JP6946331B2 - 清浄な押出コーティング処理のための低揮発性管状低密度エチレン系ポリマーを製造する方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年4月22日出願の米国特許仮出願第62/326,511号の利益を主張する。
溶剤に溶解されて開始剤溶液を形成し、この開始剤溶液が、開始剤注入ポンプへの開始剤供給ラインを使用して重合に添加され、この溶剤が、飽和炭化水素を含み、開始剤溶液において使用される溶剤の少なくとも50重量%が、以下の特性:i)160℃以下の乾点、及びii)100℃以上の初留点、を含み、この重合プロセスが、9バール/℃以下の入口圧力対第1のピーク温度の比を有し、少なくとも1つのCTAメイクアップ流が、重合プロセスに供給され、及び少なくとも1つのCTAメイクアップ流の≦30重量%が、1分子当たり6個の最大炭素原子数を有する1つ以上の飽和炭化水素CTA(複数可)を含む。
一実施形態では、プロセスは、エチレンを含む反応混合物を重合することを含む。一実施形態では、プロセスは、エチレン及び任意選択的に1つ以上のコモノマーを含む反応混合物を重合することを含む。
れる。
一実施形態では、プロセスは、少なくとも1つのCTA系を含む反応混合物を重合することを含む。一実施形態では、プロセスは、1つ以上のCTA成分を含む少なくとも1つのCTA系を含む反応混合物を重合することを含む。一実施形態では、プロセスは、2つ以上のCTA成分の混合物を含む少なくとも1つのCTA系を含む反応混合物を重合することを含む。
群から選択される。
一実施形態では、プロセスは、エチレン及び少なくとも1つのCTA系を含む反応混合物を重合することを含む。
本発明のプロセスは、フリーラジカル重合プロセスである。一実施形態では、プロセスは、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤の存在によって反応混合物を重合することを含む。一実施形態では、プロセスは、エチレン、及び少なくとも1つのCTA系を含む反応混合物を、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤の存在下で重合することを含む。
一実施形態では、プロセスは、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤の存在によって反応混合物を重合することを含み、フリーラジカル開始剤が、溶剤に溶解されて開始剤溶液を形成し、開始剤溶液は重合に添加される。
反応混合物を重合することを含み、フリーラジカル開始剤が、溶剤に溶解されて開始剤溶液を形成し、開始剤溶液が、開始剤注入ポンプへの開始剤供給ラインを使用して重合に添加される。
パラフィン含有量を有する。
である。
一実施形態では、プロセスは、エチレン系ポリマーを製造するために高圧管状重合プロセスを使用して反応混合物を重合することを含む。
では、iは2〜20であり、さらに2〜10であり、さらに2〜6である。
一実施形態では、エチレン系ポリマーは、本明細書に記載のプロセスによって形成されたエチレン系ポリマー、または本明細書に記載のプロセスの2つ以上の実施形態の任意の組み合わせである。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、重合した形態で、大部分の量のエチレンモノマー、及び任意選択的に少なくとも1つのコモノマーを含む。
ン系コポリマーである。
0℃の沸点を有する飽和炭化水素の量であり、B=開始剤溶液中に存在する、≧100℃の沸点を有する飽和炭化水素の量である。さらなる実施形態では、ペレット形状の出荷準備完了のエチレン系ポリマーは、0.5〜15g/10分、または0.7〜12g/10分、または1.0〜10g/10分、または1.5〜8g/10分のMI(I2)、及びG’(500Pa、170℃のG’’での)>A+B×MIを有し、式中、A=127Pa及びB=−1.25Pa/(dg/分)である。
本発明はまた、本発明のプロセスを使用して形成されたエチレン系ポリマーを含む組成物を提供する。
出コーティングは、≧3g/m2、または≧4g/m2、または≧5g/m2、または≧6g/m2の重量を有する。
200重量ppm×A/B)]の残留溶剤、または≦[280重量ppm−(200重量ppm×A/B)]の残留溶剤、≦[260重量ppm−(200重量ppm×A/B)]の残留溶剤を含み、式中、A=開始剤溶液中に存在する、100℃〜150℃の沸点を有する飽和炭化水素の量であり、B=開始剤溶液中に存在する、≧100℃の沸点を有する飽和炭化水素の量である。
反対のことが言及されない限り、文脈から黙示的に、または当技術分野で慣習的でない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
溶剤中のナフテンの総量を指す。本明細書で使用される場合、「ナフテン」とは、シクロヘキサン、デカリン、及びこれらの化合物のアルキル誘導体を含むが、これらに限定されない、環状アルカンである。
、1つ以上の反応器、二次コンプレッサ、一次コンプレッサ、及びブースタコンプレッサが挙げられるが、これらに限定されない。
