JP7196404B2 - 炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー - Google Patents
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Description
即ち、例えばプリプレグにおける炭素繊維強化プラスチックには、一般的に未反応のエポキシ樹脂が含浸されており、成形時にエポキシ樹脂の反応温度領域で加熱加圧されることでエポキシ樹脂が固化して構造体として成形される。一方、熱可塑性エラストマーは成形時に溶融することで、溶融ポリマー同士が接着に寄与して接着効果を発揮する。このため、熱可塑性エラストマーは、基本的にエポキシ樹脂との相溶性や反応性を有する成分で構成され、かつなるべくエポキシ樹脂の成形温度領域で溶融接着することが望まれる。しかし、特許文献1に記載されている、一般的な熱可塑性エラストマーの溶融温度はエポキシ樹脂の成形温度領域に比べ高い。そのような熱可塑性エラストマーは、エポキシ樹脂の成形温度では溶融していないため、溶融接着には適さない場合があった。また、エポキシ樹脂との反応性がないと、ほとんどの熱可塑性エラストマーはエポキシ樹脂に対して接着せず簡単に剥離してしまう。
すなわち本発明は、以下を要旨とする。
成分(c):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(C)とからなる(A)-(C)-(A)トリブロック共重合体からなり、共役ジエン重合体ブロック(C)が、イソプレンで構成され、イソプレンに基づく炭素-炭素二重結合の一部又は全部が水素添加されている水添ブロック共重合体
成分(a):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(B)とからなる(A)-(B)ブロック共重合体および/または(A)-(B)-(A)ブロック共重合体の水素添加物であって、水素添加により、該共役ジエン部分の二重結合の少なくとも80%が飽和されており、重量平均分子量が8万~100万である水添ブロック共重合体
成分(b):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(d):オレフィン系結晶性樹脂
成分(c):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(C)とからなる(A)-(C)-(A)トリブロック共重合体からなり、共役ジエン重合体ブロック(C)が、イソプレンで構成され、イソプレンに基づく炭素-炭素二重結合の一部又は全部が水素添加されている水添ブロック共重合体
しかも、本発明の熱可塑性エラストマーは、長期保管後であっても、上記の成形性、密着性、耐衝撃性の改善効果が損なわれることなく、これらの効果を十分に維持することができる。
なお、本発明において、「~」を用いてその前後に数値又は物性値を挟んで表現する場合、その前後の値を含むものとして用いることとする。
本発明の炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー(以下、「本発明の熱可塑性エラストマー」と称す。)は、炭素繊維強化プラスチックと熱可塑性エラストマーとの積層成形体の該熱可塑性エラストマーとして用いられる熱可塑性エラストマーであって、スチレン系熱可塑性エラストマーとα,β-不飽和カルボン酸変性ポリマーとを含み、該スチレン系熱可塑性エラストマーが少なくとも下記成分(c)を含み、該α,β-不飽和カルボン酸変性ポリマー由来のα,β-不飽和カルボン酸濃度が0.01~10質量%であることを特徴とする。
成分(c):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(C)とからなる(A)-(C)-(A)トリブロック共重合体からなり、共役ジエン重合体ブロック(C)が、イソプレンで構成され、イソプレンに基づく炭素-炭素二重結合の一部又は全部が水素添加されている水添ブロック共重合体
成分(b):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(d):オレフィン系結晶性樹脂
本発明のスチレン系熱可塑性エラストマーの構成成分である成分(a)は、ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)とイソプレン単独を除く共役ジエン重合体ブロック(B)とからなる(A)-(B)ブロック共重合体および/または(A)-(B)-(A)ブロック共重合体の水素添加物であって、水素添加により共役ジエン部分の二重結合の少なくとも90%が飽和されており、重量平均分子量が8万~100万である水添ブロック共重合体(以下、「水添ブロック共重合体(a)」と称す場合がある。)である。
なお、成分(a)において、上述の「水素添加率が80%以上であること」と、上述の「水素添加により共役ジエン重合体ブロック(B)の共役ジエン部分の二重結合の少なくとも80%が飽和されていること」は同義である。
本発明のスチレン系熱可塑性エラストマーの構成成分である成分(b)は、炭化水素系ゴム用軟化剤(以下、「炭化水素系ゴム用軟化剤(b)」と称す場合がある。)である。
本発明のスチレン系熱可塑性エラストマーの構成成分である成分(c)は、ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(C)とからなる(A)-(C)-(A)トリブロック共重合体からなり、共役ジエン重合体ブロック(C)が、イソプレンで構成され、イソプレンに基づく炭素-炭素二重結合の一部又は全部が水素添加されている水素ブロック共重合体(以下、「水添ブロック共重合体(c)」と称す場合がある。)である。
