CN115467025A - 快中子直接探测材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种快中子直接探测材料的制备方法,包括如下步骤:提供溶剂,将(3‑AMP)Br2、PbBr2、MABr加入所述溶剂形成溶液,使所述溶液中的溶质具有预定化学组成,所述预定化学组成与待制备的快中子直接探测材料的化学组成相同;对所述溶液在预定温度下和预定时间内蒸发除去溶剂,得到所述快中子直接探测材料。本申请可增加钙钛矿/有机阳离子复合探测材料的载流子传输性能。
Description
技术领域
本申请涉及辐射探测领域,尤其涉及快中子直接探测。
背景技术
辐射探测从实现方式上可分为直接探测与间接探测两种,直接探测是高能射线在探测材料中激发的电子与空穴在外电场的作用下被收集形成电信号,而间接探测是射线激发的电子与空穴先复合发出可见或紫外光,这些光被光电倍增管或硅光电倍增管探测得到电信号。直接探测相较间接探测具有结构简单、能量分辨率高、串扰少等优点
中子探测属于一种辐射探测,具体指对中子的数目和能量的测量。快中子是指在核裂变反应中产生的自由中子,具有极高的能量。快中子探测的最合适方法是核反冲法,核反冲法要求探测材料具有高的氢原子密度。三维钙钛矿材料由于具备优异的光电性能,被广泛用于直接型X射线、γ射线、α粒子探测,但三维钙钛矿由于氢原子密度不足,限制了钙钛矿材料在快中子探测中的应用。
现有技术通过引入大的有机阳离子对三维钙钛矿矿进行插层,可以形成钙钛矿/有机阳离子复合探测材料,该复合探测材料具有二维或准二位钙钛矿片层和插层在片层之间的有机阳离子。通过大的有机阳离子的引入,使得该复合探测材料具备了足够高的氢原子密度,但又因为二维或准二维钙钛矿片层之间被有机阳离子插层,片层之间通过弱的范德华力连接,使得片层与片层间难以传输载流子,导致复合探测材料的性能被削弱。
发明内容
本申请实施例提供了一种快中子直接探测材料的制备方法及应用,以解决钙钛矿/有机阳离子复合探测材料载流子传输性能弱的技术问题。
第一方面,本申请实施例提供一种快中子直接探测材料的制备方法,包括如下步骤:
提供溶剂,将(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr加入所述溶剂形成溶液,使所述溶液中的溶质具有预定化学组成,所述预定化学组成与待制备的快中子直接探测材料的化学组成相同;
对所述溶液在预定温度下和预定时间内蒸发除去溶剂,得到所述快中子直接探测材料。
在本申请的一些实施例中,所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)PbBr4、(3-AMP)MAPb2Br7、(3-AMP)MA2Pb3Br10、(3-AMP)MA3Pb4Br13中的一种。
在本申请的一些实施例中,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)PbBr4,所述溶液中Pb2+离子的浓度为1.1-1.3mol/L。
在本申请的一些实施例中,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MAPb2Br7,所述溶液中Pb2+离子的浓度为2.2-2.6mol/L。
在本申请的一些实施例中,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MA2Pb3Br10,所述溶液中Pb2+离子的浓度为2.4-2.7mol/L。
在本申请的一些实施例中,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MA3Pb4Br13,所述溶液中Pb2+离子的浓度为0.28-0.32mol/L。
在本申请的一些实施例中,所述溶剂为DMSO、DMF中的一种。
在本申请的一些实施例中,所述预定温度为0-30℃;和/或,
所述预定时间不短于一个月。
第二方面,本申请实施例提供快中子直接探测材料,所述快中子直接探测材料由第一方面任一实施例所述的快中子直接探测材料的制备方法制备得到。
第三方面,本申请实施例提供一种中子探测器,所述中子探测器包括由第二方面所述的中子直接探测材料。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
本申请通过对(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr进行组合,配置出快中子直接探测材料的溶液,在受控的温度和蒸发速率下除去溶剂,可以生长得到3-氨基甲基哌啶插层铅溴钙钛矿片层的单晶,即快中子探测材料。该快中子探测材料通过3-氨基甲基哌啶两端的氢分别与不同的铅溴钙钛矿片层上的溴形成氢键,氢键属于较强的范德华力,使得层与层之间联系更紧密,载流子传输性能增加。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本申请的实施例,并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的快中子直接探测材料的制备方法的流程示意图;
