JP7142708B2 - 電気化学素子用セパレータ及びそれを含む電気化学素子 - Google Patents
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Description
多数の気孔を有する多孔性高分子基材と、
前記多孔性高分子基材の少なくとも一面に形成され、第1無機物粒子及び前記第1無機物粒子の表面の一部または全部に位置して前記無機物粒子同士を連結及び固定させる第1バインダー高分子を含む第1多孔性コーティング層と、
前記第1多孔性コーティング層の表面に形成され、第2無機物粒子及び前記第2無機物粒子の表面の一部または全部に位置して前記無機物粒子同士を連結及び固定させる第2バインダー高分子を含む第2多孔性コーティング層とを含み、
前記第1無機物粒子のモース硬度が4.5以下であり、前記第2無機物粒子のモース硬度が7以上である、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第1無機物粒子のモース硬度と第2無機物粒子のモース硬度との差が、2.5以上である、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第1無機物粒子が、ベーマイト、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、またはこれらのうち二種以上の混合物を含む、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第2無機物粒子が、アルミナ、窒化アルミニウム、またはこれらの混合物を含む、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第1無機物粒子の平均粒径が、50nm~3000nmである、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第2無機物粒子の平均粒径が、50nm~3000nmである、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第1無機物粒子と第1バインダー高分子との重量比が、20:80~95:5である、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第2無機物粒子と第2バインダー高分子との重量比が、20:80~95:5である、電気化学素子用セパレータに関する。
第1多孔性コーティング層の厚さは1μm~20μmであり、前記第2多孔性コーティング層の厚さは1μm~20μmである、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第1バインダー高分子または前記第2バインダー高分子が、それぞれ独立して、ポリフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン-トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルへキシルアクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシメチルセルロースまたはこれらのうち二種以上の混合物を含む、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第2多孔性コーティング層が、セパレータの最外郭層である、電気化学素子用セパレータに関する。
前記第2多孔性コーティング層上に接着性樹脂粒子を含む接着層をさらに含む、電気化学素子用セパレータに関する。
前記接着性樹脂粒子が、スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンゴム、エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、ブチルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、スチレン及びポリシアノアクリレートからなる群より選択されたいずれか一つまたはこれらのうち二種以上の混合物を含む、電気化学素子用セパレータに関する。
カソード、アノード、及び前記カソードとアノードとの間に介在されたセパレータを含む電気化学素子であって、前記セパレータが第1~第13具現例のうちいずれか一具現例によるセパレータである、電気化学素子に関する。
前記電気化学素子が、リチウム二次電池である、電気化学素子に関する。
多数の気孔を有する多孔性高分子基材と、
前記多孔性高分子基材の少なくとも一面に形成され、第1無機物粒子及び前記第1無機物粒子の表面の一部または全部に位置して前記無機物粒子同士を連結及び固定させる第1バインダー高分子を含む第1多孔性コーティング層と、
前記第1多孔性コーティング層の表面に形成され、第2無機物粒子及び前記第2無機物粒子の表面の一部または全部に位置して前記無機物粒子同士を連結及び固定させる第2バインダー高分子を含む第2多孔性コーティング層とを含み、
前記第1無機物粒子のモース硬度が4.5以下であり、前記第2無機物粒子のモース硬度が7以上である。
本発明の具体的な一実施形態において、前記アクリル系バインダー高分子は、エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルへキシルアクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体またはこれらのうち二種以上の混合物を含むことができる。
1)アノードの製造
