JP6931751B2 - 多結晶シリコン析出用シリコン芯線及びその製造方法 - Google Patents
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Description
高周波発生器に接続され、交番磁界を出力するワークコイルを備え、該ワークコイルは、一方の端子から他方の端子に至るまでの形状が、シリコン芯線の溶接部を収容可能で、かつ、一方向に開放された空間を形成するように屈曲する部分を含み、前記空間において前記交番磁界による前記シリコン芯線の加熱が行われることを特徴とするシリコン芯線溶接装置を用いる方法が示されている(〔請求項1〕)。そして、特許文献7では、上記シリコン芯線溶接装置において、前記空間に出し入れ可能に設置され、前記空間に挿入した際に前記シリコン芯線の近傍に位置し、前記交番磁界により加熱されて前記シリコン芯線の予熱を行う予熱用カーボン部材を備える構造も開示されている(〔請求項4〕)。
前記鉛直棒部と横架部の各端部同士は溶接により接合されてなり、その接合角部の表面金属濃度が1ppbw以下であることを特徴とする多結晶シリコン析出用シリコン芯線を提供する。
前記鉛直棒部用シリコン棒と横架部用シリコン棒の各端部同士の接合を、不活性ガス雰囲気中で、
1)金属濃度が1ppmw以下であるカーボン部材からなる予熱ヒーターにより予備加熱した後、
2)高周波誘導加熱して溶接する方法も提供する。
1)金属濃度が1ppmw以下であるカーボン部材からなる予熱ヒーターにより予備加熱した後、
2)高周波誘導加熱して溶接することにより行う方法である。
1)金属濃度が1ppmw以下であるカーボン部材からなる予熱ヒーターにより予備加熱した後、
2)高周波誘導加熱して溶接する方法より実施すれば良好に達成しうる。
シリコン芯線の、測定対象とする接合角部から分析用試料体を、図3に示す方法に従って採取した。即ち、接合角部(32)内において、角頂部(33)から、鉛直棒部の外端側辺を、横架部(34)の軸方向に対する垂直方向長さXの約1.2倍分の長さ(1.2X)だけ下がった位置(A1)での軸方向に対する垂直断面(分析用試料体の鉛直棒部側断面;35)と、前記角頂部(33)から、横架部の外端側辺を、鉛直棒部(36)軸方向に対する垂直方向長さYの約1.2倍分の長さ(1.2Y)だけ、他方の接合角部側へ横移動した位置(A2)での軸方向に対する垂直断面(分析用試料体の横架部側断面;37)とで形成される分析用試料体(38)を切り出した。この切り出しは、シリコン芯線の前記A1及びA2の各位置に、多結晶シリコン片を用いて切込傷(39)を刻み、その周囲を打撃することで実施した。測定対象とする接合角部から分析用試料体における接合部の幅をノギスで測定し記録する。また、溶接する前の接合部の断面積を記録しておく。更に、シリコン芯線の接合部を有しない部分を、分析用試料体とほぼ同じ重量の長さだけ切出し、ブランク用試料体を切り出した。各試料体の重量を測定する。
N=Ca×W/Wa−Cb×Wb/Wa の関係にあることから、接合角部の溶接部の表面金属濃度N(ppbw)を求めた。
(計算例)
重量: 分析試料体W=1.0g、溶接部Wa=0.1g、非溶接部Wb=0.9g
ICP−MS測定値: 分析試料体Ca=1ppbw、ブランク試料体Cb=0.1ppbw
溶接部の表面金属濃度N=1ppbw×(1g/0.1g)−0.1ppbw×(0.9g/0.1g)=10−0.9=9.1ppbw
カーボン部材から採取した試料片約1gを、白金ボードに取り、酸素雰囲気下で加熱して燃焼させて灰化し、残渣を硝酸5mlに溶解して、ICP−MSで、鉄、クロム、ニッケル、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、コバルト、銅、亜鉛、タングステン、チタン、モリブデン、バナジウム、マンガン、ストロンチウム、バリウムの18元素の金属元素重量を求め、試料片の重量を除してカーボン部材中の金属含有量を得た。