图2为实施例1中的快中子直接探测材料的XRD测试结果图;
图3为实施例2中的快中子直接探测材料的XRD测试结果图;
图4为实施例3中的快中子直接探测材料的XRD测试结果图;
图5为实施例4中的快中子直接探测材料的XRD测试结果图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本申请,本申请的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本申请,而非限制本申请。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
现有的钙钛矿/有机阳离子复合探测存在材料载流子传输性能弱的技术问题。
本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
第一方面,本申请实施例提供一种快中子直接探测材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:提供溶剂,将(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr加入所述溶剂形成溶液,使所述溶液中的溶质具有预定化学组成,所述预定化学组成与待制备的快中子直接探测材料的化学组成相同;
S2:对所述溶液在预定温度下和预定时间内蒸发除去溶剂,得到所述快中子直接探测材料。
本领域技术人员可以理解,3-AMP指的是3-(氨基甲基)哌啶。
本领域技术人员可以理解,MA指的是甲胺。
本领域技术人员可以理解,所述溶剂可以为一切可同时溶解(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr,且可蒸发的溶剂。
本领域技术人员可以理解,所述预定化学组成指的是与目标产物,即快中子直接探测材料的化学组成相同的化学组成。由于溶质化学组成完全一致,可以将所述溶液理解为快中子直接探测材料的溶液。
本领域技术人员可以理解,设置预定温度是为了控制溶剂蒸发速度。
本领域技术人员可以理解,在预定时间内蒸发除去溶剂,指的是控制溶剂的蒸发速度使得所有溶剂的蒸发需要花费预定时间。
本领域技术人员可以理解,溶剂蒸发速度越慢,越容易生长出结构规整的单晶。
本申请通过对(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr进行组合,配置出快中子直接探测材料的溶液,在受控的温度和蒸发速率下除去溶剂,可以生长得到3-氨基甲基哌啶插层铅溴钙钛矿片层的单晶,即快中子探测材料。该快中子探测材料通过3-氨基甲基哌啶两端的氢分别与不同的铅溴钙钛矿片层上的溴形成氢键,氢键属于较强的范德华力,使得层与层之间联系更紧密,载流子传输性能增加。
需要说明的是,氢键的一般定义为N、O、F元素与氢之间形成的静电力键,但本申请中,Cl、Br、I也可以与氢形成较弱的氢键,严格地讲,其与狭义上的氢键可能并不相同,但目前本领域通称其为氢键。这种较弱的氢键在钙钛矿结构中尤其重要,有大量的相关研究,此处不再赘述。
在本申请的一些实施例中,所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)PbBr4。进一步地,在其中一部分实施例中,所述溶液中Pb2+离子的浓度为1.1-1.3mol/L。
本领域技术人员可以理解,(3-AMP)PbBr4是二维钙钛矿结构,每个Pb2+与周围的6个Br+配位构成正八面体结构,多个八面体在同一平面共顶点排布,构成具有一层八面体的二维片层,而(3-AMP)2+则位于两个二维片层之间,并通过氢键分别与两个二维片层相连;
本领域技术人员可以理解,合适的浓度有利于溶液在蒸发除去溶剂时缓慢地结晶。
在本申请的一些实施例中,所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MAPb2Br7。进一步地,在其中一部分实施例中,所述溶液中Pb2+离子的浓度为2.2-2.6mol/L。
本领域技术人员可以理解,(3-AMP)MAPb2Br7是二维钙钛矿结构,每个Pb2+与周围的6个Br+配位构成正八面体结构,多个八面体共顶点排布,构成具有两层八面体的二维片层,MA+位于两个八面体层形成的空隙中,而(3-AMP)2+则位于两个二维片层之间,并通过氢键分别与两个二维片层相连;
本领域技术人员可以理解,合适的浓度有利于溶液在蒸发除去溶剂时缓慢地结晶。
