が(メタ)アクリル系樹脂、ABS樹脂、ポリカーボネート系樹脂およびポリエステル系樹脂のいずれかから選ばれる透明熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項3に記載の多層フィルム。
- 前記加飾層(d)が、前記透明熱可塑性樹脂に金属蒸着層および印刷層のいずれかを形成させていることを特徴とする請求項4に記載の多層フィルム。
- 前記加飾層(d)が、前記透明熱可塑性樹脂に顔料および染料のいずれか、あるいは両方を、含ませて着色させていることを特徴とする請求項4に記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルムが加飾フィルムである、請求項1~6のいずれかに記載の多層フィルム。
- 請求項1または2に記載の多層フィルムを製造する方法であって、前記接着性衝撃吸収層(a)、前記基材層(b)ならびに前記粘接着層(c)を共押出しすることを特徴とする多層フィルムの製造方法。
- ニップ成形用のロールとしてシリコーンロールを用いることを特徴とする、請求項8に記載の多層フィルムの製造方法。
- 請求項1または2に記載の多層フィルムを製造する方法であって、前記接着性衝撃吸収層(a)ならびに前記基材層(b)を共押出ししたフィルムの前記基材層(b)上に、前記粘接着層(c)を溶剤塗工あるいは押出ラミネート法により形成させることを特徴とする多層フィルムの製造方法。
- 請求項1~7のいずれかに記載の多層フィルムの接着性衝撃吸収層(a)と接する位置に被着体が配置されている成形体。
- 前記被着体が、ポリプロピレン樹脂またはABS樹脂よりなる請求項11に記載の成形体。
- 請求項1~7のいずれかに記載の多層フィルムおよび被着体をチャンバーボックスに収容する工程;
前記チャンバーボックス内を減圧する工程;
前記多層フィルムにより前記チャンバーボックス内を二分する工程;
および
前記被着体を有しない方のチャンバーボックス内の圧力を前記被着体を有する方のチャンバーボックス内の圧力よりも高くして前記被着体を前記多層フィルムで被覆する工程;
を有する成形体の製造方法。 - 請求項1~7のいずれかに記載の多層フィルムを真空成形で予備賦形する工程;
前記予備賦形した多層フィルムを前記基材層が型に接するようにして型内に配置する工程;
型を閉めた後に被着体を形成する熱可塑性樹脂を射出成形する工程;
を有する成形体の製造方法。
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