JP6965930B2 - 撥水部材及び撥水部材の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本発明に関連する従来技術として、上述した文献と共に下記文献が挙げられる。
〔1〕
基材の外表面上に、平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子のみからなる、湿式塗布により形成される膜厚1nm〜5μmのシリカ層、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び酸化チタン、酸化スズ、銀、白金、銅、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化ジルコニウム及び多成分酸化物から選ばれる1種又は2種以上の平均粒径が1〜10nmのナノ粒子0.1〜50質量%のみからなる、湿式塗布により形成される膜厚1nm〜5μmのシリカ層を有し、さらに該シリカ層の外表面上に含フッ素有機ケイ素化合物の硬化物を主成分とする膜厚0.5〜30nmの撥水撥油層を有する撥水部材。
〔2〕
含フッ素有機ケイ素化合物が、加水分解性基を少なくとも1つ有するフルオロオキシアルキレン基含有有機ケイ素化合物である〔1〕に記載の撥水部材。
〔3〕
含フッ素有機ケイ素化合物が、下記一般式(1)、(2)、(3)、(4)及び(5)で表されるフッ素含有加水分解性有機ケイ素化合物から選ばれる少なくとも1種である〔1〕又は〔2〕に記載の撥水部材。
(A−Rf)α−ZWβ (1)
Rf−(ZWβ)2 (2)
Z’−(Rf−ZWβ)γ (3)
〔式中、Rfは−(CF2)d−O−(CF2O)p(CF2CF2O)q(CF2CF2CF2O)r(CF2CF2CF2CF2O)s(CF(CF3)CF2O)t−(CF2)d−であり、p、q、r、s、tはそれぞれ独立に0〜200の整数であり、かつ、p+q+r+s+t=3〜500であり、これらの括弧内に示される各単位はランダムに結合されていてよく、dは独立に0〜8の整数であり、該単位は直鎖状であっても分岐状であってもよい。Aはフッ素原子、水素原子、又は末端が−CF3基、−CF2H基もしくは−CH2F基である1価のフッ素含有基であり、Z、Z’は独立に単結合、又は窒素原子、酸素原子、ケイ素原子、リン原子もしくは硫黄原子を含んでいてもよく、フッ素置換されていてもよい2〜8価の有機基であり、Wは末端に加水分解性基を有する1価の有機基である。α、βはそれぞれ独立に1〜7の整数であり、かつ、α+β=2〜8である。γは2〜8の整数である。〕
A−Rf−Q−(Y)δ−B (4)
Rf−(Q−(Y)δ−B)2 (5)
(式中、Rf、A基は前記と同じであり、Qは単結合又は2価の有機基であり、δは1〜10の整数であり、Yは加水分解性基を有する2価の有機基であり、Bは水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、又はハロゲン原子である。)
〔4〕
式(1)〜(5)で表されるフッ素含有加水分解性有機ケイ素化合物が、下記に示すものである〔3〕に記載の撥水部材。
〔5〕
シリカ層が、平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子のみからなる膜厚2nm〜0.5μmのナノ粒子凝集層、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び酸化チタン、酸化スズ、銀、白金、銅、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化ジルコニウム及び多成分酸化物から選ばれる1種又は2種以上の平均粒径が1〜10nmのナノ粒子0.1〜50質量%のみからなる膜厚2nm〜0.5μmのナノ粒子凝集層である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の撥水部材。
〔6〕
シリカ層が、平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子のみからなるナノ粒子凝集層、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び平均粒径1〜10nmの酸化チタンナノ粒子、白金ナノ粒子及び酸化スズナノ粒子から選ばれる1種又は2種以上のナノ粒子0.1〜50質量%のみからなるナノ粒子凝集層である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の撥水部材。
〔7〕
基材が、金属酸化物、金属、樹脂、セラミック、石英、ガラス、サファイヤ又はダイヤモンドである〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の撥水部材。
〔8〕