人造黒鉛、カーボンブラック、カルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)を96:1:2:2の重量比で水に投入し混合してアノードスラリーを製造した。前記アノードスラリーをアノード集電体としての厚さ50μmの銅ホイルに3.55mAh/gの容量でコーティングして薄い極板の形態にした後、135℃で3時間以上乾燥させてから圧延してアノードを製造した。
カソード活物質としてのLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、カーボンブラック、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を96:2:2の重量比でN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に投入し混合してカソードスラリーを製造した。前記カソードスラリーをカソード集電体としての厚さ20μmのアルミニウムホイルに3.28mAh/gの容量でコーティングしてカソードを製造した。
3-1)第1多孔性コーティング層の形成
常温で、溶媒としての水にカルボキシメチルセルロース(CMC)105gを溶解させた後、第1無機物粒子(Al(OH)3、700nm、モース硬度:2.5)4500gを投入し、3時間ボールミル法で第1無機物粒子を破砕及び粉砕した。その後、製造された結果物に第1バインダー高分子としてアクリル系バインダー(エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、Tg:-5℃、平均粒径:300nm)700gを投入し、1時間撹拌して第1多孔性コーティング層形成用スラリーを製造した。このとき、第1無機物粒子と第1バインダー高分子との重量比は86.5:13.5に制御した。
常温で、溶媒としての水にカルボキシメチルセルロース(CMC)105gを溶解させた後、第2無機物粒子(Al2O3、500nm、モース硬度:9)4500gを投入し、3時間ボールミル法で第2無機物粒子を破砕及び粉砕した。その後、製造された結果物に第2バインダー高分子としてアクリル系バインダー(エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、Tg:-5℃、平均粒径:300nm)700gを投入し、1時間撹拌して第2多孔性コーティング層形成用スラリーを製造した。このとき、第2無機物粒子と第2バインダー高分子との重量比は86.5:13.5に制御した。
常温で、アクリル系バインダー(エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、Tg:-5℃、平均粒径:300nm、固形分30%)を溶媒としての水に分散して接着層形成用スラリーを製造した。製造された接着層形成用スラリーをディップコーティング方式で両面に形成された前記第2多孔性コーティング層の各面にコーティングし、80℃で乾燥させて厚さがそれぞれ1μmになるように接着層を形成した。
次いで、接着層と1)の電極のカソード活物質層とが対面するようにセパレータと電極とを積層した後、70℃、600kgfで1秒間圧延してカソードとセパレータとが積層された電極組立体を製造した。
第1多孔性コーティング層に使用される第1無機物粒子として酸化亜鉛(モース硬度:4.5、平均粒径:500nm)を使用し、第2多孔性コーティング層に使用される第2無機物粒子として窒化アルミニウム(モース硬度:7、平均粒径:800nm)を使用したことを除き、実施例1と同じ方法で電極組立体を製造した。
以下のように単層の多孔性コーティング層を形成したことを除き、実施例1と同じ方法で電極組立体を製造した。
具体的には、常温で、溶媒としての水にカルボキシメチルセルロース(CMC)105gを溶解させた後、無機物粒子(Al2O3、500nm、モース硬度:9)4500gを投入し、3時間ボールミル法で無機物粒子を破砕及び粉砕した。製造された結果物にバインダー高分子としてアクリル系バインダー(エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、Tg:-5℃、平均粒径:300nm)700gを投入し、1時間撹拌して多孔性コーティング層形成用スラリーを製造した。このとき、無機物粒子とバインダー高分子との重量比は86.5:13.5に制御した。
実施例1に記載した3-3)と同じ方式で、前記多孔性コーティング層の両面に接着層を形成した。
以下のように単層の多孔性コーティング層を形成したことを除き、実施例1と同じ方法で電極組立体を製造した。
具体的には、常温で、溶媒としての水にカルボキシメチルセルロース(CMC)105gを溶解させた後、無機物粒子(Al(OH)3、700nm、モース硬度:2.5)4500gを投入し、3時間ボールミル法で無機物粒子を破砕及び粉砕した。製造された結果物にバインダー高分子としてアクリル系バインダー(エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、Tg:-5℃、平均粒径:300nm)700gを投入し、1時間撹拌して多孔性コーティング層形成用スラリーを製造した。このとき、無機物粒子とバインダー高分子との重量比は86.5:13.5に制御した。
実施例1に記載した3-3)と同じ方式で、前記多孔性コーティング層の両面に接着層を形成した。
第1多孔性コーティング層に使用される第1無機物粒子及び第2多孔性コーティング層に使用される第2無機物粒子をそれぞれ表1のように制御したことを除き、実施例1と同じ方法で電極組立体を製造した。
上述した実施例1、2及び比較例1~6に対し、厚さ、粒径、絶縁破壊電圧、及び硬度をそれぞれ評価して表1に示した。
無機物粒子の粒径はレーザー回折法(Microtrac MT3000)を用いて測定した。
実施例1、2及び比較例1~6で製造したセパレータとカソードとをラミネーションした後、該結果物をヒーターが備えられた平板プレスを用いて温度70℃、圧力4MPaで1秒間熱圧着した。
