CN114437720B - 一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法 - Google Patents

一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法，首先将Cs源、Pb源、Br源按照摩尔比例为1:1～6:1～9的比例混合，再加入PMMA得到混合物，将混合物在360～630r/min下球磨1～2h，得到产物CsPbBr3量子点；其中Cs源为溴化铯或硬脂酸铯，Pb源为溴化铅或硬脂酸铅，Br源为溴化钾；Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.5％～2.5％。本发明方法工艺简单，易于工业化生产；无溶剂，无有机配体，节约成本且利于环保；产物量子产率高，高达78％；产物环境稳定性强的优点，空气中放置一年，发射强度无衰减；制备温度低，无需高温处理，室温条件下即可完成反应。

Description

一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法
技术领域
本发明属于钙钛矿量子点制备技术领域，具体涉及一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法。
背景技术
近年来，铅卤钙钛矿量子点(APbX3 PQDs，A＝Cs+、MA+、FA+,X＝Cl-、Br-、I-)因具有优良的光电性能引起人们关注及研究。相对于传统II-VI无机半导体量子点(CdSe等)，PQDs具有更宽的发射波长可调节范围、优良的光电传输性能、以及合成简单、成本低廉等优点，在发光二极管(LED)、太阳能电池、激光等领域具有广泛的应用前景。然而其对紫外光、热、水分的长期稳定性较差，限制了其发展。
目前，文献报道的铅卤钙钛矿量子点的主要制备方法有热注入法、配体辅助再沉淀法、原位制备法等。热注入法和配体辅助再沉淀法属于液相合成法，得到的产物量子产率高，但制备和分离工艺繁琐，涉及溶剂的使用，尤其值得一提的是该法所制备的钙钛矿量子点的环境稳定性差。原位制备法包括熔融玻璃冷却退火法(如公开号CN109354059A)和溶剂挥发成膜法等，所得产物无需分离和提纯，但熔融玻璃冷却退火法的制备温度高，溶剂挥发成膜法涉及溶剂使用，且二者的量子产率低。
发明内容
针对以上技术需求，本发明提出了一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法，有效地解决了现有制备工艺繁琐，产物分离困难，环境污染大，所得产物稳定性差，量子产率低等问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法，包括以下步骤：
将Cs源、Pb源、Br源按照摩尔比例为1:1～6:1～9的比例混合，再加入PMMA得到混合物，将混合物在360～630r/min下球磨1～2h，得到产物CsPbBr3量子点；
所述Cs源为溴化铯或硬脂酸铯，所述Pb源为溴化铅或硬脂酸铅，所述Br源为溴化钾；
所述Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.5％～2.5％。
优选的，所述Cs源为硬脂酸铯，Pb源为溴化铅，Br源为溴化钾。
优选的，所述硬脂酸铯、溴化铅和溴化钾摩尔比为1:4:7。
优选的，所述Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.75％。
优选的，所述球磨转速为500r/min。
优选的，所述球磨机内研磨球为氧化锆球，氧化锆球粒径为2～8mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法采用无溶剂干式球磨法来制备钙钛矿量子点，通过干式研磨使钙钛矿源材料在聚合物基质内部“原位反应”生成量子点，所生成的钙钛矿量子点镶嵌于聚合物基质中，具有：(1)工艺简单，易于工业化生产；(2)无溶剂，无有机配体，节约成本且利于环保；(3)产物量子产率高，高达78％；(4)产物环境稳定性强的优点，空气中放置一年，发射强度无衰减；(5)制备温度低，无需高温处理，室温条件下即可完成反应。
附图说明
图1是实施例1中不同球磨转速下产物荧光光谱图。
图2是实施例2中不同钙钛矿源下制备的产物荧光光谱图。
图3是实施例3中不同钙钛矿源质量占比下制备的产物荧光光谱图。
图4是实施例4中不同摩尔比的硬脂酸铯、溴化铅下制备的产物荧光光谱图。
图5是实施例5中不同摩尔比的硬脂酸铯、溴化钾下制备的产物荧光光谱图。
图6是实施例6中不同摩尔比的硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾下制备的产物荧光光谱图。
图7是实施例7制备的产物的荧光光谱图。
图8是实施例7制备的产物在365nm紫外灯下照片。
具体实施方式
本发明以Cs源、Pb源、Br源作为钙钛矿源，其中Cs源为溴化铯或硬脂酸铯，Pb源为溴化铅或硬脂酸铅，Br源为溴化钾；钙钛矿源中Cs源、Pb源、Br源按照摩尔比例为1:1～6:1～9的比例混合，混合后再加入PMMA高分子材料得到混合物，其中，Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA高分子材料总质量的0.5％～2.5％，优选0.75％。然后将混合物在360～630r/min下球磨1～2h，转速优选500r/min，球磨时间优选1h，得到产物CsPbBr3量子点。
本发明钙钛矿源优选硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾的组合；硬脂酸铯、溴化铅和溴化钾摩尔比优选1:4:7。
在球磨过程中，球磨机内研磨球为氧化锆球，氧化锆球粒径为2～8mm，优选2mm、4mm和8mm三种粒径组合。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例以溴化铯、溴化铅、溴化钾为钙钛矿源，摩尔比为1:1:3，将钙钛矿源与PMMA高分子材料混合，钙钛矿源质量占钙钛矿源与PMMA高分子材料总质量的1.5％。混合物放入100mL的球磨罐中，加入2mm、4mm和8mm组合的氧化锆球，在行星式球磨机中球磨，球磨转速分别为360r/min、500r/min、630r/min，球磨1小时后，得到CsPbBr3 PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，测荧光光谱，如图1所示。从图1可以看出，500r/min的球磨速度时荧光强度最大。
