CN112898960A - 一种基于二维钙钛矿结构的白光发光材料及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于二维钙钛矿结构的白光发光材料。该白光发光材料主要由铅溴八面体和有机分子萘甲胺构成的二维钙钛矿材料作为光吸收和发射材料，通过铅溴八面体向有机分子萘甲胺的三线态能量转移过程实现白光发射。二维钙钛矿的结构直接将两者整合在一起，利用二维钙钛矿材料中有机层中的堆积结构，调控萘甲胺分子和苯乙胺分子的之间比例，控制在二维钙钛矿中形成的三线态准分子的发光情况，可实现由二维钙钛矿材料中三线态准分子发出白光的情况。二维钙钛矿材料制备工艺简单，且成本较低，是一种有商业化潜力的白光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于二维钙钛矿结构的白光发光材料。
背景技术
钙钛矿材料是一种新兴的半导体材料，它具有较大的吸光系数，并且具有高的载流子迁移率与载流子扩散长度。近年来很多研究人员基于此材料制备了高效的太阳能电池和发光二极管。但是常规的钙钛矿材料具有较差的稳定性，所以通过在钙钛矿无机八面体中插入有机分子制备了二维钙钛矿材料，二维钙钛矿材料通过有机分子将无机八面体分隔开，形成了量子井的结构。由于其固有的能带结构，所以发光行为多是单一颜色的发光。现阶段的白光发光二极管多是通过激发荧光粉实现的间接白光发光。所述的白光发光材料通过将萘甲胺分子直接嵌入二维钙钛矿材料的有机分子层中，通过无机八面体层像有机分子层中的萘甲胺分子的三线态能量转移的过程，实现了二维钙钛矿主体的直接的白光发光行为。
近年来，良好光学性质与稳定性的二维钙钛矿材料广泛应用于太阳能电池器件与发光器件中，二维钙钛矿材料制备的前驱体卤化铅和有机分子的胺盐可以通过溶解在N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，因此通过溶液法可以直接制备高质量的二维钙钛矿材料薄膜。
我们通过溶液法制备了高质量的苯乙胺萘甲胺铅溴的二维钙钛矿薄膜，实现了白光发光行为，除此之外，材料也具备了良好的稳定性。所述的白光发光材料具有制备方式简单，制备成本低廉，且具有优良的稳定性。因此，所述白光发光材料有着商业化的潜力，在白光发光二极管领域具有一定的指导意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于二维钙钛矿结构的白光发光材料，以解决缺少直接白光发光行为，白光的实现只能通过间接激发荧光粉的技术问题。
所述的白光发光材料由溴化铅，萘甲胺氢溴酸盐，苯乙胺氢溴酸盐按照一定比例混合制备。
所述的白光发光材料具有制备方式简单，成本低廉，且具有良好的稳定性。
所述的白光发光材料可以将萘甲胺分子替换成为相应的衍生物，同样可以实现白光的发射行为。。
所述的白光发光材料基于的原理是无机八面体层吸收光子之后，通过能量转移的方式将能量转移给萘甲胺分子，实现白光发射的行为。
所述的白光发光材料采用本领域公知的方法制备得。溴化铅，萘甲胺氢溴酸盐，苯乙胺氢溴酸盐按照一定的比例，溶解在N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后将前驱体溶液滴在清洗好的玻璃基片上，通过旋涂法制备薄膜，而后将薄膜置于加热台上100摄氏度加热10分钟获得。
为了验证上述白光发光材料是否真正实现了直接的白光发光的行为，本发明采用的验证技术方案为：
利用稳态吸收和荧光光谱以及瞬态吸收光谱技术，确定二维钙钛矿白光发光材料的基本光吸收、发射特性和发射途径。
基于上述光谱数据，建立模型，测量并分析该白光发光材料的白光发射机理。
