JP6946498B2 - 発光結晶及びその製造 - Google Patents
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Description
発光結晶、具体的には量子ドットの製造方法(第1の側面);
「インク」又は「プレポリマー分散体」とも呼ばれる、懸濁液の形態の組成物、及びその使用(第2の側面);
固体ポリマー組成物、及びその使用(第3の側面);
中間品(第4の側面);
電子機器、光デバイス、及びコーティング表面を含む物品などの装置(第5の側面);
ポリマー組成物の製造方法(第6の側面);
中間品の製造方法(第7の側面);及び
装置の製造方法(第8の側面)
を提供する。
M1 aM2 bXc (I)
式中:
M1は、Cs、Rb、K、Na、Liから選択される一つ又は複数のアルカリ金属を表し、
M2は、Ge、Sn、Pb、Sb、及びBiからなる群から選択される一つ又は複数の金属を表し、
Xは、塩化物、臭化物、ヨウ化物、シアニド、チオシアネート、イソチオシアネート、及びスルフィドからなる群から選択される一つ又は複数のアニオンを表し、好ましくはCl、Br、及びIからなる群から選択される一つ又は複数のハロゲン化物を表し、
aは、1〜4を表し、
bは、1〜2を表し、
cは、3〜9を表し;
上記方法は、以下に定義される固体材料を提供する工程(a)と、以下に定義される液体の存在下で上記材料を分散させる工程(b)とを含む。
M1 aM2 bX1 c’X2 c’’ (I−1)
と特定され、式中:
M1、M2、a、bは、上記で特定したものであり;
X1は、特定されたハロゲン化物を表し;
X2は、シアニド、チオシアネート、イソチオシアネート、及びスルフィドから選択されるアニオンを表し;
c’+c’’は、3〜9の実数を表し、c’/c’’は0.9より大きい。
スルフィドは2−であるので、c’’を算出するとき二回計数する。
また、使用される前駆体は、得られるLC/QDより大きいので、この方法は「トップダウン」であると考えてもよい。
R(OCnH2n)qOCH2C(O)OH (II)
で表される、ポリエーテル尾部を含むモノカルボン酸から選択され、式中、RはC1〜5−アルキルであり、qは0〜5の整数であり、nは1〜3の整数である。その分類の5つの特に好ましい化合物は、
成分(i)及び(ii)を含み、(ii)は液体であり、(iii)及び(iv)を含まない;
成分(i)、(ii)、(iii)を含み、(iv)を含まない;
成分(i)、(ii)、(iv)を含み、(iii)を含まない;
成分(i)、(ii)、(iii)、及び(iv)を含む。
[1]
2〜50nm径の発光結晶の製造方法であって、前記発光結晶は、式(I)の化合物から選択され、
M 1 a M 2 b X c (I)
式中:
M 1 は、Cs、Rb、K、Na、Liから選択される一つ又は複数のアルカリ金属を表し、
M 2 は、Ge、Sn、Pb、Sb、及びBiからなる群から選択される一つ又は複数の金属を表し、
Xは、Cl、Br、及びIからなる群から選択される一つ又は複数のハロゲン化物を表し、
aは、1〜4を表し、
bは、1〜2を表し、
cは、3〜9を表し;
前記方法は、以下の工程:
(a)固体材料を提供することであって、前記固体材料は、(i)aモルのM 1 、bモルのM 2 、及びcモルのXの化学量論的組成を有し、かつ(ii)少なくとも15nmの平均粒径、及び典型的には15nm〜100μmの多分散径分布を有する、ことと;
(b)前記材料を液体の存在下で分散させることであって、前記液体は、(i)液体界面活性剤、(ii)界面活性剤及び溶媒の組合せ、(iii)界面活性剤、溶媒、及びプレポリマー又はポリマーの組合せ、並びに(iv)界面活性剤及び液体プレポリマーの組合せから選択され、前記分散は、撹拌されたミリングボールによって生じる、ことと
を含む、方法。
[2]
工程(b)の分散は、
10〜1000μmのボール径を有する撹拌されたミリングボールによって生じ;及び/又は
懸濁液の単位質量当たりにかかる少なくとも100W/kgの比パワー入力によって生じ;及び/又は
120℃未満の温度で生じる、項目1に記載の方法。
[3]
前記発光結晶がCs 1 Pb 1 X 3 の群から選択される、項目1又は2に記載の方法。
