JP7188086B2 - 二軸配向積層フィルム - Google Patents
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Description
また、一般的にオリゴマーは加熱時に、フィルム内部の微小空間を移動して、表面へ移動し、結晶化して析出することが知られているため、粒子添加による空隙の増加は、加熱工程時でのヘイズ増加を促進してしまう一因となってしまう。
[1]熱可塑性樹脂Bを主成分とする層(B層)の少なくとも片面に、厚みが0.5μm以上2.0μm以下である熱可塑性樹脂Aを主成分とし、不活性粒子を含有する層(A層)を有する積層フィルムであり、該熱可塑性樹脂A及び該熱可塑性樹脂Bがともにポリエステル樹脂であり、該積層フィルムが以下の(1)~(5)の要件を満たす二軸配向積層フィルム。
(1)内部ヘイズが0.5%以下であること。
(2)A層の、B層と接する面とは反対面のA層表面の10点平均粗さSRzが250nm以上であること。
(3)150℃30分処理した前後での全ヘイズの変化量が2.0%以下であること。
(4)A層に含有する不活性粒子の粒度分布を測定し、横軸に粒子径、縦軸に粒子の存在比率をプロットしたとき、粒子径0.8~2.0μmの範囲に1つ以上の極大値を持つこと。
(5)A層に含有する不活性粒子の粒度分布を測定し、横軸に粒子径、縦軸に粒子の存在比率をプロットしたとき、粒子径0.1μm~0.5μmの範囲に1つ以上の極大値を持つこと。
[2]150℃180分処理した前後での全ヘイズの変化量が2.0%以下である[1]に記載の二軸配向積層フィルム。
[3]全ヘイズが3%以下である請求項[1]または[2]に記載の二軸配向積層フィルム。
[4]B層の冷結晶化温度(Tcc)が150℃以上165℃未満である[1]~[3]のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
[5]B層の環状三量体の含有量が0.01質量%以上1.00質量%以下である請求項[1]~[4]のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
[6]前記不活性粒子が炭酸カルシウム粒子を含む請求項[1]~[5]のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
[7]前記不活性粒子がスチレン成分を含む有機粒子を含む請求項[1]~[5]のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
[8]全ヘイズと内部ヘイズの差が0.8%以上である[1]~[7]のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
[9]A層が少なくとも一方の表層にある請求項1~8のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
[10]A層に含有する不活性粒子が0.01~0.5質量%である請求項1~9のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
フィルムをA4サイズにカットし、ダイヤルゲージ(ミツトヨ社製“No2110S-10”)を用いて、任意の20点を測定し、平均値を厚み(μm)とした。
5cm角のフィルムを試料とし、加熱前と加熱後の全ヘイズをそれぞれJIS-K-7105(1985年)に基づいて、ヘーズメーターで測定した。(スガ試験機製“HZ-V3”)測定試料はそれぞれ3試料用意し、平均をもってヘイズ値とし、差分からΔHzを求めた。また内部ヘイズは、サンプルを石英セル内に入れ、1 , 2 , 3 , 4テトラヒドロナフタレンテトラリン溶液に浸した状態で測定した。この場合のキャリブレーションは、溶液と石英セルのみで実施した
(3)冷結晶化温度(Tcc)
