JP6467942B2 - 両面金属積層フィルム - Google Patents
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Description
|SMD−STD|≦0.5
(上記式中、SMDは、フィルム走行方向(MD)の収縮率(%)、STDは、フィルム走行方向と直交する方向(TD)の収縮率(%)をそれぞれ意味する)
0<Ti≦20 …(1)
0≦P ≦300 …(2)
(上記式中、Tiはポリエステルフィルム中のチタン元素量(ppm)、Pはリン元素量(ppm)をそれぞれ意味する)
0<Ti≦20 …(1)
0≦P ≦300 …(2)
(上記式中、Tiは多層ポリエステルフィルム中のチタン元素量(ppm)、Pはリン元素量(ppm)をそれぞれ意味する)
この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
ΔS=|SMD−STD|≦0.5
(上記式中、SMDは、フィルム走行方向の収縮率(%)、STDは、フィルム走行方向と直交する方向の収縮率(%)をそれぞれ意味する)
また、これらの化合物は単独で用いても良いし、2種類以上組み合わせて用いても良い。
ΔS=|SMD−STD|=0.5以下
(上記式中、SMDは、フィルム走行方向の収縮率(%)、STDは、フィルム走行方向と直交する方向の収縮率(%)をそれぞれ意味する)
MDとTDの収縮差により、パターン化された金属層の形状が歪み、配線基板の応答が低下する傾向がある。それ故に、高感度な配線基板が必要とされる。本発明者は、両面金属積層フィルムを構成する、両面塗布フィルムにおけるMDとTDの加熱収縮率差(ΔS)が当該不具合の原因の一つであると考えた。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
(株)島津製作所社製遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3型を用いてストークスの抵抗則にもとづく沈降法によって粒子の大きさを測定し、平均粒径を求めた。平均粒径の測定法と同様にして粒度分布を求めた。すなわち、等価球分布における大粒子側から積算を行い、下記式から粒度分布比(R)を算出した。
(r)=粒子積算重量が25%のときの粒径/粒子積算重量が75%のときの粒径
ポリエステル原料を約200mg秤量し、クロロホルム/HFIP(ヘキサフルオロ−2−イソプロパノル)の比率3:2の混合溶媒2mlに溶解させる。溶解後、クロロホルム20mlを追加した後、メタノール10mlを少しずつ加える。沈殿物を濾過により除去し、さらに沈殿物をクロロホルム/メタノールの比率2:1の混合溶媒で洗浄し、濾液・洗浄液を回収し、エバポレーターにより濃縮、その後、乾固させる。乾固物をDMF(ジメチルホルムアミド)25mlに溶解後、この溶液を液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値をクロロホルム/HFIP混合溶媒に溶解させたポリエステル原料量で割って、含有オリゴマー量(重量%)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に2本、明暗によって界面が観察される。その2本の界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値を積層厚さとした。
蛍光X線分析装置((株)島津製作所社製型式「XRF−1500」を用いて、下記表1に示す条件下で、フィルムFP法により単枚測定でフィルム中の元素量を求めた。なお、本方法での検出限界は、通常1ppm程度である。
あらかじめ、両面塗布フィルムを空気中、150℃で90分間加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)(A面)。
反対面側(B面)も上記と同様の要領にて測定を行い、塗布層表面から抽出されるオリゴマー量(OL)を求めた。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
試料フィルムをJIS−K−7136に準じ、村上色彩研究所製「HM−150」により、フィルムヘーズを測定した。
試料フィルムを所定の熱処理条件(150℃、90分間)で処理した後、(5)項と同様にして、フィルムヘーズを測定した。
(7)項と(8)項の測定値より、両面塗布フィルムヘーズ変化率(加熱ヘーズ、ΔH)を算出した。
ΔH=(H1)−(H0)
試料フィルムの測定面を、直接位相検出干渉法、いわゆるマイケルソンの干渉を利用した2光束干渉法を用いた、非接触表面計測システム「マイクロマップ社製Micromap512)」により表面粗さ(St)を計測した。なお、測定波長は530nmとし、対物レンズは20倍を用いて、20°視野計測し、計12点計測した計測値の内、その最大値と最小値を除く計10点の平均値を採用しその表面粗さ(St)とした。上記測定方法により、塗布フィルムにおいて、熱処理前のフィルム表面の表面粗さ(St1)を測定した(A面)。反対面側(B面)も上記と同様の要領にて表面粗さ(St2)の測定を行った。
