JP7132783B2 - ゴム組成物、加硫ゴム及びその成形品 - Google Patents
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Description
前記クロロプレンゴムは、不飽和ニトリル単量体単位1~40質量%とクロロプレン単量体単位40~99質量%とその他共重合可能な単量体単位0~20質量%を有するゴムAと、クロロプレン単量体単位80~100質量%とその他共重合可能な単量体単位0~20質量%を有するゴムBとの混合物であっても良い。
前記クロロプレンゴムは、前記ゴムA1~50質量部と、前記ゴムB50~99質量部の混合物としても良い。
前記非ジエン系ゴムは、エチレン-α-オレフィン共重合ゴム、エチレン-α-オレフィン-非共役ポリエン共重合ゴム、水素添加ニトリルゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム及びブチル系ゴムからなる群より選ばれた少なくとも1種であることが好ましい。
前記ゴム組成物は、加硫させることにより加硫ゴムとすることができ、加硫ゴムは、自動車用ゴム部材、ホース及びゴム型物などの成形品として好適に使用することができる。
クロロプレンゴムは、クロロプレン単量体と不飽和ニトリル単量体とを共重合させて得られるもので、その主鎖に不飽和ニトリル単量体単位を0.01~20質量%有するものである。
不飽和ニトリル単量体単位の量が0.01質量%に満たないと、得られる加硫物の耐油性が向上せず、20質量%を超えると、得られる加硫物の耐寒性が向上しない。
元素分析の測定条件は次のとおり。電気炉温度は反応炉900℃、還元炉600℃、カラム温度70℃、検出器温度100℃に設定し、燃焼用ガスとして酸素を0.2ml/min、キャリアーガスとしてヘリウムを80ml/minフローした。検量線は窒素含有量が既知のアスパラギン酸(10.52%)を標準物質に用いて作成した。
このため、クロロプレン単量体と不飽和ニトリル単量体を共重合させる際には、重合反応により減少したクロロプレン単量体を、重合系内における未反応のクロロプレン単量体と不飽和ニトリル単量体との比が一定となるように、連続添加又は10回以上の間欠分添によって添加することで、重合系内におけるクロロプレン単量体の量を適切に調節することが好ましい。
例えば、キサントゲン変性クロロプレンゴムは、他の変性タイプのものに比較して引張り強さや破断時伸びなどの機械特性が優れるものであり、これを用いることによって、これらの機械特性を向上させることができる。硫黄変性クロロプレンゴムは、他の変性タイプのものに比較して金属との接着特性に優れたものであり、金属との接着性を向上させることができる。
特に限定するものではないが、加硫ゴムの耐熱性を向上させることを目的とした場合は、メルカプタン変性クロロプレンゴムの配合割合を、全クロロプレンゴム100質量%中、40質量%以上、好ましくは50質量%以上の範囲とすることが好ましい。
ゴムAは、不飽和ニトリル単量体単位1~40質量%とクロロプレン単量体単位40~99質量%とその他共重合可能な単量体単位0~20質量%を有するものである。
ゴムA中の不飽和ニトリル単量体単位の量をこの範囲に調整することによって、ゴムAの製造効率が良く、クロロプレンゴム中の不飽和ニトリル単量体単位の量の調整もしやすくなる。ゴムAを重合する方法は、前記クロロプレンゴムの重合方法と同一の方法で行えば良く、共重合可能な単量体も、前記クロロプレンと共重合可能な単量体と同一の単量体を用いることができる。
ゴムBは、クロロプレン単量体単位80~100質量%とその他共重合可能な単量体単位0~20質量%を有するものであり、ゴムAと混合することによって、得られるクロロプレンゴム中の不飽和ニトリル単量体単位量を希釈調整するものである。
ゴムBを重合する方法は、前記クロロプレンゴムの重合方法において不飽和ニトリル単量体を添加せずに重合させれば良く、共重合可能な単量体も、前記クロロプレンと共重合可能な単量体と同一の単量体を用いることができる。
非ジエン系ゴムは、得られる加硫物の耐オゾン性を向上させるために用いるものであり、例えば、エチレン-α-オレフィン共重合ゴム、エチレン-α-オレフィン-非共役ポリエン共重合ゴム、水素添加ニトリルゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、及びブチル系ゴムからなる群より選ばれた少なくとも1種を用いることができる。
