JP7040743B2 - 多孔質ポリアミドイミド被膜形成用ポリアミドイミド塗液 - Google Patents
多孔質ポリアミドイミド被膜形成用ポリアミドイミド塗液 Download PDFInfo
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Description
(1)PAIの固形分濃度が、2質量%以上、20質量%以下である。
(2)溶媒A比率が、溶媒質量に対し、18質量%未満、10質量%超である。
(3)溶媒Bと溶媒Cとの混合比率が90:10~40:60(質量比)である。
PAIは、主鎖にイミド結合とアミド結合の両方を有する耐熱性高分子であり、例えば、原料であるトリカルボン酸無水物とジイソシアネートとの重合反応を行うことにより得ることができる。
ここで、均一な溶液とは、可視光線に対して透明な溶液をいう。このような均一溶液を用いることにより、塗膜乾燥時に均一な相分離現象が誘起される。従い、例えば、特開2007-269575号公報に開示されたような、ミクロ相分離した、不均一なPAI溶液は好ましくない。
また、本発明のPAI塗液においては、溶媒A比率が、溶媒質量に対し、18質量%未満、2質量%超であることが必要であり、18質量%未満、5質量%超とすることが好ましく、18質量%未満、10質量%超とすることがより好ましい。
溶媒Bと溶媒Cとの混合比率としては、90:10~40:60(質量比)とすることが必要である。
気孔率(体積%) = 100-A*(100/B)
気孔率をこのように設定することにより、良好なイオン透過性が確保される。イオン透過性の良否は、電池を構成する電解液用の溶媒を電極表面に滴下した際の、その溶媒の浸透時間から判定することができる。その判定方法の詳細は後述する。本発明の電極においては、この浸透時間が100秒以下であることが好ましく、70秒以下であることがより好ましい。なお、活物質層上に形成される多孔質PAI被膜の厚さは、通常1~100μmである。
等モルのTMAとDMIとを、NMP20質量部とテトラグライム60質量部とからなる混合溶媒中で重合して、PAI固形分濃度が20質量%であるPAI溶液(S-1)を得た。このPAIのDSCによるガラス転移温度は280℃であり、GPCによる重量平均分子量(Mw)は、68900であった。S-1に、テトラグライム40質量部を添加し、PAI固形分濃度を14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率を16.7質量%とした均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を前記正極活物質層の外表面に塗布し、乾燥空気中、150℃で10分乾燥することにより、厚みが18μm、気孔率が64体積%のPAI多孔質被膜(A-1)を形成させた。A-1の浸透時間を測定したところ、46秒であった。
S-1に添加する溶媒を、「トリグライム40質量部」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI固形分濃度が14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率が16.7質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(A-2 厚み:20μm 気孔率:62体積%)を形成させた。A-2の浸透時間を測定したところ、51秒であった。
S-1に添加する溶媒を、「テトラグライム100質量部」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI固形分濃度が10.0質量%、溶媒質量に対するNMP比率が11.1質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(A-3 厚み:16μm 気孔率:58体積%)を形成させた。A-3の浸透時間を測定したところ、47秒であった。
S-1に添加する溶媒を、「グライム40質量部」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI固形分濃度が14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率が16.7質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(A-4 厚み:17μm 気孔率:61体積%)を形成させた。A-4の浸透時間を測定したところ、35秒であった。
S-1に添加する溶媒を、「MEK40質量部」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI固形分濃度が14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率が16.7質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(A-5 厚み:18μm 気孔率:59体積%)を形成させた。A-5の浸透時間を測定したところ、31秒であった。
S-1に添加する溶媒を、「THF40質量部」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI固形分濃度が14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率が16.7質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(A-6 厚み:16μm 気孔率:63体積%)を形成させた。A-6の浸透時間を測定したところ、39秒であった。
PAI重合溶媒を、「NMP25質量部と、テトラグライム55質量部とからなる混合溶媒」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI固形分濃度が14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率が20.8質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(B-1 厚み:16μm 気孔率:54体積%)を形成させた。B-1の浸透時間を測定したところ、124秒であった。
S-1を用い、参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(B-2 厚み:21μm 気孔率:58体積%)を形成させた。B-2の浸透時間を測定したところ、165秒であった。
重合溶媒を「NMPのみ」として得た、PAI固形分濃度が20質量%であるPAI溶液に、NMP20質量部とテトラグライム20質量部を添加し、PAI固形分濃度が14.3質量%、溶媒質量に対するNMP比率が83.3質量%の均一なPAI溶液を得た。このPAI溶液を用い参考例1と同様にして、前記正極活物質層上に多孔質PAI被膜(B-3 厚み:14μm 気孔率:1体積%未満)を形成させた。B-3には前記混合溶媒が全く浸透しなかった。
重合溶媒を「テトラグライムのみ」としたこと以外は、参考例1と同様にしてPAI溶液を得ようとしたが、均一なPAI溶液を得ることはできなかった。
Claims (2)
- N-メチル-2-ピロリドン(溶媒A)と、テトラグライムおよび/またはトリグライム(溶媒B)と、ケトン系溶媒、エステル系溶媒、炭化水素系溶媒、テトラグライムまたはトリグライム以外のエーテル系溶媒から選ばれる少なくとも一種(溶媒C)と、からなるポリアミドイミド塗液であって、下記の組成を有することを特徴とする、蓄電素子電極への多孔質ポリアミドイミド被膜形成用ポリアミドイミド塗液。
(1)ポリアミドイミドの固形分濃度が、2質量%以上、20質量%以下である。
(2)溶媒A比率が、溶媒質量に対し、18質量%未満、10質量%超である。
(3)溶媒Bと溶媒Cとの混合比率が90:10~40:60(質量比)である。 - 平均粒子径0.01μm以上、2μm以下のフィラがポリアミドイミド固形分に対し50~600質量%配合されていることを特徴とする請求項1記載のポリアミドイミド塗液。
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