フィルムを電子天秤で10mg計量し、アルミパッキンで挟み込みセイコーインスツルメント社(株)ロボットDSC-RDC220熱示差走査計を用いて測定を行い、データ解析は同社製ディスクセッションSSC/5200を用いて、JIS-K-7121(1987年)に従って行った。25℃から300℃まで20℃/分で昇温した。その後25℃まで急冷し、再び300℃まで20℃/分で昇温した(2ndRun)。ガラス転移温度(Tg)として、中間点ガラス転移温度を求め、結晶化ピーク温度(Tcc)として、結晶化ピークの頂点温度を求めた。
2ndrunの結晶化ピークが複数観測される場合には、JIS-K-7122により求められる最大となるピーク面積を示す結晶化ピーク頂点温度とする。
加熱前のフィルム片20mgを試料として、OCP(o-クロロフェノール)に150℃で30分間溶解し、室温で冷却した。その後、内部標準として1,4-ジフェニルベンゼンを添加後、メタノール2mlを加えて高速遠心分離機でポリマーを分離し、液層部を高速液体クロマトグラフ(島津製作所製“LC-10ADvp”)を用いて測定した。
三次元微細表面形状測定器(小坂製作所製ET-4000A)を用いて測定し、得られたフィルム表面のプロファイル曲線により、JIS B0601-1994に準じ、中心面平均粗さ(SRa)、10点平均粗さ(SRz)を求めた。測定条件は下記の通り。
針径 2(μmR)
針圧 10(mg)
測定長 500(μm)
縦倍率 20000(倍)
CUT OFF 低域:0.25mm、高域:R+W
測定速度 100(μm/s)
測定間隔 5(μm)
記録本数 81本
ヒステリシス幅 ±0(nm)
基準面積 0.2(mm2)。
ポリエステルフィルムの表面を電界放射走査型電子顕微鏡JSM-6700F(日本電子(株)製)を用いて10000倍に拡大観察して撮影した。それらの観察写真よりフィルム表面に存在する粒子の粒度分布を画像解析ソフトImage-Pro Plus(日本ローパー(株))を用いて求めた。表面写真は異なる任意の測定視野から選び出し、写真中から任意に選び出した1000個以上の粒子の直径(円相当径)を測定し、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットした体積基準粒度分布を得た。前記、体積基準粒度分布において、横軸を担う粒子径は、0nmを初点とした10nm間隔毎の階級により、縦軸を担う粒子の存在比率は、計算式「存在比率=該当する粒子径を持つ検出粒子の合計体積/全検出粒子の合計体積」により表す。上記により得られた粒子の存在比率のチャートから、極大を示すピークトップの粒子径を読み取った。
暗室内で三波長蛍光灯を検査者の側に配置し、1m検査した際に、目視で確認できたキズをサンプリングした。サンプリングしたキズをレーザー顕微鏡で観察し、高低差を測定した。高低差はキズの最も高いところと最も低いところの差として求めた。表中のキズは以下のように表記する。ランクはA~Dランクがあり、A<B<C<Dの順に厳しいキズとなる。
A;高低差0.5μm未満のキズで、且つ長さが0mmを超えて2mm未満
B;高低差0.5μm未満のキズで、且つ長さが2mm以上
C;高低差0.5μm以上のキズで、且つ長さが0mmを超えて0.3mm未満
D;高低差0.5μm以上のキズで、且つ長さが0.3mm以上。
80mm×200mmにカットしたシート2枚をA面同士が接するように重ね、その上に錘を置き、万能試験機(島津製作所 EZ-S)を用いて100mm/分で上部のシートを錘ごと水平方向に引っ張り、その際に掛かる摩擦力を測定した。JIS K7125に記載の方法に準じて、200g錘、及び1000g錘を用いた際の動摩擦係数を測定した。なお、荷重1000gでの測定は、スパッタ工程(真空下での搬送)でのすべりを想定している。
フィルム表層厚みは、フィルムの表面に対して垂直方向に切削した小片を作成した後、その断面を電界放射走査型電子顕微鏡JSM-6700F(日本電子(株)製)を用いて10000倍に拡大観察して撮影し、表面から最も遠い場所をフィルム厚みとした。
ポリエステルフィルムを長手方向または幅方向に10点測定しその平均値を中心値Aとした。また、最大値から最小値を差し引いた値を厚みムラBとし、中心値に対する厚みムラの割合を算出した。すなわち、フィルムの厚み斑(%)=100×B/Aとし、長手方向と幅方向の平均を以下にて評価を行なった。
〔厚みむらの評価〕
