TW202115288A - 多晶矽析出用矽芯線及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題係在門型形狀的多晶矽析出用矽芯線，將接合角部的表面金屬濃度，更高程度地降低。 本發明的解決手段的多晶矽析出用矽芯線，其係一對垂直棒部與連接該等兩垂直棒部的各上端的橫架部所構成而成的門型形狀的矽芯線，其特徵在於： 上述垂直棒部與橫架部的各端部相互以焊接接合，其接合角部的表面金屬濃度為1ppbw以下，特別是鐵的濃度為0.2ppbw以下，鉻的濃度為0.1ppbw以下，鎳的濃度為0.05ppbw以下，及鈦的濃度為0.2ppbw以下。

Description

多晶矽析出用矽芯線及其製造方法
本發明係關於多晶矽析出用矽芯線，詳言之，係以一對垂直棒部與連接該等兩垂直棒部的各上端的橫架部所構成而成的門型形狀的上述矽芯線。
多晶矽，有用地使用於作為半導體或太陽能發電用晶圓的原料。如此的多晶矽已知各種製造方法，例如在工業上係實施被稱為西門子法的方法。
概述典型的西門子法，則首先，在反應爐內的底盤上，設置一對垂直棒部與連接該等兩垂直棒部的各上端的橫架部所構成而成的門型形狀的矽芯線，在其各端經由芯線支架固定金屬電極。然後，對金屬電極通電，將上述矽芯線加熱到矽的析出溫度，以此狀態，對反應室內供給三氯矽烷(SiHCl3 )或單矽烷(SiH4 )等的矽烷化合物與還原氣體所組成的矽析出用原料氣體，藉由化學氣相析出法在上述矽芯線上析出矽的方法。根據此方法，能夠以桿的形態得到高純度的多晶矽。
使用在西門子法的上述門型形狀的矽芯線，係例如，以如下方法製造。即，將一對垂直棒部用矽棒的各個上端作成V字形狀的支架結構，將橫架部用矽棒的各端部對此載置組裝的方法(專利文獻1)。但是，以此方法所得矽芯線，其角部，由於係橫架部用矽棒的端部，僅為放置在垂直棒部用矽棒的上端支架結構，故穩定性較差。因此，在多晶矽析出時的初期通電，容易因高電壓而發生電弧，有時將角部周邊熔斷。
另一方面，作為矽芯線，亦有進行使用矽製的長棒構件，將此加熱為高溫(800℃以上)，使之軟化彎曲而得(專利文獻2及3)。根據以此方法所得矽芯線，由於是一體結構，故可抑制上述初期通電時發生電弧。但是，將上述長棒構件，如此加熱為高溫折彎的操作並不容易，需要複雜的加熱處理裝置，而會增加設備費。而且，以此方法，在上述高溫加熱時，呈高活性的矽表面，會與裝置的金屬面或空氣接觸，而引起矽芯線的金屬污染。
作為門型形狀的矽芯線的製法，亦可考慮將上述垂直棒部用矽棒的上端與橫架部用矽棒部的端部焊接。在此，矽製構件的焊接，一般係以高頻感應加熱進行。即，高頻感應加熱，係藉由將導體所構成的被加熱物，插入連接交流電源的工作線圈之中，在被加熱物的表面附近產生高密度的渦電流，以其焦耳熱使被加熱物表面自我發熱的方法。藉由高頻感應加熱，在接合的矽構件各端部的抵接處附近，生成熔融液滴，該等因表面張力而一體化，藉由冷卻而焊接。
但是，藉由高頻感應加熱的矽構件的焊接，至今僅知直焊接(直線狀的焊接)(專利文獻4~6)，並沒有進行在得到上述門型形狀的矽芯線所需之直角焊接等以高角度的彎曲焊接。此係因為，為了以上述高頻感應加熱，需要以工作線圈包圍被接合部，而被接合部在此狀態具有角度的話，則該被接合部會變得難以在工作線圈的包圍內進出，與該工作線圈發生接觸，而引起矽芯線的金屬污染。
再者，以上述高頻感應加熱的焊接，由於係將被接合部預備加熱再進行，故在該被接合部的周圍需要配置碳構件製的預備加熱器，而提高矽芯線因矽構件與預熱加熱器的接觸污染的危險性。
在此，需要先於高頻感應加熱的焊接，預備加熱被接合部的理由，係由於矽在室溫的比電阻為10000Ωcm以上，故在室溫下即使直接施加高頻波並不會發生渦電流。因此，在上述工作線圈的包圍內，與被接合部的間隙，亦需要插入上述預熱加熱器，以此狀態，首先對工作線圈負載高頻，將預熱加熱器高頻感應加熱到至少1500℃，將被接合部加熱到100℃以上。藉此，被接合部的比電阻降低到數Ωcm而開始發生渦電流，在此使預熱加熱器遠離，使來自工作線圈的高頻波，集中在被接合部而完成焊接。
在此之中，如此將被接合部，即使是以高角度彎曲焊接時，亦無須擔心工作線圈及碳構件的接觸，而可簡易地實施此的方法，有專利文獻7之方法的提案。即，在專利文獻7，作為可將矽芯線的焊接部直角焊接的方法，揭示一種使用矽芯線焊接裝置的方法，其特徵在於：其具備連接高頻波產生器，具有輸出交替磁場的工作線圈，該工作線圈，從一方的接頭到另一方的接頭的形狀，包含可收容矽芯線的焊接部，且在一方向形成開放空間的彎曲部分，在上述空間，進行以上述交替磁場的上述矽芯線的加熱(［請求項1］)。然後，在專利文獻7，亦揭示在上述矽芯線焊接裝置，具備設置成可在上述空間進出，插入上述空間時位於上述矽芯線的附近，藉由上述交替磁場加熱，而進行上述矽芯線的預熱的預熱用碳構件的結構(［請求項4］)。
矽芯線焊接裝置的上述工作線圈及預熱用碳構件的結構、配置，不只是接合的端部相互直接焊接的情形，即使是直角焊接，亦巧妙地設成不會與該等接觸的危險性(特別是，專利文獻7，［0055］~［0083］，圖8~10)。然後，在同專利文獻7，亦有記載在使用上述矽芯線焊接裝置焊接時，在周圍充滿惰性氣體(［0062］)，故在上述焊接時亦防止接合部在高溫下與空氣接觸。 ［先前技術文獻］ ［專利文獻］