本发明白光发光材料主要由具有良好稳定性的二维钙钛矿材料无机层和有机层作为光吸收和发射材料，二维钙钛矿本身作为实现白光发射的框架。利用二维钙钛矿材料较大的消光系数高效吸光，并通过其无机层和有机层之间的三线态能量转移过程有效的实现了白光发射行为。所述的白光发光材料具有优良的稳定性和非常宽的发光范围。调控有机分子层中萘甲胺分子和苯乙胺分子的之间比例，控制在二维钙钛矿中形成的三线态准分子的发光情况，可实现由二维钙钛矿材料中三线态准分子发出白光的情况作为更优选方案，有机层中苯乙胺和萘甲胺的比例选定为8比2，卤化铅的类型选为溴化铅，实现了肉眼上完全的冷白光的发光行为。
附图说明
图1,二维钙钛矿白光发光材料原理图。
图2，(a)二维钙钛矿材料的紫外-可见吸收光谱；(b)二维钙钛矿材料的荧光光谱。
图3，(a)二维钙钛矿材料苯乙胺萘甲胺(8:2)铅溴的瞬态吸收光谱；(b)二维钙钛矿材料苯乙胺铅溴的瞬态吸收光谱；(c)二维钙钛矿材料苯乙胺萘甲胺(8:2)铅溴和二维钙钛矿材料苯乙胺铅溴带边动力学的对比；(d)二维钙钛矿材料苯乙胺萘甲胺(8:2)铅溴和二维钙钛矿材料苯乙胺铅溴435nm处动力学对比。
具体实施方式
本发明通过实施例和附图做进一步的说明。
实施例一
本实施例所述一种基于二维钙钛矿结构的白光发光材料，其制备方法包括以下步骤：
0摄氏度条件下，将4.37ml浓度为47％的氢溴酸滴加进25ml浓度为0.2g/ml的萘甲胺的乙醇溶液，搅拌3个小时，通过旋转蒸发仪将溶剂蒸干，得到粗产物。而后将产物使用乙醚反复清洗三次，抽滤后，将产物放置在真空干燥箱中60℃干燥24个小时后得到萘甲胺的氢溴酸盐。
0摄氏度条件下，将4.37ml浓度为47％的氢溴酸滴加进25ml浓度为0.2g/ml的苯乙胺的乙醇溶液，搅拌3个小时，通过旋转蒸发仪将溶剂蒸干，得到粗产物。而后将产物使用乙醚反复清洗三次，抽滤后，将产物放置在真空干燥箱中60℃干燥24个小时后得到苯乙胺的氢溴酸盐。
将上述制备的萘甲胺的氢溴酸盐，上述制备的苯乙胺的氢溴酸盐,溴化铅按照摩尔比例2:8:5混合溶解在N-二甲基甲酰胺(DMF)中，其中溴化铅的摩尔浓度为0.1M，搅拌-6个小时，将前驱液滴加在清洁后的玻璃基片上，通过旋涂法制备成膜，而后在加热台上100摄氏度加热十分钟获得产品。
通过XRD检测，验证了产品为二维钙钛矿的结构，即无机铅溴八面体层与萘甲胺和苯乙胺混合的有机分子层层叠的晶体结构。
我们制备获得的基于二维钙钛矿结构的白光发光材料是否能实现白光发光行为与白光发光行为的原理，需利用光学检测手段予以验证，验证检测主要从以下三个方面进行：
(1)二维钙钛矿材料的吸收、荧光光谱。
利用稳态吸收和荧光光谱检测手段，对二维钙钛矿材料(图2a)氯仿溶液的吸收和荧光特性进行测试，其中，紫外-可见稳态吸收光谱采用安捷伦carry 5000仪器获得；荧光光谱的激发波长为365nm，采用海洋光学Maya2000Pro光纤光谱仪获得.二维钙钛矿材料具有宽的光谱发光范围，肉眼上实现了白光的发射，萘甲胺和苯乙胺摩尔比例为2:8的情况下的白光发光光谱由图2b展示。
(2)基于二维钙钛矿白光发光材料的瞬态吸收光谱与动力学。
利用瞬态吸收光谱系统对二维钙钛矿材料的瞬态吸收动力学过程进行检测，如图3a所示，通过检测萘甲胺分子的三线态吸收的信号的形成，我们可以得到该材料白光发光实现的原理。使用苯乙胺铅溴作为对照组，因为苯乙胺的三线态能量高于二维钙钛矿材料无机层的带边，所以不会发生三线态能量转移的过程。由此对比，所述材料苯乙胺萘甲胺(8:2)铅溴的带边动力学的衰退要快于苯乙胺铅溴的带边动力学的衰退，同时在435纳米处对应于萘甲胺分子三线态吸收的位置处，所述材料苯乙胺萘甲胺(8:2)铅溴相比对照组苯乙胺铅溴叠加了一个正信号的形成，由此证明了二维钙钛矿材料中无机层像有机分子三线态能量转移的过程。