A:厚みむらが3.0%以下
B:厚みむらが3.0%を超え、5.0%以下
C:厚みむらが5.0%を超える。
20cm四方に切り出したフィルムをパンチングメタルの上に置いた状態で、温度を150℃に設定したオーブン中に無緊張状態で10分間保持した後、フィルムサンプルを室温で10分間冷却し、蛍光灯の反射光により、フィルムの表面に映し出された蛍光灯の反射像の状態を観察した。パンチングメタルは下記の2種を用いて評価を行ない、下記の判定基準により耐熱変形性を評価した。
エンボス加工 1.5t×D4.5×P7.5 60°チドリ
・パンチングメタルB:奥谷金網製作所製パンチングメタル SUS304
エンボス加工 2t×D7/H1.3×P10 60°チドリ
〔耐熱変形性の評価基準〕
A:パンチングメタルAおよびパンチングメタルBのいずれの場合においても、蛍光灯の反射像に歪みは見られなかった。
B:パンチングメタルAおよびパンチングメタルBのいずれの場合においても、フィルム表面の一部に、パンチングメタルのエンボス加工ピッチで、蛍光灯の反射像に歪みがあった。
C:パンチングメタルAおよびパンチングメタルBのいずれの場合においても、フィルム表面の全面に、パンチングメタルのエンボス加工ピッチで、蛍光灯の反射像に歪みがあった。
(PET-A)
テレフタル酸とエチレングリコールの反応物であるエステル化反応物を予め255℃の溶融状態で貯留させ、さらにテレフタル酸とエチレングリコールとをテレフタル酸に対するエチレングリコールのモル比が1.15になるようにスラリー状にしてエステル化反応槽の温度を保ちながら定量供給し、水を留出させながらエステル化反応を行い、エステル化反応物を得た。得られたエステル化反応物を、重合反応槽に移送し、リン酸を含むエチレングリコール溶液と酢酸マグネシウム4水和物を含むエチレングリコール溶液、三酸化アンチモンを含むエチレングリコール溶液、水酸化カリウムを含むエチレングリコール溶液を別々に、得られるポリエステル樹脂に対して、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、リン元素をM/Pが2.8に、アンチモン元素として60ppmとなるように添加し、引き続いて重合反応槽内を除々に減圧にし、30分で0.13kPa以下とし、それと同時に除々に昇温して280℃とし、重合反応を実施した。その後、窒素ガスによって重縮合反応槽を常圧に戻し、口金より冷水中にストランド状に吐出し、押し出しカッターによって円柱状にペレット化し、表面結晶化装置によって予備結晶化し、液相ポリエステルを得た。ここで得られた液相ポリエステルを用いて、回転式真空乾燥装置により、0.13KPaの減圧下、215℃の温度で20時間固相重合を行い、ポリエステル樹脂(PET-A)を得た。得られたポリエステル樹脂(PET-A)の固有粘度は0.63、環状三量体含有量は0.44質量%、Tgは80℃であった。
上記のポリエステル樹脂(PET-A)の製造工程において、液相ポリエステルを得た後の固相重合を連続式真空乾燥装置を用いて行うとこと以外はPET-Aと同様にしてポリエステル樹脂(PET-B)を得た。得られたポリエステル樹脂(PET-B)の固有粘度は0.73、環状三量体含有量は、0.40質量%、Tgは80℃であった。
固相重合を実施せずに、固有粘度を変更したこと以外は、ポリエステル樹脂(PET-A)と同様の方法により、ポリエステル樹脂(PET-C)を得た。得られたポリエステル樹脂(PET-C)の固有粘度は0.70、環状三量体含有量は1.07質量%、Tgは80℃であった。
PET-Cと平均粒子径1.0μmの炭酸カルシウム粒子を混合し、これらの混合物を溶融混練し、マスターペレットとした。ここで、粒子量は1質量%となるようにした。
PET-Cと平均粒子径0.3μmの架橋ポリスチレン粒子を混合し、これらの混合物を溶融混練し、マスターペレットとした。ここで、粒子量は2質量%となるようにした。
PET-Cと平均粒子径2.0μmのシリカ粒子を混合し、これらの混合物を溶融混練し、マスターペレットとした。ここで、粒子量は1質量%となるようにした。
