JP7195547B2 - リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法、それを含むリチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年10月20日付韓国特許出願第2017-0136890号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
[化学式1]
Li1+a(NibCocXdM1 e)1-aO2
前記化学式1中、Xは、Mn及びAlからなる群より選択される少なくとも一つ以上であり、M1は、Zr、B、Al、Co、W、Mg、Ce、Ta、Ti、Sr、Ba、Ce、Hf、F、P、S、La及びYからなる群より選択される少なくとも一つ以上であり、0≦a≦0.1、0.6≦b≦1.0、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3、0≦e≦0.1である。
[化学式1]
Li1+a(NibCocXdM1 e)1-aO2
前記化学式1中、Xは、Mn及びAlからなる群より選択される少なくとも一つ以上であり、M1は、Zr、B、Al、Co、W、Mg、Ce、Ta、Ti、Sr、Ba、Ce、Hf、F、P、S、La及びYからなる群より選択される少なくとも一つ以上であり、0≦a≦0.1、0.6≦b≦1.0、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3、0≦e≦0.1である。
3Li2CO3 + 2H3BO3 → 2Li3BO3 + 3H2O + 3CO2
3LiOH + H3BO3 → Li3BO3 + 3H2O
LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 300gをpH4のH3BO3 100mLに混合してpH9の懸濁溶液を製造した後、0.5時間反応させた。これを150℃のオーブンで12時間乾燥させた後、280℃で熱処理することで、前記リチウム遷移金属酸化物の表面にLi3BO3、Li2B4O7、Li3B7O12及びLiB3O5を含むLi‐B‐O化合物、NiO及びNiOOHを含む5nmのコーティング層が形成された正極活物質を製造した。このとき、生成されたコーティング層に含まれるNiO及びNiOOHの重量比は2:1であった。
LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 300gをpH2のH3PO4 100mLに混合し、pH7の懸濁溶液を用いて、Li3PO4、LiPO2、NiO及びNiOOHを含むコーティング層を形成しており、前記コーティング層に含まれるNiO及びNiOOHの重量比が5:1である正極活物質を用いることを除き、前記実施例1と同様の方法を利用して正極及びこれを含むリチウム二次電池を製造した。
LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 300gをpH6のH3BO3水溶液150mLに混合し、pH10の懸濁溶液を用いて、コーティング層に含まれるNiO及びNiOOHの重量比が1:1である正極活物質を用いることを除き、前記実施例1と同様の方法を利用して正極及びこれを含むリチウム二次電池を製造した。
LiNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2及びLiOHを1:1.03の重量比で混合した後、これを800℃で焼成することで、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2を製造した。これを25℃以下の蒸留水を用いて水洗した。前記水洗されたLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2とH3BO3を、1:0.01の重量比でFM混合機を利用して乾式混合した後、280℃で熱処理することで、表面にLiBO2及びLi2B4O7を含むLi‐B‐O化合物がLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2の表面に不均一に形成された正極活物質を製造した。前記で製造した正極活物質を用いることを除き、実施例1と同様の方法を利用して正極及びこれを含むリチウム二次電池を製造した。
リチウム遷移金属酸化物及び無機酸水溶液を混合した懸濁溶液を乾燥させた後、熱処理の際に500℃で熱処理することで、リチウム遷移金属酸化物の表面にB2O3、LiBO2及びLi2B4O7及びNiOを含むコーティング層を形成した正極活物質を用いることを除き、前記実施例1と同様の方法を利用して正極及びこれを含むリチウム二次電池を製造した。
リチウム遷移金属酸化物及び無機酸水溶液を混合した懸濁溶液を乾燥させるとき、減圧フィルターを利用してフィルタリングを行った後、熱処理を行うことで、リチウム遷移金属酸化物の表面にLiBO2、Li3BO3及びLi2B4O7を含むコーティング層を形成した正極活物質を用いることを除き、前記実施例1と同様の方法を利用して正極及びこれを含むリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1で製造した正極活物質の表面を、透過型電子顕微鏡(TEM)を利用してその表面特性を確認し、これを図2に示した。