エチレン-α-オレフィン-非共役ポリエン共重合ゴムとしては、例えばエチレンとプロピレンに少量のジエンを加えることで主鎖中に二重結合を導入したエチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)が好ましい。EPDMはEPMに比べて、耐オゾン性を向上させる効果が僅かに低いが、クロロプレンゴムと架橋する性質があり、得られる加硫ゴムの機械的強度が向上する。
ゴム組成物中のクロロプレンゴムと非ジエン系ゴムの配合量は、クロロプレンゴム50~99質量部と非ジエン系ゴム1~50質量部であり、好ましくはクロロプレンゴム60~99質量部と非ジエン系ゴム1~40質量部、さらに好ましくはクロロプレンゴム70~95質量部と非ジエン系ゴム5~30質量部である。
クロロプレンゴムの配合量が50質量部に満たないと、得られる加硫ゴムの耐油性が向上せず、99質量部を超えると耐オゾン性が向上しない。
ゴム組成物には、加硫剤として、4,4′-ジチオモルホリン、2-(モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、硫黄、及びジペンタメチレンチウラムテトラスルフィドからなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を用いることができる。
加硫剤の配合割合をこの範囲に調整することによって、ゴム組成物を十分に加硫でき、かつ、加硫速度が適切でゴムのスコーチが生じない。
得られたゴム組成物は、所望する各種の形状に成形された後に加硫して加硫ゴム(成形品)とすることができる。また、得られた加硫ゴムを各種の形状に加工して成形品としてもよい。ゴム組成物や加硫ゴムを成形する方法は、従来のプレス成形、押出成形、カレンダー成形等の方法がある。これらは、通常のゴム工業で用いられているものを使用すればよい。
<製造例1>
<クロロプレンゴム1(アクリロニトリル共重合量1.2質量%)>
加熱冷却ジャケットと攪拌機を備えた内容積3リットルの重合缶に、クロロプレン単量体37質量部、アクリロニトリル単量体4質量部、ジエチルキサントゲンジスルフィド0.5質量部、純水200質量部、ロジン酸カリウム(ハリマ化成株式会社製)5.00質量部、水酸化ナトリウム0.40質量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王株式会社製)2.0質量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1質量部を添加し、重合温度40℃にて窒素気流下で乳化重合を行った。クロロプレン単量体は、重合開始20秒後から分添し、重合開始からの10秒間の冷媒の熱量変化を元に分添流量を電磁弁で調整し、以降10秒毎に流量を再調節することで連続的に行った。クロロプレン単量体及びアクリロニトリル単量体の合計量に対する重合率が50%となった時点で重合停止剤であるフェノチアジンを加えて重合を停止させた。その後、減圧下で反応溶液中の未反応単量体を除去することでクロロプレン-アクリロニトリル共重合体ラテックスを得た。
重合率[%]={(総仕込み量[g]×固形分濃度[質量%]/100)-(蒸発残分[g])}/単量体仕込み量[g]×100 ・・・(I)
元素分析の測定条件は次のとおり行った。電気炉温度は反応炉900℃、還元炉600℃、カラム温度70℃、検出器温度100℃に設定し、燃焼用ガスとして酸素を0.2ml/min、キャリアーガスとしてヘリウムを80ml/minフローした。検量線は窒素含有量が既知のアスパラギン酸(10.52%)を標準物質に用いて作成した。
<クロロプレンゴム2(アクリロニトリル共重合量5.2質量%)>
加熱冷却ジャケットと攪拌機を備えた内容積3リットルの重合缶に、クロロプレン単量体32質量部、アクリロニトリル単量体14質量部、ジエチルキサントゲンジスルフィド0.5質量部、純水200質量部、ロジン酸カリウム(ハリマ化成株式会社製)5.00質量部、水酸化ナトリウム0.40質量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王株式会社製)2.0質量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1質量部を添加し、重合温度40℃にて窒素気流下で重合を行った。クロロプレン単量体の分添は、重合開始20秒後から開始し、重合開始からの10秒間の冷媒の熱量変化を元に分添流量を電磁弁で調整し、以降10秒毎に流量を再調節することで連続的に行った。クロロプレン単量体及びアクリロニトリル単量体の合計量に対する重合率が50%となった時点で重合停止剤であるフェノチアジンを加えて重合を停止させた。そして、減圧下で反応溶液中の未反応単量体を除去することでクロロプレン-アクリロニトリル共重合体ラテックスを得た。