なお、成分(c)において、上述の「水素添加率が50%以上であること」と、上述の「水素添加によりイソプレン部分の二重結合の少なくとも50%が飽和されていること」は同義である。
本発明のスチレン系熱可塑性エラストマーは、密着性に影響しない程度に、オレフィン系結晶性樹脂を含有していてもよく、オレフィン系結晶性樹脂を配合することで耐熱性を向上することができる。
本発明のスチレン系熱可塑性エラストマーを構成する各成分の配合比率は、下記成分(a)~(d)を含み、成分(a)と成分(b)との合計100質量部に対する成分(c)の含有量が20~300質量部で、成分(d)の含有量が10~100質量部であることが好ましい。
本発明の熱可塑性エラストマーに含まれるα,β-不飽和カルボン酸変性ポリマーの変性剤のα,β-不飽和カルボン酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、テトラヒドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸等が挙げられる。変性剤としては、これらのα,β-不飽和カルボン酸の誘導体を用いてもよく、誘導体としては、これらのα,β-不飽和カルボン酸の酸無水物、エステル等が例示され、更には、酸ハロゲン化物、アミド、イミドなどの誘導体であってもよい。これらの中では、特にマレイン酸又はその無水物が好適である。
なお、α,β-不飽和カルボン酸変性ポリマーとして最も好ましいものは、無水マレイン酸変性ポリプロピレンである。
このようにして測定されるα,β-不飽和カルボン酸変性ポリマー中のα,β-不飽和カルボン酸量は、α,β-不飽和カルボン酸変性ポリマーの変性用基材のポリマーにグラフトしたα,β-不飽和カルボン酸量とこのポリマーにグラフトしていないα,β-不飽和カルボン酸成分の合計である。本発明では、上記の測定方法で測定される変性用基材のポリマーにグラフトしたα,β-不飽和カルボン酸とグラフトしていないα,β-不飽和カルボン酸成分の合計をα,β-不飽和カルボン酸量或いは変性率とする。
本発明の熱可塑性エラストマーは、上記の成分(a)~成分(d)とα,β-不飽和カルボン酸変性ポリマーを、押出機などの混合機を用いて加熱混合することにより製造することができるが、その際に、有機過酸化物や架橋助剤を混合して架橋処理を行っても構わない。
本発明の熱可塑性エラストマーには、必要に応じて、安定剤、滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、難燃剤、着色剤、充填剤等の各種添加剤や、必須成分以外のその他の熱可塑性樹脂やゴムを配合してもよい。
また、ゴムとしては、例えばエチレン・プロピレン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴムなどのオレフィン系ゴム、ポリブタジエンゴムや、必須成分以外のスチレン系共重合体ゴムを挙げることができる。
本発明の熱可塑性エラストマーは、成分(a):水添ブロック共重合体、成分(b):炭化水素系軟化剤、成分(c):水添ブロック共重合体、成分(d):オレフィン系結晶樹脂、α,β-不飽和カルボン酸変性ポリマー、更に必要に応じて有機過酸化物、架橋助剤、各種添加剤を含む熱可塑性エラストマーのブレンド物を加熱混練することにより製造される。
本発明の熱可塑性エラストマーは、射出成形機、単軸押出成形機、二軸押出成形機、圧縮成形機、カレンダー加工機等の成形機で成形することができ、その成形物をプリプレグCFRPと積層一体成形して複合化することにより、各種構造物を得ることができる。
本発明の積層成形体は、炭素繊維強化プラスチックと、該炭素繊維強化プラスチックに積層された本発明の熱可塑性エラストマーよりなる熱可塑性エラストマー層とを有するものであり、炭素繊維強化プラスチックと炭素繊維強化プラスチックとの間に中間層として熱可塑性エラストマー層が積層されたものであってもよく、炭素繊維強化プラスチック上に表皮として熱可塑性エラストマー層が積層されたものであってもよい。
また、炭素繊維強化プラスチック上に積層された熱可塑性エラストマー層上に、更に摺動性材料の層が積層されたものであってもよい。
以下の諸例では次の原材料を使用した。
SEBS-1:スチレンブロック-ブタジエンブロック-スチレンブロックの共重合体の水素添加物
スチレン含有量:33質量%
水素添加率:98%以上
重量平均分子量:約26万
SEBS-2:スチレンブロック-ブタジエンブロック-スチレンブロックの共重合体の水素添加物
スチレン含有量:29質量%
水素添加率:98%以上
重量平均分子量:約9万
OIL-1:パラフィン系オイル(出光興産(株)製「ダイアナプロセスオイルPW-90」)
重量平均分子量:550
40℃の動粘度:96mm2/sec
SEPS-1:スチレンブロック-イソプレンブロック-スチレンブロックの共重合体の水素添加物
スチレン含有量:20質量%
水素添加率:98%以上
重量平均分子量:約10万
PP-1:プロピレン単独重合体(日本ポリプロ(株)製)
メルトフローレート:5g/10分(230℃、21.2N荷重)
PP-2:プロピレン・エチレンランダム共重合体(日本ポリプロ(株)製)
メルトフローレート:1g/10分(230℃、21.2N荷重)
MAH-PP:無水マレイン酸変性ポリプロピレン
無水マレイン酸含有量(変性率):1.0質量%
得られた熱可塑性エラストマーの評価は次の方法で行った。
実施例及び比較例における、熱可塑性エラストマーの各種評価方法を以下に示す。なお、下記(2)の測定においては、インラインスクリュータイプの射出成形機(東芝機械社製、商品番号:IS130)を用い、射出圧力50MPa、シリンダー温度220℃、金型温度40℃の条件下にて、各熱可塑性エラストマーを射出成形して厚さ2mm×幅120mm×長さ80mmのシートを成形した。また、下記(3)の引張試験においては、JIS K6251に準拠し、試験片打抜刃(JIS 3号形 ダンベル状)を用いて、得られたシート(厚さ2mm×幅120mm×長さ80mm)からダンベル状の試験片を打ち抜き、この試験片を用いて測定した。
