CN114959867B - 一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体及其制备方法，该制备方法在常规的室温条件(20～30℃)下将两种粉末直接在有机溶剂中混合，通过室温溶剂挥发法生长的(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶闪烁体，制备过程中无需其他闪烁体制备的低真空、高温、高压等生长环境，一方面对制备环境没有高要求，另一方面，能够避免单晶制备过程中因为在高温下制备，降低到低温时，单晶开裂，本申请通过溶质和溶剂的合理选取，以及制备过程的控制，生长出高质量，大面积的二维结构单晶，整个制备工艺简单，可重复性好，生长的晶体质量高。
Description
技术领域
本发明属于X射线探测技术领域，涉及一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁 体及其制备方法。
背景技术
X射线闪烁体材料具有将X射线转化为可见光或紫外线光子的能力，在医学 成像、安全检查和辐射探测中发挥着不可替代的作用。传统闪烁体材料，如CsI(Tl) 晶体、NaI(Tl)晶体、BGO晶体、LYSO晶体等，容易在空气中吸湿变性，降低响 应率，使准确检测困难。此外，以上闪烁体单晶需要低真空、高温、高压等生长 条件，设备昂贵，能耗大，生产成本高。
基于此，卤化物钙钛矿材料及其衍生物作为闪烁体材料已被证明是一种高质 量、低成本、高性能的光电子用X射线闪烁体。二维结构钙钛矿材料由于具有良 好的热稳定性、结构稳定性和环境稳定性等优点，比如 (C18H37NH3)2PbBr4(Mn-STA2PbBr4)、(nOCH3C6H4C2H4NH3)2PbBr4(n＝2,3,4)、 BA2PbBr4和(EDBE)PbBr4等已经作为闪烁体材料广泛研究，研究发现，单晶薄 片相比多晶薄膜具有更好的均匀性和稳定性，进而实现更加清晰的X射线成像。 然而目前在制备过程存在一些问题，比如晶体生长困难，条件苛刻，尺寸较小， 需要做成多晶薄膜才能用于X射线成像。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体及其制备方法，以解决现有技术中钙钛矿晶体生长困难，条件苛刻， 单晶难以直接用于X射线成像的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅加入至有机溶剂中，得到前驱体溶液；
步骤2，将前驱体溶液中至于器皿中，在10～40℃下生长单晶，所述单晶为 二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅的质量比为0.5:1～3:1。
优选的，所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮 或N-乙基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。
优选的，所述前驱体溶液的浓度为0.1～4mol/L。
优选的，将苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅加入至有机溶剂后，进行搅拌，搅拌时 间为0.1～48小时。
优选的，所述前驱体溶液在至于器皿前通过滤芯过滤。
优选的，所述滤芯的孔径为0.01～1.55微米。
优选的，生长单晶过程中，器皿不发生振动。
一种通过上述任意一项制备方法制得的二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体， 所述二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体为层状。
优选的，所述二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体通过机械剥离能够制备出 (PEA)2PbBr4薄片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体的制备方法，该制备方 法在常规的室温条件(10～40℃)下将两种粉末直接在有机溶剂中混合，通过室 温溶剂挥发法生长的(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶闪烁体，制备过程中无需其他闪烁 体制备的低真空、高温、高压等生长环境，一方面对制备环境没有高要求，另一 方面，能够避免单晶制备过程中因为在高温下制备，降低到低温时，单晶开裂， 本申请通过溶质和溶剂的合理选取，以及制备过程的控制，生长出高质量，大面积的二维结构单晶，整个制备工艺简单，可重复性好，生长的晶体质量高。 进一步的，本发明通过调控苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅在前驱体溶液中的比例，能 够调控生长出单晶的量，进而调控生长出单晶的发光性能，苯乙胺含量减少的时候，发光会有所增强，当低于一定量的时候，发光性能又会降低。
进一步的，本发明通过有机溶质选对应的有机溶剂，一方面对所有的溶质溶 解度好，而且能够使得前驱体溶液中的溶剂能够在室温条件下就从溶剂中析出。
进一步的，将苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅加入至有机溶剂中，进行充分的搅拌 后，使得二者能够在有机溶剂中充分的混匀。
进一步的，前驱体溶液通过滤芯过滤，以过滤掉不溶的杂质，或者没有完全 溶解的原料大颗粒，使得前驱体溶液能够满足需求，提高后续的结晶质量。
进一步的，单晶生长过程中，器皿不发生振动，以防止生长容器因为振动， 影响单晶的连续生长，单晶在安静的环境下能够生长大面积或大尺寸的单晶。
本发明还公开了一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体，该单晶闪烁体的尺 寸能够大于10mm，生长出的晶体质量高、外形规则、透明度好、稳定性好，可 机械剥离成不同厚度的(PEA)2PbBr4单晶薄片作为闪烁体材料。该钙钛矿闪烁体 具有良好的稳定性，闪烁发光性能好，能够直接用于X射线成像，因为该单晶薄 片的均匀性和稳定性，因此能够实现清晰的X射线探测和成像，具有空间分辨率 高，检测限低，均匀性好等优点，在生物、医疗成像、工业无损探伤、环境监测、 国防安检等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是在室温下溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4单晶的流程图。
图2是实施例制备的二维(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶的XRD图谱。
图3是实施例制备的二维(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶在X射线辐射下的发射光 谱图。
图4是实施例制备的二维(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶闪烁体以USB数据线接口 为例得到的X射线成像图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述：
本发明公开了一种的大尺寸二维结构(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶闪烁体及其室 温制备方法包括以下步骤：
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以摩尔比0.5:1～3:1加入到有机溶剂中，室温下进行搅拌充分反应，得到澄清的前驱体溶液；搅拌时 间为0.1～48小时，前驱体溶液的浓度为0.1～4mol/L；
有机溶剂可以是二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡 咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)或者是上述溶液按照任何比例混合的混合 溶剂。
(2)将得到的前驱体溶液过滤到规格合适的培养皿中；具体的，采用 0.01～1.55微米孔径的滤芯搭配注射器对所述的前驱体溶液进行过滤；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔， 通过调节孔径的大小和孔的数量，来调控单晶生长的速率和质量，孔越小，孔的 数量越少，长的越慢，质量越好，实验过程中，使用的直径为2mm的打孔器进 行打孔，打出的孔进行阵列，实际的打孔直径和打孔数量均可调整。
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在10～40℃ 溶剂挥发法生长单晶。在安静的环境下能够避免震动，引起结晶好的单晶破裂， 干扰单晶均匀连续生长。采用这种方法可以生长大面的或者大尺寸的单晶。
通过上述制备方法制备出来的二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体，其微观结 构即为层状的结构，相对于常规制备出的块状的闪烁体，易于进行机械剥离，能 够根据对单晶薄片厚度的需求，进行剥离。
下面结合具体的实施例，对本发明的发明点进一步的描述：
实施例1
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以2:1的比例加入到40mL有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室温下进行搅拌24h充分反应，得 到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为0.8mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用0.85微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在25℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
本实施例室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶的流程图如图1所示。
