JP7169809B2 - イミド系樹脂膜製造システム、イミド系樹脂膜製造方法及びセパレータ製造方法 - Google Patents
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Description
図2は、膜形成ユニットU1の一例を示す図である。図3は、膜形成ユニットU1の詳細な構成を示す図である。膜形成ユニットU1は、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された多孔性樹脂膜Fを形成する。膜形成ユニットU1は、図2に示すように、塗布ユニット10、焼成ユニット20及び除去ユニット30を有する。塗布ユニット10は、所定の塗布液を塗布して未焼成膜FAを形成する。塗布液については、後述する。焼成ユニット20は、未焼成膜FAを焼成して焼成膜FBを形成する。除去ユニット30は、焼成膜FBを第1エッチング液に浸すことにより焼成膜FBから微粒子を除去して多孔性樹脂膜Fを形成する。第1エッチング液には、微粒子を溶解又は分解可能な液体が用いられる。
塗布ユニット10は、図3に示すように、搬送部11と、第1ノズル12と、第2ノズル13と、乾燥部14と、剥離部15と、とを有する。搬送部11は、搬送基材(基材)Sと、基材送出ローラー11aと、支持ローラー11b~11dと、基材巻取ローラー11eと、搬出ローラー11fとを有する。
多孔性樹脂膜Fの原料となる塗布液について説明する。塗布液は、所定の樹脂材料と、微粒子と、溶剤とを含む。所定の樹脂材料としては、例えばポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド、又はポリアミドが挙げられる。溶剤としては、これらの樹脂材料を溶解可能な有機溶剤が用いられる。
<ポリアミド酸>
本実施形態で用いるポリアミド酸は、任意のテトラカルボン酸二無水物とジアミンを重合して得られるものが、特に限定されることなく使用できる。テトラカルボン酸二無水物及びジアミンの使用量は特に限定されないが、テトラカルボン酸二無水物1モルに対して、ジアミンを0.50~1.50モル用いるのが好ましく、0.60~1.30モル用いるのがより好ましく、0.70~1.20モル用いるのが特に好ましい。
本実施形態に用いるポリイミドは、塗布液に使用する有機溶剤に溶解可能な可溶性ポリイミドなら、その構造又は分子量に限定されることなく、公知のものが使用できる。ポリイミドについて、側鎖にカルボキシ基等の縮合可能な官能基又は焼成時に架橋反応等を促進させる官能基を有していてもよい。
本実施形態に用いるポリアミドイミドは、塗布液に使用する有機溶剤に溶解可能な可溶性ポリアミドイミドなら、その構造又は分子量に限定されることなく、公知のものが使用できる。ポリアミドイミドについて、側鎖にカルボキシ基等の縮合可能な官能基又は焼成時に架橋反応等を促進させる官能基を有していてもよい。
本実施形態に用いるポリアミドとしては、ジカルボン酸とジアミンとから得られるポリアミドが好ましく、特に芳香族ポリアミドが好ましい。
本実施形態に用いる微粒子は、例えば真球率が高く、粒径分布指数の小さいものが用いられる。このような微粒子は、液体中での分散性に優れ、互いに凝集しない状態となる。微粒子の粒径(平均直径)としては、例えば、100~2000nm程度に設定することができる。上記のような微粒子を用いることにより、後の工程で微粒子を除去することで得られる多孔性樹脂膜Fの孔径を揃えることができる。このため、多孔性樹脂膜Fによって形成されるセパレータに印加される電界を均一化できる。
焼成ユニット20は、本実施形態において、未焼成膜FAに対する高温処理を行うユニットである。焼成ユニット20は、未焼成膜FAを焼成し、微粒子を含んだ焼成膜FBを形成する。焼成ユニット20は、チャンバー21と、加熱部22と、搬送部23とを有する。チャンバー21は、未焼成膜FAを搬入する搬入口20aと、焼成膜FBを搬出する搬出口20bとを有する。チャンバー21は、加熱部22及び搬送部23を収容する。
除去ユニット30は、チャンバー31と、エッチング部32と、洗浄部33と、液切部34と、搬送部35と、を有する。チャンバー31は、焼成膜FBを搬入する搬入口30aと、多孔性樹脂膜Fを搬出する搬出口30bとを有する。チャンバー31は、エッチング部32、洗浄部33、液切部34及び搬送部35を収容する。
図1に戻り、製造システムSYS1において、プリウェットユニットU2は、膜形成ユニットU1の後段側に設けられる。プリウェットユニットU2は、膜形成ユニットU1により形成された多孔性樹脂膜Fにプリウェット液を供給する。プリウェット液には、多孔性樹脂膜Fを溶解しない液体が用いられる。図4は、プリウェットユニットU2の一例を示す図である。図4に示すように、プリウェットユニットU2は、貯留部41と、循環部42と、搬送部43とを有する。貯留部41は、多孔性樹脂膜Fを浸漬するためのプリウェット液PWを貯留する。
