CN112516986A - 一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料及制法 - Google Patents
一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料及制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光催化降解材料领域，且公开了一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，水热法合成纳米花状氧化锌，通过表面活性的协同作用，合成了比表面积较大的纳米花状氧化锌，提高了其和罗丹明B的接触面积和可见光吸收效率，铈元素一般以稳定的正四价离子形式存在，可以捕获光生电子，提高氧化锌的光催化降解速率，花状纳米氧化铟在水热合成开始阶段，前驱液分解，促使他们进行聚集，形成更大的结构，得到花状纳米氧化铟，可以加快反应速率，在受到可见光照射下，花状纳米氧化铟吸收可见光使得自身电子被激发后转移到氧化锌导带上，电子迁移的电阻非常小，当电子吸附氧气后，产生超氧自由基，可以吸附水分产生羟基自由基，可以降解有机物。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解材料领域，具体为一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料及制法。
背景技术
氧化锌是一种重要的半导体材料，由于其拥有较大的激子结合能、光学、电学和催化性能，使之在太阳能电池、光电传感器、变阻器以及光催化材料等方面具有极大的价值而受到十分广泛的研究，但由于其禁带宽度较宽，不足以发挥纳米氧化锌的光催化性能，并且氧化锌的光生电子和空穴容易复合，进一步降低了其光催化活性，通过对纳米氧化铟进行形貌上的改变，可以使得其与反应物罗丹明B的接触面积增大，提高可见光的吸收率，杂原子掺杂氧化锌纳米花可以在氧化锌纳米花相中引入杂质能级和晶格缺陷，拓宽了其可见光响应频段，进一步提高了氧化锌的光催化活性。
纳米氧化铟是具有电学、光学等特性，使得其在纳米电子学、光电学、光催化等领域受到广泛研究，但是氧化铟的比表面积不高，对可见光的吸收能力较小，通过改变纳米氧化铟的形貌，可以使纳米氧化铟具有更大的比表面积，另外纳米氧化铟是一种窄禁带半导体，可以有效扩大氧化锌光催化材料从紫外到可见光区域的光吸收性能，提高其光催化活性，同时利用氧化铟与氧化锌的能带相匹配，可以复合形成异质结结构，提高光能的利用率的同时，加速了电子在异质结之间的传递，减少光生电子和空穴的复合，极大地增强了其光催化活性，有效地提高了罗丹明B等有机污染物的的降解速率和降解活性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料及制法，解决了氧化锌光催化性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，所述铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，在160-180℃下反应2-6h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在480-530℃下煅烧4-6h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂、乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在180-220℃下反应20-30h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理1-3h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
优选的，所述步骤(1)中的烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇。
优选的，所述步骤(1)中的乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:1.4-2.0:150-170:35-45:65-75。
优选的，所述步骤(1)中的反应温度为160-180℃，反应时间为2-6h。
优选的，所述步骤(3)中的纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:4-6。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，水热法合成纳米花状氧化锌，通过十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠两种表面活性的协同作用，对氧化锌的形貌进行控制，合成了比表面积大，分散均匀的纳米花状氧化锌，从而提高了其和罗丹明B的接触面积和可见光吸收效率，从而提高了有机物罗丹明B降解速率，铈元素以稳定的正四价离子形式存在，掺杂进氧化锌的晶格中，可以捕获光生电子，抑制电子-空穴对的复合，同时铈掺杂后，氧化锌光催化剂的吸收带边出现缓慢红移，使禁带宽度减小，改善了氧化锌对可见光的利用能力，从而进一步提高氧化锌的光催化降解活性。
该一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，花状纳米氧化铟在水热合成开始阶段，前驱液缓慢分解形成氧化铟纳米颗粒，这种氧化铟颗粒表面能较高，促使他们进行聚集，形成更大的结构，得到花状纳米氧化铟，增大了纳米氧化铟比表面积，从而增大了其和反应物罗丹明B的接触面积，加快了反应速率，由于氧化锌导带位于氧化铟导带和价带之间，两者能带相匹配，形成独特的异质结结构，在受到光辐射照射下，花状纳米氧化铟吸收可见光使得自身电子被激发后转移到氧化锌导带上，因为氧化铟结晶性能较好，电子迁移的电阻非常小，促进了电子的传输，有助于光生电子-空穴对的分离，当电子吸附氧气后，产生超氧自由基，该超氧自由基和留在氧化铟表面的空穴都可以吸附水分产生强氧化性的羟基自由基，可以高效降解罗丹明B等有机污染物。
附图说明
图1是烘箱装置结构示意图；
图2是导轮局部放大示意图。
1-烘箱装置；2-电机；3-转轴；4-导轮；5-滑板；6-加热器；7-散热扇。
实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，其中乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:1.4-2.0:150-170:35-45:65-75，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇，在160-180℃下反应2-6h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在480-530℃下煅烧4-6h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
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(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:4-6，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理1-3h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，其中乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:1.4:150:35:65，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇，在160℃下反应2h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在480℃下煅烧4h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂、乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在180℃下反应20h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:4，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理1h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