基材の外表面上に平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子を溶剤に分散させてなる分散液、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び酸化チタン、酸化スズ、銀、白金、銅、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化ジルコニウム及び多成分酸化物から選ばれる1種又は2種以上の平均粒径が1〜10nmのナノ粒子0.1〜50質量%を溶剤に分散させてなる分散液を湿式塗布する工程と、該分散液から該溶剤を乾燥除去する工程と、該溶剤を乾燥除去して形成したシリカ層の外表面上に含フッ素有機ケイ素化合物と溶剤を含む溶液を湿式塗布する工程と、該溶液から該溶剤を乾燥除去して含フッ素有機ケイ素化合物を硬化する工程とを含む〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の撥水撥油層を有する撥水部材の製造方法。
本発明は、各種基材の外表面上に、シリカナノ粒子と溶剤を含む分散液(ナノシリカ分散剤)を湿式塗布した後、該分散液から該溶剤を乾燥除去して各種基材の外表面上にシリカ層を形成し、該シリカ層の外表面上にさらに含フッ素有機ケイ素化合物と溶剤を含む溶液(防汚コーティング剤)を湿式塗布した後に、該溶液から該溶剤を乾燥除去すると共に含フッ素有機ケイ素化合物を硬化して該シリカ層の外表面上に撥水撥油層を形成する方法等によって、各種基材の外表面上に、シリカナノ粒子を50質量%以上含有する膜厚1nm〜5μmのシリカ層を有し、さらに該シリカ層の外表面上に含フッ素有機ケイ素化合物の硬化物を主成分とする膜厚0.5〜30nmの撥水撥油層を有する撥水部材を提供するものである。
また、金属としては、マグネシウム、マグネシウム合金、チタン、チタン合金、クロム、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、タングステン、白金、金、ステンレス、アルミニウム、アルミニウム合金、ジュラルミン、ハステロイ等が挙げられる。
さらに、樹脂としては、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂が挙げられ、具体的には次のものがよい。セルロイド、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、6−ナイロン、6,6−ナイロン、12−ナイロンなどの脂肪族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ABS、AS樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン(低密度又は高密度)、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどの飽和ポリエステル、芳香族ポリエステル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリメチルペンテン、アイオノマー、液晶ポリマー、ポリイミド、ポリアミドイミド、フッ素樹脂、ポリフェニレンサルファイド、(変性)ポリフェニレンオキサイド、熱可塑性ポリウレタン等の熱可塑性樹脂、あるいは、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、熱硬化性ポリウレタン、ポリイミド、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート(通称CR−39)の重合物、(ハロゲン化)ビスフェノールAのジ(メタ)アクリレートの(共)重合物、(ハロゲン化)ビスフェノールAのウレタン変性ジ(メタ)アクリレートの(共)重合物、ジアクリレート化合物やビニルベンジルアルコールと不飽和チオール化合物等との共重合物などの熱硬化性樹脂が挙げられる。
−CF2O−
−CF2CF2O−
−CF2CF2CF2O−
−CF(CF3)CF2O−
−CF2CF2CF2CF2O−
−CF2CF2CF2CF2CF2O−
−C(CF3)2O−
(A−Rf)α−ZWβ (1)
Rf−(ZWβ)2 (2)
Z’−(Rf−ZWβ)γ (3)
A−Rf−Q−(Y)δ−B (4)
Rf−(Q−(Y)δ−B)2 (5)
また、Qは単結合又は2価の有機基であり、δはそれぞれ独立に1〜10の整数であり、Yは加水分解性基を有する2価の有機基であり、Bは水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、又はハロゲン原子である。