專利文獻1︰中國實用新型公開第202379744號說明書 專利文獻2︰日本特開昭51-073924號公報 專利文獻3︰中國專利公開第101723369號說明書 專利文獻4︰日本特開昭63-242339號公報 專利文獻5︰日本特開2011-116634號公報 專利文獻6︰日本特開2012-62243號公報 專利文獻7︰日本特開2018-122340號公報
［發明所欲解決的課題］
但是，即使是使用上述專利文獻7的矽芯線焊接裝置所製造的矽芯線，無法充分降低垂直棒部與橫架部的端部相互被焊接的接合角部的表面金屬濃度。即，有關的接合角部，雖防止上述工作線圈及預熱加熱器的接觸而相當高純度，但係為數~十數ppbw程度的表面金屬濃度。近年，電子電路的高密度積體化日益進展，隨此，對作為半導體晶圓的原料的多晶矽，亦更加要求金屬污染的降低。因此，對多晶矽析出用的矽芯線，對其高純度化的要求極強，要求上述接合角部的些微的污染亦須改善。
在以上的背景，本發明係在上述門型形狀的多晶矽析出用矽芯線，將接合角部的表面金屬濃度，更高程度的降低為目標。 ［用於解決課題的手段］
本發明者們，有鑑於上述技術課題，為解決此專心持續研究。結果成功製造前所未有地高度降低接合角部的表面金屬污染的矽芯線，而達至完成本發明。
即，本發明提供一種多晶矽析出用矽芯線，其係一對垂直棒部與連接該等兩垂直棒部的各上端的橫架部所構成而成的門型形狀，為了多晶矽析出的矽芯線，其特徵在於： 上述垂直棒部與橫架部的各端部相互以焊接接合，其接合角部的表面金屬濃度為1ppbw以下。
再者，本發明，作為上述多晶矽析出用矽芯線的製造方法，提供將一對垂直棒部用矽棒，與橫架部用矽棒以門型形狀接合製造多晶矽析出用矽芯線時， 使上述垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的各端部相互的接合，在惰性氣體氣氛中， 1)將金屬濃度在1ppmw以下的碳構件所構成的預熱加熱器預備加熱之後， 2)高頻感應加熱而焊接的方法。 ［發明的效果］
本發明的矽芯線，將垂直棒部與橫架部的端部相互以焊接接合成一體，角部的安定性優良。因此，在多晶矽析出開始時的初期通電，即使流通高電壓，也不會產生電弧，而角部周邊不容易發生熔斷。
然後，上述接合角部的表面金屬濃度，低到1ppbw以下。因此，以此作為芯線，則可得高純度的多晶矽，以此作為原料所製造的單晶矽變得高純度，而產業上極為有用。
本發明的矽芯線，係多晶矽析出用，如圖1的典型例所示，作成一對垂直棒部(12a、12b)與連接該等兩垂直棒部的各上端的橫架部(13)所構成的門型形狀。上述垂直棒部(12a、12b)與橫架部(13)的各接合部(14a、14b)，端部相互被焊接。上述矽芯線(11)，亦可係從單晶矽錠切出的單晶矽製，惟從高溫時容易引起潛變變形的性狀等理由，通常以從西門子法等所得多晶矽棒切出的多晶矽製為佳。從多晶矽棒切出的垂直棒部及橫架部，將表面以氟硝酸溶液等蝕刻，以純水清洗之後，乾燥，直到使用保管在無塵室即可。
構成矽芯線的垂直棒部(12a、12b)及橫架部(13)的形狀，並無特別限定，可例如為圓柱、橢圓柱、四角柱，進一步以四角以外的多邊柱的任一者。此外，矽芯線的剖面積，以0.1~6cm2 為佳，以0.3~2cm2 為更佳。上述垂直棒部(12a、12b)的長度，通常為0.5~3m，更佳的是1~2.5m，橫架部(13)的長度，通常為0.15~0.40m，更佳的是0.20~0.30m。
使用上述矽芯線，以西門子法的多晶矽的製造，係使用圖2的剖面圖所示多晶矽製造用反應爐，以如下方法進行。多晶矽製造用反應爐(21)，具有底板［底盤］(22)、及可對底板(22)自由裝卸地連接的鐘罩型套蓋(23)。在底板(22)，有崁入對反應爐(21)供給原料氣體的原料氣體供給口(26)、及用於排出反應器(21)內的反應後氣體的廢氣的廢氣排出口(27)。
上述原料氣體，係包含矽烷化合物的氣體及氫的混合氣體。矽烷化合物，可列舉例如三氯矽烷(SiHCl3 )等的氯矽烷化合物、及單矽烷(SiH4 )等。
此外，在底板(22)，設有至少一對金屬電極(24)。在上述金屬電極(24)，經由芯線支架(省略圖示)連接上述矽芯線(28)。金屬電極(24)，與電力供應部(25)可通電地連接。藉此，矽芯線(28)被通電加熱，多晶矽在該矽芯線的表面上析出，形成多晶矽棒(29)。
本發明的最大特徵，係在上述多晶矽析出用矽芯線，使垂直棒部(12a、12b)與橫架部(13)的端部相互接合的角部(15a、15b)的表面金屬濃度低到1ppbw以下的點。表面金屬濃度，以0.1~0.8ppbw為更佳。
在垂直棒部與橫架部的端部相互的焊接，焊接的垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的各端部的抵接處附近成為熔融液滴，該等因表面張力而一體化後冷卻形成接合部(14a、14b)。在矽芯線，上述接合角部，係包含該熔融液滴一體化的接合部的角部區域。成為熔融液滴，之後冷卻接合之處，因經過該熔融，在矽芯線，較其他切出面，平滑性優良，且更具有金屬光澤感，故容易辨別。一般而言，在接合部附近，係從單晶或雙晶等的複數結晶組成的混晶體，相對於其他的表面部分係由數~數百微米的結晶粒所組成的多晶體，接合部作為提高結晶性的部分而與其他部分做區別。