上記(10)と同様の要領で、塗布フィルムにおいて、150℃、90分間熱処理した後における、フィルム表面の表面粗さ(St3)を測定した(A面)。
反対面側(B面)も上記と同様の要領にて表面粗さ(St4)の測定を行った。
両面塗布フィルムにおいて、フィルム表面上に焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ20nmの酸化銅層を形成した。当該酸化銅層上にパターン化(最細部:20μm)されているフォトレジストを塗布して乾燥硬化した後、得られた酸化銅層を4%の塩化第2鉄水溶液に浸漬してエッチング処理した。得られたパターン化された酸化銅層は150℃×90分間の加熱処理により結晶化させた。得られたパターン化後の酸化銅層の金属層領域の表面粗さ(St5)を上記(10)と同様の要領で、測定した(A面)。
(12)の反対面(B面)を上記(10)と同様の要領でパターン化し、得られたパターン化後の酸化銅層の金属層領域の表面粗さ(St6)を上記(10)と同様の要領で、測定した。
(13)の非金属層領域における表面粗さ(St)を、上記(10)と同様の要領で、表面粗さ(St8)を測定した(B面)。
試料フィルムを無張力状態で所定の温度(150℃)に保ったオーブン中、90分間熱処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて算出した。なお、塗布フィルムのMDとTDのそれぞれについて測定した。
収縮率={(熱処理前のサンプル長)−(熱処理後のサンプル長)}/(熱処理前のサンプル長)×100
両面塗布フィルムにおいて、フィルム表面上に反応性スパッタリング法により、厚さ20nmの酸化銅層を形成した。当該酸化銅層上にパターン化されているフォトレジストを塗布して乾燥硬化した後、得られた酸化銅層を4%の塩化第2鉄水溶液に浸漬して、3mm幅に酸化銅層が残るようにエッチング処理した。得られたパターン化された酸化銅層は150℃×90分間の加熱処理により結晶化させた。次に、株式会社島津製作所製「Ezgraph」を使用し、JIS C 5016に定めるように、90度方向での引っ張り試験を行い、金属層に対する密着力を測定し、下記判定基準により、判定を行った(A面)。反対面側(B面)も上記と同様の要領にて測定を行い、下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
〇:密着力が0.5N/mm以上であり、密着性良好(実用上、問題ないレベル)
△:密着力が0.3〜0.4N/mmであり、密着性は普通(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:密着力が0.2N/mm以下であり、密着性不良(実用上、問題あるレベル)
両面塗布フィルムにおいて、フィルム表面上に焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ20nmの酸化銅層を形成した。当該酸化銅層上にライン状にパターン化(最細部:4μm、8μm、12μm、20μm)されているフォトレジストを塗布して乾燥硬化した後、得られた酸化銅層を4%の塩化第2鉄水溶液に浸漬してエッチング処理した。得られたパターン化された酸化銅層は150℃×90分間の加熱処理により結晶化させた。
得られたパターン化後の酸化銅層の最細部となる箇所を光学顕微鏡(キーエンス社製 デジタルマイクロスコープ 型番:VHX−200)にて倍率40倍で100箇所検査し、酸化銅層の断線の有無を検査し、以下の基準にてパターン化後の配線断線性を評価した(A面)。反対面側(B面)も上記と同様の要領にて検査を行い、下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
○:A面、B面ともに、銅配線の断線が確認されない
△:A面、B面ともに、銅配線の断線は確認されないが、配線のひび割れ現象が確認される
× :A面、B面ともに、銅配線の断線が1箇所以上で確認される
両面塗布フィルムにおいて、フィルム表面上に焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ20nmの酸化銅層を形成した。当該酸化銅層上に格子状にパターン化(最細部:4μm)されているフォトレジストを塗布して乾燥硬化した後、得られた酸化銅層を4%の塩化第2鉄水溶液に浸漬してエッチング処理した。得られたパターン化された酸化銅層を、150℃×90分間の加熱処理する前後における格子状のパターン(加熱前のXの長さ=3.00mm、加熱前のYの長さ=3.00mm)の寸法変化(X,Y)に関して、測定顕微鏡を用いて観察し、下記判定基準により、判定を行った。なお、パターン化された金属層の形状の歪みは、塗布フィルムのMDとTDの収縮差が起因する。故に、本評価では簡略化のためA面において評価を行った。
