JP7137021B2 - 固体電解質材料合成方法 - Google Patents
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Description
本発明は米国エネルギー省の契約番号DE-SC0013236に基づく政府の支援によりなされたものである。政府は本発明の一定の権利を有する。
本明細書に記載されている様々な実施形態は、固体の一次及び二次電気化学セル、電解質及び電解質組成物、並びにそれらを製造及び使用する対応する方法の分野に関する。
0.195gのP2S5を5mLのテトラヒドロフラン(THF)中で0.024gのLi2Sと混合し、3時間撹拌した。0.045gのLiClを5mLのエタノール中で0.097gのLi2Sと混合し、45分間撹拌した。THF混合物とエタノール混合物を組み合わせ、さらに15分間撹拌した後、最終的な混合物を215℃でドロップキャストしてセラミック粉末を形成した(図2参照)。THFの代わりにチオフェン、1,2-ジメトキシエタン(1,2-DME)、酢酸エチル又は2-ペンタノンを使用して、このプロセスを繰り返した。粉末についてX線回折分析を行った。全ての粉末において、Li6PS5Clアルジロダイトが主相として観察された。
1.024gのP2S5を25mLのアセトニトリル(ACN)中で0.212gのLi2Sと混合し、30分間撹拌した。0.393gのLi2Sを25mLのエタノールに加え、30分間撹拌した。ACN混合物とエタノール混合物を組み合わせ、さらに15分間撹拌した後、最終的な混合物を200℃でドロップキャストして、セラミック粉末を形成した。粉末についてX線回折分析を行った。β-Li3PS4が主相として観察された。
0.615gのP2S5と0.127gのLi2Sを25mLの酢酸エチル(EA)中で混合し、30分間撹拌した。Li2Sの粒径は20μm未満であった。0.223gのLiClと0.478gのLi2Sを25mLのエタノール中で混合し、30分間撹拌した。EA混合物とエタノール混合物を組み合わせ、さらに15分間撹拌した後、最終的な混合物を真空下で150℃で3時間加熱して、セラミック粉末を形成した。この粉末をさらに、アルゴンを流しながら550℃で2時間加熱した。粉末についてX線回折分析を行った。Li6PS5Clアルジロダイトが主相として観察された。
0.35gのセラミック粉末を、周囲温度で直径1.6cmのダイに入れて密度1.4g/cm3に圧縮し、ACインピーダンスを使用してイオン伝導度を測定した。試料のイオン伝導度は1.6mS/cmであった。
0.615gのP2S5と0.127gのLi2Sを25mLの酢酸エチル(EA)中で混合し、5時間撹拌した。Li2S粒子は直径約0.5mmであった。0.223gのLiClを、25mLのエタノール中で0.478gのLi2Sと混合し、5時間撹拌した。EA混合物とエタノール混合物を組み合わせ、さらに15分間撹拌した後、最終的な混合物を真空下で150℃で1.5時間加熱して、セラミック粉末を形成した。この粉末をさらに、アルゴンを流しながら550℃で2時間加熱した。粉末についてX線回折分析を行った。Li6PS5Clアルジロダイトが主相として観察された。
0.32gのセラミック粉末を、周囲温度で直径1.6cmの金型に入れて密度1.5g/cm3に圧縮し、ACインピーダンスを使用してイオン伝導度を測定した。その結果、サンプルのイオン伝導度は1.3mS/cmであった。
0.615gのP2S5と0.127gのLi2Sを25mLのアセトニトリル(ACN)中で混合し、30分間撹拌した。0.457gのLiBrと0.478gのLi2Sを25mLのエタノール中で混合し、30分間撹拌した。ACN混合物とエタノール混合物を組み合わせ、さらに15分間撹拌した後、最終的な混合物を真空下で150℃で1.5時間加熱して、セラミック粉末を形成した。この粉末をさらに、アルゴンを流しながら550℃で2時間加熱した。粉末について、X線回折分析を行った。Li6PS5Brアルジロダイトが主相として観察された。
0.35gのセラミック粉末を、周囲温度で直径1.6cmの金型に入れて密度1.8g/cm3に圧縮し、ACインピーダンスを使用してイオン伝導度を測定した。試料のイオン伝導度は1.1mS/cmであった。
0.778gのP2S5を、10mLのエタノール中で0.241gのLi2S及び0.148gのLiClと混合し、全ての固体が溶解するまで撹拌した。この混合物を真空下で乾燥させた後、190℃で加熱して、セラミック粉末を形成した。この粉末についてX線回折分析を行ったところ、LiClのみが観察された。
2.587gのP2S5を25mLの1,2-ジメトキシエタン中で1.601gのLi2S及び0.986gのLiClと混合し、72時間撹拌した。この混合物を140℃で乾燥させた後、真空下で210℃で加熱し、セラミック粉末を形成した。この粉末についてX線回折分析を行ったところ、Li7P3S11、Li2S及びLiClの各相が観察された。
本発明に関連する発明の実施態様の一部を以下に示す。
[態様1]
アルカリ金属塩と、P、B、Al、As、Sb、Bi、Si、Ge及びSnのうちの少なくとも1種を含有する硫化物化合物とを、極性非プロトン性溶媒と組み合わせて第1の溶液を形成する工程と;
アルカリ金属塩と極性プロトン化溶媒とを組み合わせて第2の溶液を形成する工程と;
前記第1の溶液と前記第2の溶液とを組み合わせて第3の溶液を形成する工程と;
前記第3の溶液を乾燥させて硫化物固体電解質材料を生じさせる工程;
を含む、硫化物固体電解質材料の製造方法。
[態様2]
さらに、前記アルカリ金属塩及び前記極性プロトン化溶媒にアルカリ金属ハロゲン化物を組み合わせる工程を含む、態様1に記載の方法。