前記実施例1及び比較例1で製造した正極活物質に対し、K‐alpha社製のサーモ・サイエンティフィック(Thermo Scientific)装置を利用し、X線光電子分光法によって前記正極活物質に含まれるコーティング層を評価し、XPS分析の結果を図3に示した。
前記実施例1~3及び比較例1~3で製造したリチウム二次電池のそれぞれに対して寿命特性を測定した。
11 リチウム含有無機化合物
12 ニッケル酸化物
13 ニッケルオキシ水酸化物
100 正極活物質
Claims (13)
- リチウムを除いた遷移金属の総モル数に対して60モル%以上のニッケルを含むニッケル含有リチウム遷移金属酸化物と、
前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物の表面に形成され、リチウム含有無機化合物、ニッケル酸化物及びニッケルオキシ水酸化物を含むコーティング層とを含み、
前記リチウム含有無機化合物は、Li 3 BO 3 、α‐Li 4 B 2 O 5 、β‐Li 4 B 2 O 5、 Li 6 B 4 O 9、 α‐LiBO 2 、Li 2 B 4 O 7 、Li 3 B 7 O 12 、LiB 3 O 5 及びLi 2 B 8 O 13 からなる群より選択される一つ以上である、正極活物質。 - 前記ニッケル酸化物及び前記ニッケルオキシ水酸化物は岩塩結晶構造を有する、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記コーティング層は、前記ニッケル酸化物と前記ニッケルオキシ水酸化物を1~5:1の重量比で含む、請求項1又は2に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質をX線光電子分光分析によって測定したスペクトルにおいて、結合エネルギーが60eVから80eVの領域と110eVから120eVの領域でそれぞれピークが現われる、請求項1から3のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物は、下記化学式1で表され、
[化学式1]
Li1+a(NibCocXdM1 e)1-aO2
前記化学式1中、
Xは、Mn及びAlからなる群より選択される少なくとも一つ以上であり、
M1は、Zr、B、Al、Co、W、Mg、Ce、Ta、Ti、Sr、Ba、Ce、Hf、F、P、S、La及びYからなる群より選択される少なくとも一つ以上であり、
0≦a≦0.1、0.6≦b≦1.0、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3、0≦e≦0.1である、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質。 - リチウムを除いた遷移金属の総モル数に対して60モル%以上のニッケルを含むニッケル含有リチウム遷移金属酸化物を無機酸水溶液に混合してpH6から10の懸濁溶液を製造するステップと、
前記懸濁溶液を乾燥して200℃から400℃で低温熱処理することで、前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物の表面にリチウム含有無機化合物、ニッケル酸化物及びニッケルオキシ水酸化物を含むコーティング層を形成するステップとを含み、
前記リチウム含有無機化合物は、Li 3 BO 3 、α‐Li 4 B 2 O 5 、β‐Li 4 B 2 O 5、 Li 6 B 4 O 9、 α‐LiBO 2 、Li 2 B 4 O 7 、Li 3 B 7 O 12 、LiB 3 O 5 及びLi 2 B 8 O 13 からなる群より選択される一つ以上である、正極活物質の製造方法。 - 前記混合によって前記ニッケル含有リチウム遷移金属酸化物に含まれるリチウムイオン及びニッケルイオンが前記無機酸水溶液に解離される、請求項6に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記無機酸水溶液に解離されたリチウムイオンと前記無機酸水溶液に含まれる無機酸の酸塩基反応によってリチウム含有無機化合物が形成される、請求項7に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記無機酸水溶液に解離されたニッケルイオンと前記無機酸水溶液に含まれる酸素または水素が反応してニッケル酸化物及びニッケルオキシ水酸化物が形成される、請求項7又は8に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記無機酸水溶液はpH1からpH6である、請求項6から9のいずれか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記無機酸水溶液は、ホウ酸、リン酸、塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、フッ酸及び臭化水素酸からなる群より選択される一つ以上を含む、請求項6から10のいずれか一項に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質を含む、リチウム二次電池用正極。
- 請求項12に記載のリチウム二次電池用正極を含む、リチウム二次電池。
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