[4]
前記溶媒が、脂肪族炭化水素(直鎖、分岐鎖、及び環状炭化水素を含む)、芳香族炭化水素、エーテル(グリコールエーテルを含む)、エステル、アルコール、ケトンの群から選択される、項目1〜3のいずれか一項に記載の方法。
[5]
前記界面活性剤が、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、及び双性イオン界面活性剤の群から選択される、項目1〜4のいずれか一項に記載の方法。
[6]
前記プレポリマーが、アクリレート、カーボネート、スルホン、エポキシ、ビニル、ウレタン、イミド、エステル、フラン、メラミン、スチレン、及びシリコーン、特にアクリレート、ウレタン、スチレン、及びシリコーンの群から選択される、項目1〜5のいずれか一項に記載の方法。
[7]
工程(a)において、前記固体材料が、
気相反応及び乾式ミリングを含む乾式合成処理によって得られ;又は
湿式合成処理によって得られ;又は
式(I)の正味の化学量論的組成に対応する二以上の前駆体の化学量論的反応によってインサイチュで形成される、項目1〜6のいずれか一項に記載の方法。
[8]
前記乾式合成処理は、分解、及び熱分解処理、例えばフレーム溶射熱分解処理を含む、気相処理であり;
前記湿式合成処理は、溶媒ベース相又は水相からの沈殿処理であり;
前記インサイチュでの形成は、界面活性剤と、任意に溶媒、及び/又は液体プレポリマー、及び/又は溶解した固体ポリマーとの存在下、出発物質をボールミリングすることで起こる、項目7に記載の方法。
[9]
固体材料:液体材料(溶媒+界面活性剤)の質量比が0.0001〜0.5の範囲であり;及び/又は
界面活性剤:固体材料の質量比が100〜0.1の範囲である、項目1〜8のいずれか一項に記載の方法。
[10]
合成された発光結晶の一つ又は複数のハロゲン原子Xを、アニオン交換によって他のハロゲン原子に置き換える工程;及び/又は
二以上の種類の式(I)の発光結晶を組み合わせる工程
を更に含む、項目1〜9のいずれか一項に記載の方法。
[11]
(i)項目1又は3に記載の、2〜5nm径の式(I)の発光結晶と;
(ii)非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、及び双性イオン界面活性剤の群から選択される界面活性剤であるが、オレイルアミン、オレイン酸、及びトリオクチルホスフィンを除く、界面活性剤と;
(iii)任意の溶媒であって、脂肪族炭化水素(直鎖、分岐鎖、及び環状炭化水素を含む)、芳香族炭化水素、エーテル(グリコールエーテルを含む)、エステル、アルコール、ケトンの群から好ましくは選択される、溶媒と;
(iv)任意のポリマー又はプレポリマーであって、アクリレート、エポキシ、ウレタン、スチレン、シリコーン、及び環状オレフィンコポリマーの群から好ましくは選択される、ポリマー又はプレポリマーと
を含む、懸濁液の形態の組成物。
[12]
発光結晶(i):液体材料(ii)+(iii)+(iv)の質量比が0.0001〜0.5の範囲であり;及び/又は
界面活性剤(ii):発光結晶(i)の質量比が100〜0.05の範囲であり;及び/又は
ポリマー又はプレポリマーの濃度は、組成物の合計の0.1〜30質量%の範囲である、項目11に記載の組成物。
[13]
前記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及び双性イオン界面活性剤の群から選択され、及び
前記界面活性剤は、4〜30の炭素原子を有するアルキル又はアルキル−エーテル鎖の群から選択される無極性末端基を含む、項目11又は12に記載の組成物。
[14]
溶媒(iii)を含まず、
LC/QD(i):液体材料(プレポリマー(iv)+界面活性剤(ii))の質量比が、好ましくは0.0001〜0.5の範囲である、項目11〜13のいずれか一項に記載の組成物。
[15]
界面活性剤(ii)は液体界面活性剤であり、溶媒(iii)及びプレポリマー(iv)を含まず、
界面活性剤(ii):LC/QD(i)の質量比が100〜1の範囲である、
項目11〜14のいずれか一項に記載の組成物。
[16]
(i)項目1又は2に記載の、2〜50nm径の式(I)の発光結晶と;