<クロロプレンゴム3(アクリロニトリル共重合量9.9質量%)>
加熱冷却ジャケットと攪拌機を備えた内容積3リットルの重合缶に、クロロプレン単量体24質量部、アクリロニトリル単量体24質量部、ジエチルキサントゲンジスルフィド0.5質量部、純水200質量部、ロジン酸カリウム(ハリマ化成株式会社製)5.00質量部、水酸化ナトリウム0.40質量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王株式会社製)2.0質量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1質量部を添加し、重合温度40℃にて窒素気流下で重合を行った。クロロプレン単量体の分添は、重合開始20秒後から開始し、重合開始からの10秒間の冷媒の熱量変化を元に分添流量を電磁弁で調整し、以降10秒毎に流量を再調節することで連続的に行った。クロロプレン単量体及びアクリロニトリル単量体の合計量に対する重合率が50%となった時点で重合停止剤であるフェノチアジンを加えて重合を停止させた。そして、減圧下で反応溶液中の未反応単量体を除去することでクロロプレン-アクリロニトリル共重合体ラテックスを得た。
<クロロプレンゴム4(アクリロニトリル共重合量19.7質量%)>
加熱冷却ジャケットと攪拌機を備えた内容積3リットルの重合缶に、クロロプレン単量体10質量部、アクリロニトリル単量体40質量部、ジエチルキサントゲンジスルフィド0.5質量部、純水200質量部、ロジン酸カリウム(ハリマ化成株式会社製)5.00質量部、水酸化ナトリウム0.40質量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王株式会社製)2.0質量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1質量部を添加し、重合温度40℃にて窒素気流下で重合を行った。クロロプレン単量体の分添は、重合開始20秒後から開始し、重合開始からの10秒間の冷媒の熱量変化を元に分添流量を電磁弁で調整し、以降10秒毎に流量を再調節することで連続的に行った。クロロプレン単量体及びアクリロニトリル単量体の合計量に対する重合率が50%となった時点で重合停止剤であるフェノチアジンを加えて重合を停止させた。そして、減圧下で反応溶液中の未反応単量体を除去することでクロロプレン-アクリロニトリル共重合体ラテックスを得た。
<クロロプレンゴム5(アクリロニトリル共重合量39.6質量%)>
加熱冷却ジャケットと攪拌機を備えた内容積3リットルの重合缶に、クロロプレン単量体3質量部、アクリロニトリル単量体59質量部、ジエチルキサントゲンジスルフィド0.5質量部、純水200質量部、ロジン酸カリウム(ハリマ化成株式会社製)5.00質量部、水酸化ナトリウム0.40質量部、βナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(花王株式会社製)2.0質量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1質量部を添加し、重合温度40℃にて窒素気流下で重合を行った。クロロプレン単量体の分添は、重合開始20秒後から開始し、重合開始からの10秒間の冷媒の熱量変化を元に分添流量を電磁弁で調整し、以降10秒毎に流量を再調節することで連続的に行った。クロロプレン単量体及びアクリロニトリル単量体の合計量に対する重合率が50%となった時点で重合停止剤であるフェノチアジンを加えて重合を停止させた。そして、減圧下で反応溶液中の未反応単量体を除去することでクロロプレン-アクリロニトリル共重合体ラテックスを得た。
メルカプタン変性クロロプレンゴム:デンカ株式会社製 生ゴムムーニー粘度ML1+4(100℃)=80
キサントゲン変性クロロプレンゴム:デンカ株式会社製 生ゴムムーニー粘度ML1+4(100℃)=70
硫黄変性クロロプレンゴム:デンカ株式会社製 生ゴムムーニー粘度ML1+4(100℃)=40
EPDM:住友化学株式会社製 エスプレン(登録商標)505A エチレン含量50%、ジエン含量9.5%