如上所述，將垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的端部相互，以高頻感應加熱焊接時，以專利文獻7所示方法，焊接部的表面金屬濃度也會變高，而在所得接合角部，無法使該表面金屬濃度充分的低。相對於此，在本發明，在以後述的高頻感應加熱的矽芯線焊接裝置，藉由將預熱加熱器的碳構件，作成低金屬濃度，實現降低該接合角部的表面金屬濃度。
再者，在矽芯線，接合角部以外的部分的表面金屬濃度，亦以1ppbw以下為佳，以0.1~0.8ppbw為更佳，以0.1~0.5ppbw為特佳。
在本發明，表面金屬濃度的對象金屬元素為鐵、鉻、鎳、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈷、銅、鋅、鎢、鈦、鉬、釩、錳、鍶、鋇的18元素。其中，鐵、鉻、鎳、及鈦的各濃度低為佳，具體而言，鐵的濃度為0.2ppbw以下，鉻的濃度為0.1ppbw以下，鎳的濃度為0.05ppbw以下，及鈦的濃度為0.2ppbw以下。特別佳的是，鐵的濃度為0.01~0.15ppbw、鉻的濃度為0.01~0.08ppbw、鎳的濃度為0.01~0.03ppbw，及鈦的濃度為0.01~0.15ppbw。
在本發明，矽芯線的接合角部的表面金屬濃度的測定法，將在實施例詳述。此外，如後所述，接合複數橫架部用矽棒分材而得的橫架部的接合角部(分材相互的接合部)的表面金屬濃度，亦以同樣的測定法。
接合角部的表面金屬濃度的測定法的概略，表示如下。從同一的矽芯線切出，包含接合角部的分析試料體，與分析試料體略同重量的空白試料體(不包含接合角部)。觀察分析試料體，估計接合角部的焊接部分的重量。再者，如上所述，由於接合部(焊接部分)的外觀與其他的部分明顯不同，故容易判別。試料的切出，係在矽芯線的既定位置，使用多晶矽片刻出割傷，藉由打擊其周圍，可簡易地執行。
表面金屬濃度的測定，係對該分析試料體及空白試料體，從表面100微米的深度部分，以氟酸與硝酸的混合溶液(氟硝酸溶液)溶解，以感應耦電漿質量分析(ICP-MS)進行該溶解液中的金屬成分量(重量)的測定。即，從分析試料體及空白試料體的金屬成分量、重量及測定角部的焊接部的重量，遵照後述實施例的方法，可求得接合角部的焊接部的表面金屬濃度。即，本發明的所謂接合角部的表面金屬濃度，係指在接合角部的焊接部的表面金屬濃度。
在上述表面金屬濃度的測定，將上述分析試料體的表面以100微米的深度，以氟硝酸溶液溶解的方法，係以預先，使具有控制形狀及尺寸的多晶矽小片群存在於溶解槽內，測定該多晶矽小片群在溶解處理前後的重量變化，控制實際上的被溶解處理體在溶解處理中的溶解深度的方法進行即可。從多晶矽小片群的重量變化計算出溶解速度，以此為基礎調節分析試料體及空白試料體的溶解處理時間，作為目標的溶解深度即可。此方法係根據WO2018/198947號手冊所習知，細節遵照其記載實施即可。
本發明的矽芯線，只要可達成上述接合角部低的表面金屬濃度，其製造方法，並無特別限制。表示較佳的製造方法，則上述垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的各端部的接合，係在惰性氣體氣氛中， 1)以金屬濃度為1ppmw以下的碳構件組成的預熱加熱器預備加熱之後， 2)藉由高頻感應加熱焊接而進行的方法。
在此製造方法，將被接合部，以碳構件組成的預熱加熱器預備加熱之後，在惰性氣體氣氛中高頻感應加熱焊接的方法，遵照上述專利文獻7所述的方法實施即可。在此方法，可使上述垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的端部相互所組成的被接合部，可始終不與預熱加熱器及高頻感應加熱的工作線圈接觸而焊接，可抑制因與上述各加熱構件接觸的金屬污染而特佳。
具體而言，作為專利文獻7的［實施形態2］的圖8所示，使用工作線圈及預熱用碳構件的結構的矽芯線焊接裝置為佳。將專利文獻7的圖8(a)轉記為本案的圖4。即，圖4係基於在專利文獻7作為圖8(a)表示的矽芯線焊接裝置，顯示工作線圈及預熱用碳構件的結構的立體圖的圖。如圖4所示，對形成第1逆U字形狀部(44a)、及第2逆U字形狀部(44b)的彎曲工作線圈(43)，使形成コ字形狀的預熱加熱器(41)，與上述第1逆U字形狀部(44a)所形成的面及第2逆U字形狀部(44b)所形成的面平行地，以コ字形狀的開部為行進方向插入，工作線圈(43)內側。此時，矽構件(P1、P2［垂直棒部用矽棒、橫架部用矽棒)］)的被接合部(45)，將收於預熱加熱器(41)的コ字之中，預熱加熱器(41)包夾被接合部(45)。即，工作線圈(43)，係插入矽芯線(P1、P2)的部分，與插入預熱加熱器的(41)的部分呈開放，矽芯線(P1、P2)的被接合部(45)，進出可不與預熱加熱器(41)及工作線圈(43)接觸。結果，即使使用預熱加熱器(41)的情形，不只是直線焊接，可做直角焊接等的高角度彎曲焊接。
為得本發明的矽芯線，在上述製造方法，重要的是構成預備加熱器的碳構件，金屬濃度要在1ppmw以下。在碳構件，更佳的金屬含量為0.1~0.4ppmw，特別佳的是0.1~0.3ppmw。藉由此構成，所得矽芯線，不單只是不與上述預熱加熱器接觸，即使在預熱時的高溫環境下也可以抑制金屬雜質的揮發，達成上述所規定的低表面金屬濃度。
