CN112520784A - 一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法 - Google Patents

一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种研磨制备NH4PbIxCl3‑x钙钛矿光电材料的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将氯化铵和碘化铅混合后放入球磨机充分研磨；其中，氯化铵和碘化铅的摩尔比为1:1‑3:1，球磨机研磨时间为1‑2小时，球磨机研磨转速为200‑400转/分钟，球磨机中的物料与研磨球的质量比为1:20‑1:10；(2)将步骤(1)中充分研磨后的混合物放入真空干燥箱中加热，冷却至室温获得NH4PbIxCl3‑x钙钛矿光电材料。本发明制备过程简单易控制、制备成本低，而且该方法得到的NH4PbIxCl3‑x钙钛矿光电材料具有合适的带隙，有望应用于光伏电池。

Description

一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法
【技术领域】
本发明涉及钙钛矿材料制备领域，具体涉及一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法。
【背景技术】
钙钛矿材料因其具有较强的光吸收强度、较高的载流子迁移率和合适的带隙等优点，在光伏领域具有巨大的应用前景。但是常用的钙钛矿光电材料制备方法，比如溶液法，存在工艺复杂、依赖各种高昂、有毒的有机溶剂等瓶颈，阻碍了钙钛矿太阳能电池的商业化，因而钙钛矿光电材料生产成本的降低和制备工艺的简化越来越得到重视。机械化学法具有无需溶剂、操作简易和成本低等优点逐渐走进研究人员的视线。本发明使用研磨法制备新型NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料，制备过程简单易控制、制备成本低，且该材料具有合适的带隙，有望应用于光伏电池。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其制备过程简单易控制、制备成本低，且该方法得到的NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料具有合适的带隙，有望应用于光伏电池。
本发明是这样实现的：
一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氯化铵和碘化铅混合后放入球磨机充分研磨；
(2)将步骤(1)中充分研磨后的混合物放入真空干燥箱中加热，冷却至室温获得NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料，其中0<x<3。
进一步地，所述步骤(1)中氯化铵和碘化铅的摩尔比为1:1-3:1。
进一步地，所述步骤(1)中球磨机研磨时间为1-2小时。
进一步地，所述步骤(1)中球磨机研磨转速为200-400转/分钟。
进一步地，所述步骤(1)中球磨机中的物料与研磨球的质量比为1:20-1:10。
进一步地，所述步骤(2)中加热的温度为100-250℃。
进一步地，所述步骤(2)中加热的时间为1-3小时。
本发明具有如下优点：
本发明以氯化铵和碘化铅原料，通过研磨法制备得到NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料，该制备方法工艺简单、无需使用有机溶剂，降低了钙钛矿材料的制备成本还实现了大量制备。制备的NH4PbIxCl3-x材料具有合适的带隙，有望应用于光伏电池。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的X射线衍射图；
图2为对比例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的X射线衍射图；
图3为实施例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的带隙图；
图4为对比例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的带隙图。
【具体实施方式】
本发明涉及一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氯化铵和碘化铅混合后放入球磨机充分研磨；
(2)将步骤(1)中充分研磨后的混合物放入真空干燥箱中加热，冷却至室温获得NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料，为淡黄色粉末，其中0<x<3。
所述步骤(1)中氯化铵和碘化铅的摩尔比为1:1-3:1。
所述步骤(1)中球磨机研磨时间为1-2小时。
所述步骤(1)中球磨机研磨转速为200-400转/分钟。
所述步骤(1)中球磨机中的物料与研磨球的质量比为1:20-1:10。
所述步骤(2)中加热的温度为100-250℃。
所述步骤(2)中加热的时间为1-3小时。
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
步骤1：将氯化铵和碘化铅按照1:1的摩尔比混合后放入球磨机充分研磨1小时；
步骤2：将充分研磨后的混合物放入真空干燥箱100℃加热1小时，冷却至室温得到NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料。
实施例2
步骤1：将氯化铵和碘化铅按照2:1的摩尔比混合后放入球磨机充分研磨1小时；
步骤2：将充分研磨后的混合物放入真空干燥箱150℃加热3小时，冷却至室温得到NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料。
实施例3
步骤1：将氯化铵和碘化铅按照3:1的摩尔比混合后放入球磨机充分研磨1小时；
步骤2：将充分研磨后的混合物放入真空干燥箱200℃加热1小时，冷却至室温得到NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料。
对比例1
步骤1：将碘化铵和氯化铅按照1:2的摩尔比混合后放入球磨机充分研磨1小时；
步骤2：将充分研磨后的混合物放入真空干燥箱100℃加热1小时，冷却至室温得到NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料。
实施效果：上述实施例1和对比例1的钙钛矿光电材料的X射线衍射图和带隙图见图1-4；其中，图1为实施例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的X射线衍射图；图2为对比例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的X射线衍射图；从X射线衍射图中可以看出，实施例1的NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的杂峰较少，钙钛矿晶体特征峰更明显，表明用实施例1中以氯化铵和碘化铅为原料能合成纯相的钙钛矿材料，对比例1中以碘化铵和氯化铅为原料不能合成纯相的钙钛矿材料。图3为实施例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的带隙图；图4为对比例1中NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的带隙图；从带隙图中可以看出，实施例1中的NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的光学带隙在2.6eV左右，而对比例1的NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的光学带隙大于2.8eV，表明实施例1制备的材料光学带隙相较于对比例1制备的材料光学带隙明显降低，较适合应用于光伏电池。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将氯化铵和碘化铅混合后放入球磨机充分研磨；
(2)将步骤(1)中充分研磨后的混合物放入真空干燥箱中加热，冷却至室温获得NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料，其中0<x<3。
2.根据权利要求1所述的一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化铵和碘化铅的摩尔比为1:1-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨机研磨时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨机研磨转速为200-400转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨机中的物料与研磨球的质量比为1:20-1:10。
6.根据权利要求1所述的一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热的温度为100-250℃。
7.根据权利要求1所述的一种研磨制备NH4PbIxCl3-x钙钛矿光电材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热的时间为1-3小时。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114437720A (zh) * 2022-01-10 2022-05-06 西安建筑科技大学 一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法
CN115124994A (zh) * 2022-05-25 2022-09-30 福建江夏学院 一种荧光增强的新型铯铵铜碘钙钛矿材料的合成方法及其产品