JIS K7210に準拠し、230℃、荷重21.2Nで測定した。
JIS K6253(JIS-A)に準拠し、硬度(15秒後)を測定した。
JIS K6251に準拠し、試験速度:500mm/分で測定した。
エポキシ樹脂を含浸したCFRPのプリプレグ(20cm角、厚さ0.35mm)の2枚のシートの間に、各例で得られた熱可塑性エラストマーシートを挟み、オートクレーブ中で130℃、圧力0.5MPaにて4時間加熱圧着させ、CFRPシート間に熱可塑性エラストマーシートが積層された積層成形体を得た。
得られた積層成形体の一方のCFRPシートと熱可塑性エラストマーシートに、カッターで幅25mmで切り込みを入れ、他方のCFRPシートと熱可塑性エラストマーの間を剥がし、そのCFRPシートの端とCFRPシートと熱可塑性エラストマーシートが積層された端を各々オートグラフのチャックに取付け、180゜剥離することによって最大剥離強度を測定した。
上記の密着強度の評価におけると同様にして作成した積層成形体のシート面に対して、デュポン衝撃試験を用いて、撃ち型φ0.625インチにて、常温で1kgの錘を30cmの高さから落とし、積層成形体の割れ具合を観察し、下記基準で評価した。
また、比較例2として、熱可塑性エラストマーシートを用いず、CFRPのプリプレグのみを用いて、上記の最大剥離強度におけると同様に積層成形体を得、このCFRPのみの積層成形体についても、同様に衝撃試験を行って評価した。
○:CFRPシートが割れずに残っていた。
×:CFRPシートが割れてしまっていた。
各例で得られた熱可塑性エラストマーシートを室温で3カ月放置した後、上記の最大剥離強度の評価におけると同様にして積層成形体を作成し、得られた積層成形体について、上記の最大剥離強度と同様に180°の最大剥離強度を測定した。
上記結果に基づき、以下の基準にて総合評価をした
◎:最大剥離強度が10.0N/cm以上で、衝撃試験でCFRPシートが割れずに残っていた。
○:最大剥離強度が1.0N/cm以上10.0N/cm未満で、衝撃試験でCFRPシートが割れずに残っていた。
×:最大剥離強度が1.0N/cm未満で、衝撃試験でCFRPシートが割れずに残っていた。
××:最大剥離強度が1.0N/cm未満で、衝撃試験でCFRPシートが割れてしまった。
<熱可塑性エラストマーの調製>
表-1に示す配合量に対して、安定剤としてテトラキス[メチレン-3-(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバスペシャルティーケミカルズ(株)製「イルガノックス1010」)0.1質量部を添加してヘンシェルミキサーで混合し、重量式フィーダーを用いてJSW製二軸押出機「TEX30」にて、210℃、スクリュー回転数400rpmで押し出しを行って、熱可塑性エラストマー組成物を得た。
この熱可塑性エラストマーをプレスにて、温度200℃の条件でプレス成形し、厚さ1mmのシートを作製した。
Claims (11)
- 炭素繊維強化プラスチックよりなる層に積層される接着層に含まれる、炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマーであって、
少なくとも下記成分(a)、(b)、(c)及び(d)とα,β-不飽和カルボン酸による変性率が0.2~10質量%のα,β-不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンとを含み、
成分(a)と成分(b)との合計100質量部に対する成分(c)の含有量が20~300質量部で、成分(d)の含有量が10~100質量部であり、成分(a)と成分(b)との合計100質量%に占める成分(a)の割合が20~80質量%で成分(b)の割合が80~20質量%であり、
該炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー100質量%に対し、該α,β-不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンの含有率と変性率から算出されるα,β-不飽和カルボン酸濃度が、0.01~10質量%であることを特徴とする炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー。
成分(a):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(B)とからなる(A)-(B)ブロック共重合体および/または(A)-(B)-(A)ブロック共重合体の水素添加物であって、
ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)を構成するビニル芳香族化合物がスチレンであり、
共役ジエン重合体ブロック(B)が、ブタジエン、1,3-ペンタジエン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-メチル-1,3-ペンタジエン、1,3-ヘキサジエン、4,5-ジエチル-1,3-オクタジエン、3-ブチル-1,3-オクタジエンの1種又は2種以上、あるいはイソプレンとこれらの共役ジエン単量体の1種又は2種以上の組み合わせで構成され、水素添加により、該共役ジエン部分の二重結合の少なくとも80%が飽和されており、
重量平均分子量が8万~100万である水添ブロック共重合体