在使用上述專利文獻7所示的矽芯線焊接裝置的被接合部(45)的焊接，在預備加熱，預熱加熱器(41)，係藉由從其外側的工作線圈(43)的高頻感應加熱，至少會高熱化至1500℃的高溫，故此時形成的預熱加熱器(41)的碳構件中含有金屬元素，則此會揮發成金屬蒸汽擴散。被接合部(45)，由於與預熱加熱器(41)鄰接存在，故與該金屬蒸汽的接觸，在先前的矽芯線，成為接合角部表面被金屬污染的原因。本發明係查明此事實，藉由上述低金屬含量的形成預熱加熱器的碳構件，高度防止此污染。
包含於碳構件中的對象金屬元素，亦係鐵、鉻、鎳、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈷、銅、鋅、鎢、鈦、鉬、釩、錳、鍶、鋇的18元素。其中，鐵、鉻、鎳、及鈦的各濃度較低為佳，具體而言，鐵的濃度以50ppbw以下，鉻的濃度以5ppbw以下，鎳的濃度以50ppbw以下，及鈦的濃度以30ppbw以下為佳。特別佳的是鐵的濃度為1~40ppbw，鉻的濃度為1~4ppbw，鎳的濃度為1~45ppbw，及鈦的濃度為1~20ppbw。
在本發明，碳構件中的金屬含量，係以燃燒灰化法求得之值。即，燃燒灰化法，係將碳試料取至白金板，在氧氣氣氛下加熱使之燃燒灰化，將殘渣以硝酸溶解，以ICP-MS定量元素的測定方法。
使用於加熱器用途等的碳構件的金屬含量，一般在10~20ppmw程度，並無將金屬含量低如本發明所規定的，用於上述矽芯線的焊接用的例子。如此的金屬含量低的碳構件，可從市售品之中選定如此的高純度品，亦可使用對高過本發明所規定之值，做高溫氯化處理，將該金屬含量降低到本發明所規定的範圍內。
此外，構成預熱加熱器的碳構件的厚度，考慮插入被接合體與工作線圈的間隙的容易度、機械性強度，以1.0~1.5mm為佳。
此外，高頻感應加熱的工作線圈，外徑以1~3mmϕ為佳。工作線圈，從冷卻的理由，以作成管狀可在管內以水流冷卻的結構為佳。
在上述製造方法，上述被接合部的接合，1)預備加熱，及2)高頻感應加熱，均以惰性氣體氣氛實施。作為惰性氣體，可使用氬、氦等。該等惰性氣體，係在矽芯線焊接裝置設置矽芯線的被接合部，先於實施預備加熱，將裝置內的氣氛，以惰性氣體置換導入即可。直到高頻感應加熱結束之前，在裝置內，將惰性氣體，從一方的牆壁以既定流量注入，從相反方向的牆壁排出的流通模式為較佳的態樣。
此外，關於1)預備加熱，從提升加熱效率的觀點，預熱加熱器以存在於接近被接合部的位置為佳，但過近，則在矽製的被接合部被加熱膨脹時有發生接觸之虞，故通常為0.5mm~1.5mm、更佳的是0.7mm~1.2mm的間隔為佳。
同樣的理由，2)高頻感應加熱的工作線圈，亦已存在於接近被接合部的位置為佳，通常為0.5mm~1.5mm、更佳的是0.7mm~1.2mm的間隔為佳。
在上述1)預備加熱，如上所述將預熱加熱器，一樣從其外側的工作線圈高頻感應加熱，加熱為至少1500℃，更佳的是1500~2000℃的高溫，將被接合部加熱為100℃以上的溫度，更佳的是200~300℃的溫度。藉由將被接合部加熱為100℃以上使比電阻降低，而呈可發生渦電流的狀態，可將被接合部高頻感應加熱。加熱時間，通常從2~5分鐘選擇。
接著，2)在高頻感應加熱，只要是使用上述專利文獻7所示矽芯線焊接裝置的被接合部的焊接，則藉由將預熱加熱器從被接合部遠離，使來自工作線圈的高頻波，集中在被接合部，在被接合部的表面附近發生高密度的渦電流，以其焦耳熱使被加熱物的表面自我發熱、使垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的端部互相焊接。加熱時間，通常從10~40秒選擇。
高頻感應加熱，係包含上述1)在預備加熱將預熱加熱器加熱的情形，因在狹窄的空間使之作用，故其頻率越高越好。具體而言，以1MHz以上為佳，以1.5~3MHz為更佳，以2~2.5MHz為特佳。最大輸出以1KW以上為佳，以3~10KW為更佳，特別佳的是4~6KW。
垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的各端部相互的接合，可將兩端部的所期望處以任何一種抵接來焊接均可。由於可更加堅固地焊接垂直棒部用矽棒與橫架部矽棒，如上述圖1所示的矽芯線的態樣，垂直棒部(12a、12b)用矽棒的上端部的內側面，與橫架部(13)用矽棒的側端面抵接的態樣，或其相反的關係，即，使橫架部用矽棒的側面端部的下方側面，對垂直棒部用矽棒上端面抵接的態樣焊接為特佳。
在以上的構成，本發明的多晶矽析出矽芯線，將橫架部，作成至少2支橫架部用矽棒分材以上方向彎曲形狀接合的結構為較佳的態樣。即，在一對的垂直棒部的各上端，直棒狀的橫架部水平連接的結構，換言之，垂直棒部的端部與橫架部的端部為直角彎曲接合的結構時，在以此作為芯線使用的多晶矽的析出，在關於接合角部的內側表面熱輔射會變大，而在此部分附近發生過熱，而析出變得不安定，變得容易發生被稱為所謂爆米花的異常析出部。在其改善上，作為使上述橫架部對上方向的彎曲形狀，使該垂直棒部的端部與橫架部的端部的接合角部的角度，比直角平緩地彎曲，可有效緩和在接合角部內側表面的熱幅射。
因此，在先前的矽芯線，將該橫架部，亦進行使用以上述高溫加熱之軟化狀態向上方向彎曲加工。但是，如上所述，以如此高溫的彎曲加工，操作並不簡單。因此，將該橫架部，以至少2支橫架部用矽棒分材以上方向彎曲形狀焊接接合的態樣，藉此將垂直棒部與橫架部的端部相互的各接合角部的角度均形成為較上述直角大，發揮抑制發生上述爆米花的效果為佳。如此，將垂直棒部與橫架部的端部相互的各接合角部的角度均形成為較直角大時，存在於橫架部中途的至少1處的接合角部的角度，均以90度以上170度以下為佳。