PET-Cと平均粒子径0.8μmの架橋ポリスチレン粒子を混合し、これらの混合物を溶融混練し、マスターペレットとした。ここで、粒子量は1質量%となるようにした。
水酸化カリウム、酢酸マグネシウム、リン酸の添加量をM/Pが1.5となるように変更する以外は、PET-Aと同様の方法で実施し、ポリエステル樹脂(PET-G)を得た。ポリエステル樹脂(PET-H)の固有粘度は、0.62dl/g、環状三量体含有量は、0.43重量%、ガラス転移温度Tgは80℃であった。
酢酸マグネシウム4水和物、リン酸の添加物をM/Pが2.0となるように変更する以外は、PET-Aと同様の方法で実施し、ポリエステル樹脂(PET-I)を得た。ポリエステル樹脂(PET-I)の固有粘度は、0.63dl/g、環状三量体含有量は、0.43重量%、ガラス転移温度Tgは80℃であった。
酢酸マグネシウム4水和物、リン酸の添加物をM/Pが5.4となるように変更する以外は、PET-Aと同様の方法で実施し、ポリエステル樹脂(PET-I)を得た。ポリエステル樹脂(PET-J)の固有粘度は、0.65dl/g、環状三量体含有量は、0.43重量%、ガラス転移温度Tgは80℃であった。
酢酸マグネシウム4水和物、リン酸の添加物をM/Pが6.0となるように変更する以外は、PET-Aと同様の方法で実施し、ポリエステル樹脂(PET-I)を得た。ポリエステル樹脂(PET-K)の固有粘度は、0.67dl/g、環状三量体含有量は、0.43重量%、ガラス転移温度Tgは80℃であった。
PET-Aと平均粒子径0.5μmのシリカ粒子を混合し、これらの混合物を溶融混練し、マスターペレットとした。ここで、粒子量は0.5質量%となるようにした。
(塗剤A)
窒素ガス雰囲気下で、ジカルボン酸成分として2,6-ナフタレンジカルボン酸40モル部、テレフタル酸50モル部、5-スルホイソフタル酸ナトリウム10モル部、グリコール成分としてエチレングリコール95モル部、ジエチレングリコール5モル部をエステル交換反応器に仕込み、これにテトラブチルチタネート(触媒)を全ジカルボン酸成分100万質量部に対して100質量部添加して、160~240℃で5時間エステル化反応を行った後、溜出液を取り除いた。その後、トリメリット酸5モル部と、テトラブチルチタネートを更に全ジカルボン酸100万質量部に対して100質量部添加して、240℃で、反応物が透明になるまで溜出液を除いたのち、220~280℃の減圧下において、重縮合反応を行い、ポリエステル(A)を得た。その後、ポリエステル(A)を100質量部、メラミン系架橋剤(三和ケミカル社(株)製“ニカラック”(登録商標)MW12LF:有効成分70質量%、イソプロピルアルコール17質量%含有)を50質量部(有効成分換算)、コロイダルシリカ(粒径140nm)を1.5質量部混合してなる有効成分を5.0質量部、エチレングリコールモノ-n-ブチルエーテルを3.0質量部、水を92.0質量部混合して、塗液-1を得た。
ステンレス反応容器に、メタクリル酸メチルを75質量部、メタクリル酸ヒドロキシエチルを20質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)製、アートレジン(登録商標)UN-3320HA、アクリロイル基の数が6)を5質量部で仕込み、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを2質量部を加えて撹拌し、混合液1を調製した。次に、攪拌機、環流冷却管、温度計及び滴下ロートを備えた反応装置を準備した。上記混合液1を60質量部と、イソプロピルアルコール200質量部、重合開始剤として過硫酸カリウム5質量部を反応装置に仕込み、60℃に加熱し、混合液2を調製した。混合液2は60℃の加熱状態のまま20分間保持させた。次に、混合液1の40質量部とイソプロピルアルコール50質量部、過硫酸カリウム5質量部からなる混合液3を調製した。続いて、滴下ロートを用いて混合液3を2時間かけて混合液2へ滴下し、混合液4を調製した。その後、混合液4は60℃に加熱した状態のまま2時間保持した。得られた混合液4を50℃以下に冷却した後、攪拌機、減圧設備を備えた容器に移した。