JP2001097708A - 金属Ｓｉの製造方法 - Google Patents
金属Ｓｉの製造方法Info
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- JP2001097708A JP2001097708A JP28154699A JP28154699A JP2001097708A JP 2001097708 A JP2001097708 A JP 2001097708A JP 28154699 A JP28154699 A JP 28154699A JP 28154699 A JP28154699 A JP 28154699A JP 2001097708 A JP2001097708 A JP 2001097708A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素による汚染のない高純度金属Ｓｉを製造
することができる方法を提供する。 【解決手段】 金属Ｓｉを製造するにあたり、原料とし
てＳｉＯ粉末を用い、８００℃以下に加熱して水素還元
する。上記ＳｉＯ粉末の粒径は１ｍｍ以下であることが
望ましい。
することができる方法を提供する。 【解決手段】 金属Ｓｉを製造するにあたり、原料とし
てＳｉＯ粉末を用い、８００℃以下に加熱して水素還元
する。上記ＳｉＯ粉末の粒径は１ｍｍ以下であることが
望ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属Ｓｉの製造方
法に関し、詳細には太陽電池用Ｓｉとして用いることの
できる高純度金属Ｓｉの製造方法に関するものである。
法に関し、詳細には太陽電池用Ｓｉとして用いることの
できる高純度金属Ｓｉの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属Ｓｉは半導体用基板の他にも、太陽
電池等に利用されており、その需要は益々拡大してい
る。
電池等に利用されており、その需要は益々拡大してい
る。
【０００３】金属Ｓｉの製造方法としては、例えば特開
昭６３−１４７８１３号公報に記載の方法がある。上記
方法は、珪石（ＳｉＯ2）やＳｉＣを用いて、炭素等で
還元させる方法（ＳｉＯ2＋２Ｃ→Ｓｉ＋２ＣＯ）であ
って、副生されるＳｉＯガスの蒸気圧が高く外部に飛散
し易いことから上記ＳｉＯガスをＳｉＣに換えてこれを
還流させることによりＳｉ収率を高める方法である。
昭６３−１４７８１３号公報に記載の方法がある。上記
方法は、珪石（ＳｉＯ2）やＳｉＣを用いて、炭素等で
還元させる方法（ＳｉＯ2＋２Ｃ→Ｓｉ＋２ＣＯ）であ
って、副生されるＳｉＯガスの蒸気圧が高く外部に飛散
し易いことから上記ＳｉＯガスをＳｉＣに換えてこれを
還流させることによりＳｉ収率を高める方法である。
【０００４】また、特公平５−３１４８８号公報には、
溶融金属珪素に珪石を吹込み発生させたＳｉＯガスを高
温に保持させた炭素層等に導入して還元する方法が開示
されている。
溶融金属珪素に珪石を吹込み発生させたＳｉＯガスを高
温に保持させた炭素層等に導入して還元する方法が開示
されている。
【０００５】但し、これらの方法ではいずれも還元剤に
炭素を含んでおり、いかに高純度の原料を使用しても得
られる金属Ｓｉは、不純物として炭素を含んでいる。そ
のため、太陽電池用や半導体用のＳｉとしては利用する
ことができなかった。
炭素を含んでおり、いかに高純度の原料を使用しても得
られる金属Ｓｉは、不純物として炭素を含んでいる。そ
のため、太陽電池用や半導体用のＳｉとしては利用する
ことができなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に着
目してなされたものであって、炭素による汚染のない
（Ｃ含有量：１ｐｐｍ以下の）高純度金属Ｓｉを製造す
ることができる方法を提供しようとするものである。
目してなされたものであって、炭素による汚染のない
（Ｃ含有量：１ｐｐｍ以下の）高純度金属Ｓｉを製造す
ることができる方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明に係る金属Ｓｉの製造方法とは、原料としてＳｉＯ粉
末を用い、８００℃以下に加熱して水素還元することを
要旨とするものであり、前記ＳｉＯ粉末の粒径は１ｍｍ
以下であることが望ましい。
明に係る金属Ｓｉの製造方法とは、原料としてＳｉＯ粉
末を用い、８００℃以下に加熱して水素還元することを
要旨とするものであり、前記ＳｉＯ粉末の粒径は１ｍｍ
以下であることが望ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明者らは、ＳｉＯ2を原料と
し、ＳｉＯ2の還元により金属Ｓｉを製造する方法を前