密度:密度測定のための試料を、ASTM D1928に従って調製する。ポリマー試料を190℃及び30,000psiで3分間、次いで21℃及び207MPaで1分間プレスする。測定は、ASTM D792、方法Bを使用して、試料に1時間以内のプレスを行う。
周波数ディケード当たり10ポイント(対数的に間隔を置いた)を使用する。
MHE−GC
マルチヘッドスペース抽出ガスクロマトグラフィー(MHE−GC)を適用して、LD
PE試料の揮発性レベルを調査する。MHEは、ここでは、試料中の揮発性物質を分離し、定量化するためにGC装置に取り付けられる。MHE条件:MHEは、Perkin Elmer Instruments,Zaventem,Belgiumより入手したPerkin Elmer Turbomatrix 16 instrumentを用いて行う。MHEでは、抽出温度は205℃であり、針及び移送ラインを210℃に保持した。抽出時間は45分であった一方で、注入、加圧及び回収時間は、それぞれ0.06分、0.5分、及び0.2分であった。MHE実験を、試料ごとに3回の抽出を行う、一回の穿刺モードで行った。加圧ガスとしてヘリウムガスを19.6psiで使用した。
較正曲線の勾配(S)は、次式により試料中の残留溶剤レベル「TPAU」を示す:試料中の残留溶剤濃度
図1は、比較CE1を製造するために使用される管状反応器を有する高圧重合プロセスの略系統図を示す。新規のエチレンメイクアップの流れ(1)は、一次コンプレッサシステムによってブースタの出口と一緒に圧縮され、流れ(3)を生じる。流れ(3)は、高圧リサイクル流(19)と合流し、ライン(5)を通じて反応器の前部(9)に供給するハイパーコンプレッサ部に供給される。側流(8)に供給するハイパーコンプレッサ部は、ライン(4)を通じてエチレン供給を受ける。ライン(8)によって供給されたエチレンは、ライン(20)及び(21)を通って反応器の側面に分配される。ライン(4)は、ライン(18)からエチレン供給を受ける。CTAは、ライン(22)を通じて供給される。流れ(2)は、流れ(3)と合流する。ハイパーは、高圧管状反応器(反応器)に供給するのに十分なレベルまでエチレン供給流を加圧する。流れ(6)及び/または流れ(7)は、CTA供給を表す。反応器システムに関する情報は、後の本文に見出すことができる。反応器では、フリーラジカル開始系の補助を得て重合が開始され、各反応区域の入口で注入及び/または活性化される。各反応区域の最高温度は、各反応区域の開始時の開始系の濃度及び/または供給量を調節することによって設定点で制御される。反応を終了し、複数の冷却ステップを適用した後、反応混合物を、(10)で減圧及び/または冷却し、HPSで分離し、流れ(11)でLPSに移送し、さらに(12)で処理する。LPS中の除去されたエチレン(13)は、ブースタに供給され、そこで圧縮中に、溶剤、潤滑油、及び他のものなどの凝縮物が収集され、流れ(14)を通して除去される。ブースタの出口は、メイクアップエチレン流(1)と合流して、一次コンプレッサによってさらに圧縮される。このプロセス略系統は、CE1の重合に使用されている。プロセス条件は、表6及び7に見出されることができる。各開始剤注入点で使用される開始剤としては、TRIGONOX301、ジ−t−ブチルペルオキシド、及び/またはt−ブチルペルオキシ−2−ヘキサノエートを含む。
図2は、本発明の実施例1及び比較例2を製造するために使用される管状反応器を有する高圧重合プロセスの略系統図を示す。新規のエチレンメイクアップの流れ(1)は、一
次コンプレッサシステムによってブースタの出口と一緒に圧縮され、流れ(2)を生じる。流れ(2)は、高圧リサイクル流(18)と合流し、ライン(19)及び(5)を通じて反応器の前部(9)に供給するハイパーコンプレッサ部に供給される。側流(8)に供給するハイパーコンプレッサ部は、ライン(4)を通じてエチレン供給を受ける。ライン(8)によって供給されたエチレンは、ライン(20)を通って反応器の側面に分配される。ライン(4)は、ライン(18)からエチレン供給を受ける。ハイパーは、高圧管状反応器(反応器)に供給するのに十分なレベルまでエチレン供給流を加圧する。流れ(6)及び/または流れ(7)は、CTA供給を表す。反応器システムに関する情報は、後の本文に見出されることができる。反応器では、フリーラジカル開始系の補助を得て重合が開始され、各反応区域の入口で注入及び/または活性化される。各反応区域の最高温度は、各反応区域の開始時の開始系の濃度及び/または供給量を調節することによって設定点で制御される。反応を終了し、複数の冷却ステップを適用した後、反応混合物を、(10)で減圧及び/または冷却し、図1に上述したように分離する。このプロセス略系統は、IE1の重合に使用されている。プロセス条件は、表6及び7に見出されることができる。
押出コーティングされた物品を形成するための押出は、最大350kg/時のポリマー出力を有する押出機を備えた平らで幅広のスリットダイ(幅0.8m)を有する1990年構造の、ER−WE−PA, Maschinenfabrik Erkrath Nr.7237押出コーティングラインで行われた。溶融ポリマーは、260〜340℃の温度、エアギャップが250mmであり、切断が10mmに設定されたダイを退出する。溶融ポリマーは、クラフト紙基材上にコーティングされて押出コーティングを形成し、温度15℃の冷却ロールによって冷却される。排気蒸気は、フラットダイの両側で収集され、中央排気管内へと誘導される。
