CN114196396A - 可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体及其制备 - Google Patents

可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明属于晶体材料应用技术领域，公开了一种可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体及其制备，该有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料的化学式为A2PbBr4或A2PbBr4‑xClx，其中A为质子化的苯乙胺(PEA)离子、质子化的苯并咪唑(BI)离子或质子化的丁胺(BA)离子，x为0～0.8，能够应用于探测快中子、或同时探测γ射线和快中子。本发明通过采用特定元素组成的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料，该材料同时含有大量氢原子与重原子，使得在γ射线或快中子激发下，该材料均有较高的光产额和快的衰减，闪烁体性能优异，尤其可用于同时探测γ射线和快中子。

Description

可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁 体及其制备
技术领域
本发明属于晶体材料应用技术领域，更具体地，涉及一种可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体及其制备，本发明中的二维有机无机杂化卤化物钙钛矿闪烁体材料尤其可同时探测γ射线和快中子。
背景技术
闪烁体是一类将高能射线(X射线，γ射线，带电粒子，中子)转化为可探测的可见光，进而实现高能射线探测的材料。当快中子与物质中的原子发生碰撞时，反冲原子获得的能量为
Figure BDA0003364633660000011
其中A为该原子的质量数，En是入射快中子的能量，
Figure BDA0003364633660000012
为反冲角，可见氢原子对快中子有最大的作用截面，而与重原子的作用截面很小。相反，γ射线与重原子有更大的作用截面，而与氢原子的作用截面较小。传统的有机闪烁体由于具有较高的氢原子密度，故而可对快中子有明显响应，但由于缺乏重原子，因而对γ射线响应不明显。传统的无机闪烁体与此恰恰相反，由于含有重原子缺乏氢原子，故而对γ射线具有明显响应，而对快中子响应不明显。
快中子和γ射线(nf/γ)探测在识别放射性和/或裂变材料时可提供补充信息，故可用于安全检查和边境管制。同时快中子和γ射线(nf/γ)探测所提供的时间信息对高能物理和核监测具有重要意义，但目前缺乏可同时高效探测γ射线和快中子的闪烁体材料。
中国专利CN111348675A公开了Cs3Cu2X5(X为Cl、Br、I)纳米晶闪烁体用于X射线成像，虽然它也公开了利用闪烁体进行X射线探测，但由于材料体系中缺少轻元素，故无法通过核反冲法进行中子探测。
中国专利CN112457843A公开了PEA2PbBrxCl(4-x)用于X射线或γ射线探测，其中，PEA代表苯乙胺，x为满足4≥x≥0的任意实数，虽然它也公开了有机无机杂化二维钙钛矿闪烁体用于高能射线探测，但存在晶体生长过程中没有使用籽晶，导致晶体质量差，重复性差的问题，同时该专利也没有涉及中子探测，即没有意识到可以利用有机无机杂化二维钙钛矿闪烁体的有机基团，通过核反冲法，进行中子能量沉积。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体及其制备，通过采用特定元素组成的A2PbBr4二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料(其中A为质子化的苯乙胺(PEA)离子、质子化的苯并咪唑(BI)离子或质子化的丁胺(BA)离子)，由于该二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料同时含有大量氢原子与重原子，在γ射线或快中子激发下，该材料均有较高的光产额和快的衰减，闪烁体性能优异，尤其可用于同时探测γ射线和快中子；此外，Br还可以被少量Cl取代，得到A2PbBr4-xClx(x满足0～0.8)，也能够同时探测γ射线和快中子。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料在探测快中子、或同时探测γ射线和快中子中的应用，其特征在于，该有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料的化学式为A2PbBr4或A2PbBr4-xClx，其中A为质子化的苯乙胺(PEA)离子、质子化的苯并咪唑(BI)离子或质子化的丁胺(BA)离子，x为0～0.8。