实施例2
本实施例分别以“溴化铯+溴化铅+溴化钾”、“硬脂酸铯+溴化铅+溴化钾”、“硬脂酸铯+硬脂酸铅+溴化钾”、“碳酸铯+溴化铅+溴化钾”几种组合作为钙钛矿源。其中Cs源、Pb源、Br源摩尔比和钙钛矿源质量同实施例制1，即Cs源、Pb源、Br源摩尔比为1:1:3，钙钛矿源质量占总质量的1.5％；本实施例的球磨速度500r/min，球磨时间为1小时。最终得到得到CsPbBr3 PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，测荧光光谱，见图2。如图2所示，以“硬脂酸铯+溴化铅+溴化钾”组合作为钙钛矿源的CsPbBr3 PQDs/PMMA发光材料发光强度略低于“溴化铯+溴化铅+溴化钾”组合，但其半峰宽最小，有利于用作背光显示材料，可见，“硬脂酸铯+溴化铅+溴化钾”为最优钙钛矿源。
实施例3
本实施例以硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾为钙钛矿源，硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾的摩尔比为1:1:3，将钙钛矿源与PMMA高分子材料混合，控制钙钛矿源质量占总质量的0.5％、0.75％、1.0％、1.25％。将混合物放入100mL的球磨罐中，加入2mm、4mm和8mm组合的氧化锆球，在行星式球磨机中球磨，球磨转速球磨速度为500r/min，球磨1小时后，得到CsPbBr3PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，测荧光光谱图3所示。从图3可以看出，随着钙钛矿源质量的增大，荧光光谱强度先增加，后开始降低，在钙钛矿源质量为0.75％的时候达到最大值。
实施例4
本实施例以硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾为钙钛矿源，硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾的摩尔比分别为1:1:3、1:2:3、1:3:3、1:4:3、1:5:3、1:6:3。将钙钛矿源与PMMA高分子材料混合，钙钛矿源占总质量的0.75％；将混合物放入100mL的球磨罐中，加入2mm、4mm和8mm组合的氧化锆球，在行星式球磨机中球磨，球磨转速球磨速度为500r/min，球磨1小时后，得到CsPbBr3PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，测荧光光谱图4所示。从图4可以看出，随着溴化铅含量增加，发光材料PL光谱强度先增加后降低，在硬脂酸铯、溴化铅的比例在1:4时强度最高。
实施例5
本实施例以硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾为钙钛矿源，硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾的摩尔比分别为1:1:1、1:1:2、1:1:3、1:1:4、1:1:5、1:1:6、1:1:7、1:1:8、1:1:9。将钙钛矿源与PMMA高分子材料混合，钙钛矿源占总质量的0.75％；将混合物放入100mL的球磨罐中，加入2mm、4mm和8mm组合的氧化锆球，在行星式球磨机中球磨，球磨转速球磨速度为500r/min，球磨1小时后，得到CsPbBr3 PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，测荧光光谱图5所示。从图5可以看出，随着溴化钾含量增加，发光材料PL光谱强度先增加后降低，在硬脂酸铯与溴化钾的比例在1:7时强度最高。
实施例6
本实施例以硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾为钙钛矿源，硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾的摩尔比为1:X:Y，其中X＝1,4，Y＝3,6,7。将钙钛矿源与PMMA高分子材料混合，钙钛矿源占总质量的0.75％；将混合物放入100mL的球磨罐中，加入2mm、4mm和8mm组合的氧化锆球，在行星式球磨机中球磨，球磨转速球磨速度为500r/min，球磨1小时后，得到CsPbBr3 PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，测荧光光谱图6所示。从图6可以看出，在硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾的比例在1:4:7时强度最高。
实施例7
本实施例以硬脂酸铯、溴化铅、溴化钾为钙钛矿源，控制其摩尔比为1:4:7；将钙钛矿源与PMMA高分子材料混合，其中钙钛矿源的质量占总重量的0.75％，将混合物放入100mL的球磨罐中，加入2mm、4mm和8mm组合的氧化锆球，在行星式球磨机中球磨，球磨转速球磨速度为500r/min，球磨1小时后，得到CsPbBr3 PQDs/PMMA发光材料。
将发光材料与研磨球分离筛出，发光材料的测荧光光谱图如图7所示，该材料的半峰宽为20.2nm。该发光材料在365nm紫外灯下的照片如图8所示，可以看出发光性能良好。将该发光材料在空气中放置一年，发射强度无衰减。
采用带小型积分球的C9920-02绝对光致量子产率仪测量发光材料的量子产率，本实施例的产物的量子产率为78％。

Claims (1)

1.一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Cs源、Pb源、Br源按照摩尔比例混合，再加入PMMA得到混合物，将混合物在500r/min下球磨1h，得到产物CsPbBr3量子点；所述球磨机内研磨球为氧化锆球，氧化锆球粒径为2mm、4mm和8mm的组合；
所述Cs源为硬脂酸铯，Pb源为溴化铅，Br源为溴化钾；
所述硬脂酸铯、溴化铅和溴化钾摩尔比为1:4:7；
所述Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.75%。
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