水素添加ニトリルゴム:日本ゼオン株式会社製 Zetpol(登録商標)2010 アクリロニトリル量36.2%、ムーニー粘度85
シリコーンゴム:東レ・ダウコーニング株式会社製 RBB-6640-40 BASE
アクリルゴム:日本ゼオン株式会社製 Nipol(登録商標)AR12 ムーニー粘度33
ブチル系ゴム:臭素化ブチルゴム ExxonMobil Chemical(エクソンモービルケミカル)社製の EXXON(登録商標)BUROMOBUTYL(エクソンブロモブチル2255)
加硫剤A:大内新興化学工業株式会社製 バルノック(登録商標)R 4,4′-ジチオモルホリン
加硫剤B:大内新興化学工業株式会社製 ノクセラー(登録商標)MDB 2-(モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール
加硫剤C:堺化学工業株式会社製 酸化亜鉛2種
加硫促進剤:川口化学工業株式会社製 アクセル(登録商標)22-S エチレンチオウレア
滑剤・加工助剤:新日本理化株式会社製 ステアリン酸50S
老化防止剤A:大内新興化学工業株式会社製 ノクラック(登録商標)6C N-フェニル-N′-(1,3-ジメチルブチル)-p-フェニレンジアミン
老化防止剤B:大内新興化学工業株式会社製 ノクラック(登録商標)CD 4,4‘-ビス(α、α-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン
カーボンブラック:東海カーボン株式会社製 シーストSO FEFカーボン
可塑剤:大八化学工業株式会社製 ジオクチルセバケート
酸化マグネシウム:協和化学工業株式会社製 キョーワマグ(登録商標)150
JIS K 6250に基づいてテストピースを作製し、JIS K 6258に基づいてIRM903オイルを用いて耐油試験(試験条件:100℃×72時間)を行い、体積変化率(ΔV)を測定した。ΔVが60未満であったものを特に良好(◎)、60以上100未満であったものを良好(○)、100以上であったものを不良(×)とした。
JIS K 6250に基づいてテストピースを作製し、JIS K 6261に基づいて低温ねじり試験(ゲーマンねじり試験)を行い、23±2℃におけるねじり角及びその値に対して10倍のモジュラスに相当するねじれ角から、その角度に相当する温度T10を測定した。T10が-30℃未満であったものを特に良好(◎)、-30℃以上-15℃未満であったものを良好(○)、-15℃以上であったものを不良(×)とした。
JIS K 6250に基づいてテストピースを作製し、JIS K 6259-1に基づいて動的オゾン劣化試験を行い、試験温度40℃、オゾン濃度50pphm、伸長率20%の条件でオゾンに曝し続けた際に、その表面や側面にクラックが発生するまでの時間を計測した。
クラック発生までに要した時間が、240時間以上であったものを特に良好(◎)、72時間以上240時間未満であったものを良好(○)、72時間未満であったものを不良(×)と評価した。
Claims (5)
- 不飽和ニトリル単量体単位0.01~20質量%を有するクロロプレンゴム50~99質量部と、非ジエン系ゴム1~50質量部を含有するゴム組成物であって、
前記クロロプレンゴムが、不飽和ニトリル単量体単位を含むクロロプレンゴムであるゴムA 1~50質量部と、不飽和ニトリル単量体単位を含まないクロロプレンゴムであるゴムB 50~99質量部との混合物である、ゴム組成物。 - 前記ゴムAが、不飽和ニトリル単量体単位1~40質量%とクロロプレン単量体単位40~99質量%とその他共重合可能な単量体単位0~20質量%を有し、
前記ゴムBが、クロロプレン単量体単位80~100質量%とその他共重合可能な単量体単位0~20質量%を有する、請求項1記載のゴム組成物。 - 非ジエン系ゴムが、エチレン-α-オレフィン共重合ゴム、エチレン-α-オレフィン-非共役ポリエン共重合ゴム、水素添加ニトリルゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、及びブチル系ゴムからなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1又は2記載のゴム組成物。
- 請求項1~3いずれか一項記載のゴム組成物の加硫ゴム。
- 請求項4記載の加硫ゴムを用いた成形品。
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