CN112058254A - 一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，包括以下步骤；步骤一：称取Zn盐和In盐溶解搅拌；步骤二：采用NaOH溶液调节步骤一得到的混合溶液的pH，并进行搅拌；步骤三：将步骤二搅拌后的溶液进行陈化，洗涤，抽滤，干燥，研磨；步骤四：将步骤三研磨后的粉末高温退火。本发明具有原材料简单易得，能耗低得特点，所制备的材料用于光催化降解染料废水的应用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备技术领域，特别涉及一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法。
背景技术
与单独的金属氧化物相比，混合金属氧化物更为有趣，它提供了一种可控制的方法，可在宽范围内调整材料的性能。迄今为止，已经投入了相当大的努力来开发半导体固溶体，该固溶体可以通过调节化合物的相对比例来灵活地调节带隙结构和氧化还原电势。相较于单纯的ZnO或ZnO基异质结材料，由于ZnO本身的不稳定性而限制了其广泛应用，且降低了光催化效率。该结构由交替堆叠的InO2 -八面体层和类似于纤锌矿的InZnkOk+1 +块层，垂直于晶体的c轴堆叠而成，其中锌和铟占据四面体和三角双锥体位置。相对于两个分离的体系其结构更稳定，两个组分之间的电子传输阻力也大大降低。
传统制备双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3(x≥2)都是以ZnO和In2O3为原料，然后再高温下退火较长时间(＞10h),该种制备方法原料需二次合成，反应过程耗能较高。反应时间长，不利于其广泛应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，具有原材料简单易得，能耗低得特点，所制备的材料用于光催化降解染料废水的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
称取Zn盐和In盐溶解搅拌；
步骤二：
采用NaOH溶液调节步骤一得到的混合溶液的pH，并进行搅拌；
步骤三：
将步骤二搅拌后的溶液进行陈化，洗涤，抽滤，干燥，研磨；
步骤四：
将步骤三研磨后的粉末高温退火，得到双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3(x≥2)。
所述步骤一中的Zn盐为氯化锌，In盐为氯化铟，溶剂为水。
所述步骤一中In与Zn之间摩尔比为2：(2-11)。
所述步骤一中的Zn的摩尔质量为整数2～11。
所述步骤二中的采用的NaOH浓度为0.5mol/L，调节pH为9±0.5。
所述步骤三中的陈化时间为24h，采用乙醇和蒸馏水进行洗涤；干燥温度为60℃，10h。
所述步骤四中的采用的退火温度为1300℃～1500℃，升温速率为4～5℃/min，保温时间为120min～180min。
本发明的有益效果：
本发明采用原料方便易得，无污染，发明方法操作简单，耗时短。
本发明可通过调节Zn的量来制备一系列不同比例的金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3。
本发明制备的金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3较单纯的ZnO的氧化锌具有更好的稳定性。
本发明制备的金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3可见光降解亚甲基蓝120min效率可达78％。
附图说明
图1为采用上述步骤所制备双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3催化材料的XRD谱图。
图2为采用上述步骤所制备的双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3催化材料的亚甲基蓝废水降解性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。本发明中所用的氯化锌(ZnCl2)，氢氧化钠(NaOH)均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；氯化铟(InCl3)，购买于上海麦克林生化科技有限公司。
实施案例1：一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法
称量3mmol氯化锌，2mmol氯化铟溶解于20mL蒸馏水中溶解搅拌1h,采用0.5mol/L的氢氧化钠调节混合溶液的pH为9，继续搅拌3h，将搅拌完成后的混合溶液陈化24h，取陈化后的底部沉淀用蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，对洗涤后的产物进行抽滤除去多余的液体，将处理后的产物在烘箱中60℃干燥10h，采用研钵对干燥后的粉末进行研磨后放入坩埚中1300℃煅烧180min。得到双金属氧化物固溶体Zn3In2O6。
实施案例2：
称量5mmol氯化锌，2mmol氯化铟溶解于20mL蒸馏水中溶解搅拌1h,采用0.5mol/L的氢氧化钠调节混合溶液的pH为9，继续搅拌3h，将搅拌完成后的混合溶液陈化24h，取陈化后的底部沉淀用蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，对洗涤后的产物进行抽滤除去多余的液体，将处理后的产物在烘箱中60℃干燥10h，采用研钵对干燥后的粉末进行研磨后放入坩埚中1500℃煅烧180min。得到双金属氧化物固溶体Zn3In2O6。
实施案例3：
称量7mmol氯化锌，2mmol氯化铟溶解于20mL蒸馏水中溶解搅拌1h,采用0.5mol/L的氢氧化钠调节混合溶液的pH为9，继续搅拌3h，将搅拌完成后的混合溶液陈化24h，取陈化后的底部沉淀用蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，对洗涤后的产物进行抽滤除去多余的液体，将处理后的产物在烘箱中60℃干燥10h，采用研钵对干燥后的粉末进行研磨后放入坩埚中1500℃煅烧180min。得到双金属氧化物固溶体Zn7In2O10。
实施案例4：
称量4mmol氯化锌，2mmol氯化铟溶解于20mL蒸馏水中溶解搅拌1h,采用0.5mol/L的氢氧化钠调节混合溶液的pH为9，继续搅拌3h，将搅拌完成后的混合溶液陈化24h，取陈化后的底部沉淀用蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，对洗涤后的产物进行抽滤除去多余的液体，将处理后的产物在烘箱中60℃干燥10h，采用研钵对干燥后的粉末进行研磨后放入坩埚中1500℃煅烧120min，得到双金属氧化物固溶体Zn4In2O7。
如图1所示：a、b、c、d分别为X＝3、4、5、7时的样品，发现所以样品均具有良好的结晶度，都可与标准卡片很好吻合。
案例一：光催化降解亚甲基蓝染料废水；
取50mg本发明所制备的双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3催化材料溶解于100mL,浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，将混合溶液暗搅拌30min,达到吸附平衡后，将其置于氙灯光源(λ＞420nm)下，每20min取4mL样品，在紫外分光光度计下测量其吸光度。
图2为采用上述步骤所制备的双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3催化材料的亚甲基蓝废水降解性能图，根据图2可以看出120min时所制备的双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3催化材料的可见光下降解效率可高达78％。
本发明通过共沉淀加后续退化步骤制备一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3，其中通过调节Zn的量来制备一系列不同的双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3。该固溶体可以通过调节化合物的相对比例来灵活地调节带隙结构和氧化还原电势。
Claims (7)
1.一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：
称取Zn盐和In盐溶解搅拌；
步骤二：
采用NaOH溶液调节步骤一得到的混合溶液的pH，并进行搅拌；
步骤三：
将步骤二搅拌后的溶液进行陈化，洗涤，抽滤，干燥，研磨；
步骤四：
将步骤三研磨后的粉末高温退火，得到双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3(x≥2)。
2.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的Zn盐为氯化锌，In盐为氯化铟，溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述步骤一中In与Zn之间摩尔比为2：(2-11)。
4.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的Zn的摩尔质量为整数2～11。
5.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的采用的NaOH浓度为0.5mol/L，调节pH为9±0.5。
6.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的陈化时间为24h，采用乙醇和蒸馏水进行洗涤；干燥温度为60℃，10h。
7.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物固溶体ZnxIn2Ox+3的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的采用的退火温度为1300℃～1500℃，升温速率为4℃/min，保温时间为120min。
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