提とした上で、金属Ｓｉを製造する技術について鋭意研
究を重ねた。その結果、従来では副生成物と考えられて
きたＳｉＯをむしろ積極的に生成させ、生成したＳｉＯ
ガスを冷却してＳｉＯ粉末とし、このＳｉＯ粉末を還元
することにより高純度金属Ｓｉを製造することができる
との知見を得た。更に、ＳｉＯを還元して金属Ｓｉを製
造するにあたり、従来では炭素を還元材として採用して
いたのに対して、本発明では、水素によりＳｉＯ粉末の
還元を行うことにより炭素汚染のない金属Ｓｉを製造す
ることに成功したものである。
し、ＳｉＯ2の還元により金属Ｓｉを製造する方法を前
提とした上で、金属Ｓｉを製造する技術について鋭意研
究を重ねた。その結果、従来では副生成物と考えられて
きたＳｉＯをむしろ積極的に生成させ、生成したＳｉＯ
ガスを冷却してＳｉＯ粉末とし、このＳｉＯ粉末を還元
することにより高純度金属Ｓｉを製造することができる
との知見を得た。更に、ＳｉＯを還元して金属Ｓｉを製
造するにあたり、従来では炭素を還元材として採用して
いたのに対して、本発明では、水素によりＳｉＯ粉末の
還元を行うことにより炭素汚染のない金属Ｓｉを製造す
ることに成功したものである。
【０００９】原料にするＳｉＯ粉末としては、ＳｉＯ2
を主成分とする原料を還元して生成したＳｉＯガスを冷
却固化させたものを用いてもよく、或いはＳｉ単結晶製
造時に半導体用単結晶引き上げ装置の炉内壁に蒸着した
ＳｉＯ等を用いてもよい。尚、純度の高い金属Ｓｉを得
るためには、高純度のＳｉＯを原料にすることが望まし
く、後者の蒸着ＳｉＯは純度が非常に高いので特に好ま
しいが、前者の方法により得られたＳｉＯ粉末であって
も、ＳｉＯ粉末を１５００〜１８００℃に加熱する蒸発
精製を再度または複数回繰り返すことによってＳｉＯ原
料の純度を高めることが可能である。また蒸発精製に
は、水冷された金属（例えば銅）製るつぼを採用すれ
ば、無汚染操業が可能である。
を主成分とする原料を還元して生成したＳｉＯガスを冷
却固化させたものを用いてもよく、或いはＳｉ単結晶製
造時に半導体用単結晶引き上げ装置の炉内壁に蒸着した
ＳｉＯ等を用いてもよい。尚、純度の高い金属Ｓｉを得
るためには、高純度のＳｉＯを原料にすることが望まし
く、後者の蒸着ＳｉＯは純度が非常に高いので特に好ま
しいが、前者の方法により得られたＳｉＯ粉末であって
も、ＳｉＯ粉末を１５００〜１８００℃に加熱する蒸発
精製を再度または複数回繰り返すことによってＳｉＯ原
料の純度を高めることが可能である。また蒸発精製に
は、水冷された金属（例えば銅）製るつぼを採用すれ
ば、無汚染操業が可能である。
【００１０】図１は、水素還元反応［ＳｉＯ（ｓ）＋Ｈ
2（ｇ）→Ｓｉ（ｓ）＋Ｈ2Ｏ（ｇ）］における反応温度
と自由エネルギーの関係を示すグラフである。水素還元
時の温度は、高過ぎるとＳｉＯの水素による還元反応が
進行しないので、８００℃以下とすることが必要である
ことが分かる。水素還元時の温度が低過ぎると、反応速
度が遅くなり、工業的に成立できなくなるので、５００
℃以上とすることが望ましく、６００℃以上であればよ
り望ましい。
2（ｇ）→Ｓｉ（ｓ）＋Ｈ2Ｏ（ｇ）］における反応温度
と自由エネルギーの関係を示すグラフである。水素還元
時の温度は、高過ぎるとＳｉＯの水素による還元反応が
進行しないので、８００℃以下とすることが必要である
ことが分かる。水素還元時の温度が低過ぎると、反応速
度が遅くなり、工業的に成立できなくなるので、５００
℃以上とすることが望ましく、６００℃以上であればよ
り望ましい。
【００１１】また、還元時の水素ガスとの接触面積が反
応速度に大きく影響するものであり、ＳｉＯ粉体の粒径
は小さい程、水素との接触面積が大きくなるので、Ｓｉ
Ｏの粒径は１ｍｍ以下とすることが望ましく、５００μ
ｍ以下であればより望ましい。
応速度に大きく影響するものであり、ＳｉＯ粉体の粒径
は小さい程、水素との接触面積が大きくなるので、Ｓｉ
Ｏの粒径は１ｍｍ以下とすることが望ましく、５００μ
ｍ以下であればより望ましい。
【００１２】尚、上述の本発明に係る還元反応は、原料
下部から還元ガスを吹く流動層式の装置を用いて行え
ば、ＳｉＯ粉末と水素の接触が良好になるので望まし
い。
下部から還元ガスを吹く流動層式の装置を用いて行え
ば、ＳｉＯ粉末と水素の接触が良好になるので望まし
い。
【００１３】以下、本発明を実施例によって更に詳細に
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
【００１４】
【実施例】実施例１ ＳｉＯ原料として、半導体用単結晶引き上げ装置の炉内
壁に付着するＳｉＯを粉砕し、１ｍｍ以下に粒度調整し
たもの（純度６Ｎ）を使用し、流動層（Ａｒ＋Ｈ2）反
応容器内で、８００℃で還元反応を行い、金属Ｓｉを得