具體詳述上述結構，則如圖5的矽芯線上部(51)的正面圖A所示、橫架部(53)係2支橫架部用矽棒分材(53a、53b)在接合角部(55a、55b)焊接，以上方向彎曲形狀接合。藉此，垂直棒部(52a、52b)與橫架部(53)的端部相互的各接合角部(54a、54b)，以比直角大的角度接合。在圖5的正面圖B，橫架部(53)係3支橫架部用矽棒分材(53a、53b、53c)，以上方向彎曲形狀接合，藉此，垂直棒部(52a、52b)與橫架部(53)的端部相互的各接合角部(54a、54b)，以比直角大的角度接合。
在此，根據上述垂直棒部(52a、52b)與橫架部(53)的接合角部(54a、54b)的角度α，係比直角大的角度，角度α越大，可抑制在此部分因熱輻射的異常析出為佳。但是，角度α變得過大，則橫架部用矽棒分材(53a、53b、53c)接合形成的橫架部中途的接合角部(55a、55b)的角度β會變小，在該橫架部中途接合角部還是有發生因熱輻射的異常析出之虞。因此，該垂直棒部(52a、52b)與橫架部(53)的接合角部(54a、54b)的角度，只要在130以上且170度以下，則可將所有的接合角部(垂直棒部與橫架部的接合角部，及橫架部中途的接合角部)調整在上述較佳的角度，而可高度發揮抑制發生爆米花的效果。以下，有時將垂直棒部與橫架部的接合角部，記載為「垂直棒部．橫架部接合角部」，將橫架部中途的接合角部記載為「橫架部中途接合角部」。
橫架部中途的接合角部的角度，只要是正面圖A的橫架部用矽棒分材為2支(53a、53b)的態樣，則該接合角部(56a)為1處，其角度係將垂直棒部(52a、52b)與橫架部(53)的端部相互的各接合角部(55a、55b)之超過各個直角的部分的共計角度，以180度相減之值。在橫架部用矽棒分材為3支以上的態樣，該接合角部(56a、56b)為2處以上。各接合部的角部可實測，亦可拍攝照片，從影像求得。
在本發明最佳的橫架部的態樣，係橫架部以3~6支橫架部用矽棒分材接合形成，垂直棒部與橫架部的端部相互的各接合角部α、及橫架部中途的各接合角部分的各個角度β均在130度以上且170度以下的範圍的態樣。
再者在本發明，關於橫架部中途的各接合角部的表面金屬濃度，亦分別為1ppbw以下，更佳的是0.1~0.8ppbw，從製造高純度的多晶矽的觀點特別佳。
為作成該低表面金屬濃度，各橫架部用矽棒分材的端部相互的接合，亦與上述上述垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的接合的情形同樣，將該被接合部在惰性氣體氣氛中，實施 1)將金屬濃度在1ppmw以下的碳構件所構成的預熱加熱器預備加熱之後， 2)高頻感應加熱而焊接的方法，即可良好地達成。 實施例
為進一步具體說明本發明，以下表示實施例，惟本發明並非限定於該等實施例。再者，在實施例及比較例，各物性值係分別以如下方法求得。
1)在矽芯線的接合角部的表面金屬濃度 從矽芯線的作為測定對象的接合角部，將分析試料體，遵照圖3所示方法採取。即，在接合角部(32)內，切出從角端部(33)，將垂直棒部的外端側邊，對橫架部(34)的軸方向的垂直方向僅降低長度X的約1.2倍的長度(1.2X)的位置(A1)的軸方向的垂直剖面(分析試料體的垂直棒部側剖面；35)，與從上述角端部(33)，將橫架部的外端側邊，對垂直棒部(36)的軸方向的垂直方向僅向另一方的接合角部側橫移長度Y的約1.2倍的長度(1.2Y)的位置(A2)的軸方向的垂直剖面(分析試料體的橫架部側剖面；37)所形成的分析試料體(38)。該切出，係在矽芯線的上述A1及A2的各位置，使用多晶矽片刻出刻傷(39)，藉由打擊其周圍而實施。以游標卡尺測定、記錄從作為測定對象的接合角部在分析試料體的接合部的寬度。此外，記錄焊接以前的接合部的剖面積。再者，將矽芯線的不具有接合部的部分，僅切出與分析試料體大致相同重量的長度，切出空白試料體。測定各試料體的重量。
接著，將該分析試料體與空白試料體，浸漬在氟硝酸溶液槽(室溫)，將其表面以100微米的深度溶解。該溶解深度，係遵照WO2018/198947號小冊所述方法，求所需溶解處理時間而實施。對所得各個溶解液，將金屬成分量(重量)，以ICP-MS進行測定，藉由將所得各金屬成分量以各試料體的重量商除，求得分析試料體的表面金屬濃度Ca(ppbw)與空白試料體的表面金屬濃度Cb(ppbw)。分析試料體的焊接部的重量Wa，係從焊接部的寬幅d與焊接面的剖面積S與矽的比重2.33求得，分析試料體的非焊接部的重量Wb，係從對分析試料體的重量W為Wb=W-Wa的關係，求Wb。由焊接部的表面金屬成分濃度N、分析試料體的表面金屬濃度Ca、空白試料的表面金屬成分濃度Cb、Wa及Wb，係N=Ca×W/Wa-Cb×Wb/Wa的關係，求接合角部的焊接部的表面金屬濃度N(ppbw)。
將簡單的計算例表示如下。分析試料體的重量W為1.0g，焊接部重量Wa為0.1g，分析試料體的非焊接部的重量Wb為0.9g，分析試料體表面金屬濃度Ca為1ppbw，空白試料體的表面金屬濃度Cb為0.1ppbw時，從以下的計算，可求得接合角部的焊接部的表面金屬濃度N。 (計算例) 重量︰分析試料體W=1.0g，焊接部Wa=0.1g，非焊接部Wb=0.9g ICP-MS測定值︰分析試料體Ca=1ppbw，空白試料體Cb=0.1ppbw 焊接部的表面金屬濃度N=1ppbw×(1g/0.1g)-0.1ppbw×(0.9g/0.1g)=10-0.9=9.1 ppbw