本实施例(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶的XRD图如图2所示，该晶体的XRD谱 图仅显示(001)、(002)、(003)、(004)、(005)、(006)和(007)面的衍射峰，表明其为 定向良好的单晶晶格。(PEA)2PbBr4晶体结构中的(00l)(l＝1,2,3……)面具有周期性 重复的尖锐和强烈的衍射峰，证实了(PEA)2PbBr4的层状结构，可以机械剥离成 不同厚度的单晶作为闪烁体材料。发光延迟时间更短，响应速度快，材料的特性。
本实施例(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶的X射线下的发射光谱如图3所示，显示 出单晶的发光峰在428nm，对X射线的吸收强，发光强度高。
本实施例将剥离的(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶薄片应用于X射线成像如图4所 示，USB数据线接口的X射线图像清晰，轮廓清楚。
实施例2
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以1:1的比例加入到 有机溶剂DMSO中，室温下进行搅拌0.1充分反应，得到澄清的前驱体溶液，前 驱体溶液浓度为0.1mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用0.01微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在30℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例3
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以1.5:1的比例加入 到有机溶剂NMP中，室温下进行搅拌5h充分反应，得到澄清的前驱体溶液，前 驱体溶液浓度为4mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用0.1微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在10℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例4
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以0.5:1的比例加入 到有机溶剂NEP中，室温下进行搅拌10h充分反应，得到澄清的前驱体溶液， 前驱体溶液浓度为0.5mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用0.5微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在40℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例5
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以0.5:1的比例加入 到DMF和DMSO的混合溶剂(混合体积比为1:1)中，室温下进行搅拌25h充 分反应，得到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为2mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用1.2微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在15℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例6
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以3:1的比例加入到DMF和NMP的混合溶剂中(混合体积比为2:1)中，室温下进行搅拌25h充分 反应，得到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为2mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用1.2微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在35℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例7
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以0.8:1的比例加入 到有机溶剂DMSO和NEP的混合溶剂(混合体积比为1:2)中，室温下进行搅拌 30h充分反应，得到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为2.5mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用1.3微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在25℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例8
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以1.2:1的比例加入 到有机溶剂DMF、DMSO和NMP(混合体积比为1:1:1)中，室温下进行搅拌 40h充分反应，得到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为3mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用1.55微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在27℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例9
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以2.8:1的比例加入 到40mL有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室温下进行搅拌48h充分反应， 得到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为0.3mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用0.3微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在28℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
实施例10
(1)将苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)粉末和溴化铅(PbBr2)粉末以2.2:1的比例加入 到40mL有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室温下进行搅拌1h充分反应， 得到澄清的前驱体溶液，前驱体溶液浓度为1mol/L；
(2)将得到的前驱体溶液采用1.5微米孔径的滤芯搭配注射器过滤到规格合 适的培养皿中；
(3)将装有前驱体溶液的培养皿封口，并用打孔器在封口的培养皿上打孔；
(4)将装有前驱体溶液并且打了孔的培养皿放置在安静环境里，在20℃的环 境下，室温溶剂挥发法生长(PEA)2PbBr4钙钛矿单晶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
Claims (6)
1.一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅加入至有机溶剂中，得到前驱体溶液；
所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N-乙基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物；所述苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅的质量比为0.5:1~3:1；前驱体溶液的浓度为0.1~4mol/L；
步骤2，将前驱体溶液中至于器皿中，在10~40℃下生长单晶，所述单晶为二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体；
生长单晶过程中，器皿不发生振动。
2.根据权利要求1所述的一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体的制备方法，其特征在于，将苯乙胺氢溴酸盐和溴化铅加入至有机溶剂后，进行搅拌，搅拌时间为0.1~48小时。
3.根据权利要求1所述的一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液在至于器皿前通过滤芯过滤。
4.根据权利要求3所述的一种二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体的制备方法，其特征在于，所述滤芯的孔径为0.01~1.55微米。
5.一种通过权利要求1-4任意一项制备方法制得的二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体，其特征在于，所述二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体为层状。
6.根据权利要求5所述的二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体，其特征在于，所述二维结构(PEA)2PbBr4单晶闪烁体通过机械剥离能够制备出(PEA)2PbBr4薄片。
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