在本申请的一些实施例中,所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MA2Pb3Br10。进一步地,在其中一部分实施例中,所述溶液中Pb2+离子的浓度为2.4-2.7mol/L。
本领域技术人员可以理解,(3-AMP)MA2Pb3Br10是二维钙钛矿结构,每个Pb2+与周围的6个Br+配位构成正八面体结构,多个八面体共顶点排布,构成具有三层八面体的二维片层,MA+位于三个八面体层中任意两个八面体层形成的空隙中,而(3-AMP)2+则位于两个二维片层之间,并通过氢键分别与两个二维片层相连;
本领域技术人员可以理解,合适的浓度有利于溶液在蒸发除去溶剂时缓慢地结晶。
在本申请的一些实施例中,所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MA3Pb4Br13。进一步地,在其中一部分实施例中,所述溶液中Pb2+离子的浓度为0.28-0.32mol/L。
本领域技术人员可以理解,(3-AMP)MA3Pb4Br13是二维钙钛矿结构,每个Pb2+与周围的6个Br+配位构成正八面体结构,多个八面体共顶点排布,构成具有四层八面体的二维片层,MA+位于四个八面体层中任意两个八面体层形成的空隙中,而(3-AMP)2+则位于两个二维片层之间,并通过氢键分别与两个二维片层相连;
本领域技术人员可以理解,合适的浓度有利于溶液在蒸发除去溶剂时缓慢地结晶。
在本申请的一些实施例中,所述溶剂为DMSO、DMF中的一种。
本领域技术人员可以理解,DMSO指的是二甲基亚砜,DMF指的是N,N-二甲基甲酰胺。
在本申请地一些实施例中,所述预定温度为0-30℃。
本领域技术人员可以理解,温度低则离子运动缓慢,更有利于生长规整的单晶。
在本申请的一些实施例中,所述预定时间不短于一个月。
本申请所制备的快中子直接探测材料的晶体结构复杂,存在有机阳离子插层于钙钛矿片层间的超分子结构,晶体内存在较弱的氢键,不容易生长出规整的单晶,因此要严格控制溶剂的蒸发时间,降低结晶速率。
第二方面,基于一个总的发明构思,本申请实施例还提供一种快中子直接探测材料,所述快中子直接探测材料由上述的快中子直接探测材料的制备方法制备得到。该快中子直接探测材料是基于上述快中子直接探测材料的制备方法来实现,该快中子直接探测材料的具体实施方式可参照上述实施例,由于该快中子直接探测材料采用了上述实施例的部分或全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。
第三方面,基于一个总的发明构思,本申请实施例还提供一种中子探测器,所述中子探测器包括由上述的中子探测器的制备方法制备得到的中子探测器。该中子探测器是基于上述中子探测器的制备方法来实现,该中子探测器的具体实施方式可参照上述实施例,由于该中子探测器采用了上述实施例的部分或全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。
下面结合具体实施例,进一步阐述本申请。应理解,这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准,则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
Sa:将(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr加入DMSO,配置浓度为1.2mol/L的(3-AMP)PbBr4溶液;
Sb:将(3-AMP)PbBr4溶液于30℃下经一个月自然风干,得到所述快中子直接探测材料。
对本实施例所得的快中子直接探测材料进行块体XRD测试,测试结果请参考图2。
由图2可以看出,XRD结果以代表同一晶面的一组等间距的衍射峰为主导,符合二维钙钛矿的块体XRD测试结果,同时其余衍射峰位置与该材料的粉末XRD标准图谱中(3-AMP)PbBr4的衍射峰位置相符,表明这些衍射峰对应该(3-AMP)PbBr4的其余晶面。该块体XRD测试结果表明所制得的材料是高纯度的(3-AMP)PbBr4。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于:
步骤Sa中,配置的溶液为浓度为1.2mol/L的(3-AMP)MAPb2Br7溶液。
本实施例XRD的测试结果请参考图3。
由图3可以看出,XRD结果以代表同一晶面的一组等间距的衍射峰为主导,符合二维钙钛矿的块体XRD测试结果,同时其余衍射峰位置与该材料的粉末XRD标准图谱中(3-AMP)MAPb2Br7的衍射峰位置相符,表明这些衍射峰对应该(3-AMP)MAPb2Br7的其余晶面。该块体XRD测试结果表明所制得的材料是高纯度的(3-AMP)MAPb2Br7。