(ii)非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、及び双性イオン界面活性剤の群から選択される界面活性剤であるが、オレイルアミン、オレイン酸、及びトリオクチルホスフィンを除く、界面活性剤と;
(iii)硬化/固化ポリマーであって、好ましくはアクリレートポリマー、エポキシポリマー、ウレタンポリマー、スチレンポリマー、シリコーンポリマー、及び環状オレフィンコポリマーの群から選択される、硬化/固化ポリマーと
を含む、固体ポリマー組成物。
[17]
LC/QD:マトリクス(ポリマー+界面活性剤)の質量比が0.0001〜0.1の範囲であり;
及び/又は
界面活性剤:LC/QDの質量比が100〜0.05の範囲である、
項目16に記載の固体ポリマー組成物。
[18]
一つ又は複数の層によってコーティングされたシート状の基材を含む中間品であって、前記層の少なくとも一つは機能層であり、前記機能層は項目16又は17に記載の組成物を含む、中間品。
[19]
前記機能層は青色光を白色光に変換する、項目18に記載の中間品。
[20]
電子機器及び光デバイスの群から選択される装置であって、前記装置は、基材及び機能層を含み;前記機能層は、項目1又は3に記載の式(I)のLC/QDと、項目1、5又は13のいずれか一項に記載の界面活性剤とを含む、
装置。
[21]
ディスプレイ、モバイル機器、発光装置、及び太陽電池からなる群から選択される装置であって、特にLCDディスプレイ又は量子ドットLED(QLED)である、項目20に記載の装置。
[22]
基材、及びコーティング、特に装飾的コーティングを含む物品であって、前記コーティングは、項目1又は3に記載の式(I)のLC/QDと、項目1、5又は13のいずれか一項に記載の界面活性剤とを含む、物品。
[23]
(a)基材を提供することと、
(b)好ましくは項目11〜15のいずれか一項に記載の組成物をコーティング又は印刷し、続いて乾燥及び/又は固化させることによって、項目16又は17に記載の固体ポリマー組成物を前記基材に堆積することと、
を含む、項目18又は19に記載の中間品を製造する方法。
[24]
項目18又は19に記載の中間品を製造するための;又は項目20又は21に記載の装置を製造するための;又は項目22に記載の物品を製造するための、項目11〜15のいずれか一項に記載の組成物の使用。
[25]
青色光を白色光に変換するための、特に発光ダイオード(LED)又は液晶表示装置における、項目16又は17に記載の組成物の使用。
Claims (13)
- (i)発光結晶と;
(ii)双性イオン界面活性剤の群から選択される、界面活性剤と;
(iii)任意の溶媒と;
(iv)任意のポリマー又はプレポリマーと
を含み、
前記発光結晶は、式(I)の化合物から選択され、
M1 aM2 bXc (I)
式中:
M1は、Cs、Rb、K、Na、Liから選択される一つ又は複数のアルカリ金属を表し、
M2は、Ge、Sn、Pb、Sb、及びBiからなる群から選択される一つ又は複数の金属を表し、
Xは、Cl、Br、及びIからなる群から選択される一つ又は複数のハロゲン化物を表し、
aは、1〜4を表し、
bは、1〜2を表し、
cは、3〜9を表し、
前記発光結晶は、2〜50nmの平均径を有し、FWHM値によって示される径分布は、可視発光についてのピークの50nm未満であり、3つの直交次元の全てのアスペクト比(長軸方向:短軸方向)は、1〜2であり、
前記界面活性剤は、4〜30の炭素原子を有するアルキル又はアルキル−エーテル鎖の群から選択される無極性末端基を含む、懸濁液の形態の組成物。 - 前記発光結晶(i):液体材料(ii)+(iii)+(iv)の質量比が0.0001〜0.5の範囲であり;及び/又は
前記界面活性剤(ii):前記発光結晶(i)の質量比が100〜0.05の範囲であり;及び/又は
ポリマー又はプレポリマーの濃度は、組成物の合計の0.1〜30質量%の範囲である、請求項1に記載の組成物。 - 溶媒(iii)を含まず、及び/又は
前記発光結晶(i):液体材料(プレポリマー(iv)+界面活性剤(ii))の質量比が0.0001〜0.5の範囲である、請求項1に記載の組成物。 - 前記界面活性剤(ii)は液体界面活性剤であり、溶媒(iii)及びプレポリマー(iv)を含まず、