2)碳構件中的金屬含量 將從碳構件採取的試料片約1g，取至白金板上，在氧氣氣氛下加熱使之燃燒灰化，將殘渣以5ml硝酸溶解，以ICP-MS求鐵、鉻、鎳、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈷、銅、鋅、鎢、鈦、鉬、釩、錳、鍶、鋇的18元素的金屬元素重量，商除試料片的重量得到碳構件中的金屬含量。
3)製造多晶矽棒時的不含爆米花的多晶矽的產率 對圖2的剖面圖所示多晶矽製造用反應爐，在底板，立設8個多晶矽析出用矽芯線，初期通電後，對鐘罩內供給包含三氯矽烷及氫的混合氣體所組成的原料氣體，以西門子法，持續對上述各矽芯線做多晶矽的析出反應。成長到直徑150mm的粗細之後，取出所得各多晶矽棒，分別做表面觀察，區分含有爆米花的部分與不含爆米花的部分，以從含有爆米花的部分，去除表面爆米花的多晶矽的重量，商除加上不含爆米花的部分重量，以析出反應所得的全多晶矽的重量作為不含爆米花的多晶矽的產率評價。
實施例1 藉由從西門子法所得高純度多晶矽棒切出，準備2支剖面由8mm四方的正方形所組成，長度1500mm的垂直棒部用矽棒，及1支長度為250mm的橫架部用矽棒。將該等垂直棒部用矽棒及橫架部用矽棒，以設置在無塵室內的表面清洗裝置，以氟硝酸溶液蝕刻處理之後，以純水清洗，乾燥之後，保管在同樣的無塵室內。
作為以高頻感應加熱的矽芯線焊接裝置，使用在專利文獻7的(實施態樣2)的態樣，工作線圈及預熱碳部，具有圖4所示結構者。在此構成上述預熱加熱器的碳構件，金屬的濃度為215ppbw，其中鐵為34ppbw，鉻為3ppbw，鎳為42ppbw，鈦為17ppbw。
藉由該矽芯線焊接裝置，將上述一對垂直棒部用矽棒，與橫架部用矽棒以門型形狀接合，製造多晶矽析出用矽芯線。高頻感應加熱的頻率為2MHz，最大輸出為5kW。工作線圈係外徑約為2mmϕ的管狀，在管內為流通冷卻用水的結構。此外，第1逆U字形狀部(44a)、第2逆U字形狀部(44b)、及相對的該等兩逆U字形狀部(44a、44b)的間隔均為10mm。再者，構成預熱加熱器(41)的碳構件的厚度為1.0mm。再者，收容該等工作線圈(43)及預熱加熱器(41)的焊接腔係SUS製立方體結構，屋頂壁為可開閉的結構。
在該矽芯線焊接裝置，使工作線圈(43)的第1逆U字形狀部(44a)所形成的面，與第2逆U字形狀部(44b)所形成的面呈平行，在該工作線圈(43)的內側，朝行進方向插入預熱加熱器(41)的コ字形狀的開口部。
接著，將一對之中的一支垂直棒部用矽棒的一端，與橫架部用矽棒的一端，在圖3所示形態，直角抵接，作為被接合部。在上述預熱加熱器(41)的施以前處理後的焊接腔內，收容上述抵接的垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒，將該被接合部(45)，從工作線圈(43)的上方的開放空間插入，設置在上述預熱加熱器的コ字形狀中。在該被接合部(45)的設置操作，該被接合部(45)，完全不會與預熱加熱器(41)及工作線圈(43)接觸。
上述被接合部(45)的設置之後，將焊接腔體密閉，在腔體內填充氬之後，從一方的牆壁，以20L/分的流量向相對的牆壁流通。然後，1)開始以預熱加熱器的預備加熱。高頻感應加熱的頻率為2MHz，最大輸出為5KW。藉由該高頻感應加熱，在工作線圈(33)的內側，使預熱加熱器灼熱(大約1500~2000℃)。約3分鐘之後，高頻波對矽棒所組成的被接合部(45)開始發生作用，而發生高頻波的電壓下降，故將此作為預備加熱的終期，將預熱加熱器(41)，從工作線圈(43)的內側退出。
藉由如此將預熱加熱器(41)，從工作線圈(43)的內側退出，來自工作線圈(43)的高頻波會集中在被接合部(45)，開始該被接合部(45)的2)高頻感應加熱。根據以目視確認在被接合部(45)的矽熔融液，將此2)作為高頻感應加熱的終期，將高頻波的輸出降到零，將被接合部(45)冷卻。經過10分之後，使焊接腔體開口，將工作線圈(43)內的上述被接合部(45)，從在該工作線圈的上方的開放空間退出，將藉此焊接的垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的接合體，取出至焊接腔體外。
關於該接合體，將橫架部用矽棒的沒有與垂直棒部用矽棒接合的另一端，與上述一對垂直棒部用矽棒的剩下的一支端部的接合，藉由同樣的高頻感應加熱的焊接操作實施。對所得多晶矽析出用矽芯線，測定垂直棒部的端部與橫架部的端部的接合角部(垂直棒部．橫架部接合角部；15a、15b)的表面金屬濃度，結果如表1所示，係極低的值。其結果，可製造在兩接合角部，高度抑制表面金屬污染的多晶矽析出用矽芯線。
[表1]
垂直棒部．橫架部接合角部 接合角部的各表面金屬濃度(ppbw) 表面金屬 總濃度(ppbw)
Na Mg Al K Ca Cr Fe Ni Co Cu Zn W Ti Mo V Mn Sr Ba
15a 0.02 0.02 0.05 0.03 0.01 0.02 0.08 0.02 0.01 0.02 0.03 0.01 0.11 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.49