た。
壁に付着するＳｉＯを粉砕し、１ｍｍ以下に粒度調整し
たもの（純度６Ｎ）を使用し、流動層（Ａｒ＋Ｈ2）反
応容器内で、８００℃で還元反応を行い、金属Ｓｉを得
た。
【００１５】得られた金属Ｓｉの純度を、ＩＣＰ発光分
析装置により分析したところ、その純度は９９．９９９
９％（６Ｎ）であり、Ｃは０．１ｐｐｍ以下であった。
析装置により分析したところ、その純度は９９．９９９
９％（６Ｎ）であり、Ｃは０．１ｐｐｍ以下であった。
【００１６】実施例２ ＳｉＯ原料として、ＳｉＯ2を炭素還元し、生成したＳ
ｉＯガスを急冷固化して得たＳｉＯ粉末を再加熱、蒸発
精製したもの（粒径２００μｍ以下）を使用し流動層
（Ａｒ＋Ｈ2）反応容器内で、７００℃で還元反応を行
い、金属Ｓｉを得た。
ｉＯガスを急冷固化して得たＳｉＯ粉末を再加熱、蒸発
精製したもの（粒径２００μｍ以下）を使用し流動層
（Ａｒ＋Ｈ2）反応容器内で、７００℃で還元反応を行
い、金属Ｓｉを得た。
【００１７】得られた金属Ｓｉの純度を、ＩＣＰ発光分
析装置により分析したところ、その純度は９９．９９％
（４Ｎ）であり、Ｃは１ｐｐｍ以下であった。
析装置により分析したところ、その純度は９９．９９％
（４Ｎ）であり、Ｃは１ｐｐｍ以下であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されているの
で、炭素汚染のない高純度金属Ｓｉを製造することがで
きる方法が提供可能となった。
で、炭素汚染のない高純度金属Ｓｉを製造することがで
きる方法が提供可能となった。
【図１】ＳｉＯの還元反応の反応温度と自由エネルギー
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂本 浩一 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 草道 龍彦 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB05 GG03 HH13 JJ01 MM01 RR04 RR17 TT01 UU01 UU02
Claims (2)
- 【請求項１】 原料としてＳｉＯ粉末を用い、８００℃
以下に加熱して水素還元することを特徴とする金属Ｓｉ
の製造方法。 - 【請求項２】 前記ＳｉＯ粉末の粒径が１ｍｍ以下であ
る請求項１に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28154699A JP2001097708A (ja) | 1999-10-01 | 1999-10-01 | 金属Ｓｉの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28154699A JP2001097708A (ja) | 1999-10-01 | 1999-10-01 | 金属Ｓｉの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001097708A true JP2001097708A (ja) | 2001-04-10 |
Family
ID=17640695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28154699A Withdrawn JP2001097708A (ja) | 1999-10-01 | 1999-10-01 | 金属Ｓｉの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001097708A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004009493A1 (ja) * | 2002-07-23 | 2004-01-29 | Nippon Steel Corporation | Si製造方法 |
-
1999
- 1999-10-01 JP JP28154699A patent/JP2001097708A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004009493A1 (ja) * | 2002-07-23 | 2004-01-29 | Nippon Steel Corporation | Si製造方法 |
| US7455822B2 (en) | 2002-07-23 | 2008-11-25 | Nippon Steel Corporation | Method for production of silicon |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20061205 |