CN114308074A - 一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机半导体材料制备技术领域，提供了一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用。本发明以AgIO3为自牺牲模板，通过原位离子交换反应，将表面AgIO3转化为Ag2S，构建结合紧密的Ag2S/AgIO3异质结复合光催化剂。在模拟太阳光照射下，复合光催化剂对甲基橙的光催化降解性能相对于纯AgIO3得到很大提高，甲基橙的降解率最高可以达到78.2％。而且，性能最强的Ag2S‑AgIO3‑4催化剂能够有效降解盐酸四环素、盐酸金霉素、苯酚等有机污染物。AgIO3上引入Ag2S，增大了比表面积，拓宽了其可见光响应范围，并且有效地抑制了光生载流子复合，改善载流子迁移效率，从而提高了光催化效果。
Description
技术领域
本发明涉及无机半导体材料技术领域，尤其涉及一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
碘酸银(AgIO3)是一种层状的碘酸盐光催化剂。碘酸银中带有长对电子的I5+离子的(IO3)-负离子基团，可以极化晶体形成层状结构，极大地促进了电子与空穴的分离。因此，碘酸银在紫外光照射下能有效分解有机污染物。碘酸银的带隙宽度较宽(约为3.18eV)，使其只能吸收在自然太阳光中占5％的紫外光，阻碍了碘酸银的实际应用。为了有效利用太阳光，因此需要对碘酸银进行改性研究，拓宽碘酸银的光谱响应范围，使其具有可见光催化活性。
构建异质结构是获得高性能可见光驱动光催化剂的可行方法。然而，通过引进外来半导体，开发多相光催化剂，会导致热和化学不稳定性，而且半导体之间松散的界面相互作用会抑制电荷转移；从而导致其光催化性能较差，使其应用受到一定的局限性。
发明内容
本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用。本发明目的基于以下技术方案实现：
本发明目的的第一方面，提供了一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgIO3分散于水中，得到AgIO3悬浮液；
S2、将Na2S溶于水，缓慢滴入AgIO3悬浮液中，加热升温，待温度升至50～100℃，搅拌条件下反应1～6h；
S3、反应结束后冷却，所得产物经离心、洗涤、烘干后，得到Ag2S/AgIO3复合光催化剂。
本发明制备方法的原理为：将光催化剂作为自牺牲模板，对部分光催化剂进行成分转化，能够开发高效、稳定、且界面相互作用密切的异质结构光催化剂。本发明的制备方法简单快捷，且绿色环保，可操作性强。
优选地，步骤S1中所述AgIO3的制备方法为：将硝酸银和五氧化二碘分别溶于水中，将五氧化二碘水溶液缓慢滴入硝酸银水溶液中，在室温下搅拌反应1～3h，反应结束后，所得产物经离心、洗涤、烘干后，得到AgIO3。
优选地，所述硝酸银：五氧化二碘的摩尔比为2：1。
优选地，步骤S1中所述AgIO3的粒径为0.5～3μm。
优选地，步骤S1中所述分散为超声分散。
优选地，步骤S2中所述加热升温的升温速率为1～6℃/min。
优选地，步骤S2中所述AgIO3：Na2S的摩尔比为10：1～10。
优选地，步骤S3中所述冷却为自然冷却。
本发明目的的第二方面，提供了一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂，根据以上任一项所述的制备方法制得。
本发明目的的第三方面，提供了一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。
本发明可至少取得如下有益效果其中之一：
1)本发明以AgIO3为自牺牲模板，通过原位离子交换反应，将部分AgIO3转化为Ag2S，构建结合紧密的Ag2S/AgIO3异质结复合光催化剂。Ag2S与AgIO3的紧密结合有利于电子传导，有效降低了电子空穴的复合几率。在模拟太阳光照射下，复合光催化剂对甲基橙的光催化降解性能相对于纯AgIO3得到很大提高，甲基橙的降解率最高可以达到78％。
2)本发明制备所得Ag2S/AgIO3复合光催化剂，相比于单纯的AgIO3微米片，既增加了比表面积，还增加了采光量，提高了光的利用率，从而提高了光催化效果。
3)本发明制备所得Ag2S/AgIO3复合光催化剂，相比于传统的结合多种半导体光催化剂构建异质结复合光催化剂，具有更优良的热稳定性、化学稳定性和电荷传递效率。
4)Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法简易、快捷且绿色环保，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中Ag2S/AgIO3复合光催化剂的X射线衍射图；
图2为光催化剂的SEM图：(a)AgIO3；(b)Ag2S；
图3为Ag2S/AgIO3复合光催化剂的SEM图；
图4为不同光催化剂在氙灯照射下对甲基橙的降解曲线；
图5为不同光催化剂在氙灯照射下降解甲基橙的表观速率常数；
图6为不同光催化剂在氙灯照射下对氧氟沙星的降解曲线和表观速率常数；
图7为Ag2S-AgIO3-4复合光催化剂在氙灯照射下对盐酸四环素、盐酸金霉素、苯酚和2,4-二氯苯酚四种有机污染物的降解率图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法：