(判定基準)
○:加熱後のXとYの長さの差が0.01mm以下。(加熱処理前後での寸法変化がほとんどなく実用上、問題ないレベル)
×:加熱後のXとYの長さの差が0.01mmを超える。(加熱処理前後での寸法変化により、実用上、問題あるレベル)
本評価においては、下図(図1)に示すとおり、格子状のパターンにて評価を行ったが、これに限定されるわけではない。
実施例および比較例で得られた、各両面パターン化した金属積層フィルムにおいて、金属層に対する密着性、酸化銅層パターン化後の配線断線評価、銅層パターン化後のパターン形状(歪み)評価につき、下記判定基準により、総合評価を行った。
《判定基準》
○:金属層に対する密着性、酸化銅層パターン化後の配線断線評価がすべて○(実用上、問題ないレベル)
△:金属層に対する密着性、酸化銅層パターン化後の配線断線評価の内、少なくとも一つが△(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:金属層に対する密着性、酸化銅層パターン化後の配線断線評価の内、少なくとも一つが×(実用上、問題あるレベル)
[ポリエステル(I)の製造方法]
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラブトキシチタネートを加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物を重縮合槽に移し、し、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.55に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、極限粘度0.59、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.89重量%のポリエステル(I)を得た。
ポリエステル(I)を、予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.72、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.46重量%のポリエステル(II)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物を重縮合槽に移し、正リン酸を添加した後、二酸化ゲルマニウムを加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、極限粘度は0.63のポリエステル(III)を得た。
ポリエステル(I)の製造方法において、平均粒子径0.3μmのエチレングリコールに分散させた酸化アルミニウム粒子を粒子のポリエステルに対する含有量が1.5重量%となるように添加する以外は同様にして製造し、ポリエステル(IV)を得た。得られたポリエステル(IV)は、極限粘度0.59、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.87重量%であった。
酸化アルミニウム粒子に関して、平均粒径が0.04μmと異なる以外はポリエステル(IV)と同様にして製造し、ポリエステル(V)を得た。得られたポリエステル(V)は、極限粘度0.59、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.87重量%であった。
酸化アルミニウム粒子に関して、平均粒径が0.8μmと異なる以外はポリエステル(IV)と同様にして製造し、ポリエステル(VI)を得た。得られたポリエステル(VI)は、極限粘度0.59、オリゴマー(エステル環状三量体)含有量0.87重量%であった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(VII)の極限粘度は0.63であった。
上記ポリエステル(II)、(III)、(IV)をそれぞれ89.5%、10%、0.5%の割合で混合した混合原料をa層の原料とし、ポリエステル(I)100%の原料をb層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、a層を最外層(表層)、b層を中間層として、40℃に冷却したキャスティングドラム上に、2種3層(aba)で、積層ポリエステルフィルム厚み構成比がa:b:a=2:19:2になるように共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、下記表2に示す塗布剤組成からなる塗布層を乾燥後の塗工量が片面で0.012g/m2となるように、フィルム両面(フィルム走行方向に対して、上面がA面、下面がB面)に塗布した後に、テンターに導き、横方向に120℃で4.5倍延伸し、230℃で熱処理を行った後、横方向に弛緩し、フィルムをロール上に巻き上げ、厚さ23μm塗布層が設けられた両面塗布フィルムを得た。なお、塗布層を構成する化合物例は以下のとおりである。なお、STDの微調整は、横方向に弛緩後のフィルム幅で微調整可能である。