図2の断面図に示した多結晶シリコン製造用反応炉に対して、底板に、多結晶シリコン析出用シリコン芯線を8個立設させ、初期通電後、ベルジャー内に、トリクロロシランおよび水素を含む混合ガスからなる原料ガスを供給し、シーメンス法による、前記各シリコン芯線への多結晶シリコンの析出反応を継続した。直径を150mmの太さまで成長させた後、得られた各多結晶シリコンロッドを取り出し、それぞれについて表面観察し、ポップコーンを含む部分とポップコーンを含まない部分とに区分けして、ポップコーンを含む部分から表面のポップコーンを除去した多結晶シリコンの重量にポップコーンを含まない部分の重量を加えたものを析出反応で得られた全多結晶シリコンの重量で割ったものを、ポップコーンを含まない多結晶シリコンの収率として評価した。
シーメンス法により得られた高純度な多結晶シリコンロッドから切りだすことにより、断面が8mm角の正方形からなる、長さ 1500mmの鉛直棒部用シリコン棒の2本と、長さ250mmの横架部用シリコン棒の1本を用意した。これら鉛直棒部用シリコン棒及び横架部用シリコン棒を、クリーンルーム内に設置された表面洗浄装置で、フッ硝酸溶液によりエッチング処理したのち、純水で洗浄し、乾燥した後、同じクリーンルーム内に保管した。
実施例1において、使用するシリコン芯線溶接装置において、予熱ヒーターを構成するカーボン部材の金属濃度を表2に示す各値のものに変える以外は同様に実施して、多結晶シリコン析出用シリコン芯線を製造した。これを製造する過程で得られた、鉛直棒部用シリコン棒と横架部用シリコン棒の接合体について、測定された、接合角部の表面金属濃度を表2に併せて示した。
実施例1において、横架部用シリコン棒として、複数の横架部用シリコン棒分材が上方向屈曲形状に溶接により接合した形態のものを用いて、多結晶シリコン析出用シリコン芯線を製造した。横架部用シリコン棒分材の数は表3に示した数であり、得られる横架部において、軸方向途中の接合角部の角度(横架部途中接合角度;56a,56b,56c,56d,56e)はそれぞれの角部で均等に同一角度で割り振られた、表3に示した値とした。また、該横架部の各端部を鉛直棒部用シリコン棒の各端部と接合させる際の各接合角部(鉛直棒部・横架部接合角部;55a,55b)も、それぞれ表3に示した値とした。
なお、各横架部用シリコン棒分材の端部同士の接合操作は、実施例1における、鉛直棒部用シリコン棒と横架部用シリコン棒の各端部の溶接と同様に実施し、その他のシリコン芯線を製造するための操作も実施例1と同じにした。
12a,12b;鉛直棒部
13;横架部
14a,14b;接合部(溶接部分)
15a,15b;鉛直棒部・横架部接合角部
21;多結晶シリコン製造用反応炉
22;底板〔底盤〕
23;べルジャー型のカバー
24;金属電極
25;電力供給部
26;原料ガス供給口
27;廃ガス排出口
28;多結晶シリコンロッド
31;シリコン芯線上部
32;接合角部
33;角頂部
34;横架部
35;分析用試料体の鉛直棒部側断面
36;鉛直棒部
37;分析用試料体の横架部側断面
38;分析用試料体
41;予熱ヒーター
43;ワークコイル
44a;第1逆U字形状部
44b;第2逆U字形状部
45;被接合部
P1,P2;シリコン芯線
51;シリコン芯線上部
52a,52b;鉛直棒部
53;横架部
53a,53b,53c;横架部用シリコン棒分材
54;接合部
55a,55b;鉛直棒部・横架部接合角部
56a,56b,56c,56d,56e;横架部途中接合角部
α;鉛直棒部・横架部接合角部の角度
β;横架部途中接合角部の角度
Claims (13)
- 一対の鉛直棒部とこれら両鉛直棒部の各上端を繋ぐ横架部とで構成されてなる門型形状をした、多結晶シリコンを析出させるためのシリコン芯線において、
前記鉛直棒部と横架部の端部同士は溶接により接合されてなり、その接合角部の表面から100マイクロメートル分の深さまでの金属濃度が1ppbw以下であることを特徴とする多結晶シリコン析出用シリコン芯線。 - 前記接合角部の表面から100マイクロメートル分の深さまでの金属濃度が、鉄、クロム、ニッケル、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、コバルト、銅、亜鉛、タングステン、チタン、モリブデン、バナジウム、マンガン、ストロンチウム、バリウムの合計濃度である請求項1記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線。
- 前記接合角部の表面から100マイクロメートル分の深さまでの金属濃度において、鉄の濃度が0.2ppbw以下、クロムの濃度が0.1ppbw以下、ニッケルの濃度が0.05ppbw以下、及びチタンの濃度が0.2ppbw以下である、請求項1または2記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線。