(1)AgIO3的制备：将0.6795g硝酸银和0.6676g五氧化二碘分别溶解于30mL去离子水中，进行超声处理，溶解完全后，分别得到均匀的硝酸银水溶液和五氧化二碘水溶液；在磁力搅拌条件下，将五氧化二碘水溶液缓慢滴入硝酸银水溶液中，反应液中硝酸银：五氧化二碘的摩尔比为2：1；在室温下搅拌反应2h，反应结束后，所得产物经离心、去离子水洗涤、烘干后，得到AgIO3；
(2)Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备：将0.2828g步骤(1)所得的AgIO3加入20mL水中，超声分散均匀得到分散液；将硫化钠加入水中，进行超声处理，溶解完全后，得到硫化钠水溶液(0.01mol/L)；在磁力搅拌条件下，将硫化钠水溶液缓慢滴入AgIO3悬浮液中，然后以3℃/min的升温速率加热升温至80℃，搅拌条件下反应3h；反应结束后自然冷却，所得产物经离心、去离子水洗涤、烘干后，得到Ag2S/AgIO3复合光催化剂。
步骤(2)中AgIO3：Na2S的摩尔比分别为10：1、10：2、10：4、10：6、10：8和10：10，得到Ag2S-AgIO3-1、Ag2S-AgIO3-2、Ag2S-AgIO3-3、Ag2S-AgIO3-4、Ag2S-AgIO3-5和Ag2S-AgIO3-6复合光催化剂。
所得复合光催化剂的XRD图见图1，SEM图见图3。通过制得样品的XRD图(图1)可以看出，Ag2S/AgIO3复合光催化剂的所有的衍射峰位置都分别对应AgIO3及Ag2S的峰，并且无任何杂质峰，说明所制备出的Ag2S/AgIO3复合光催化剂纯度高，结晶性较好。将图3与图2中(a)AgIO3和(b)Ag2S的SEM图对比，可以看出，上述方法制备的Ag2S/AgIO3复合光催化剂中，Ag2S负载在AgIO3片表面。
实施例2
将实施例1所得复合光催化剂用于降解污染物实验。
实验步骤：通过在模拟可见光或可见光下降解污染物水溶液对样品的光催化性能进行评估。首先将50mg的催化剂分别加到装有40mL的污染物水溶液(浓度为10mg/L)的石英管中，然后石英管在黑暗条件下搅拌0.5h，使催化剂和目标降解物之间达到吸附-脱附平衡。开氙灯，每隔一段特定时间用塑料吸管吸取3mL液体，经离心机以离心分离后取上层清夜，用分光光度计测定污染物水溶液的吸光度。
光催化降解率公式为：
D％＝(C0-C)/C0×100％＝(A0-A)/A0×100％
式中C0为目标降解物处理前初始浓度；C为目标降解物经过光催化处理后的浓度；A0为目标降解物处理前初始吸光度；A为目标降解物经过光催化处理后的吸光度。
将实施例1所得Ag2S-AgIO3-1、Ag2S-AgIO3-2、Ag2S-AgIO3-3、Ag2S-AgIO3-4、Ag2S-AgIO3-5共5种复合光催化剂用于催化甲基橙的降解，降解曲线如图4所示、降解过程的表观速率常数如图5所示。由图4可知，5种复合光催化剂的降解率分别为26.0％、45.9％、57.2％、78.2％、59.5％，其中，Ag2S-AgIO3-4复合光催化剂对甲基橙的降解率最高，可以达到78.2％。
将实施例1所得Ag2S-AgIO3-1、Ag2S-AgIO3-2、Ag2S-AgIO3-3、Ag2S-AgIO3-4、Ag2S-AgIO3-5和Ag2S-AgIO3-6共6种复合光催化剂用于催化降解氧氟沙星的实验，降解曲线和表观速率常数如图6所示。其中，Ag2S-AgIO3-5复合光催化剂对氧氟沙星的降解率最高可以达到30％。
实施例3
将实施例1所得Ag2S-AgIO3-4复合光催化剂用于催化盐酸四环素、盐酸金霉素、苯酚和2,4-二氯苯酚四种有机污染物的降解，降解率如图7所示。由图7可知，该催化剂对四种有机污染物的降解率分别为69.4％、32.5％、25.6％和33.7％，说明本发明对催化有机污染物的降解具有较好地普适性。
对比例1
按照实施例1中步骤(1)的方法制备得到AgIO3，SEM图见图2中(a)，可以看出，AgIO3平均粒径尺寸约为0.5～3μm。并将其用于催化降解甲基橙的实验，步骤同实施例2，降解率为20.0％，远低于Ag2S-AgIO3-4复合光催化剂。
对比例2
Ag2S的制备：将0.6795g硝酸银和0.4804g硫化钠分别加入水中，进行超声处理，溶解完全后，得到硝酸银水溶液和硫化钠水溶液；在磁力搅拌条件下，将硫化钠水溶液缓慢滴入硝酸银水溶液中，然后以3℃/min的升温速率加热升温至80℃，搅拌条件下反应3h；反应结束后自然冷却，所得产物经离心、去离子水洗涤，烘干后，得到Ag2S。Ag2S的SEM图见图2中(b)，可以看出，Ag2S是纳米颗粒团聚体。
将所得Ag2S用于催化甲基橙的降解，步骤同实施例2。由图4和图5可知，Ag2S的降解率为9.4％，远低于Ag2S-AgIO3-4复合光催化剂。
对比例3
将商用催化剂Bi2O3用于催化甲基橙的降解，步骤同实施例2。由图4和图5可知，Bi2O3的降解率为17.4％，远低于Ag2S-AgIO3-4复合光催化剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将AgIO3分散于水中，得到AgIO3悬浮液；
S2、将Na2S溶于水，缓慢滴入AgIO3悬浮液中，加热升温，待温度升至50～100℃，搅拌条件下反应1～6h；
S3、反应结束后冷却，所得产物经离心、洗涤、烘干后，得到Ag2S/AgIO3复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述AgIO3的制备方法为：将硝酸银和五氧化二碘分别溶于水中，将五氧化二碘水溶液缓慢滴入硝酸银水溶液中，在室温下搅拌反应1～3h，反应结束后，所得产物经离心、洗涤、烘干后，得到AgIO3。