[態様3]
前記アルカリ金属塩がLi 2 S及びLi 3 Nからなる群から選択される、態様1に記載の方法。
[態様4]
前記アルカリ金属塩が20μm以下の粒径を有するLi 2 Sである、態様1に記載の方法。
[態様5]
前記第1の溶液が9:11~11:9のLi 2 S:P 2 S 5 のモル比を有する、態様1に記載の方法。
[態様6]
さらに、前記硫化物固体電解質材料のイオン伝導性を高めるために、前記硫化物固体電解質材料を乾燥温度よりも高い温度に加熱する工程を含む、態様1に記載の方法。
[態様7]
前記硫化物固体電解質材料がリチウムアルジロダイト相を含む、態様1に記載の方法。
[態様8]
さらに、前記第1の溶液、第2の溶液及び第3の溶液のそれぞれを15分間~12時間の範囲内の時間撹拌する工程を含む、態様1に記載の方法。
[態様9]
アルカリ金属塩と、P、B、Al、As、Sb、Bi、Si、Ge及びSnのうちの少なくとも1種を含有する硫化物化合物とを、極性非プロトン性溶媒と組み合わせて第1の溶液を形成する工程と;
アルカリ金属塩とエタノールとを組み合わせて第2の溶液を形成する工程と;
前記第1の溶液と前記第2の溶液とを組み合わせて第3の溶液を形成する工程と;
前記第3の溶液を乾燥させて硫化物固体電解質材料を生じさせる工程;
を含む、硫化物固体電解質材料の製造方法。
[態様10]
さらに、前記アルカリ金属塩及び前記エタノールにアルカリ金属ハロゲン化物を組み合わせる工程を含む、態様9に記載の方法。
[態様11]
前記アルカリ金属塩がLi 2 S及びLi 3 Nからなる群から選択される、態様9に記載の方法。
[態様12]
前記アルカリ金属塩が20μm以下の粒径を有するLi 2 Sである、態様9に記載の方法。
[態様13]
前記第1の溶液が9:11~11:9のLi 2 S:P 2 S 5 のモル比を有する、態様9に記載の方法。
[態様14]
前記硫化物固体電解質材料がリチウムアルジロダイト相を含む、態様9に記載の方法。
[態様15]
さらに、前記第1の溶液、第2の溶液及び第3の溶液のそれぞれを15分間~12時間の範囲内の時間撹拌する工程を含む、態様9に記載の方法。
[態様16]
アルカリ金属塩と、P、B、Al、As、Sb、Bi、Si、Ge及びSnのうち少なくとも1種を含有する硫化物化合物とを、窒素を有する極性非プロトン性溶媒と組み合わせて第1の溶液を形成する工程と;
アルカリ金属塩とエタノールとを組み合わせて第2の溶液を形成する工程と;
前記第1の溶液と前記第2の溶液とを組み合わせて第3の溶液を形成する工程と;
前記第3の溶液を乾燥させて硫化物固体電解質材料を生じさせる工程;
を含む、硫化物固体電解質材料の製造方法。
[態様17]
さらに、前記アルカリ金属塩及び前記エタノールにアルカリ金属ハロゲン化物を組み合わせる工程を含む、態様16に記載の方法。
[態様18]
前記窒素を有する極性非プロトン性溶媒がアセトニトリル、プロピオニトリル、イソブチロニトリル、マロニトリル、フマロニトリル又はそれらの組み合わせである、態様16に記載の方法。
[態様19]
前記アルカリ金属塩がLi 2 S及びLi 3 Nからなる群から選択される、態様16に記載の方法。
[態様20]
前記アルカリ金属塩が20μm以下の粒径を有するLi 2 Sである、態様16に記載の方法。
[態様21]
前記第1の溶液が9:11~11:9のLi 2 S:P 2 S 5 のモル比を有する、態様16に記載の方法。
[態様22]
前記硫化物固体電解質材料がリチウムアルジロダイト相を含む、態様16に記載の方法。
[態様23]
さらに、前記第1の溶液、第2の溶液及び第3の溶液のそれぞれを15分間~12時間の範囲内の時間撹拌する工程を含む、態様16に記載の方法。
Claims (8)
- アルカリ金属塩と、P、B、Al、As、Sb、Bi、Si、Ge及びSnのうち少なくとも1種を含有する硫化物化合物とを、窒素を有する極性非プロトン性溶媒と組み合わせて第1の溶液を形成する工程と;
アルカリ金属塩とエタノールとを組み合わせて第2の溶液を形成する工程と;
前記第1の溶液と前記第2の溶液とを組み合わせて第3の溶液を形成する工程と;
前記第3の溶液を乾燥させて硫化物固体電解質材料を生じさせる工程;
を含む、硫化物固体電解質材料の製造方法。 - さらに、前記アルカリ金属塩及び前記エタノールにアルカリ金属ハロゲン化物を組み合わせる工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記窒素を有する極性非プロトン性溶媒がアセトニトリル、プロピオニトリル、イソブチロニトリル、マロニトリル、フマロニトリル又はそれらの組み合わせである、請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ金属塩がLi2S及びLi3Nからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ金属塩が20μm以下の粒径を有するLi2Sである、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の溶液が9:11~11:9のLi2S:P2S5のモル比を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記硫化物固体電解質材料がリチウムアルジロダイト相を含む、請求項1に記載の方法。
- さらに、前記第1の溶液、第2の溶液及び第3の溶液のそれぞれを15分間~12時間の範囲内の時間撹拌する工程を含む、請求項1に記載の方法。
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