- 前記横架部が、少なくとも2本の横架部用シリコン棒分材が上方向屈曲形状に接合されてなり、
該横架部途中の少なくとも1箇所に存在する、前記各横架部用シリコン棒分材の端部同士の接合は溶接によりなされており、該横架部途中の各接合角部の表面から100マイクロメートル分の深さまでの金属濃度も1ppbw以下である、請求項1〜3のいずれか一項記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線。 - 前記横架部途中の各接合角部の表面から100マイクロメートル分の深さまでの金属濃度が、鉄、クロム、ニッケル、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、コバルト、銅、亜鉛、タングステン、チタン、モリブデン、バナジウム、マンガン、ストロンチウム、バリウムの合計濃度である請求項4記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線。
- 鉛直棒部と横架部の端部同士の各接合角部の角度がいずれも直角より大きく形成されており、横架部途中の少なくとも1箇所に存在する接合角部の角度が、いずれも90度以上170度以下である、請求項4記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線。
- 前記横架部が、3〜6本の横架部用シリコン棒分材が上方向屈曲形状に接合されてなり、鉛直棒部と横架部の端部同士の各接合角部、及び横架部途中の各接合角部のそれぞれの角度がいずれも130度以上170度以下である、請求項6記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線。
- 一対の鉛直棒部用シリコン棒と、横架部用シリコン棒とを門型形状に接合して多結晶シリコン析出用シリコン芯線を製造するに際して、
前記鉛直棒部用シリコン棒と横架部用シリコン棒の各端部同士の接合を、不活性ガス雰囲気中で、
1)金属濃度が1ppmw以下であるカーボン部材からなる予熱ヒーターにより予備加熱した後、
2)高周波誘導加熱して溶接する
ことにより行うことを特徴とする、請求項1記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線の製造方法。 - 請求項8記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線の製造方法において、鉛直棒部用シリコン棒と横架部用シリコン棒との端部同士からなる被接合部が、予熱ヒーター及び高周波誘導加熱のワークコイルと、終始接触することなく溶接されてなる前記製造方法。
- 横架部用シリコン棒が、少なくとも2本の横架部用シリコン棒分材が上方向屈曲形状に接合されたもののであり、
各横架部用シリコン棒分材の端部同士の接合も、不活性ガス雰囲気中で、
1)金属濃度が1ppmw以下であるカーボン部材からなる予熱ヒーターにより予備加熱した後、
2)高周波誘導加熱して溶接する
ことにより行うものである、請求項4記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線の製造方法。 - 請求項10記載の多結晶シリコン析出用シリコン芯線の製造方法において、横架部用シリコン棒分材の端部同士からなる被接合部も、予熱ヒーター及び高周波誘導加熱のワークコイルと、終始接触することなく溶接されてなる前記製造方法。
- 前記予熱ヒーターの金属濃度が、鉄、クロム、ニッケル、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、コバルト、銅、亜鉛、タングステン、チタン、モリブデン、バナジウム、マンガン、ストロンチウム、バリウムの合計濃度である請求項8〜11のいずれか一項記載の製造方法。
- 予熱ヒーターを構成するカーボン部材が、鉄濃度が50ppbw以下、クロムの濃度が5ppbw以下、ニッケルの濃度が50ppbw以下、及びチタンの濃度が30ppbw以下のものである、請求項8〜12のいずれか一項記載の製造方法。
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