15b 0.02 0.03 0.03 0.03 0.01 0.04 0.06 0.03 0.01 0.02 0.03 0.01 0.08 0.01 0.01 0.02 0.01 0.01 0.46
使用該多晶矽析出用矽芯線，藉由西門子法製造多晶矽棒時，求在該多晶矽棒的不含有爆米花的多晶矽的產率的結果為81%。
比較例1~4 在實施例1，在使用的矽芯線焊接裝置，將構成預熱加熱器的碳構件的金屬濃度變更為表2所示之各值以外同樣地實施，製造多晶矽析出用矽芯線。將在製造此之過程所得，對垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的接合體測定的接合角部的表面金屬濃度一併示於表2。
[表2]
  碳中的個金屬濃度(ppmw) 碳中的總金屬濃度(ppmw) 垂直棒部．橫架部接合角部 焊接部的各表面金屬濃度(ppbw) 表面金屬 總濃度(ppbw)
Fe Cr Ni Ti Cr Fe Ni Ti
比較例1 2.6 0.5 0.8 0.8 6.7 15a 0.08 2.65 0.88 0.18 4.6
15b 0.07 2.74 0.92 0.22 4.9
比較例2 1.2 3.4 8.6 0.06 16.3 15a 1.66 1.85 1.37 0.47 6.6
15b 2.10 1.62 1.15 0.39 6.5
比較例3 1.1 0.5 2.3 0.5 5.5 15a 0.77 1.44 0.08 0.18 3.8
15b 0.67 1.52 0.10 0.33 3.9
比較例4 0.5 0.5 1.3 6.6 10.9 15a 0.08 0.18 1.11 2.41 4.7
15b 0.07 0.12 1.43 3.33 5.8
實施例2~6 在實施例1，作為橫架部用矽棒，使用複數橫架部用矽棒分材以上方向彎曲形狀焊接而接合的形態，製造多晶矽析出用矽芯線。橫架部用矽棒分材的數量係如表3所示數量，在所得橫架部，軸方向中途的接合角部的角度(橫架部中途接合角度：56a、56b、56c、56d、56e)係在各個角部均等以同一角度分配，作成表3所示之值。此外，使該橫架部的各端部與垂直棒部用矽棒的各端部接合時的各接合角部(垂直棒部．橫架部接合角部：55a、55b)，亦分別作成表3所示之值。 再者，各橫架部矽棒分材的端部相互的接合操作，係與實施例1的垂直棒部用矽棒與橫架部矽棒的各端部的焊接同樣地實施，用於製造其他的矽芯線的操作亦與實施例1相同。
對所得各多晶矽析出用矽芯線，將垂直棒部．橫架部接合角部，及橫架部中途接合角部的各表面金屬濃度示於表3。
再者，使用該等各多晶矽析出矽芯線，以西門子法，製造多晶矽棒時，求在該多晶矽棒，不含爆米花的多晶矽的產率的結果，分別一併示於表3。
[表3]
橫架部矽棒分材之數 橫架部中途接合角部的各角度 垂直棒部．橫架部接合角部的 各角度 接合角部 焊接部的各表面 金屬濃度(ppbw) 表面金屬總濃度 (ppbw) 產率 (%)
Cr Fe Ni Ti
實施例2 2 100度 130度 垂直棒部．橫架部接合角部 55a 0.07 0.08 0.02 0.07 0.47 91
垂直棒部．橫架部接合角部 55b 0.08 0.12 0.02 0.14 0.66
橫架部途中接合角部 56a 0.07 0.09 0.02 0.09 0.51
實施例3 3 135度 135度 垂直棒部．橫架部接合角部 55a 0.06 0.08 0.01 0.05 0.45 94
垂直棒部．橫架部接合角部 55b 0.06 0.11 0.01 0.09 0.66
橫架部途中接合角部 56a 0.07 0.14 0.01 0.06 0.69
橫架部途中接合角部 56b 0.06 0.13 0.02 0.08 0.73
實施例4 6 150度 165度 垂直棒部．橫架部接合角部 55a 0.07 0.1 0.01 0.11 0.71 97
垂直棒部．橫架部接合角部 55b 0.06 0.10 0.01 0.13 0.81
橫架部途中接合角部 56a 0.07 0.09 0.01 0.11 0.65
橫架部途中接合角部 56b 0.05 0.07 0.02 0.09 0.47
橫架部途中接合角部 56c 0.06 0.11 0.01 0.012 0.41
橫架部途中接合角部 56d 0.07 0.12 0.02 0.01 0.56
橫架部途中接合角部 56e 0.08 0.08 0.03 0.08 0.67
實施例5 2 60度 150度 垂直棒部．橫架部接合角部 55a 0.06 0.13 0.02 0.08 0.51 81
垂直棒部．橫架部接合角部 55b 0.07 0.09 0.01 0.09 0.43
橫架部途中接合角部 56a 0.07 0.08 0.03 0.10 0.61
實施例6 3 100度 170度 垂直棒部．橫架部接合角部 55a 0.08 0.09 0.01 0.11 0.78 82
垂直棒部．橫架部接合角部 55b 0.06 0.11 0.01 0.12 0.82
橫架部途中接合角部 56a 0.06 0.13 0.01 0.08 0.81
橫架部途中接合角部 56b 0.08 0.08 0.02 0.11 0.8