实施例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，其中乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:1.6:157:38:68，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇，在170℃下反应3h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在500℃下煅烧5h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂、乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在190℃下反应24h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:4.7，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理2h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
实施例3
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，其中乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:1.8:164:41:71，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇，在170℃下反应5h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在500℃下煅烧5h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂、乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在200℃下反应26h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:5.4，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理2h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
实施例4
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，其中乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:2.0:170:45:75，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇，在180℃下反应6h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在530℃下煅烧6h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂、乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在220℃下反应30h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:6，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理3h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
对比例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂中、乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，其中乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:2.4:184:51:81，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中，烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇，在180℃下反应6h，冷却后洗涤、干燥、研磨后在530℃下煅烧6h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂、乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在220℃下反应30h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向反应瓶中加入去离子水、纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:6.6，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理3h，得到铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
向去离子水中加入浓度为1％的罗丹明B和浓度为5％的铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，采用20W的可见光作为光源对其进行辐射反应5h，使用DR3900可见光分光光度计测试罗丹明B的吸光度和剩余浓度，测试标准为GB/T 23762-2020。
Claims (5)
1.一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，其特征在于：所述铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水溶剂中加入乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠并置于反应器中，加热、强烈搅拌至完全溶解后转移至反应釜内并置于烘箱中反应，冷却后洗涤、干燥、研磨后在480-530℃下煅烧4-6h，得到铈掺杂氧化锌纳米花；
(2)向甲苯溶剂中加入乙酰丙酮铟，混合均匀后转移至反应釜中并置于烘箱中在180-220℃下反应20-30h，冷却后洗涤并干燥，得到花状纳米氧化铟；
(3)向去离子水中加入纳米花状铈掺杂氧化锌和花状纳米氧化铟，超声分散均匀后，真空干燥除去溶剂，冷却后洗涤、干燥，产物在氮气氛围中退火处理1-3h，铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料。
2.根据权利要求1所述的一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中的烘箱装置包括电机，电机与转轴固定连接，转轴活动连接有导轮，导轮与滑板活动连接，烘箱装置内部设置有加热器，烘箱装置表面设置有散热扇。
3.根据权利要求1所述的一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酸锌、硝酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、氢氧化钠的质量比为100:1.4-2.0:150-170:35-45:65-75。
4.根据权利要求1所述的一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中的反应温度为160-180℃，反应时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(3)中的纳米花状铈掺杂氧化锌、花状纳米氧化铟的质量比为10:15-20。
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| CN202011476637.XA CN112516986A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料及制法 |
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|---|---|---|---|---|
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2020
- 2020-12-15 CN CN202011476637.XA patent/CN112516986A/zh not_active Withdrawn
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| CN113694917A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-11-26 | 湖北工程学院 | 一种掺杂稀土金属Ce的花瓣状ZnO光催化剂及其制备方法 |
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