図1に戻り、製造システムSYS1において、ケミカルエッチングユニットU3は、プリウェットユニットU2の後段側(+Y側)に設けられる。また、ケミカルエッチングユニットU3の+Y側(多孔性樹脂膜Fの搬送方向の前方)には、多孔性樹脂膜Fをロール状に巻き取る巻き取りユニットU4が設けられる。ケミカルエッチングユニットU3は、多孔性樹脂膜Fの一部を、第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解する。図5は、ケミカルエッチングユニットU3の一例を示す図である。図5に示すように、ケミカルエッチングユニットU3は、ケミカルエッチング部51と、洗浄部52と、搬送部53とを有する。
巻き取りユニットU4は、図1に示すように、ケミカルエッチングユニットU3に対して多孔性樹脂膜Fの搬送方向の下流側に配置される。巻き取りユニットU4は、上記の巻き取り部60と同様の構成であり、軸受BRに軸部材SFが装着された構成となっている。軸部材SFは、ケミカルエッチングユニットU3から搬出された多孔性樹脂膜Fを巻き取ってロール体RFを形成する。軸部材SFは、軸受BRに対して着脱可能に設けられる。軸部材SFは、軸受BRに装着される場合、X方向に平行な軸線の周りに回転可能となるように支持される。巻き取り部80は、軸受81に装着される軸部材SFを回転させる不図示の駆動機構を有する。駆動機構によって軸部材SFを回転させることにより、多孔性樹脂膜Fが巻き取られるようになっている。ロール体RFが形成された状態で軸部材SFを軸受BRから取り外すことにより、ロール体RFを回収することが可能となる。
次に、上記のように構成された製造システムSYS1を用いて多孔性樹脂膜Fを製造する動作の一例を説明する。図6(a)~(e)は、膜形成ユニットU1における多孔性樹脂膜Fの製造過程の一例を示す図である。まず、膜形成ユニットU1において、塗布ユニット10により、未焼成膜FAを形成する。塗布ユニット10では、基材送出ローラー11aを回転させて搬送基材Sを送り出し、搬送基材Sを支持ローラー11b~11dに掛けた後、基材巻取ローラー11eで巻き取らせる。その後、基材送出ローラー11aから搬送基材Sを順次送り出すとともに、基材巻取ローラー11eで巻き取りを行う。
上記実施形態では、膜形成ユニットU1から搬出された多孔性樹脂膜Fが巻き取られることなくプリウェットユニットU2に搬入される構成を例に挙げて説明したが、この構成に限定されない。図9は、変形例に係る製造システムSYS2の一例を示す図である。図9に示すように、製造システムSYS2は、膜形成ユニットU1とプリウェットユニットU2との間に、多孔性樹脂膜Fを巻き取る巻き取り部80と、巻き取り部80で巻き取られた多孔性樹脂膜Fを送り出す送り出し部90とが設けられてもよい。
次に、本実施形態に係るセパレータ100を説明する。図15は、リチウムイオン電池200の一例を示す模式図であり、一部が切り開かれた状態を示している。図15に示すように、リチウムイオン電池200は、正極端子を兼ねた金属ケース201と、負極端子202とを有する。金属ケース201の内部には、正極201aと、負極202aと、セパレータ100とが設けられており、不図示の電解液に浸されている。セパレータ100は、正極201aと負極202aとの間に配置され、正極201aと負極202aとの間の電気的接触を防いでいる。正極201aとしては、リチウム遷移金属酸化物が用いられ、負極202aとしては、例えばリチウム又はカーボン(グラファイト)等が用いられている。
Claims (27)
- 多孔性のイミド系樹脂膜を製造するイミド系樹脂膜製造システムであって、
ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリアミド、及び微粒子を含む膜を、前記微粒子を溶解又は分解可能な第1エッチング液に浸すことにより、又は前記微粒子を分解可能な温度に加熱することにより、前記微粒子を除去して、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成する膜形成ユニットと、
前記膜形成ユニットにより形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜に、前記多孔性のイミド系樹脂膜を溶解しないプリウェット液を供給するプリウェットユニットと、
前記プリウェット液が供給された前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を、前記第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解するケミカルエッチングユニットと、を備え、
前記プリウェット液は、アルコールを含む、イミド系樹脂膜製造システム。 - 多孔性のイミド系樹脂膜を製造するイミド系樹脂膜製造システムであって、
ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリアミド、及び微粒子を含む膜を、前記微粒子を溶解又は分解可能な第1エッチング液に浸すことにより、又は前記微粒子を分解可能な温度に加熱することにより、前記微粒子を除去して、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成する膜形成ユニットと、