ベンチレータの手前に位置する水平の主排気管(直径45mm)に、(2x直径6.5mm、1x直径15mm、1x直径10mm、及び1x直径5mm)の6個の穴を開ける。直径6.5mmを有する2つの穴は、シリカゲルを含む試料を取り込むために使用され、直列に接続された活性炭試験管は、0.5l/分の抽出速度を有する。全ての試行用の押出材料の温度は、320℃である。コーティングされたクラフト紙基材は、60g/m2である。各材料について、4回の試行が行われる。押出コーティングラインのライン速度及びコーティング重量は、以下の表9に従って4つの試行のそれぞれで変動する。
lis CT7200(CE6)の場合、2行が表11に示されている。第1列では、除去された溶剤の%は、CE1と類似すると思われる。他の列では、除去された溶剤の%は、使用される溶剤のより高い揮発性を評価するために、22.5%〜27%に増加される。
Claims (10)
- エチレン系ポリマーを製造するためのプロセスであって、
エチレンと1つ以上の連鎖移動剤(CTA)を含む反応混合物を重合するステップ
を備え、
前記反応混合物が、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤の存在によって、高圧の管状重合プロセスを使用して重合されることで、前記エチレン系ポリマーが製造され、
前記フリーラジカル開始剤が、溶剤に溶解されて開始剤溶液を形成し、前記開始剤溶液が、開始剤注入ポンプへの開始剤供給ラインを使用して前記重合プロセスに添加され、前記溶剤が、飽和炭化水素を含み、
前記開始剤溶液において使用される溶剤の少なくとも50重量%が、以下の特性:i)160℃以下の乾点、及びii)100℃以上の初留点を有し、
前記重合プロセスが、7.25バール/℃以下の入口圧力対第1のピーク温度の比を有し、
少なくとも1つのCTAメイクアップ流が、前記重合プロセスに供給され、
前記少なくとも1つのCTAメイクアップ流の≦30重量%が、1分子あたり6個の最大炭素原子数を有する飽和炭化水素である1つ以上のCTAを含む、前記プロセス。 - 少なくとも1つのCTA成分が、永久双極子を有するCTAである、請求項1に記載のプロセス。
- 前記開始剤溶液において使用される前記溶剤が、≧100℃の沸点を有する少なくとも1つの飽和炭化水素を含み、前記エチレン系ポリマーが、ペレット化されてペレットを製造し、ペレット中の前記ポリマーが、出荷準備完了の形状で、≦[900重量ppm−(400重量ppm×A/B)]の残留溶剤を含有し、式中、A=前記開始剤溶液中に存在する、100℃〜160℃の沸点をそれぞれ有する飽和炭化水素の量であり、B=前記開始剤溶液中に存在する、≧100℃の沸点をそれぞれ有する飽和炭化水素の量である、請求項1または2に記載のプロセス。
- 前記溶剤が、前記溶剤の総重量に基づいて、300ppm未満の芳香族含有量および10重量%未満のナフテンレベルをさらに有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記溶剤が、イソパラフィンおよびn−オクタンからなる群から選択される飽和炭化水素を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記開始剤溶液において使用される前記溶剤が、GC及び/または質量分析法(mass spec.)によって測定される際、前記溶剤の総重量に基づいて、≧70重量%のイソ−パラフィン含有量、及び≦30重量%のn−パラフィン含有量を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記重合プロセスは、少なくとも2つの反応区域を含む少なくとも1つの管状反応器で行われ、第1の反応区域のピーク温度が、最終反応区域のピーク温度よりも少なくとも10℃高い、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記重合プロセスは、少なくとも3つの反応区域を含む少なくとも1つの管状反応器で行われ、2つの前記第1の反応区域のピーク温度が、前記最終反応区域のピーク温度よりもそれぞれ少なくとも10℃高い、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、低圧分離器を使用して、少なくとも未反応のエチレン及び溶剤から前記エチレン系ポリマーを単離することをさらに含み、前記低圧分離器が、1.0バール〜4.0バールの圧力範囲で操作される、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、1つ以上の分離器を使用して前記エチレン系ポリマーから前記溶剤を分離することと、前記エチレン系ポリマーを押出してペレットを形成することと、をさらに含み、前記1つ以上の分離器のうちの少なくとも1つ、及び/または前記押出機が、1.0バール未満の圧力で動作する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
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