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05116942A (ja) * 1991-10-23 1993-05-14 Murata Mfg Co Ltd 鉛系ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法
CN106299136A (zh) * 2016-11-16 2017-01-04 合肥工业大学 一种室温溶解碘化铅制备掺杂钙钛矿薄膜电池的方法
US20170250030A1 (en) * 2016-02-25 2017-08-31 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Methods for forming a perovskite solar cell
US20190003074A1 (en) * 2017-06-30 2019-01-03 Uchicago Argonne, Llc One-step in situ solution growth for lead halide perovskite
CN109336768A (zh) * 2018-09-27 2019-02-15 深圳大学 一种钙钛矿粉体的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05116942A (ja) * 1991-10-23 1993-05-14 Murata Mfg Co Ltd 鉛系ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法
US20170250030A1 (en) * 2016-02-25 2017-08-31 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Methods for forming a perovskite solar cell
CN106299136A (zh) * 2016-11-16 2017-01-04 合肥工业大学 一种室温溶解碘化铅制备掺杂钙钛矿薄膜电池的方法
US20190003074A1 (en) * 2017-06-30 2019-01-03 Uchicago Argonne, Llc One-step in situ solution growth for lead halide perovskite
CN109336768A (zh) * 2018-09-27 2019-02-15 深圳大学 一种钙钛矿粉体的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114437720A (zh) * 2022-01-10 2022-05-06 西安建筑科技大学 一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法
CN114437720B (zh) * 2022-01-10 2023-10-31 西安建筑科技大学 一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3量子点的方法
CN115124994A (zh) * 2022-05-25 2022-09-30 福建江夏学院 一种荧光增强的新型铯铵铜碘钙钛矿材料的合成方法及其产品
CN115124994B (zh) * 2022-05-25 2023-06-30 福建江夏学院 一种荧光增强的新型铯铵铜碘钙钛矿材料的合成方法及其产品

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