作为本发明的进一步优选，所述有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料具体为二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体晶体。
作为本发明的进一步优选，所述有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料是按包括如下步骤的制备方法制备得到的：
(1)按名义化学剂量比将ABr和PbBr2共同溶解于二甲基基亚砜或者二甲基甲酰胺中，或者将ABr、PbBr2、ACl和PbCl2中的至少三者共同溶解于二甲基基亚砜或者二甲基甲酰胺中，然后充分搅拌形成浓度Pb2+离子浓度为0.3-3mol/L的前驱体溶液；其中，ABr化合物具体为PEABr、BABr、BIBr中的至少一种，ACl化合物具体为PEACl、BACl、BICl中的至少一种；
(2)对所述步骤(1)得到的前驱体溶液进行挥发溶剂结晶法处理，直到籽晶析出，然后将溶液体系过滤，使籽晶与前驱体溶液分离；
(3)将若干个籽晶加入到所述步骤(2)处理后得到的饱和前驱体溶液中，然后利用挥发溶剂结晶法在15～35℃的温度条件下生长得到二维晶体；
(4)将所述步骤(3)生长得到的晶体清洗表面接着干燥，即可得到二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体晶体。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中，利用挥发溶剂结晶法生长二维晶体的时间不短于1周。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(4)中，所述清洗所采用的试剂为反溶剂。
作为本发明的进一步优选，所述反溶剂为甲苯、氯苯、二氯甲烷中的一种或多种。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明中的A2PbBr4二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料(A为质子化的苯乙胺(PEA)离子、苯并咪唑(BI)离子或丁胺(BA)离子；同时，Br还可以被少量Cl取代，即，A2PbBr4-xClx，x满足0～0.8)，由于A为有机间隔阳离子，含有相当数目的氢原子，配合重原子Pb(Z＝82)，使得该二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料内同时含有大量氢原子与重原子，故而可同时有效沉积入射γ射线以及快中子的能量。并且，氢原子与发光的[PbBr6]4-八面体间距很短
Figure BDA0003364633660000031
因而与快中子作用时，反冲质子(氢离子)的能量可有效传递给[PbBr6]4-八面体(发光中心)。同时考虑到二维晶体结构下，强的量子以及介电限域效果(其中，强的量子限域主要来自于二维材料特性，介电限域主要来自于有机A位与无机[PbBr6]4-八面体层的介电系数差别)，使该类闪烁体具有高的光产额以及快的响应速度，故而可同时有效探测快中子和γ射线。在γ射线或快中子激发下，该材料均有较高的光产额和短的荧光寿命，闪烁体性能优异，尤其可用于同时含有γ射线和快中子的混合场辐射探测。快中子和γ射线(nf/γ)探测在识别放射性和/或裂变材料时可提供补充信息，故可用于安全检查和边境管制。同时快中子和γ射线(nf/γ)探测所提供的时间信息对高能物理和核监测具有重要意义。
A2PbBr4二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料中，Br还可以被少量Cl取代，通过引入Cl，改变晶格振动模式，能够减弱电声子耦合，抑制非辐射复合，提高光产额。
并且，本发明二维晶体材料制备方法简单，只需通过挥发溶剂法即可制备出单晶，不同于传统无机闪烁体采用的高温熔体法，减小了能耗。另外，区别于目前有机无机杂化二维钙钛矿生长中一般不使用籽晶的方案，本发明通过籽晶可明显提高所得晶体质量。