对本实施例所得的快中子直接探测材料进行带隙测试,具体测试方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于:
步骤Sa中,配置的溶液为浓度为0.85mol/L的(3-AMP)MA2Pb3Br10溶液。
本实施例XRD的测试结果请参考图4。
由图4可以看出,XRD结果以代表同一晶面的一组等间距的衍射峰为主导,符合二维钙钛矿的块体XRD测试结果,同时其余衍射峰位置与该材料的粉末XRD标准图谱中(3-AMP)MA2Pb3Br10的衍射峰位置相符,表明这些衍射峰对应该(3-AMP)MA2Pb3Br10的其余晶面。该块体XRD测试结果表明所制得的材料是高纯度的(3-AMP)MA2Pb3Br10。
对本实施例所得的快中子直接探测材料进行带隙测试,具体测试方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于:
步骤Sa中,配置的溶液为浓度为0.75mol/L的(3-AMP)MA3Pb4Br13溶液。
本实施例XRD的测试结果请参考图5。
由图5可以看出,XRD结果以代表同一晶面的一组等间距的衍射峰为主导,符合二维钙钛矿的块体XRD测试结果,同时其余衍射峰位置与该材料的粉末XRD标准图谱中(3-AMP)MA3Pb4Br13的衍射峰位置相符,表明这些衍射峰对应该(3-AMP)MA3Pb4Br13的其余晶面。该块体XRD测试结果表明所制得的材料是高纯度的(3-AMP)MA3Pb4Br13。
对本实施例所得的快中子直接探测材料进行带隙测试,具体测试方法与实施例1相同。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外,在本申请说明书的描述中,术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中,“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。对于用“和/或”描述的三项以上的关联对象的关联关系,表示这三个关联对象可以单独存在任意一项,或者其中任意至少两项同时存在,例如,对于A,和/或B,和/或C,可以表示单独存在A、B、C中的任意一项,或者同时存在其中的任意两项,或者同时存在其中三项。在本文中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,所述快中子直接探测材料的制备方法包括如下步骤:
提供溶剂,将(3-AMP)Br2、PbBr2、MABr加入所述溶剂形成溶液,使所述溶液中的溶质具有预定化学组成,所述预定化学组成与待制备的快中子直接探测材料的化学组成相同;
对所述溶液在预定温度下和预定时间内蒸发除去溶剂,得到所述快中子直接探测材料。
2.根据权利要求1所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)PbBr4、(3-AMP)MAPb2Br7、(3-AMP)MA2Pb3Br10、(3-AMP)MA3Pb4Br13中的一种。
3.根据权利要求2所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)PbBr4,所述溶液中Pb2+离子的浓度为1.1-1.3mol/L。
4.根据权利要求2所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MAPb2Br7,所述溶液中Pb2+离子的浓度为2.2-2.6mol/L。
5.根据权利要求2所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MA2Pb3Br10,所述溶液中Pb2+离子的浓度为2.4-2.7mol/L。
6.根据权利要求2所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,当所述快中子直接探测材料的化学组成为(3-AMP)MA3Pb4Br13,所述溶液中Pb2+离子的浓度为0.28-0.32mol/L。
7.根据权利要求1所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为DMSO、DMF中的一种。
8.根据权利要求1所述的快中子直接探测材料的制备方法,其特征在于,所述预定温度为0-30℃;和/或,
所述预定时间不短于一个月。
9.一种块中子直接探测材料,其特征在于,所述快中子直接探测材料由权利要求1-8中任意一项所述的快中子直接探测材料的制备方法制备得到。
10.一种中子探测器,其特征在于,所述中子探测器包括权利要求9的快中子直接探测材料。
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