上記において、R1は互いに独立に、好ましくは炭素数1〜3のアルキル基、ヒドロキシル基、ケイ素原子数2〜51個の直鎖状、分岐状又は環状オルガノポリシロキサン構造を有していてもよい炭素数1〜3のオキシアルキレン基の繰返し単位を有する基、又はR2 3SiO−で示されるシリルエーテル基であり、R2は互いに独立に、水素原子、好ましくは炭素数1〜3のアルキル基、フェニル基等の炭素数6〜10のアリール基、又は炭素数1〜3のアルコキシ基である。R3は互いに独立に、好ましくは炭素数1〜3のアルキル基、炭素数2又は3のアルケニル基、炭素数1〜3のアルコキシ基、又はクロル基である。R4は炭素数1〜3のアルキル基、フェニル基等の炭素数6〜10のアリール基である。Mがシロキサン残基の場合には、ケイ素原子数2〜51個、好ましくはケイ素原子数2〜13個、より好ましくはケイ素原子数2〜11個、さらに好ましくはケイ素原子数2〜5個の直鎖状、分岐状又は環状オルガノポリシロキサン構造を有することが好ましい。該オルガノポリシロキサンは、炭素数1〜8、より好ましくは1〜4のメチル基、エチル基、プロピル基及びブチル基等のアルキル基又はフェニル基を有するものがよい。また、2つのケイ素原子がアルキレン基で結合されたシルアルキレン構造、即ちSi−(CH2)n−Siを含んでいてもよい。前記式においてnは2〜6の整数であり、好ましくは2〜4の整数である。
また、Rは、炭素数1〜4のメチル基、エチル基等のアルキル基、又はフェニル基であり、中でもメチル基が好適である。
aは2又は3であり、反応性、基材に対する密着性の観点から、3が好ましい。mは0〜10の整数であり、好ましくは2〜8の整数であり、より好ましくは2又は3である。
また、Bは互いに独立に、水素原子、炭素数1〜4のメチル基、エチル基、プロピル基及びブチル基等のアルキル基、又はフッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子等のハロゲン原子である。
上記溶剤は1種を単独で使用しても2種以上を混合して使用してもよい。
溶剤は防汚コーティング剤(含フッ素有機ケイ素化合物と溶剤とを含む溶液)中における含フッ素有機ケイ素化合物の質量%が0.01〜50質量%、好ましくは0.03〜10質量%、さらに好ましくは0.05〜1質量%になるように含有することが好ましい。
含フッ素有機ケイ素化合物は、室温(20℃±10℃)で1〜24時間にて硬化させることができるが、さらに短時間で硬化させるために35〜200℃で10分〜1時間加熱してもよい。硬化は加湿下(50〜90%RH)で行うことが加水分解を促進する上で好ましい。
〔シリカ層の形成〕
表1に示す組成のシリカ処理液(ナノシリカ分散剤)をジュラルミンテストピース(株式会社スタンダードテストピース製A7075P、厚さ2mm、幅50mm、長さ100mmの試験片基板)の外表面上にDip塗工(30秒浸漬、2.5mm/秒で引上げ)した後、150℃で1時間乾燥し、溶剤(純水)を除去して、各ジュラルミンテストピース(基板)の外表面上に実施例1〜4、参考例1のシリカ層をそれぞれ形成した。表2には、蛍光X線により推定した実施例1〜4、参考例1のシリカ層の平均膜厚を示した。
下記に示す化合物1を固形分で0.1質量%になるようにフッ素系溶剤(Novec7200(3M社製))で希釈した後、スプレー塗工装置(株式会社ティーアンドケー製NST−51)で上記各基板のシリカ層の外表面上にスプレー塗工した。その後、80℃で30分の条件で、フッ素系溶剤を乾燥除去すると共に該撥水撥油層(化合物1)を硬化させて硬化被膜を形成し、実施例1〜4、参考例1及び比較例1の試験体を作製した。蛍光X線装置(株式会社リガク製ZSXmini2)によるF検出量から算出した撥水撥油層の平均の膜厚は約15nmであった。
接触角計(DropMaster、協和界面科学社製)を用いて、硬化被膜の水に対する接触角及びオレイン酸に対する接触角を測定した。
硬化被膜のベンコット(旭化成社製)に対する動摩擦係数を、新東科学社製の表面性試験機を用いて、下記条件で測定した。
接触面積:10mm×30mm
荷重:100g
7人のパネラーにより、額の皮脂を指で硬化被膜の表面に転写し、ベンコット(旭化成社製)で拭取りした際の拭取り性を、下記評価基準により評価した。
A:汚れを簡単に拭取れる。
B:汚れを拭取れる。
C:汚れを拭取り後に少し油が残る。
D:汚れを拭取れない。
往復摩耗試験機(HEIDON 30S、新東科学社製)を用いて、以下の条件で硬化被膜の耐摩耗試験を実施した。耐摩耗試験後の硬化被膜の水に対する接触角を、接触角計(DropMaster、協和界面科学社製)を用いて測定した。
評価環境条件:25℃、湿度40%
擦り材:試料と接触するテスターの先端部(10mm×10mm)に不織布を8枚重ねて包み、輪ゴムで固定した。
荷重:1kg
擦り距離(片道):30mm
擦り速度:3,600mm/min
往復回数:5,000往復
Claims (8)