・4級アンモニウム塩基含有ポリマー(A1):
2−ヒドロキシ3−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩ポリマー
対イオン:メチルスルホネート 数平均分子量:30000
・ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマー(B1):
ポリエチレングリコール含有モノアクリレートポリマー 数平均分子量:20000
・ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマー(B2):
オクトキシポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールモノアクリレートポリマー 数平均分子量:32000
・架橋剤(C):メラミン架橋剤(DIC社製:ベッカミン「MAS」)
・粒子(D):アルミナ表面変性コロイダルシリカ(平均粒径:50nm)
・バインダー(E):ポリビニルアルコール(けん化度88モル%、重合度500)
実施例1において、下記表2に示す塗布剤組成からなる塗布層、原料配合、縦延伸倍率、横延伸倍率、主結晶温度、厚み構成比、フィルム厚さ、横方向に弛緩後のフィルム幅が異なる以外は実施例1と同様にして製造しフィルムを得た。
実施例1において、塗布層の塗布量を変更すること以外は実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例1において、a層の原料としてポリエステル(I)、(III)、(IV)をそれぞれ89.5%、10%、0.5%の割合で混合した以外は、実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例1において、下記表2に示す塗布剤組成からなる塗布層を変更する以外は、実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例1において、a層の原料が異なる以外は、実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例1において、表層のポリエステル(IV)をポリエステル(VI)に変更し、実施例1と同様にして製造し、両面塗布フィルムを得た結果、両面塗布フィルムの表面が粗面化し、(11)銅層パターン化後の配線断線評価において、最細部4μmのパターン化加工には対応困難であった。得られたフィルムの特性を下記表3〜11に示す。
実施例1において、塗布層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例1において、a層の原料としてポリエステル(III)、(IV)、(VII)をそれぞれ10%、0.5%、89.5%の割合で混合した以外は、実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例1において、横延伸倍率、横方向に弛緩後のフィルム幅が異なる以外は実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。
実施例8において、横延伸倍率、横方向に弛緩後のフィルム幅が異なる以外は実施例8と同様にして製造し、フィルムを得た。
2 パターン化されていない部分
Claims (5)
- ポリエステルフィルムの両面に四級アンモニウム塩基含有化合物、ポリエチレングリコール含有アクリレートポリマー、および架橋剤を含有する塗布液から形成されてなる塗布層を有し、下記式を満足するフィルムの塗布層上に、それぞれパターン化された金属層が積層されてなり、当該ポリエステルフィルムはチタン化合物およびリン化合物が含まれており、下記式(1)および下記式(2)を同時に満足し、かつ、当該ポリエステルフィルムに含まれるオリゴマー量は0.5重量%以下であることを特徴とする両面金属積層フィルム。
|SMD−STD|≦0.5
(上記式中、SMDは、フィルム走行方向(MD)の収縮率(%)、STDは、フィルム走行方向と直交する方向(TD)の収縮率(%)をそれぞれ意味する)
0<Ti≦20 …(1)
0≦P ≦300 …(2)
(上記式中、Tiはポリエステルフィルム中のチタン元素量(ppm)、Pはリン元素量(ppm)をそれぞれ意味する) - 当該ポリエステルフィルムは、2層以上の多層構成であり、両外層には平均粒径が0.1〜0.6μmの粒子を含む請求項1に記載の両面金属積層フィルム。
- 前記塗布層の150℃で90分間熱処理した際の最大粗さが、いずれの面も10〜100μmである請求項1または2に記載の両面金属積層フィルム。
- パターン化された金属層が銅層である請求項1〜3のいずれかに記載の両面金属積層フィルム。
- 請求項1〜4に記載の両面金属積層フィルムを用いたフレキシブル両面プリント配線基板。
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