そこに、25%アンモニア水60質量部、及び純水900質量部を加え、60℃に加熱しながら減圧下にてイソプロピルアルコール及び未反応モノマーを回収し、純水に分散された樹脂(B)を得た。その後、樹脂Bを100質量部、メラミン系架橋剤(三和ケミカル社(株)製“ニカラック”(登録商標)MW12LF:有効成分70質量%、イソプロピルアルコール17質量%含有)を50質量部(有効成分換算)、数平均粒子径300nmのシリカ粒子((株)日本触媒社製 シーホスター(登録商標)KE-W30)を2質量部、さらに、樹脂組成物のポリエステルフィルム上への塗布性を向上させるために、フッ素系界面活性剤(互応化学(株)製 プラスコート(登録商標)RY-2)を、樹脂組成物を含む塗液に対する含有量が0.06質量部になるよう添加して、塗液-2を得た。
(実施例1)
熱可塑性樹脂Aとして、PET-A:PET-D:PET-E=89:10:1の質量比となるように混合したもの、熱可塑性樹脂BとしてPET-Aを用いた。
準備した熱可塑性樹脂A,Bは、それぞれ、真空中160℃で4時間乾燥した後、押出機に供給し285℃で溶融押出を行った。ステンレス鋼繊維を焼結圧縮した平均目開き5μmのフィルターで、次いで平均目開き14μmのステンレス鋼粉体を焼結したフィルターで濾過した後、ギヤポンプでA/Bの質量比が2:48となるように計量しながら、ピノールにてA/B/Aとして合流させた後、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度20℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。なお、この時キャスティングドラムの反対面から温度10℃の冷風を長手方向に8段設置した間隙2mmのスリットノズルから風速20m/sでフィルムに吹き付け、両面から冷却を実施した。
この未延伸フィルムを予熱ロールにて70℃に予熱後、上下方向からラジエーションヒーターを用いて90℃まで加熱しつつロール間の周速差を利用して長手方向に3.1倍延伸し、引き続き冷却ロールにて25℃まで冷却し、一軸配向(一軸延伸)フィルムとした。
上記フィルムをクリップで把持してオーブンに導き、温度110℃、風速20m/分の熱風にて加熱した。引き続き連続的に延伸工程に導き、温度100℃、風速15m/分の熱風にて加熱しながら幅方向に3.7倍延伸した。得られた二軸配向フィルムを引き続き連続的に温度230℃、風速20m/分の熱風にて15秒間熱処理を実施後、230℃から120℃まで冷却しながら幅方向に5%の弛緩処理を施し、続けて50℃まで冷却した。引き続き幅方向両端部を除去した後に巻き取り、厚み50μmの積層フィルムを得た。
ここで得られた積層フィルムは、キズ・欠点が少なく、透明性に優れていた。また、加熱後のヘイズアップも少なく、導電性フィルム用表面保護フィルム用途および透明導電基材フィルム用途として好適に使用できるものであった。
全体の吐出量を増加させ、125μmのフィルムとなるように、押出機の吐出量を変更し、質量比をA:B=2:123とした以外は実施例1と同様の方法で行った。フィルムが厚くなっても、表層の厚みは変わらないため、内部ヘイズ、SRzはほとんど変わらなかった。
ギヤポンプの回転数を変えることにより、A:Bの質量比をそれぞれ3:47、4:46、5:45として、A層の厚みを厚くした以外は、実施例1と同様にして行った。その結果、表層厚みを1μmよりも厚くしても、SRzはほとんど変わらなかったが、内部ヘイズが大きくなることが分かった。これは、粗大粒子が層の内部に含まれることにより、空隙が出来やすくなったためと考えられる。一方で、層に含まれる粒子数としては増えるため、表面のキズは減少傾向であった。
熱可塑性樹脂Aの混合比率をPET-A:PET-D:PET-E=78:20:2に変更し、さらにギヤポンプの回転数を変更し、A:Bの質量比を1:49に変更した以外は、実施例1と同様にして行った。その結果、透明性と真空下での搬送性を両立させたフィルムとなることが分かった。
熱可塑性樹脂Aとして、PET-A:PET-D:PET-E=70:10:20に変更した以外は実施例1と同様にして行った。表層の粒子濃度が増えることで、内部ヘイズが増加することが分かった。