综上，本发明中的A2PbBr4、A2PbBr4-xClx(x满足0～0.8)二维有机无机杂化钙钛矿不仅闪烁体性能优异，还可同时探测快中子以及γ射线。
附图说明
图1为未采用籽晶诱导法所得卤化物闪烁体实物图。
图2为实施例1制备的杂化卤化物闪烁体实物图。
图3为实施例1制备的杂化卤化物闪烁体荧光光谱。
图4为实施例1制备的杂化卤化物闪烁的荧光寿命。
图5为实施例2制备的杂化卤化物闪烁体的荧光光谱。
图6为实施例2制备的杂化卤化物闪烁体的荧光寿命。
图7为实施例3制备的杂化卤化物闪烁体的荧光光谱。
图8为实施例3制备的杂化卤化物闪烁体的荧光寿命。
图9为实施例4制备的PEA2PbBr3.2Cl0.8晶体的粉末XRD测试结果。
图10为氘氘(D-D)聚变下商用塑料闪烁体与PEA2PbBr4闪烁体测试结果对比图。
图11为利用本发明二维有机无机杂化卤化物钙钛矿单晶同时探测并甄别γ射线和快中子的原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
总的来说，本发明可同时探测γ射线和快中子的二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料，其化学组成式为：A2PbBr4，是种有机无机杂化卤化物钙钛矿材料，其中A为质子化的苯乙胺(PEA)离子、苯并咪唑(BI)离子或丁胺(BA)离子。同时，Br还可以被少量Cl取代，即，A2PbBr4-xClx，x满足0～0.8。
该闪烁体材料的制备，可包括通过挥发溶剂法、籽晶诱导、反溶剂清洗等步骤，具体可包括如下步骤：
步骤一：将PEABr(或BABr、BIBr)和PbBr2溶解到二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺中，充分搅拌形成浓度(以Pb2+离子为准)为0.3-3mol/L的前驱体溶液；如果Br被Cl取代的话，还需要相应使用PEACl(或BACl、BICl)和/或PbCl2；
步骤二：将前驱体溶液过滤到开口容器中，用锡纸封口后，扎孔并于室温下挥发直至析晶；
步骤三：将析晶溶液过滤到另一干净开口容器中，并将析出的晶体作为籽晶加入其中，用锡纸对开口容器封口，之后扎孔挥发，使籽晶不断长大；
步骤四：将生长出的晶体用反溶剂清洗表面，随后通过室温真空干燥的方式进行干燥，得到干燥晶体并避光保存。
实施例1
称取4.6077g PEABr以及4.1839g PbBr2于10mL N,N-二甲基甲酰胺中，完全溶解后(1.14mol/L)，过滤该溶液并转移到25mL的玻璃小烧杯中。套上锡纸后用5mL注射器在锡纸上扎4个小孔，置于35℃下挥发，1周内即有PEA2PbBr4晶体析出。将该析晶溶液过滤至新的干净25mL小烧杯中，并将析出的晶体作为籽晶加入其中，用锡纸将该烧杯封口，并用胶带将锡纸与烧杯外侧绑牢，用50mL注射器在锡纸上扎1个小孔，使溶剂在35℃下缓慢挥发，籽晶不断长大。1个月后用镊子取出晶体(长大后的籽晶)，用无尘纸擦干以后，用甲苯冲洗，之后在真空烘箱中干燥(即，室温真空干燥)12h后避光保存。图1为不使用籽晶诱导，直接挥发溶剂长晶结果。图2为采用本实施例所得晶体实物图，图3为其荧光光谱，图4为其荧光寿命，仅8.18ns。图10为氘氘(D-D)聚变下，商用塑料闪烁体与PEA2PbBr4闪烁体测试结果对比。D-D聚变同时释放能量为2.45MeV的快中子以及能量为67KeV的γ射线。商用塑料闪烁体由于主体为低原子序数原子组成的有机物，故只对快中子具有明显响应，而PEA2PbBr4闪烁体同时具备大量氢原子以及重的Pb、Br原子，故对快中子以及γ射线均具有明显响应。
实施例2
称取2.3886g BIBr以及1.1010g PbBr2溶于10mL N,N-二甲基甲酰胺中(0.3mol/L)，完全溶解后，过滤该溶液并转移到50mL的玻璃小烧杯中。套上锡纸后用5ml注射器在锡纸上扎10个小孔，置于15℃下挥发，1周内即有BI2PbBr4晶体析出。将该溶液过滤至新的干净50mL小烧杯中，并将析出的晶体作为籽晶加入其中，用锡纸将该烧杯封口，并用胶带将锡纸与烧杯外侧绑牢，再用1mL注射器在锡纸上扎1个小孔，使溶剂在15℃下缓慢挥发，籽晶不断长大。1个月后用镊子取出晶体(长大后的籽晶)，用无尘纸擦干以后，用氯苯冲洗，之后在真空烘箱中干燥12h后避光保存。图5为其荧光光谱，图6为其荧光寿命，仅为1.72ns。
