CN113373501A - 一种EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法 - Google Patents

一种EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法。该方法以CuX、CsX为原料，利用甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙酸甲酯组成的有机混合溶液作为晶体合成环境,在低于70℃的情况下添加EuCl3辅助生长，析出形状方正、量子效率显著提高的高质量Cs3Cu2X5。本发明所述合成在热板上恒温生长，具有晶体发光性能好、制造周期短、成本低廉、生长工艺简单、环境友好等特点，24小时内析出高结晶质量的Cs3Cu2X5晶体。

Description

一种EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法
技术领域
本发明属于新材料制备领域，具体涉及EuCl3辅助Cs3Cu2I5钙钛矿单晶的低温溶剂合成方法.
背景技术
钙钛矿材料在光电转换方面展现出卓越的性能，引起了研究人员的关注。铅基钙钛矿有着优越的光学性能，例如发射光谱可控、狭窄发光峰、缺陷密度低，并且生长的成本低廉且生长工艺简单。然而不稳定性以及环境不友好性限制了铅基钙钛矿的应用。然而全无机的铜基钙钛矿Cs3Cu2I5的化学性能更稳定，发光效率高，生长的成本低，是理想的半导体材料。因此，开发高稳定、环境友好的无铅钙钛矿材料具有巨大的研究需求和应用景。铜基钙钛矿Cs3Cu2X5多为薄膜材料，通常采用高温熔盐法以及水溶液法。而低温溶剂合成方法可以合成Cs3Cu2I5单晶，成本低廉且合成时间短。但低温溶剂法较其他生长方法合成的单晶的发光效率低。针对目前Cs3Cu2I晶体低温溶剂法合成工艺的缺陷，本发明提出一种EuCl3辅助Cs3Cu2I5钙钛矿单晶的低温溶剂法。
发明内容
本发明针对已公开铜基钙钛矿Cs3Cu2I5晶体低温溶剂法合成工艺的缺陷，本发明提出一种EuCl3辅助Cs3Cu2I5钙钛矿单晶的低温溶剂法铜基钙钛矿的粉体的方法。该方法利用以二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙酸甲酯组成的有机混合溶液作为晶体合成环境,在低于70℃的情况下添加EuCl3辅助生长，析出形状方正、量子效率显著提高的高质量Cs3Cu2X。本发明所述合成在热板上恒温生长，具有晶体发光性能好、制造周期短、成本低廉、生长工艺简单、环境友好等特点，24小时内析出高结晶质量的Cs3Cu2X5晶体。
本发明的技术方案为：
一种EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法，该方法包括如下步骤：
步骤(1)，分别称量CuX、CsX和EuCl3，
其中，摩尔比为：CuX：CsX＝1:1.3～2.0；EuCl3的质量为三种物质总质量的0.01％～0.5％；
所述CsX为碘化铯、溴化铯或氯化铯，所述CuX为碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜；
步骤(2).将CsX、CuX和EuCl3加入到极性有机混合溶液中，在30～70℃下搅拌2～8小时；
其中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和乙酸甲酯(MAC)的混合物；N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜体积比为1：0.2～0.7；每10ml的(N,N-二甲基甲酰胺+二甲基亚砜)加1ml～3mlMAC、加入0.01mol～0.03molCuX；
所述的步骤(2)中的搅拌为磁力搅拌；
步骤(3).将步骤(2)所得的反应液过滤，滤饼烘干后为Cs3Cu2X5粉末；
另将得到的饱和滤液密闭，放置在恒温生长器上恒温生长，温度为25～65℃，恒温时间为16～34h；
其中恒温生长器为恒温水浴、恒温油浴、热板或恒温烘箱；
步骤(4)将上步经过恒温生长的溶液过滤，得到的固体经清洗液清洗、干燥后，获得透明的单晶Cs3Cu2X5；
所述的清洗液的组成为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜；体积比为，N,N-二甲基甲酰胺：二甲基亚砜＝1:0.2～0.7。
所述的步骤(4)干燥为20～50℃下干燥0.5～4h。
本发明的实质性中的特点为：