- 基材の外表面上に、平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子のみからなる、湿式塗布により形成される膜厚1nm〜5μmのシリカ層、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び酸化チタン、酸化スズ、銀、白金、銅、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化ジルコニウム及び多成分酸化物から選ばれる1種又は2種以上の平均粒径が1〜10nmのナノ粒子0.1〜50質量%のみからなる、湿式塗布により形成される膜厚1nm〜5μmのシリカ層を有し、さらに該シリカ層の外表面上に含フッ素有機ケイ素化合物の硬化物を主成分とする膜厚0.5〜30nmの撥水撥油層を有する撥水部材。
- 含フッ素有機ケイ素化合物が、加水分解性基を少なくとも1つ有するフルオロオキシアルキレン基含有有機ケイ素化合物である請求項1に記載の撥水部材。
- 含フッ素有機ケイ素化合物が、下記一般式(1)、(2)、(3)、(4)及び(5)で表されるフッ素含有加水分解性有機ケイ素化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載の撥水部材。
(A−Rf)α−ZWβ (1)
Rf−(ZWβ)2 (2)
Z’−(Rf−ZWβ)γ (3)
〔式中、Rfは−(CF2)d−O−(CF2O)p(CF2CF2O)q(CF2CF2CF2O)r(CF2CF2CF2CF2O)s(CF(CF3)CF2O)t−(CF2)d−であり、p、q、r、s、tはそれぞれ独立に0〜200の整数であり、かつ、p+q+r+s+t=3〜500であり、これらの括弧内に示される各単位はランダムに結合されていてよく、dは独立に0〜8の整数であり、該単位は直鎖状であっても分岐状であってもよい。Aはフッ素原子、水素原子、又は末端が−CF3基、−CF2H基もしくは−CH2F基である1価のフッ素含有基であり、Z、Z’は独立に単結合、又は窒素原子、酸素原子、ケイ素原子、リン原子もしくは硫黄原子を含んでいてもよく、フッ素置換されていてもよい2〜8価の有機基であり、Wは末端に加水分解性基を有する1価の有機基である。α、βはそれぞれ独立に1〜7の整数であり、かつ、α+β=2〜8である。γは2〜8の整数である。〕
A−Rf−Q−(Y)δ−B (4)
Rf−(Q−(Y)δ−B)2 (5)
(式中、Rf、A基は前記と同じであり、Qは単結合又は2価の有機基であり、δは1〜10の整数であり、Yは加水分解性基を有する2価の有機基であり、Bは水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、又はハロゲン原子である。) - シリカ層が、平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子のみからなる膜厚2nm〜0.5μmのナノ粒子凝集層、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び酸化チタン、酸化スズ、銀、白金、銅、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化ジルコニウム及び多成分酸化物から選ばれる1種又は2種以上の平均粒径が1〜10nmのナノ粒子0.1〜50質量%のみからなる膜厚2nm〜0.5μmのナノ粒子凝集層である請求項1〜4のいずれか1項に記載の撥水部材。
- シリカ層が、平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子のみからなるナノ粒子凝集層、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び平均粒径1〜10nmの酸化チタンナノ粒子、白金ナノ粒子及び酸化スズナノ粒子から選ばれる1種又は2種以上のナノ粒子0.1〜50質量%のみからなるナノ粒子凝集層である請求項1〜5のいずれか1項に記載の撥水部材。
- 基材が、金属酸化物、金属、樹脂、セラミック、石英、ガラス、サファイヤ又はダイヤモンドである請求項1〜6のいずれか1項に記載の撥水部材。
- 基材の外表面上に平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子を溶剤に分散させてなる分散液、又は平均粒径が0.1〜10nmのシリカナノ粒子50〜99.9質量%及び酸化チタン、酸化スズ、銀、白金、銅、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化ジルコニウム及び多成分酸化物から選ばれる1種又は2種以上の平均粒径が1〜10nmのナノ粒子0.1〜50質量%を溶剤に分散させてなる分散液を湿式塗布する工程と、該分散液から該溶剤を乾燥除去する工程と、該溶剤を乾燥除去して形成したシリカ層の外表面上に含フッ素有機ケイ素化合物と溶剤を含む溶液を湿式塗布する工程と、該溶液から該溶剤を乾燥除去して含フッ素有機ケイ素化合物を硬化する工程とを含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の撥水撥油層を有する撥水部材の製造方法。
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