实施例3
称取9.2429g BABr以及11.0103g PbBr2溶于10mL二甲基亚砜中(3mol/L)，完全溶解后，过滤该溶液并转移到50mL的玻璃小烧杯中。套上锡纸后用5ml注射器在锡纸上扎3个小孔，置于25℃下挥发，1周内即有BA2PbBr4晶体析出。将该溶液过滤至新的干净50mL小烧杯中，并将析出的晶体作为籽晶加入其中，用锡纸将该烧杯封口，并用胶带将锡纸与烧杯外侧绑牢，再用1mL注射器在锡纸上扎1个小孔，使溶剂在25℃下缓慢挥发，籽晶不断长大。1个月后用镊子取出晶体(长大后的籽晶)，用无尘纸擦干以后，用二氯甲烷冲洗，之后在真空烘箱中干燥12h后避光保存。图7为其荧光光谱，图8为其荧光寿命，仅为4.74ns。
实施例4
称取2.7646g PEABr、1.4377g PEACl以及4.1839g PbBr2于10mL N,N-二甲基甲酰胺中，完全溶解后(1.14mol/L)，过滤该溶液并转移到25mL的玻璃小烧杯中。套上锡纸后用5mL注射器在锡纸上扎4个小孔，置于20℃下挥发，1周内即有PEA2PbBr3.2Cl0.8晶体析出。将该析晶溶液过滤至新的干净25mL小烧杯中，并将析出的晶体作为籽晶加入其中，用锡纸将该烧杯封口，并用胶带将锡纸与烧杯外侧绑牢，用50mL注射器在锡纸上扎1个小孔，使溶剂在20℃下缓慢挥发，籽晶不断长大。1个月后用镊子取出晶体(长大后的籽晶)，用无尘纸擦干以后，用甲苯冲洗，之后在真空烘箱中干燥(即，室温真空干燥)12h后避光保存。所得晶体的粉末XRD测试结果如图9所示。
此外，将实施例1和实施例2所制得的晶体与商业的LYSO在X射线下的响应进行对比(具体是将闪烁体经相同强度X射线照射后发出的可见光导向SiPM，测量SiPM输出的电压)，结果如下表所示。SiPM输出的电压越高，表明对应闪烁体的光产额越高。
Figure BDA0003364633660000081
上述实施例中所采用的原材料，除BIBr通过苯并咪唑与氢溴酸反应进行合成外，其余均由市售购得。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料在探测快中子、或同时探测γ射线和快中子中的应用，其特征在于，该有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料的化学式为A2PbBr4或A2PbBr4- xClx，其中A为质子化的苯乙胺(PEA)离子、质子化的苯并咪唑(BI)离子或质子化的丁胺(BA)离子，x为0～0.8。
2.如权利要求1所述应用，其特征在于，所述有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料具体为二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体晶体。
3.如权利要求1所述应用，其特征在于，所述有机无机杂化钙钛矿闪烁体材料是按包括如下步骤的制备方法制备得到的：
(1)按名义化学剂量比将ABr和PbBr2共同溶解于二甲基基亚砜或者二甲基甲酰胺中，或者将ABr、PbBr2、ACl和PbCl2中的至少三者共同溶解于二甲基基亚砜或者二甲基甲酰胺中，然后充分搅拌形成浓度Pb2+离子浓度为0.3-3mol/L的前驱体溶液；其中，ABr化合物具体为PEABr、BABr、BIBr中的至少一种，ACl化合物具体为PEACl、BACl、BICl中的至少一种；
(2)对所述步骤(1)得到的前驱体溶液进行挥发溶剂结晶法处理，直到籽晶析出，然后将溶液体系过滤，使籽晶与前驱体溶液分离；
(3)将若干个籽晶加入到所述步骤(2)处理后得到的饱和前驱体溶液中，然后利用挥发溶剂结晶法在15～35℃的温度条件下生长得到二维晶体；
(4)将所述步骤(3)生长得到的晶体清洗表面接着干燥，即可得到二维有机无机杂化钙钛矿闪烁体晶体。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中，利用挥发溶剂结晶法生长二维晶体的时间不短于1周。
5.如权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述清洗所采用的试剂为反溶剂。
6.如权利要求5所述方法，其特征在于，所述反溶剂为甲苯、氯苯、二氯甲烷中的一种或多种。
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