目前已公开技术中，由于铜基钙钛矿晶体的溶质是两种，它们无法在实现单一溶剂中的高溶解度，因此多为高温熔盐法生成的Cs3Cu2I5，而本发明采用的低温溶剂法来合成Cs3Cu2I5晶体，本发明使用二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)和乙酸甲酯(MAC)混合溶液为晶体析出溶剂，具有无毒无害、晶体析出稳定的特点，可以在低于70℃条件下快速析出高质量的Cs3Cu2I5晶体，其机理是：发明人通过研究发现，低温时溶解度随温度变化较大，二甲基甲酰胺和二甲基亚砜组成对于CsI和CuI的溶解度不同，再额外添加乙酸甲酯，能实现两者较好的溶解，混合溶剂对于CsI和CuI的溶解度梯度较大，能够实现低温下溶质较多的析出，从而加快晶体的合成时间。
本发明的有益效果为：
(1)本发明合成的晶体发光性能好，添加EuCl3辅助生长的晶体比未添加EuCl3生长的晶体形状上更方正、表面更平整，如图1、2所示，且添加EuCl3辅助生长的晶体量子效率从21.50％增加到75.82％，如图4、5所示。
(2)本发明工艺简单；本工艺流程包括：原料溶解、溶液过滤、恒温生长、晶体烘干4步骤，工艺中涉及生长设备例如：烧杯、磁力搅拌器、天平，热板等，全部为为化学常规设备，故成本低廉；生长工艺流程中，通过有机溶剂配比、搅拌温度、搅拌时间等条件控制晶体析出速度，工艺流程简单易于实践；
(3)本发明所述晶体生长可在低温下开展，减少了能量消耗，节约制造成本；晶体合成周期短，约为24～48小时，因此，该技术能够有效地降低能耗，节约制造成本；
(4)本发明所述晶体合成技术中所涉及生长溶剂具有无毒无害、无腐蚀的等优点；本方法所涉及有机生长溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和乙酸甲酯(MAC)对环境友好、无毒害。
附图说明
图1为对比例1中未添加EuCl3所生长获得的Cs3Cu2I5晶体的光学图片。
图2为实施例1中添加EuCl3所生长获得的Cs3Cu2I5晶体的光学图片。
图3为实施例1、对比例1中生长获得Cs3Cu2I5晶体的X射线衍射光谱。
图4为实施例1添加EuCl3所中生长获得Cs3Cu2I5晶体的PLQY光致发光效率曲线。
图5为对比例1未添加EuCl3所中生长获得Cs3Cu2I5晶体的PLQY光致发光效率曲线。
具体实施方式
对比例1
全无机铜基钙钛矿晶体Cs3Cu2I5制备方法和步骤
步骤1:称量7.779g(即0.03mol)的碘化铯(99.5％)、3.809g(即0.02mol)的碘化铜(98％)，在100ml烧杯①放入两种药品。
步骤2:先将烧杯①中用移液枪转移7.5ml的N,N-二甲基甲酰胺中，再接着在烧杯①中转移2.5ml的二甲基亚砜(即DMF:DMSO＝3:1)，最后在烧杯①中加入2ml的乙酸甲酯(MAC)，将烧杯①置于70摄氏度的磁力搅拌器上恒温搅拌6小时，使药品充分溶解并反应。
步骤3:取一只干净的100ml的烧杯②，用定性滤纸分别过滤烧杯①中粉末。
步骤4:将盛有过滤后的澄清透明橙黄色的饱和溶液的烧杯②用封口膜密封，继续在热板上65℃下恒温生长24小时.
步骤5：配制清洗液，用移液枪将7.5ml的N,N-二甲基甲酰胺添加到100ml烧杯中，再用移液枪将2.5ml二甲基亚砜添加到100ml的烧杯中。
步骤6:将步骤4烧杯②中最后得到的反应液用定性滤纸过滤，过滤得到析出的晶体，将晶体轻轻放入步骤5得到的清洗液中冲洗4次，用镊子轻夹取出，烘干晶体，密封储存，干燥过程在30℃的鼓风烘箱进行，干燥时间为2h。取部分晶体分别用小型研磨钵研磨成粉末，进行xrd检测，剩余颗粒较大晶体分别密封储存。XRD检测能够证明生成晶体为Cs3Cu2I5这种物质。
实施例1
全无机铜基钙钛矿晶体Cs3Cu2I5制备方法和步骤
步骤1:称量7.779g(即0.03mol)的碘化铯(99.5％)、3.809g(即0.02mol)的碘化铜(98％)，在100ml烧杯③中都放入两种药品，再称量0.0194g的EuCl3放入烧杯③中。
步骤2:先将烧杯③中用移液枪转移7.5ml的N,N-二甲基甲酰胺中，再接着在烧杯③中转移2.5ml的二甲基亚砜(即DMF:DMSO＝3:1)，最后在烧杯③中加入2ml的乙酸甲酯(MAC)，将烧杯③置于70摄氏度的磁力搅拌器上恒温搅拌6小时，使药品充分溶解并反应。
步骤3:取一只干净的100ml的烧杯④，用定性滤纸分别过滤烧杯③中粉末。
步骤4:将盛有过滤后的澄清透明橙黄色的饱和溶液的烧杯④用封口膜密封，继续在热板上65℃下恒温生长24小时.