成分(b):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(c):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(C)とからなる(A)-(C)-(A)トリブロック共重合体からなり、ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)を構成するビニル芳香族化合物がスチレンであり、
共役ジエン重合体ブロック(C)が、イソプレンで構成され、イソプレンに基づく炭素-炭素二重結合の一部又は全部が水素添加されている水添ブロック共重合体
成分(d):オレフィン系結晶性樹脂 - α,β-不飽和カルボン酸変性ポリマーが無水マレイン酸変性ポリプロピレンである、請求項1に記載の炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー。
- 成分(a)の水添ブロック共重合体のビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)の含有量が10~50質量%である、請求項1又は2に記載の炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー。
- 成分(c)の水添ブロック共重合体のビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)の含有量が10~50質量%で、重量平均分子量が3万~30万であり、水素添加によりイソプレン部分の二重結合の少なくとも50%が飽和されている、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー。
- 成分(b)の炭化水素系ゴム用軟化剤が、重量平均分子量300~2,000のパラフィン系オイルである、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー。
- 前記成分(d)のオレフィン系結晶性樹脂を含み、該オレフィン系結晶性樹脂が、メルトフローレート(230℃、21.2N荷重)が0.01~100g/10分の、ホモポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、ランダムポリプロピレンの1種又は2種以上である、請求項1ないし5のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック接着積層用熱可塑性エラストマー。
- 炭素繊維強化プラスチックよりなる層と熱可塑性エラストマーよりなる層を含む積層成形体であって、該熱可塑性エラストマーが、
少なくとも下記成分(a)、(b)、(c)及び(d)とα,β-不飽和カルボン酸による変性率が0.2~10質量%のα,β-不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンとを含み、
成分(a)と成分(b)との合計100質量部に対する成分(c)の含有量が20~300質量部で、成分(d)の含有量が10~100質量部であり、成分(a)と成分(b)との合計100質量%に占める成分(a)の割合が20~80質量%で成分(b)の割合が80~20質量%であり、
該熱可塑性エラストマー100質量%に対し、該α,β-不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンの含有率と変性率から算出されるα,β-不飽和カルボン酸濃度が、0.01~10質量%であることを特徴とする積層成形体。
成分(a):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(B)とからなる(A)-(B)ブロック共重合体および/または(A)-(B)-(A)ブロック共重合体の水素添加物であって、
ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)を構成するビニル芳香族化合物がスチレンであり、
共役ジエン重合体ブロック(B)が、ブタジエン、1,3-ペンタジエン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-メチル-1,3-ペンタジエン、1,3-ヘキサジエン、4,5-ジエチル-1,3-オクタジエン、3-ブチル-1,3-オクタジエンの1種又は2種以上、あるいはイソプレンとこれらの共役ジエン単量体の1種又は2種以上の組み合わせで構成され、水素添加により、該共役ジエン部分の二重結合の少なくとも80%が飽和されており、
重量平均分子量が8万~100万である水添ブロック共重合体
成分(b):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(c):ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)と共役ジエン重合体ブロック(C)とからなる(A)-(C)-(A)トリブロック共重合体からなり、ビニル芳香族化合物重合体ブロック(A)を構成するビニル芳香族化合物がスチレンであり、
共役ジエン重合体ブロック(C)が、イソプレンで構成され、イソプレンに基づく炭素-炭素二重結合の一部又は全部が水素添加されている水添ブロック共重合体
成分(d):オレフィン系結晶性樹脂 - 前記熱可塑性エラストマー層の前記炭素繊維強化プラスチックとは反対側の面に摺動性材料層が積層されている、請求項7に記載の積層成形体。
- 請求項7又は8の積層成形体からなる自動車部品構造体。
- 請求項7又は8の積層成形体からなる船舶部品構造体。
- 請求項7又は8の積層成形体からなる動力部品構造体。
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