熱可塑性樹脂Aとして、PET-A:PET-D=95:5に変更した以外は実施例1と同様にして行った。粒子径の大きな粒子しか含有していないため、滑り性は良好であったが、粒子がまばらにいるため、キズに対する耐性はやや低かった。
熱可塑性樹脂Aとして、PET-A:PET-E=95:5に変更した以外は実施例1と同様にして行った。粒子径の小さな粒子のみなので、滑り性が悪く、真空下での搬送性が悪かった。
熱可塑性樹脂Aとして、PET-A:PET-F=95:5、A:Bの質量比を3:47に変更した以外は実施例1と同様にして行った。A層の厚みが1.5μmでも、粒子径の大きな粒子を入れた場合、内部ヘイズが上昇することが分かった。
熱可塑性樹脂Aとして、PET-A:PET-G:PET-E=94.5:3:2.5に変更した以外は実施例1と同様にして行った。粗大粒子が小さくなることで、Rzは減少したものの、ヘイズが小さくなり、より視認性に優れたフィルムとなることが分かった。
樹脂Bとして、PET-Bを使用した以外は、実施例1と同様にして行った。その結果、表面粗さやヘイズは変わらないものの、耐熱試験後のヘイズ実施例1より小さくなり、より耐熱性の高いフィルムとなった。
樹脂Bとして、PET-Cを使用した以外は、実施例1と同様にして行った。その結果、表面粗さやヘイズは変わらないものの、耐熱試験後のヘイズが大きくなった。
ギヤポンプの回転数を変えることにより、A:Bの質量比をそれぞれ2:123とし、さらに熱可塑性樹脂AとしてPET-C:PET-D:PET-E=89:10:1とした以外は、実施例1として同様にして行った。
表層にもオリゴマー量の多い樹脂を使用し、さらに全体の厚みが厚くなることで、加熱時のヘイズアップ量が大きくなることが分かった。
ギヤポンプの回転数を変えることにより、A:Bの質量比をそれぞれ0.5:49.5とした以外は、実施例1として同様にして行った。その結果、欠点の多いフィルムとなった。キズ表面をレーザー顕微鏡で観察すると、粒子が脱落したような形跡が確認された。
熱可塑性樹脂Aの混合比率をPET-A:PET-D:PET-E=78:20:2に変更し、さらにギヤポンプの回転数を変更し、A:Bの質量比を3:47に変更した以外は、実施例1と同様にして行った。その結果、ややヘイズが高いものの、真空下での搬送性が良好で、キズの少ないフィルムとなることが分かった。
熱可塑性樹脂Aの混合比率をPET-A:PET-D:PET-E=85:10:5に変更し、さらにギヤポンプの回転数を変更した以外は、実施例1と同様にして行った。その結果、透明性と真空下での搬送性を両立させたフィルムとなることが分かった。
実施例1において、B層の樹脂をPET-Hに変更した以外は、実施例1と同様の条件で行った。実施例1と比較して、透明かつ耐熱性に優れたフィルムが得られた。ただし、製膜時のキャスト性が悪く、幅方向での厚みムラが悪いフィルムとなった。
実施例1において、B層の樹脂をPET-Iに変更した以外は、実施例1と同様の条件で行った。実施例1と比較して、透明かつ耐熱性に優れたフィルムが得られた。ただし、製膜時のキャスト性が悪く、実施例14よりは改善したが、幅方向での厚みムラが悪いフィルムとなった。
実施例1において、B層の樹脂をPET-Jに変更した以外は、実施例1と同様の条件で行った。実施例1と比較して、PET中の触媒残渣が多いため、内部ヘイズの大きいフィルムとなった。透明かつ耐熱性に優れたフィルムが得られた。
実施例1において、B層の樹脂をPET-Kに変更した以外は、実施例1と同様の条件で行った。実施例1と比較して、PET中の触媒残渣が多いため、さらに内部ヘイズが上昇し、さらに耐熱ヘイズも悪化した。
実施例1において、B層の樹脂をPET-Lに変更した以外は、実施例1と同様の条件で行った。実施例1と比較して、内層に粒子が入っているため、内部ヘイズの高いフィルムとなった。また、Tccが149℃となったため、結晶性が高く、加熱後のヘイズアップが大きいものとなった。