步骤5：配制清洗液，用移液枪将7.5ml的N,N-二甲基甲酰胺添加到100ml烧杯中，再用移液枪将2.5ml二甲基亚砜添加到100ml的烧杯中。
步骤6:将步骤4烧杯④中最后得到的反应液用定性滤纸过滤，过滤得到析出的晶体，将晶体轻轻放入步骤5得到的清洗液中冲洗4次，用镊子轻夹取出，烘干晶体，密封储存，干燥过程在30℃的鼓风烘箱进行，干燥时间为2h。取部分晶体分别用小型研磨钵研磨成粉末，进行xrd检测，剩余颗粒较大晶体分别密封储存。XRD检测能够证明生成晶体为Cs3Cu2I5这种物质。
本实施例1生长获得Cs3Cu2I5单晶的光学照片如图1所示，本对比例1生长获得Cs3Cu2I5单晶的光学照片如图2所示。从晶体形状以及晶体通透程度可以看到，添加EuCl3的低温溶剂法生长得到的晶体，形状规整方正，晶体透亮，结晶质量好，更符合实验目标要求。
图3中，将实验测得的晶体粉末进行xrd测试，xrd的衍射峰值与数据库Cs3Cu2I5的xrd衍射峰值对照，发现两者拟合很好，证明获得的是纯相Cs3Cu2I5晶体。
图4中，添加EuCl3的低温溶剂法生长得到的Cs3Cu2I5晶体进行稳态瞬态荧光光谱仪测试，经测试计算发现添加EuCl3的晶体的光致发光量子效率为75.82％，而图5未添加EuCl3的晶体的光致发光量子效率为21.50％。在实验过程中发现添加EuCl3使溶液颜色变浅，黑色溶质析出变少溶质，从而使原料反应更充分，最终添加EuCl3生长得到的Cs3Cu2I5晶体发光性能显著提高。
实施例2
全无机铜基钙钛矿晶体Cs3Cu2Br5制备方法和步骤：
其他步骤同实施例1，不同之处将碘化铯替换为溴化铯；将溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜替换为的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸甲酯。得到的产品晶体的发光性能好。
实施例3
全无机铜基钙钛矿晶体Cs3Cu2Cl5制备方法和步骤。
其他步骤同实施例1，不同之处将碘化铯替换为氯化铯；将溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与乙酸甲酯替换为γ-丁内酯和乙酸甲酯。得到的晶体发光性能良好。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (4)

1.一种EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法，其特征为该方法包括如下步骤：
步骤(1)，分别称量CuX、CsX和EuCl3，
其中，摩尔比为：CuX：CsX＝1:1.3～2.0；EuCl3的质量为三种物质总质量的0.01％～0.5％；
所述CsX为碘化铯、溴化铯或氯化铯，所述CuX为碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜；
步骤(2).将CsX、CuX和EuCl3加入到极性有机混合溶液中，在30～70℃下搅拌2～8小时；
其中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和乙酸甲酯(MAC)的混合物；N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜体积比为1：0.2～0.7；每10ml的(N,N-二甲基甲酰胺+二甲基亚砜)加1ml～3mlMAC、加入0.01mol～0.03molCuX；
步骤(3).将步骤(2)所得的反应液过滤，滤饼烘干后为Cs3Cu2X5粉末；
另将得到的饱和滤液密闭，放置在恒温生长器上恒温生长，温度为25～65℃，恒温时间为16～34h；
步骤(4)将上步经过恒温生长的溶液过滤，得到的固体经清洗液清洗、干燥后，获得透明的单晶Cs3Cu2X5；
所述的清洗液的组成为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜；体积比为，N,N-二甲基甲酰胺：二甲基亚砜＝1:0.2～0.7。
2.如权利要求1所述的EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法，其特征为所述的步骤(2)中的搅拌为磁力搅拌。
3.如权利要求1所述的EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法，其特征为所述的步骤(4)干燥为20～50℃下干燥0.5～4h。
4.如权利要求1所述的EuCl3辅助Cs3Cu2X5钙钛矿单晶的生长方法，其特征为恒温生长器为恒温水浴、恒温油浴、热板或恒温烘箱。
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