11:矽芯線 12a,12b:垂直棒部 13:橫架部 14a,14b:接合部(焊接部分) 15a,15b:垂直棒部．橫架部接合角部 21:多晶矽製造用反應爐 22:底板(底盤) 23:鐘罩型的套蓋 24:金屬電極 25:電力供應部 26:原料氣體供給口 27:廢氣排出口 28:多晶矽棒 31:矽芯線上部 32:接合角部 33:角端部 34:橫架部 35:分析試料體的垂直棒部側剖面 36:垂直棒部 37:分析試料體的橫架部側剖面 38:分析試料體 41:預熱加熱器 43:工作線圈 44a:第1逆U字形狀部 44b:第2逆U字形狀部 45:被接合部 P1,P2:矽芯線 51:矽芯線上部 52a,52b:垂直棒部 53:橫架部 53a,53b,53c:橫架部用矽棒分材 54:接合部 55a,55b:垂直棒部．橫架部接合角部 56a,56b,56c,56d,56e:橫架部中途接合角部 α:垂直棒部．橫架部接合角部的角度 β:橫架部中途接合角部的角度
[圖1] 圖1係表示本發明的多晶矽析出用矽芯線的典型例的正面圖。 [圖2] 圖2係概略表示使用在以西門子法進行多晶矽的製造時，多晶矽製造用反應爐的概略的剖面圖。 [圖3] 圖3係表示多晶矽析出用矽芯線的典型例的上部正面圖。 [圖4] 圖4係表示在專利文獻7的圖8a所示，表示在矽芯線焊接裝置、工作線圈、及預熱用碳構件的結構的立體圖。 [圖5] 圖5係表示在本發明的多晶矽析出用矽芯線，其橫架部係至少2支橫架部用矽棒分材，以上方向彎曲形狀接合時，該橫架部的代表態樣(A：橫架部用矽棒分材2支，B：橫架部用矽棒分材3支)的正面圖。
11:矽芯線
12a,12b:垂直棒部
13:橫架部
14a,14b:接合部(焊接部分)
15a,15b:垂直棒部．橫架部接合角部

Claims (13)

  1. 一種多晶矽析出用矽芯線，其係一對垂直棒部與連接該等兩垂直棒部的各上端的橫架部所構成而成的門型形狀的矽芯線，其特徵在於： 上述垂直棒部與橫架部的各端部相互以焊接接合，其接合角部的表面金屬濃度為1ppbw以下。
  2. 如請求項1之多晶矽析出用矽芯線，其中上述接合角部的表面金屬濃度，係鐵、鉻、鎳、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈷、銅、鋅、鎢、鈦、鉬、釩、錳、鍶、鋇的合計濃度。
  3. 如請求項1或2之多晶矽析出用矽芯線，其中在上述接合角部的表面金屬濃度，鐵的濃度為0.2ppbw以下，鉻的濃度為0.1ppbw以下，鎳的濃度為0.05ppbw以下，及鈦的濃度為0.2ppbw以下。
  4. 如請求項1至3之任何一項之多晶矽析出用矽芯線，其中上述橫架部，係至少2支橫架部用矽棒分材以上方向彎曲形狀接合而成， 存在於該橫架部中途的至少1處，上述各橫架部用矽棒分材的端部相互的接合係藉由焊接而成，該橫架部中途的各接合角部的表面金屬濃度亦為1ppbw以下。
  5. 如請求項4之多晶矽析出用矽芯線，其中上述橫架部中途的各接合角部的表面金屬濃度，係鐵、鉻、鎳、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈷、銅、鋅、鎢、鈦、鉬、釩、錳、鍶、鋇的合計濃度。
  6. 如請求項4之多晶矽析出用矽芯線，其中垂直棒部與橫架部的端部相互的各接合角部的角度均形成為較直角大，存在於橫架部中途的至少1處的接合角部的角度，均為90度以上且170度以下。
  7. 如請求項6之多晶矽析出用矽芯線，其中上述橫架部，係3~6支橫架部用矽棒分材以上方向彎曲形狀接合而成，垂直棒部與橫架部的端部相互的各接合角部、及橫架部中途的各接合角部的各個角度均為130度以上且170度以下。
  8. 一種請求項1之多晶矽析出用矽芯線的製造方法，其特徵在於：將一對垂直棒部用矽棒，與橫架部用矽棒以門型形狀接合製造多晶矽析出用矽芯線時， 使上述垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的各端部相互的接合，在惰性氣體氣氛中， 1)將金屬濃度在1ppmw以下的碳構件所構成的預熱加熱器預備加熱之後， 2)高頻感應加熱做焊接 而進行。
  9. 如請求項8之多晶矽析出用矽芯線的製造方法，其中垂直棒部用矽棒與橫架部用矽棒的端部相互所組成的被接合部，可始終不與預熱加熱器及高頻感應加熱的工作線圈接觸而焊接。
  10. 如請求項4之多晶矽析出用矽芯線的製造方法，其中： 橫架部用矽棒，係至少2支橫架部用矽棒分材以上方向彎曲形狀接合而成， 各橫架部用矽棒分材的各端部相互的接合，亦係在惰性氣體氣氛中， 1)將金屬濃度在1ppmw以下的碳構件所構成的預熱加熱器預備加熱之後， 2)高頻感應加熱做焊接 而進行。
  11. 如請求項10之多晶矽析出用矽芯線的製造方法，其中由橫架部用矽棒分材的各端部相互所組成的被接合部，亦可始終不與預熱加熱器及高頻感應加熱的工作線圈接觸而焊接。
  12. 如請求項8至11之任何一項之多晶矽析出用矽芯線的製造方法，其中上述預熱加熱器的金屬濃度，係鐵、鉻、鎳、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈷、銅、鋅、鎢、鈦、鉬、釩、錳、鍶、鋇的合計濃度。
  13. 如請求項8至12之任何一項之多晶矽析出用矽芯線的製造方法，其中構成預熱加熱器的碳構件，鐵的濃度為50ppbw以下，鉻的濃度為5ppbw以下，鎳的濃度為50ppbw以下，及鈦的濃度為30ppbw以下。
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