実施例1、2及び比較例1~6で製造したセパレータとカソードとをラミネーションした後、該結果物を互いに対面する一対のジグの間に取り付けた。
ASTM D3363規格に準拠して硬度を測定した。
セパレータの厚さは、厚み測定器(ミツトヨ社製、VL-50S-B)を用いて測定した。
20 第1多孔性コーティング層
21 第1無機物粒子
30 第2多孔性コーティング層
31 第2無機物粒子
40 単一多孔性コーティング層
41 無機物粒子
100 セパレータ
111 アルミニウムジグ
112 アルミニウムホイル
113 セパレータ
120 直流電圧
200 セパレータ
Claims (15)
- 多数の気孔を有する多孔性高分子基材と、
前記多孔性高分子基材の少なくとも一面に形成され、第1無機物粒子からなる無機物粒子及び前記第1無機物粒子からなる無機物粒子の表面の一部または全部に位置して前記無機物粒子同士を連結及び固定させる第1バインダー高分子からなる第1多孔性コーティング層と、
前記多孔性高分子基材とは反対側の前記第1多孔性コーティング層の表面に形成され、第2無機物粒子からなる無機物粒子及び前記第2無機物粒子からなる無機物粒子の表面の一部または全部に位置して前記無機物粒子同士を連結及び固定させる第2バインダー高分子からなる第2多孔性コーティング層とを含み、
前記第1無機物粒子のモース硬度が4.5以下であり、前記第2無機物粒子のモース硬度が7以上である、電気化学素子用セパレータ。 - 前記第1無機物粒子のモース硬度と第2無機物粒子のモース硬度との差が、2.5以上である、請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第1無機物粒子が、ベーマイト、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、またはこれらのうち二種以上の混合物を含む、請求項1または2に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第2無機物粒子が、アルミナ、窒化アルミニウム、またはこれらの混合物を含む、請求項1から3の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第1無機物粒子の平均粒径が、50nm~3000nmである、請求項1から4の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第2無機物粒子の平均粒径が、50nm~3000nmである、請求項1から5の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第1無機物粒子と第1バインダー高分子との重量比が、20:80~95:5である、請求項1から6の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第2無機物粒子と第2バインダー高分子との重量比が、20:80~95:5である、請求項1から7の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 第1多孔性コーティング層の厚さは1μm~20μmであり、前記第2多孔性コーティング層の厚さは1μm~20μmである、請求項1から8の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第1バインダー高分子または前記第2バインダー高分子は、それぞれ独立して、ポリフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン-トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルへキシルアクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシメチルセルロースまたはこれらのうち二種以上の混合物を含む、請求項1から9の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第2多孔性コーティング層が、セパレータの最外郭層である、請求項1から10の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記第2多孔性コーティング層上に接着性樹脂粒子を含む接着層をさらに含む、請求項1から10の何れか一項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記接着性樹脂粒子が、スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル-ブタジエンゴム、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンゴム、エチルへキシルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、ブチルアクリレートとメチルメタクリレートとの共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、スチレン及びポリシアノアクリレートからなる群より選択されたいずれか一つまたはこれらのうち二種以上の混合物を含む、請求項12に記載の電気化学素子用セパレータ。
- カソード、アノード、及び前記カソードとアノードとの間に介在されたセパレータを含む電気化学素子であって、前記セパレータが請求項1から13のいずれか一項に記載のセパレータである、電気化学素子。
- 前記電気化学素子が、リチウム二次電池である、請求項14に記載の電気化学素子。
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