前記膜形成ユニットにより形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜に、前記多孔性のイミド系樹脂膜を溶解しないプリウェット液を供給するプリウェットユニットと、
前記プリウェット液が供給された前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を、前記第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解するケミカルエッチングユニットと、を備え、
前記プリウェット液は、グリコール系物質を含む、イミド系樹脂膜製造システム。 - 前記プリウェット液は、前記アルコールを1%から100%含む、請求項1に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記プリウェット液は、イソプロピルアルコール又はエタノールを含む、請求項1に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記プリウェット液は、前記第2エッチング液との親和性を有する、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記プリウェット液は、前記多孔性のイミド系樹脂膜に対する親和性を有する、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記プリウェット液は、界面活性剤を含む、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記第2エッチング液は、水酸化テトラメチルアンモニウムを含む水系の液体である、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記第2エッチング液は、25%未満の前記水酸化テトラメチルアンモニウムを含む、請求項8に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記第2エッチング液には、前記プリウェットユニットに用いられている前記プリウェット液が混合されている、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記プリウェットユニットは、前記プリウェット液を貯留して前記多孔性のイミド系樹脂膜を浸漬するための貯留部を有する、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記プリウェットユニットは、前記貯留部の前記プリウェット液を回収し、回収した前記プリウェット液を前記貯留部に戻す循環部を有する、請求項11に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記膜形成ユニットは、ロール体として巻き取り可能な帯状の前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成し、
前記プリウェットユニットは、前記膜形成ユニットから送り出された前記多孔性のイミド系樹脂膜を順次取り込んで、前記多孔性のイミド系樹脂膜を巻き取らずに前記貯留部の前記プリウェット液に浸漬させる搬送部を有する、請求項11又は請求項12に記載のイミド系樹脂膜製造システム。 - 前記搬送部は、前記貯留部の前記プリウェット液に浸漬させた前記多孔性のイミド系樹脂膜を巻き取らずに前記ケミカルエッチングユニットに送る、請求項13に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 前記膜形成ユニットは、ロール体として巻き取り可能な帯状の前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成し、
前記貯留部は、帯状の前記多孔性のイミド系樹脂膜を巻き取ったロール体を浸漬可能である、請求項11又は請求項12に記載のイミド系樹脂膜製造システム。 - 前記プリウェットユニットは、前記膜形成ユニットにより形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜に対して前記プリウェット液を噴出又は噴霧する供給部を有する、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造システム。
- 多孔性のイミド系樹脂膜を製造するイミド系樹脂膜製造方法であって、
ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリアミド、及び微粒子を含む膜を、前記微粒子を溶解又は分解可能な第1エッチング液に浸すことにより、又は前記微粒子を分解可能な温度に加熱することにより、前記微粒子を除去して、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成することと、
前記多孔性のイミド系樹脂膜を溶解しないプリウェット液を、前記多孔性のイミド系樹脂膜に供給することと、
前記プリウェット液が供給された前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を、前記第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解することと、を含み、