实施例二
本实施例所使用方法与实施例一相似，不同之处在于上述制备的萘甲胺的氢溴酸盐，上述制备的苯乙胺的氢溴酸盐,溴化铅按照摩尔比例9:1:5混合溶解在N-二甲基甲酰胺(DMF)中。
本实施例的XRD检测方法与实施例一相同，通过XRD检测该实施例下的制备的产品同样具有无机铅溴八面体层与萘甲胺和苯乙胺混合的有机分子层层叠的晶体结构。
本实施例的荧光光谱检测方法与实施例一相似，不同之处在于检测到的发光光谱的形状不同，实施例一获得的发光颜色更接近于冷白光，而本实施例得到的发光颜色更接近于暖白光。
本发明白光发光材料主要由具有良好稳定性的二维钙钛矿材料无机层和有机层作为光吸收和发射材料，二维钙钛矿本身作为实现白光发射的框架。利用二维钙钛矿材料较大的消光系数高效吸光，并通过其无机层和有机层之间的三线态能量转移过程有效的实现了白光发射行为。所述的白光发光材料具有优良的稳定性和非常宽的发光范围。作为优选方案，有机层中苯乙胺和萘甲胺的比例选定为8比2，卤化铅的类型选为溴化铅，实现了肉眼上完全的冷白光的发光行为。
综上所述，我们发明的这种基于二维钙钛矿的白光发光材料，可以有效实现直接的白光发光行为，同时获得优异的稳定性和与简单可行的制备方式，最终实现具有商业化潜力的直接白光发光材料。该发明对今后基于白光发光材料二极管的研发具有极大的指导价值和意义。
Claims (6)
1.一种基于二维钙钛矿结构的白光发光材料，其特征在于：该白光发光材料由二维钙钛矿结构晶体构成，是一种多晶薄膜，其中，晶体由铅溴无机八面体层与萘甲胺和苯乙胺的有机分子层交替层叠，无机八面体层作为光吸收材料，有机分子层中的有机分子萘甲胺作为光发射材料，通过无机层向有机层的三线态能量转移过程实现发光。
2.根据权利要求1所述的白光发光材料，其特征在于：萘甲胺与苯乙胺的摩尔比例1-100：1-100；优选为1-9：1-9；更优选为2:8；
溴化铅摩尔量为萘甲胺和苯乙胺摩尔量之和的50％；
通过调控有机分子层中萘甲胺和苯乙胺的比例，可实现高效的白光发光情况。
3.根据权利要求1所述的白光发光材料，其特征在于：由二维钙钛矿中的无机层作为光吸收层，吸收的能量通过三线态能量转移过程传递给有机层中的萘甲胺分子。
4.根据权利要求1所述的白光发光材料，其特征在于：利用二维钙钛矿中的天然的无机层有机层堆叠的结构构建了三线态能量转移的框架。
5.一种权利要求1-4任一所述基于二维钙钛矿结构的白光发光材料的制备方法，包括以下步骤：
0摄氏度条件下，将3.64ml-4.37ml质量浓度为47％-54％的氢溴酸滴加进20-25ml浓度为0.15g/ml-0.2g/ml的萘甲胺的乙醇溶液，搅拌3-6个小时，将溶剂蒸干，得到粗产物；而后将产物乙醚清洗干燥，得到的萘甲胺的氢溴酸盐；
0摄氏度条件下，将3.64ml-4.37ml质量浓度为47％-54％的氢溴酸滴加进20-25ml浓度为0.15g/ml-0.2g/ml的苯乙胺的乙醇溶液，搅拌3-6个小时，将溶剂蒸干，得到粗产物；而后将产物使用乙醚清洗干燥，得到的苯乙胺的氢溴酸盐；
将上述制备的萘甲胺的氢溴酸盐、上述制备的苯乙胺的氢溴酸盐、溴化铅按所需的摩尔比例混合溶解在N-二甲基甲酰胺(DMF)中，其中溴化铅的摩尔浓度为0.1M-0.5M，搅拌3-6个小时，将前驱液滴加在平板上制备成膜。
6.一种权利要求1-4任一所述基于二维钙钛矿结构的白光发光材料作为电致发光材料在LED光源中的应用。
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