3.根据权利要求2所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸银：五氧化二碘的摩尔比为2：1。
4.根据权利要求1所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述AgIO3的粒径为0.5～3μm。
5.根据权利要求1所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述分散为超声分散。
6.根据权利要求1所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热升温的升温速率为1～6℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述AgIO3：Na2S的摩尔比为10：1～10。
8.根据权利要求1所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述冷却为自然冷却。
9.一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂，其特征在于，根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂，其特征在于，在光催化降解有机污染物方面的应用。
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| CN202210060458.0A CN114308074A (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210060458.0A CN114308074A (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
| CN202210060458.0A Pending CN114308074A (zh) | 2022-01-19 | 2022-01-19 | 一种Ag2S/AgIO3复合光催化剂及其制备方法与应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115501894A (zh) * | 2022-10-31 | 2022-12-23 | 江西师范大学 | 一种含氧空位AgIO3光催化剂及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108772077A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-09 | 福建工程学院 | 一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN110180557A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-30 | 巢湖学院 | 一种Ag2S/TiO2复合光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2022
- 2022-01-19 CN CN202210060458.0A patent/CN114308074A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108772077A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-09 | 福建工程学院 | 一种AgIO3/Ag2O异质结光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN110180557A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-30 | 巢湖学院 | 一种Ag2S/TiO2复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CHAO ZENG等: "\"Dual redox couples Ag/Ag+and I−/(IO3)−self-sacrificedtransformation for realizing multiplex hierarchical architectures withuniversally powerful photocatalytic performance\"" * |
| QIAN WEN CAO等: ""Facile synthesis of AgIO3/AgBr composite with enhanced photocatalytic activity under visible-light irradiation"" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115501894A (zh) * | 2022-10-31 | 2022-12-23 | 江西师范大学 | 一种含氧空位AgIO3光催化剂及其制备方法与应用 |
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