前記界面活性剤(ii):前記発光結晶(i)の質量比が100〜1の範囲である、
請求項1に記載の組成物。 - (i)発光結晶と;
(ii)双性イオン界面活性剤の群から選択される、界面活性剤と;
(iii)硬化/固化ポリマーと
を含み、
前記発光結晶は、式(I)の化合物から選択され、
M1 aM2 bXc (I)
式中:
M1は、Cs、Rb、K、Na、Liから選択される一つ又は複数のアルカリ金属を表し、
M2は、Ge、Sn、Pb、Sb、及びBiからなる群から選択される一つ又は複数の金属を表し、
Xは、Cl、Br、及びIからなる群から選択される一つ又は複数のハロゲン化物を表し、
aは、1〜4を表し、
bは、1〜2を表し、
cは、3〜9を表し、
前記発光結晶は、2〜50nmの平均径を有し、FWHM値によって示される径分布は、可視発光についてのピークの50nm未満であり、3つの直交次元の全てのアスペクト比(長軸方向:短軸方向)は、1〜2であり、
前記界面活性剤は、4〜30の炭素原子を有するアルキル又はアルキル−エーテル鎖の群から選択される無極性末端基を含む、固体ポリマー組成物。 - 前記発光結晶:マトリクス(ポリマー+界面活性剤)の質量比が0.0001〜0.1の範囲であり;
及び/又は
前記界面活性剤:前記発光結晶の質量比が100〜0.05の範囲である、
請求項5に記載の固体ポリマー組成物。 - 一つ又は複数の層によってコーティングされたシート状の基材を含む物品であって、前記層の少なくとも一つは機能層であり、前記機能層は請求項5に記載の組成物を含む、物品。
- 前記機能層は青色光を白色光に変換する、請求項7に記載の物品。
- 電子機器及び光デバイスの群から選択される装置であって、前記装置は、基材及び機能層を含み;前記機能層は、発光結晶と、界面活性剤とを含み、
前記発光結晶は、式(I)の化合物から選択され、
M1 aM2 bXc (I)
式中:
M1は、Cs、Rb、K、Na、Liから選択される一つ又は複数のアルカリ金属を表し、
M2は、Ge、Sn、Pb、Sb、及びBiからなる群から選択される一つ又は複数の金属を表し、
Xは、Cl、Br、及びIからなる群から選択される一つ又は複数のハロゲン化物を表し、
aは、1〜4を表し、
bは、1〜2を表し、
cは、3〜9を表し、
前記発光結晶は、2〜50nmの平均径を有し、FWHM値によって示される径分布は、可視発光についてのピークの50nm未満であり、3つの直交次元の全てのアスペクト比(長軸方向:短軸方向)は、1〜2であり、
前記界面活性剤は、4〜30の炭素原子を有するアルキル又はアルキル−エーテル鎖の群から選択される無極性末端基を含む、装置。 - ディスプレイ、モバイル機器、発光装置、及び太陽電池からなる群から選択される、請求項9に記載の装置。
- 基材、及びコーティングを含む物品であって、前記コーティングは、発光結晶と、界面活性剤とを含み、
前記発光結晶は、式(I)の化合物から選択され、
M1 aM2 bXc (I)
式中:
M1は、Cs、Rb、K、Na、Liから選択される一つ又は複数のアルカリ金属を表し、
M2は、Ge、Sn、Pb、Sb、及びBiからなる群から選択される一つ又は複数の金属を表し、
Xは、Cl、Br、及びIからなる群から選択される一つ又は複数のハロゲン化物を表し、
aは、1〜4を表し、
bは、1〜2を表し、
cは、3〜9を表し、
前記発光結晶は、2〜50nmの平均径を有し、FWHM値によって示される径分布は、可視発光についてのピークの50nm未満であり、3つの直交次元の全てのアスペクト比(長軸方向:短軸方向)は、1〜2であり、
前記界面活性剤は、4〜30の炭素原子を有するアルキル又はアルキル−エーテル鎖の群から選択される無極性末端基を含む、物品。 - (a)基材を提供することと、
(b)請求項1に記載の組成物をコーティング又は印刷し、続いて乾燥及び/又は固化させることによって、請求項5に記載の固体ポリマー組成物を前記基材に堆積することと、
を含む、請求項7に記載の物品を製造する方法。 - LCDディスプレイ及び量子ドットLEDからなる群から選択される、請求項9に記載の装置。
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