実施例1において、塗剤Aをコーティングをしたこと以外、実施例1と同様の条件で実施した。コーティングは、一軸延伸フィルムを得た後、フィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施し、フィルムの表面張力を55mN/mとし、塗材Aを上記一軸延伸フィルムの両面にバーコーターを用いて塗布した。なお、メタリングワイヤーバーは直径13mm、ワイヤー径0.1mm(#4)のものを用いた。
得られたフィルムは、透明性が高かったが、コーティング有の処方に比較して、耐熱性がやや低かった。
実施例12において、塗剤を塗剤Bに変更した以外は、実施例1と同様の条件で実施した。その結果、塗膜の厚みが100nmのアクリル層を有するフィルムを得た。得られたフィルムは、透明性が高く、耐熱性がもっとも良好であった。一方で、膜厚が厚い分、表面粗さが小さくなった結果、キズの発生が僅かに悪かった。
熱可塑性樹脂Aとして、PET-Aのみ使用し、易滑性を付与するために、塗剤Aをコーティングした以外は実施例1と同様にして行った。コーティングは、一軸延伸フィルムを得た後、フィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施し、フィルムの表面張力を55mN/mとし、塗材Aを上記一軸延伸フィルムの両面にバーコーターを用いて塗布した。なお、メタリングワイヤーバーは直径13mm、ワイヤー径0.1mm(#4)のものを用いた。
その結果、最も透明性の高いフィルムであったが、キズの多いフィルムとなることが分かった。
Claims (10)
- 熱可塑性樹脂Bを主成分とする層(B層)の少なくとも片面に、厚みが0.5μm以上2.0μm以下である熱可塑性樹脂Aを主成分とし、不活性粒子を含有する層(A層)を有する積層フィルムであり、該熱可塑性樹脂A及び該熱可塑性樹脂Bがともにポリエステル樹脂であり、該積層フィルムが以下の(1)~(5)の要件を満たす二軸配向積層フィルム。
(1)内部ヘイズが0.5%以下であること。
(2)A層の、B層と接する面とは反対面のA層表面の10点平均粗さSRzが250nm以上であること。
(3)150℃30分処理した前後での全ヘイズの変化量が2.0%以下であること。
(4)A層に含有する不活性粒子の粒度分布を測定し、横軸に粒子径、縦軸に粒子の存在比率をプロットしたとき、粒子径0.8~2.0μmの範囲に1つ以上の極大値を持つこと。
(5)A層に含有する不活性粒子の粒度分布を測定し、横軸に粒子径、縦軸に粒子の存在比率をプロットしたとき、粒子径0.1μm~0.5μmの範囲に1つ以上の極大値を持つこと。 - 150℃180分処理した前後での全ヘイズの変化量が2.0%以下である請求項1に記載の二軸配向積層フィルム。
- 全ヘイズが1.0%以上3.0%未満である請求項1または2に記載の二軸配向積層フィルム。
- B層の冷結晶化温度(Tcc)が150℃以上165℃未満である請求項1~3のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
- B層の環状三量体の含有量が0.01質量%以上1.00質量%以下である請求項1~4のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
- 前記不活性粒子が炭酸カルシウム粒子を含む請求項1~5のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
- 前記不活性粒子がスチレン成分を含む有機粒子を含む請求項1~5のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
- 全ヘイズと内部ヘイズの差が0.8%以上である請求項1~7のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
- A層が少なくとも一方の表層にある請求項1~8のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
- A層に含有する不活性粒子が0.01~0.5質量%である請求項1~9のいずれかに記載の二軸配向積層フィルム。
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