前記プリウェット液は、アルコールを含む、イミド系樹脂膜製造方法。 - 多孔性のイミド系樹脂膜を製造するイミド系樹脂膜製造方法であって、
ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリアミド、及び微粒子を含む膜を、前記微粒子を溶解又は分解可能な第1エッチング液に浸すことにより、又は前記微粒子を分解可能な温度に加熱することにより、前記微粒子を除去して、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成することと、
前記多孔性のイミド系樹脂膜を溶解しないプリウェット液を、前記多孔性のイミド系樹脂膜に供給することと、
前記プリウェット液が供給された前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を、前記第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解することと、を含み、
前記プリウェット液は、グリコール系物質を含む、イミド系樹脂膜製造方法。 - 前記多孔性のイミド系樹脂膜を、貯留部に貯留された前記プリウェット液に浸漬することを含む、請求項18に記載のイミド系樹脂膜製造方法。
- 前記貯留部の前記プリウェット液を回収し、回収した前記プリウェット液を前記貯留部に戻すことを含む、請求項19に記載のイミド系樹脂膜製造方法。
- ロール体として巻き取り可能な帯状の前記多孔性のイミド系樹脂膜を形成することと、
形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜を順次取り込んで、前記多孔性のイミド系樹脂膜を巻き取らずに前記貯留部の前記プリウェット液に浸漬させることと、を含む、請求項19又は請求項20に記載のイミド系樹脂膜製造方法。 - 前記貯留部の前記プリウェット液に浸漬させた前記多孔性のイミド系樹脂膜を巻き取らずに搬送して、前記第2エッチング液により前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を溶解することを含む、請求項21に記載のイミド系樹脂膜製造方法。
- 前記貯留部に貯留された前記プリウェット液に、帯状の前記多孔性のイミド系樹脂膜が巻き取られたロール体を浸漬することを含む、請求項19に記載のイミド系樹脂膜製造方法。
- 形成された前記多孔性のイミド系樹脂膜に対して前記プリウェット液を噴出又は噴霧することを含む、請求項18に記載のイミド系樹脂膜製造方法。
- 前記プリウェット液が前記多孔性のイミド系樹脂膜に付着している状態で、前記第2エッチング液により前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を溶解することを含む、請求項18から請求項24のいずれか一項に記載のイミド系樹脂膜製造方法。
- リチウムイオン電池のセパレータを製造するセパレータ製造方法であって、
ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリアミド、及び微粒子を含む膜を、前記微粒子を溶解又は分解可能な第1エッチング液に浸すことにより、又は前記微粒子を分解可能な温度に加熱することにより、前記微粒子を除去して、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された多孔性のイミド系樹脂膜を、リチウムイオン電池のセパレータとして形成することと、
前記多孔性のイミド系樹脂膜を溶解しないプリウェット液を、前記多孔性のイミド系樹脂膜に供給することと、
前記プリウェット液が供給された前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を、前記第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解することと、を含み、
前記プリウェット液は、アルコールを含む、セパレータ製造方法。 - リチウムイオン電池のセパレータを製造するセパレータ製造方法であって、
ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド又はポリアミド、及び微粒子を含む膜を、前記微粒子を溶解又は分解可能な第1エッチング液に浸すことにより、又は前記微粒子を分解可能な温度に加熱することにより、前記微粒子を除去して、膜厚方向に貫通する多数の連続孔が形成された多孔性のイミド系樹脂膜を、リチウムイオン電池のセパレータとして形成することと、
前記多孔性のイミド系樹脂膜を溶解しないプリウェット液を、前記多孔性のイミド系樹脂膜に供給することと、
前記プリウェット液が供給された前記多孔性のイミド系樹脂膜の一部を、前記第1エッチング液とは異なる第2エッチング液を用いて溶解することと、を含み、
前記プリウェット液は、グリコール系物質を含む、セパレータ製造方法。
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